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试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量PPT演示文稿

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水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量测定

水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量测定


过滤,用3+97 HCl洗涤 滤液,洗液接于 250mL容量瓶 中
沉淀 SiO2· nH2O
含有沉淀的滤纸放入已恒重的 坩埚中，电炉上干燥、灰化， 在950℃的高温炉内灼烧30min 后取出，干燥器中冷却至室温， 称量，反复灼烧至恒重，计算 试样中SiO2含量
滤液
试液的制备
以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂， 在溶液酸度为pH1.5-2.0， 温度为60-70˚C条件下进行
五、实验步骤
1、EDTA溶液的标定 从滴定管放出15mL 0.015mol.L-1EDTA标准 溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL， 加15mL pH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，加热 至微沸，取下稍冷，加3滴0.2% PAN指示剂， 以0.015 mol.L-1CuSO4标准溶液滴定至亮紫 色。平行做三次，计算EDTA的平均浓度。
水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的 测定 （综合实验设计方案）
内容提要
一、实验流程 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器及试剂 五、实验步骤 六、实验结果和讨论
一、实验流程
1、掌握水泥成分分析系统方法（原理、步 骤）。 2、溶液的配制与标定。 3、测定铁、铝、钙、镁含量。 4、数据处理及结果讨论。
2、Fe3+离子的测定

溶液酸度控制在pH=2～2.5，则溶液中共存的 Al3+，Ca2+，Mg2+等离子不干扰测定。指示剂 为磺基水杨酸，其水溶液为无色，在pH=2～2.5 时，与Fe3+形成的络合物为红紫色。Fe3+与 EDTA形成的络合物是黄色，因此终点时由红紫 色变为黄色。由于Fe3+与EDTA的反应速率比较 慢，需要加热来加快反应速率，滴定时溶液温度 以60～70℃为宜，但温度过高也会促使Al3+与 EDTA反应，并会促进Fe3+离子水解，影响分析 结果。
3-水泥中三氧化二铝、氧化镁、氧化钙含量测定(精)

3-水泥中三氧化二铝、氧化镁、氧化钙含量测定(精)

w( MgO ) c( EDTA )(V V 1) 40.31 m 25.00 / 250 .00
式中：c(EDTA)- EDTA标准滴定溶液的浓度，
mol/L；
V-滴定钙镁含量时消耗的EDTA标准滴定溶液毫
升数；
V1-滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液毫升数；
m-试样质量，g；
冷却，加4-6d PAN指示液，用CuSO４标准溶液滴
定之溶液紫色不变为终点。
计算出体积比：
V ( EDTA) K V (CuSO4 )
试验步骤
准 确 移 取 １ ０ ml 0.02mol.L-1EDTA 标 准 溶 液 于
250ml锥形瓶中，用水稀释至约150ml,加15ml Ｈ
Ａc-NaAc缓冲溶液，以精密试纸检查溶液酸度，
氧化镁的测定
原理
在pH=10的氨-氯化氨溶液中，以三乙醇胺、酒石
酸钾钠为掩蔽剂铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶
液滴定溶液中钙镁的总量，由钙镁总量减去钙的
量为MgO的量。
试剂
氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），称取54gNH4Cl溶
于水，加350ml氨水，稀释至1000mL
酒石酸钾钠 100g/L
试剂
氨水（1+1）

HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）称取164g醋酸钠（CH３
COONa.3H２O），溶于水，加84ml冰醋酸，稀释至 1000ml。

ＰＡＮ指示剂
２g.L-1,称取0.2gＰＡＮ溶于100ml乙醇中 0.02mol.L-1
ＥＤＴＡ标准滴定溶液

CuSO4标准滴定溶液
In3（橙色）
pH<6
pH7~11
水泥生料中氧化铁含量的测定

水泥生料中氧化铁含量的测定

水泥生料中氧化铁含量的测定一、实验目的掌握水泥生料中氧化铁含量的测定方法。

了解氧化还原法测定铁含量的原理及影响测定结果准确性的因素。

学会用氧化还原滴定法测定水泥生料中氧化铁含量的操作过程。

二、实验原理水泥生料中的铁元素以Fe 3+（少量Fe 2+）形式存在，用高锰酸钾-磷酸混合溶液溶解：4343(,)()K M nO H PO Fe II III Fe aq ++−−−−−→过量的高锰酸钾用盐酸除去：42222162258KM nO HCl M nCl KCl Cl H O ∆+−−→++↑+用金属铝将Fe 3+还原成Fe 2+：32333Fe Al Fe Al ++++→+ 过量的金属铝用盐酸除去：322623Al HCl AlCl H +→+↑Fe 2+含量的测定：以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂、用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色，达到终点：2233272614627Fe Cr O H Fe Cr H O +-+++++→++三、测定方法 1、试剂磷酸（ρ=1.70g/cm 3） 5% KMnO 4溶液 盐酸（1:1） 金属铝丝（或铝箔） 0.01250mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液 1%二苯胺磺酸钠溶液 2、实验步骤①准确称取2.0g 水泥生料，置于250ml 锥形瓶中。

②加入5% KMnO 4溶液6ml ，边摇动锥形瓶、边滴加磷酸（ρ=1.70g/cm 3）4ml ，（否则水泥生料容易结块黏附于瓶底），放在电炉上加热煮沸10min 至试样充分溶解（此时溶液紫色，呈现糊状）。

③取下稍冷，沿瓶口缓慢加入20ml 盐酸（1:1，6mol/L ），在不断摇动下煮沸，以除去生成的氯气。

此时体系为淡黄色。

④加入0.25g 以上的铝丝（或铝箔），继续加热微沸，至金属铝丝全部溶解，此时溶液为淡黄绿色。

⑤取下冷却，用蒸馏水冲洗瓶壁、并稀释至150ml ，加入1%二苯胺磺酸钠溶液（指示剂）3-5滴，溶液几乎无色。

分化实验课件：8-9水泥熟料中SiO2、Fe2O3和Al2O3的测定

分化实验课件：8-9水泥熟料中SiO2、Fe2O3和Al2O3的测定


沉淀的包裹
晶形沉淀
无定形沉淀
实验步骤（2）
SiO2的测定
将所得沉淀叠成沉淀包后置于已恒重（实验室准备）的瓷 坩埚中（需要事先称重并记录质量），现在电炉上烘干、 并使滤纸碳化，然后在酒精喷灯上灼烧至滤纸完全灰化， 继续灼烧一段时间后，在石棉网上稍冷却后放到干燥器中 冷却至室温，称重（应反复至恒重）。
答：为避免Fe3+氧化I-，需控制pH3~4，以F-掩蔽Fe3+。
水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的测定
实验目的
以水泥熟料为例，了解并学习实际样品的处理及分析方法； （水泥等硅酸盐样品通常需要熔融法处理）
学习重量法测定水泥熟料中SiO2含量的原理和基本操作； 学习并掌握综合利用配位滴定中多种测定方法分析水泥熟
沉淀的过滤和洗涤（3）
倾注法过滤
将上层清液沿玻棒倾入漏斗（尽量不要搅动沉淀），令沉淀尽量留在 烧杯内。玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽量接近而不接触滤 纸，倾入的溶液面应不超过滤纸边缘下5~6 mm处，漏斗颈下端不应 接触溶液。当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢慢上提同时缓缓扶正烧 杯，待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯嘴处。 清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，充分搅拌后静置，待沉淀 下沉后再倾注，洗涤液应少量多次加入，每次应待滤纸内洗涤液流尽， 再倾入下一次的洗涤液。
2. 为什么不能直接用基准物质K2Cr2O7直接标定Na2S2O3溶液而采取间接 法？K2Cr2O7与KI的反应为什么必须在酸性条件下进行？滴定开始前为 什么加水稀释？
答：Na2S2O3与K2Cr2O7的反应没有确定计量关系，需采用间接碘量法标 定；酸性介质中K2Cr2O7才具有强氧化性，以K2Cr2O7做氧化剂时需控制 合适的酸度。为避免高酸度下I-被空气氧化，滴定前最好稀释一下。
第五节 三氧化二铁含量的测定 ppt课件

第五节 三氧化二铁含量的测定 ppt课件


灵敏度极低，干扰严重
等离子体发射光谱法
铬天青S比色法
铝含量很低
第五节 三氧化二铁含量的测定
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EDTA直接滴定法
原理： TiO 2 pH=3 △
TiO(OH)2沉淀
指示剂：PAN和等物质的量EDTA-Cu
滴定终点：溶液呈亮黄色
反应：
Al3CuY2 AlYCu2 Cu2PANCuPAN（红色） CuPAN+H2Y2 CuY2PAN（黄色）
在空气-乙炔火焰中，波长为248.3nm处测定吸光度
步骤：
0.1g高纯 300ml烧杯 50ml水 30ml盐酸 2ml硝酸 1000ml容量瓶
配制
0.1mg/ml F e 2 o 3 标准溶液
绘制
工作曲线
测定
样品测定
第五节 三氧化二铁含量的测定
7
原子吸收分光光度法
计算：
w(Fe2o3)
cV103 m V0
滴定终点 绿色荧光消失并呈现红色
第五节 三氧化二铁含量的测定
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第五节 三氧化二铁含量的测定
11
EDTA直接滴定法
计算：
w(Al2o3)
T V Al2o3 m V0
100%
250
T A l2 o 3 ---EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，g/ml
V---滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml
V 0 ---移取试样溶液的体积，ml
m---试料的质量，g
讨论：
准确控制PH在1.8-2.0的最佳范围 准确控制温度在60-70℃ 溶液体积在80-100ml为宜 滴定接近终点，加快搅拌，缓慢滴定 测定前要将铁全部氧化为三价 磺基水杨酸钠不宜过多
试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量

试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量

样品处理
将采集的样品破碎、研磨至粉末 状，以便后续实验操作。
实验设备与试剂
要点一
实验设备
电子天平、分光光度计、容量瓶、离心管、磁力搅拌器等 。
要点二
试剂
盐酸、硝酸、硫酸、三氧化二铁标准溶液、氢氧化钠等。
实验操作流程
过滤
将溶解后的样品溶液过滤至容 量瓶中，用适量蒸馏水洗涤滤 渣，合并洗涤液。
标准溶液加入
在实验过程中，我们发现试剂的纯度和仪器的精度对实验结果有一定影响，建议在 实验前对试剂和仪器进行严格检查和校准。
在数据处理过程中，我们发现异常值的存在可能会影响结果的准确性，建议在实验 过程中加强对异常值的识别和处理。
为了提高实验的效率和准确性，建议在实验过程中采用自动化设备和技术，减少人 为误差和操作时间。
THANKS
感谢观看
实验组3
三氧化二铁含量为3.0%
对照组
三氧化二铁含量为2.8%
数据整理
根据实验数据，我们绘制了以下柱状图以直观地展示各 组实验结果
结果分析
实验组与对照组的比较
实验组的平均三氧化二铁含量为3.3%，而对 照组的平均三氧化二铁含量为2.8%。这表明 实验组的水泥中三氧化二铁含量高于对照组， 初步判断实验组的水泥质量可能更高。
利用三氧化二铁与盐酸反应生成氯化 铁，再通过还原剂将高价铁离子还原 为亚铁离子，最后用重铬酸钾标准溶 液滴定亚铁离子的量，计算出三氧化 二铁的含量。
学会分析实验结果并得出结论
数据分析
通过实验数据，分析水泥中三氧化二铁含量的变化规律，探究不同厂家、不同 批次水泥中三氧化二铁含量的差异。
实验结论
根据实验结果，得出水泥中三氧化二铁含量的平均值、最大值、最小值等统计 数据，评估水泥的质量水平。同时，针对不同厂家和批次的水泥提出相应的质 量评价和建议，为工程应用提供参考依据。
2-水泥中三氧化二铁的检验

2-水泥中三氧化二铁的检验


任务2 水泥中Fe2O3的检验
1．能力目标
（1）能去除干扰物质； （2）会配制缓冲溶液；
(3) 会使用pH计；
(4) 能对实验数据进行记录、处理及书写
实验报告.
2．知识目标
（一）配位滴定法测定Fe2O3含量
（二）配位化合物
（三）配位平衡
（四）配位滴定法
（1）配位滴定曲线
中心离子的电荷：+1 常见的配位数： 2 +2 4(或6) +3 6(或4) +4 6(或8)
4. 配离子的电荷 配离子的电荷等于中心PtCl4] : Pt(II)
1.2 配合物的命名
1.外界: 配位阳离子—“某化某”或“某酸某” [Co(NH3)6]Br3 三溴化六氨合钴(Ⅲ)
一ONO 一SCN
亚硝酸根 硫氰酸根
一NO2 硝基 一NCS 异硫氰酸根
2 配合物的价健理论
一、价键理论的主要内容是： 1．配合物的中心离子M同配位体L之间以配位键结 合， 表示为 M←L，配位原子提供孤对电子，中心 离子提供空轨道。 2．中心离子用能量相近的轨道杂化，以杂化的空 轨道形成配位键。配位离子的空间结构、配位数、 稳定性等，主要决定于杂化轨道的数目和类型。
（2）滴定突跃的影响因素
（3）配位滴定中的酸度控制.
实验原理
水泥中的铁，铝，钙镁等组分均以离子形态存在
于分离SiO２后的滤液中，它们都可于EDTA的溶 液中，它们都可以 EDTA形成稳定的配合物，利
用这些配合物稳定性的差异，只要控制适当的酸
度，就可以用EDTA标准滴定。

测定Ｆ e３＋ 时，控制酸度为ＰＨ＝ 1.8-2.0 ，温度
3．根据轨道参加杂化的情况，配合物可分为外轨型和内轨型。 （a）配位原子电负性较小，如C (在CN-,CO中)，N (在NO2-中) 等，形成内轨型配合物。键能大，稳定。
水泥中三氧化二铁的含量测定方法

水泥中三氧化二铁的含量测定方法

水泥中三氧化二铁的含量测定方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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实验4 水泥中三氧化硫的测定PPT教学课件

实验4 水泥中三氧化硫的测定PPT教学课件


离子交换法。将过量的离子交换树脂放在交换溶液中搅
拌，待交换反应达到平衡后，滤出树脂，这种交换方法
称为静态离子交换法。使交换溶液不断流往交换柱内的
离子交换树脂，在流动过程中进行离子交换，此法称为 动态离子交换法。
2020/12/10
6
• 离子交换法属快速方法。二次静态离子交换法还被列为 GBl76－76《水泥化学分析方法》中测定三氧化硫的标准方法 之一。实践表明，它对掺加二水石膏的水泥是适用的。
• CaSO4(固体) • •
Ca2++ SO42-+2 (R-SO3 ·H) (R-SO3 )2·Ca+2H+ + SO42-
• 或 CaSO4 + 2 (R-SO3 ·H) (R-SO3 )2·Ca+ H2SO4
2020/12/10
8
• 物在将石水膏解与，树生脂成发氢生氧离化子钙交与换硅的酸同时，水泥中的C3S等矿
2020/水泥中三氧化硫
（1） 测定原理
•
由于在磨制水泥中，需加入于定量石膏，加
入 量 的 多 少 主 要 反 映 在 水 泥 中 SO42- 离 子 的 数 量 上。所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解， 控制溶液浓度在0.2~0.4mol/L的条件下，用BaCl2 沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。此沉淀的溶解 度很小(其KSPSO4＝1.1×10-10)，化学性质非常稳 定，灼烧后所得的称量形式BaSO4符合质量分析 的要求。反应式为：
• 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在 800℃的高温炉中灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却 至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。
2020/12/10
使用EDTA配位滴定法快速测定水泥生料中三氧化二铁的含量

使用EDTA配位滴定法快速测定水泥生料中三氧化二铁的含量

ceshi jishu
测试技术
使用 EDTA配位滴定法快速测定 水泥生料中三氧化二铁的含量
李玉梅 中国联合水泥有限公司南阳分公司 （４７４２５０）
在正常的生产控制过程中， 对于生料中 Ｆｅ２Ｏ３ 含量小于 １０％的样品， 使用 ＥＤＴＡ 配位滴定法快速
滴定， 测定时间短， 测定误差小。
１ 试验原理
ＥＤＴＡ 与 Ｆｅ３＋的配位能力很强，两者能在较强的
Ｆｅ３＋ ＋ＨＩｎ－ !ＦｅＩｎ＋＋Ｈ＋（可逆反应）
滴定终点时过量的 ＥＤＴＡ 夺取 ＦｅＩｎ＋中的 Ｆｅ３＋，
其反应式如下：
Ｈ２Ｙ２－＋ ＦｅＩｎ＋!ＦｅＹ－＋Ｈｉｎ－＋Ｈ＋（可逆反应）
（紫红色）
（黄色） （无色）
因此，终点时溶液颜色由紫红色变为亮黄色。试
样中 Ｆｅ２Ｏ３ 含量越高， 则黄色越深 ； 含 量 低 时 ， 为 浅 黄色， 甚至近于无色。溶液中含有大量 Ｃｌ － 时， ＦｅＹ
３） 正确控制指示剂的用量。使用改进后的方法 要注意加入磺基水杨酸钠指示剂的量要适当， 过多 或过少都会影响溶液颜色的变化， 将会导致溶液的 ＰＨ 值不能一次调试成功。
５ 结语
使用改进后试验方法操作简单， 测定结果准确 度高， 并缩短测定时间。实用性强。我公司质量管理 部近一年来一直采用本方法测定水泥生料中三氧 化二铁的含量。使用改进后试验方法测定标准样生 料中 Ｆｅ２Ｏ３ 含量结果与原方法相比较， 测定误差小。
与 Ｃｌ－ 生成黄色更深的配合物， 所以， 盐酸介质中滴
定， 比在硝酸介质中滴定， 可以得到更明显的终点。
２ 使用试剂
氨水溶液（１＋１）； 盐酸溶液（１＋１）； 磺基水杨酸钠
（１００ ｇ／Ｌ）； ＥＤＴＡ 标准滴定溶液（０．０１５ｍｏｌ／Ｌ）； 生料标
试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量PPT演示文稿

试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量PPT演示文稿


+NaOH固（6-7g） 熔样20min
HNO3制成溶液 （淡黄色
+镍坩埚
定容250ml
标
定→称取CaCO3(s)0.03(精确至0.0001g）→冷却，转移到250ml烧杯
↓ 加HCl(1+1)溶解，加水,
定容
取标液 +水
煮沸
+CMP（无色—淡黄色）
↓
+KOH（淡黄色—荧光绿）
→→称取EDTA·2H2O 0.45g→溶解，配成1L溶液,待标定 用EDTA滴定 （终点；荧光绿—微红）
C平均 (mol\L)
0.001226
（公式：CEDTA=M*25*1000/(250*V *100.09)
9
(2):待测液的滴定：
项目
1
2
3
4
5
试样(ml)
25.00
25.00
25.00
25.00 25.00
pH
1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0
T始(℃)
九：计算：
所求量
计算
nFe2O3
(0.048*0.5)/160=0.00015mol
nFe=nEDTA
2*0.00015=0.0003mol
CEDTA
0.0003*1000/25=0.012mol/L
mEDTA纯
0.012*1*336=4.032g/10=0.40g
mEDTA.2H2O
4.032/0.9=4.48g/10=0.45g
所求量 计算
nFe2O3 n1=G*W%\M=0.5*3%\160=0 .00009375(mol)
nFe n2=2*n1=2*0.00009375=0 .0001874(mol)

水泥中三氧化硫的测定PPT演示文稿


也须用酸进行再生，使其重新转变成氢型以继续使用。
10
（2）材料、试剂与仪器
1) 水泥试样
2) H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12)或类似性能的树脂
•
钠型树脂转变为H型树脂的处理方法；将250g 732苯乙烯强
酸性阳离子交换树脂(1x12)用250ml 95％乙醇浸泡过滤，然后倾
出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm，
长约70cm)中，用1500ml 3mol／L盐酸溶液以5ml/min的流速进
行淋洗，然后用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中的
氯根反应消失为止(用1％硝酸银溶液校验)。树脂倒出，用布氏
漏斗以抽气泵或抽气管抽滤，然后储存于广口瓶中备用。树脂
在放置过程中将析出游离酸，会使测定结果偏高。故使用应再
用水清洗数次。
16
3) 用离子交换法测定水泥中的三氧化硫，重要的前提是必须把 试样中的硫酸钙完全提取到溶液中。当水泥中的石膏是硬石 膏或混合石膏(二水石膏和硬石膏)时，由于有些硬石膏溶解 速度较慢，用本方法测定时因离子交换时间较短，在此期间 石膏往往不能完全提取到溶液中去，使测定结果偏低。遇此 情况，可将试样磨细一些，并将试样的质量由0.5g减为0.2g， 第一次静态交换的时间由原2min延长至10min，必要时也可 将树脂由原来的2g增至5g。第二次交换的条件仍不变。这样 上述问题得以解决，但进入溶液中的硅酸量也相应增大。
•
2NaOH+ H2SO4 ＝ Na2SO4+2H2O
• 在强酸性阳离子交换树脂中，若含钠型树脂时，它提供
交使交换换的产阳物离H子2S为ON4 a量+，减与少石，膏由交Na换OH的溶结液果滴将定生算成得NSaO2S3O含4，量 偏低。强酸性阳离子交换树脂出厂时一般为钠型，所以在

水泥中 三氧化硫含量的测定共33页PPT

Fra bibliotekEND
水泥中 三氧化硫含量的测定
•
46、寓形宇内复几时，曷不委心任去 留。
•
47、采菊东篱下，悠然见南山。
•
48、啸傲东轩下，聊复得此生。
•
49、勤学如春起之苗，不见其增，日 有所长 。
•
50、环堵萧然，不蔽风日；短褐穿结 ，箪瓢 屡空， 晏如也 。
16、业余生活要有意义，不要越轨。——华盛顿 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。——罗素·贝克 18、最大的挑战和突破在于用人，而用人最大的突破在于信任人。——马云 19、自己活着，就是为了使别人过得更美好。——雷锋 20、要掌握书，莫被书掌握；要为生而读，莫为读而生。——布尔沃

水泥中Fe_2O_3含量的测定_汤家华

38工作曲线及线性范围分别取不同量的fe标准溶液按试验方法显070g25ml范围内符合比尔定律线性回归方程为40022cc单位为g25ml相关性系数由此方程的斜率求得络合物的表观摩尔吸光系数为1711铁的含量对吸光度的影响39共存离子的影响在确定体系下测得20g相对误差5时共存离子的允许量如下以mg由于上述离子允许量远远超过水泥样品中共存的量因此可以直接测定水泥样品中铁的含量
2 试验方法
2.1 试液制备 称取 0.150 0g 试样于银坩埚中， 加入 6g NaOH，
盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起， 在 650~700℃的高温下熔融 20min， 期间取出振动一 次， 取出冷却， 将坩埚放入已盛有约 100mL 沸水的 300mL 的烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待 熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅
(编辑 王新频）
2.35
0.9
10 10.42 104.2
2
1.52，1.56，1.52， 1.53，1.56，1.53
1.54
1.2
10 9.64 96.4
5 结论
在 硫 酸 介 质 中 , 在 Triton X-100 作 用 下 , Fe3+、 SCN-和 邻 菲 罗 啉 能 生 成 红 色 的 络 合 物 ， 显 色 反 应 有 较 好的稳定性和选择性，可不经分离直接测定水泥样品 中铁，精密度高，准确度好，具有一定的实用价值。 参考文献：
1 主要仪器和试剂
722 型分光光度计(上海第三分析仪器厂)； TU-1901 型双光束可见-紫外分光光度计 (北京 普析通用仪器有限公司)。 100μg/mL 铁标准溶液：准确称取 0.431 7g NH4Fe (SO4)2·12H2O，溶于 2.5mL 的（1+1）H2SO4 溶液中，转移 至 500mL 容量瓶中用水定容，取 10.0mL 上述溶液在 100mL 容量瓶中定容，得 Fe3+工作液； (1+4)H2SO4 溶液； KSCN：250g/L； 邻菲罗啉：10g/L； Triton X-100 乳化剂：体积分数 30%。 所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。
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+NaOH固（6-7g） 熔样20min
HNO3制成溶液 （淡黄色
+镍坩埚
定容250ml
标
定→称取CaCO3(s)0.03(精确至0.0001g）→冷却，转移到250ml烧杯
↓ 加HCl(1+1)溶解，加水,
定容
取标液 +水
煮沸
+CMP（无色—淡黄色）
↓
+KOH（淡黄色—荧光绿）
→→称取EDTA·2H2O 0.45g→溶解，配成1L溶液,待标定 用EDTA滴定 （终点；荧光绿—微红）
试验题目：测定水泥中的三氧化二铁的含量
一:实验目的: 测定硅酸盐中三氧化二铁的含量 二:实验原理:
在pH=1.8～2.0的条件下,Fe3+与磺基水杨酸钠反应形成 一种紫红色配合物,当加入EDTA后EDTA 夺取了与磺基水 杨酸钠反应的Fe3+ 形成了另一种更稳定的配合物. 三：仪器和试剂：
1
（1）主要仪器：
m(EDTA m2=m1\0.9=2.8(g)
.2H
2O) 所以应称取CaCO3(s)0.2g(精确到0.0001g),EDTA2.8g
MCaCO3 m3=C1V耗
6
七：对水泥三氧化二铁的大概含量的测定记录:
(1):EDTA的标定： 项目
试样(ml) pH T始 T终
V始(ml) V终(ml) △V(ml) W(Fe2O3)%
仪器名称 数量 备注
分析天平 托盘天平
马弗炉 温度计
1 型号：(TG)328A最大称量：200g分度
值：0.1mg
1 型号：BP-Ⅱ最大称量：200g分度值：
0.2g
1
1
2
(2)试剂：
试剂
作用
NaOH(s)
作为助燃剂，熔解水泥
浓 HCl
使铁完全转化为铁离子
浓HNO3
把二价铁离子全部氧化为三价铁离子
C平均 (mol\L)
0.001226
（公式：CEDTA=M*25*1000/(250*V *100.09)
9
(2):待测液的滴定：
项目
1
2
3
4
5
试样(ml)
25.00
25.00
25.00
25.00 25.00
pH
1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0
T始(℃)
mcaco3
0.0012*0.025*100.09*10=0.03g
8
十：对水泥三氧化二铁的含量的测定记录:
(1):EDTA的标定CaCO3(s)：0.0310g
项目
1
23
CaCO3(ml)
25.0 25.00 0
25.00
V始(ml)
0.00 0.00
0.00
4 25.00
5 25.00
0.00
HCl(1+1)
①溶解CaC03(s) ②调节待测液的pH
HCl(1+5)
洗坩埚
CaCO3(s)
作为基准物，标定EDTA
EDTA.2H2O
配制为EDTA溶液
NH3.H2O
调节待测液的pH
KOH(200g/L)
请老师指点
CMP指示剂
指示滴定终点
磺基水杨酸钠指示剂 指示滴定终点
3
四：实验步骤：
熔样→水泥（0.5000g）→马弗卢（650-700℃）→取出，冷却→热水浸取，加入HCl→待测液
所求量 计算
nFe2O3 n1=G*W%\M=0.5*3%\160=0 .00009375(mol)
nFe n2=2*n1=2*0.00009375=0 .0001874(mol)
C(EDTA) C1=n2\V耗=0。 0001874*1000\25=0.00 75(mol\L)
m(EDTA) m1=CV配M=0。 0075*1*336=2.5(g)
0.00
6 25.00
0.00
V终(ml)
△V(ml) V平均(ml) C(mol\L)
25.2 24.90 0
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ25.40
25.50 25.10
25.20
25.2 24.90 0
25.40
25.50 25.10
25.20
25.22
0.001229 0.001244 0.001219 0.001215 0.001234 0.001229
滴定→取待测液25ml+水+SS→+NH3·H2O（淡黄色—紫红色—橘红色）→+HCl（橘红色—紫红色 →加热60—70℃→ 用EDTA滴定（终点：紫红色—黄色\无色）
4
五：实验预测：
项目 V标耗 V滴耗 W(Fe2O3)%
预测 25～30
25～30 3%
5
六：实验前计算：
Fe2O3～～～～2Fe～～～～2EDTA～～～～2CaCO3
70
70
70
70
70
T中间加热时(℃) \
60—67
\
60—65 60-70
T终(℃)
63
65
62
65
64
V始(ml)
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
V终(ml)
25.08
25.20
23.20
23.50 24.00
△V(ml)
25.08
25.20
23.20
23.50 24.00
V平均(ml)
九：计算：
所求量
计算
nFe2O3
(0.048*0.5)/160=0.00015mol
nFe=nEDTA
2*0.00015=0.0003mol
CEDTA
0.0003*1000/25=0.012mol/L
mEDTA纯
0.012*1*336=4.032g/10=0.40g
mEDTA.2H2O
4.032/0.9=4.48g/10=0.45g
1 25.00 1.8～2.0
70 67 0.00 3.8 3.8 4.8
（公式：wFe2O3=(CV*0.5*MFe2O3*250/25)*100%/(G*1000)
7
八：预测与实际的比较：
项目
预测
实际
V标定
25～30
25.12
V滴定
25～30
3.8
W(Fe2O3)%
3%
4.8%
注：说明该水泥中的三氧化二铁的大概含量不是3%而是4.8%左右
24.20
wFe2O3%
4.88
4.91
4.52
4.58
4.67
wFe2O3% 平均 4.71
（公式：WFe2o3=(CV*0.5*MFe2O3*250/25)*100%/(G*1000) S=0.18% CV=0.037%
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十一：讨论
• 1．在EDTA的标定过程中，为什么加入了指示剂后，还要
在搅拌下加入KOH且过量?
• 2．为什么钙标定EDTA时，钙标准溶液的体积须稀释到
200ml，而用滴定待测液时，待测液只需稀释到100ml呢？
十二：参考文献：《工业分析》
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