三氧化二铁的测定

FHZDZDQHX0065 地球化学调查样品三氧化二铁的测定萃取光度法F-HZ-DZ-DQHX-0065地球化学调查样品—三氧化二铁的测定—萃取光度法1 范围本方法适用于水系沉积物、土壤、岩石中三价铁的测定。

测定范围：质量百分数为2%~10%三氧化二铁。

2 原理试样置于聚四氟乙烯坩埚中，以邻菲啰啉、硫酸(1+2)、氢氟酸低温加热分解。

加入硼酸，用8-羟基喹啉-氯仿溶液萃取溶液中的Fe3+，所得氯仿萃取液用光度法测定Fe3+。

3 试剂3.1 无水硫酸钠。

3.2 硫酸(1+1)。

3.3 硫酸(1+2)。

3.4 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。

3.5 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)溶液，8g/L。

含8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液。

3.6 饱和硼酸溶液。

3.7 8-羟基喹啉溶液于88mL水中加入1g 8-羟基喹啉、10g柠檬酸钠、12mL冰乙酸，搅匀。

3.8 氢氧化钠，c(NaOH)=7mol/L。

3.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH 4 称取32g无水乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后稀释至1000mL。

搅匀。

3.10 8-羟基喹啉-氯仿溶液，5g 8-羟基喹啉用500mL氯仿溶解。

3.11 三氧化二铁标准溶液称取0.1000g预先经120℃烘干的光谱纯三氧化二铁于烧杯中，加20mL盐酸(1+1)，温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含100µg Fe2O3。

4 仪器分光光度计。

5 试样的制备试样应粉碎至粒度小于74µm，在室温下自然风干，待用。

6 操作步骤6.1 空白试验随同试样的分析步骤进行多份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。

6.2 称样量称取0.05g试样，精确至0.0001g。

6.3 试样的测定称取50mg试样于聚四氟乙烯坩埚中，加5mL 8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液，加15滴氢氟酸，盖上坩埚盖，低温加热至试样分解完全。

EDTA容量法检测Fe2O3-铜盐反滴测定Al2O3(个人整理，仅供参考)1三氧化二铁（Fe2O3）含量测定采用EDTA配位滴定法测定铁含量（磺基水杨酸钠为指示剂，Ssal---磺基水杨酸）。

在pH=1.8～2.0的酸性溶液中，Fe3+与磺基水杨酸钠指示剂形成紫红色配合物（FeSSal+），该配合物稳定性低于FeY-，随EDTA标准溶液的加入，FeSSal+中的Fe3+被夺取，当达化学计量点时，呈现FeY-的黄色或淡黄色甚至无色（颜色随溶液中的Fe3+含量的多少而深浅不一，Fe3+浓度越大，黄色越明显，Fe3+浓度很低时，几乎为无色）。

显色反应：Fe3++ SSal2+ = FeSSal+（紫红色）；滴定反应：Fe3++H2Y2- = FeY- + 2H+；终点变色：FeSSal+（紫红色）+ H2Y2- = FeY-（黄色）+ SSal2+（无色）+2H+。

2氧化铝（Al2O3）与氧化钛（TiO2）含量联合测定采用铜盐返滴法测定铝含量（PAN为指示剂），用苦杏仁酸（掩蔽剂）释放TiY中的EDTA，用铜盐滴定（PAN为指示剂）。

在滴定Fe3+后的溶液中，加入过量EDTA，加热至70℃～80℃，调整溶液pH=3.8～4.0，煮沸1～2min，加入PAN指示剂，铜盐标准滴定过剩EDTA，溶液由黄色变为亮紫色。

加入苦杏仁酸，加热后加入少量乙醇（消除PAN对Ti的僵化现象），用铜盐滴定。

过程可描述为：加入过量EDTA与铝配位：Al3+ + H2Y- = AlY- + 2H+；过量EDTA与钛配位：Ti（Ⅵ）+ H2Y-= TiY + 2H+；释放TiY中的EDTA：苦杏仁酸+ TiY = Ti-苦杏仁酸+ H2Y-；铜盐反滴过剩EDTA：Cu2+ + H2Y2- = 2H+ + CuY2-(蓝色)；终点由黄色变为亮紫色：Cu2+ + PAN（黄色）= Cu-PAN（红色）。

1 方法提要试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，当溶液的PH值控制在2.0～2.5时，三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物，在40～60℃时用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为无色为终点，将滴定铁后的溶液加入过量的EDTA标准溶液，调节PH值为3.5，加热．使铝离子与EDTA络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA由黄色变为橙红色为终点。

本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁的测定。

2 主要试剂2.1 混合熔剂：碳酸钠与硼酸按1+1比例混合，研细混匀。

2.2 硝酸(18+82)。

2.3 刚果红试纸。

2.4 盐酸(1+1)。

2.5 氨水(1+1)。

2.6 磺基水杨酸溶液(10％)。

2.7 EDTA标准溶液(0.02mol/L)。

2.8 溴甲酚绿指示剂(0.04％)：溶解0.1g溴甲酚绿于1.95mL0.074mol/L的氢氧化钾溶液，以水稀至250mL。

2.9 PAN指示剂：称0.2gl-(2—吡啶基偶氮)—2—萘酚溶解于lOOmL乙醇中。

2.10 冰乙酸（ρ1.05g/mL）。

2.11 硫酸铜标准溶液[C（CuSO4）=0.02mo1/L]。

3 分析步骤称取试样0.2000g于盛有混合熔剂约6g的铂坩埚中充分搅拌，上面覆盖一层混合熔剂，放入马弗炉中由300℃升到900℃熔融约8～lOmin，取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中，加热浸取，待完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却。

倾入250mL 的容量瓶中，用水冲洗烧杯4次，再以水稀至刻度，混匀。

三氧化二铁的测定：吸取母液25mL，加水25mL于500mL烧杯中，加热至60℃，再用刚果红试纸，以氨水(1+1)调至试纸呈红色，再加盐酸(1+1)调至灰蓝色，并过量1滴，[如无刚果红试纸则溶液加热后，加磺基水杨酸(10％)6滴，用氨水调至紫红色]加磺基水杨酸(10％)1滴管，用EDTA 标准溶液(0.02mol/L)滴至无色为终点。

三氧化二铁的测定
1方法提要
在pH1..8~2.O温度为60~70°C的溶液中，以黄基水杨酸钠为指示剂，用EDT标准滴定溶液滴定。

2分析步骤
从3.1.2溶液或3.2.2溶液B吸取50m1.溶液于250m1.烧杯中，加水稀释至约IOOm1.,用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调整溶液的PH值至1.8~2（用精密PH试纸检验）。

将溶液加热至70C,加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/Do用（c（EDT）=0.015mo1.∕1.）EDT标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时温度应不低于60o C）o保留此溶液供测定三氧化二铝用。

3结果表示
三氧化二铁的质量百分数XFe203按式⑸计算：
TFe2O3XV2X5
XFe203= ------------------------------ X1.OO (5)
m×1000
式中：XFe203—三氧化二铁的质量百分数，％;
TFe203-每毫升EDT标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/1.；
V2-滴定时消耗EDT标准溶液的体积，m1.；
m—试料的质量，g；
5—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。

电解液中三氧化二铁含量的测定1 范围本方法适用于镓酸钠溶液中三氧化二铁的测定。

2 方法提要试样用盐酸酸化。

用盐酸羟胺还原铁，控制试液的pH为3.5～4.5，二价铁与邻二氮杂菲显色，于分光光度计波长500 nm处测量其吸光度。

3 试剂3.1 盐酸C (HCl) =3mol/L。

3.2 邻二氮杂菲-盐酸羟胺-乙酸钠混合液：称取150g结晶乙酸钠[CH3COONa·3H2O]和5g 盐酸羟胺[H2NOH·HCl]，分别溶于水中。

另称0.25g邻二氮杂菲[C12H8N2·H2O]溶于15mL 乙酸(ρ1.05g/mL)中，将三溶液混合，用水稀释至1000 mL。

3.3 三氧化二铁标准贮存溶液：按以下任一方法配制：3.3.1 称取4.9118g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于250 mL烧杯中，加入少量水和40 mL盐酸(3.1)，待溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1 mg三氧化二铁。

3.3.2 称取1.000 g预先在600℃下灼烧过的三氧化二铁，置于250 mL烧杯中，加入30 mL 盐酸(3.1)，加热至完全溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1 mg三氧化二铁。

3.4 三氧化二铁标准溶液 (用时现配)：移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液 (3.3.1或3.3.2) 于1000 mL容量瓶中，加入20 mL盐酸(3.1)，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL 含0.025 mg三氧化二铁。

4 试样使用经过过滤或沉降后的上层清液。

5 分析步骤5.1 空白试验随同试料做空白试验。

于100 mL容量瓶中加入5 mL盐酸(3.1) ，40 mL邻二氮杂菲—盐酸羟胺—乙酸钠混合液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。

5.2 测定5.2.1 移取10.00mL镓酸钠溶液，置于100 mL烧杯中，加入40~50mL盐酸(1+1)，1mL过氧化氢，在电热板上加热到结晶三氯化镓开始析出，取下，用少量水溶解，冷却后，移入100 mL容量瓶中，加入20 mL邻二氮杂菲-盐酸羟胺-乙酸钠混合液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。

三氧化二铁中铁的测定摘要：实验目的：掌握三氧化二铁混合物的溶解方法；掌握氧化还原滴定的原理和操作；采用不用汞盐的KMnO4测定铁的原理测定Fe2O3矿中铁的含量。

实验结果：配制的KMnO4溶液两次标定得到其浓度为0.02213mol/L，两次称量铁矿的质量为0.2009g、0.2203g，相对误差为0.5%，消耗的KMnO4的体积分别为16.34ml、18.02ml，得到铁的含量为%Fe2O3=72.21，%Fe=50.55，相对误差分别为0.29%。

实验背景：赤铁矿为氧化铁矿石，其化学式为Fe2O3，Fe2O3中理论含铁（Fe）量为70%。

这种矿石在自然界中经常形成巨大的矿床，从埋藏和开采量来说，它都是工业生产的主要矿石。

而赤铁矿含铁量一般为50%～60%，常含类质同像替代的Ti、Al、Mn 、Ca、Mg及少量的Ga、Co；常含金红石、钛铁矿的微包裹体，以及硅铝酸盐。

实验原理：采用氧化还原滴定测定铁的含量时，基本上其他物质对于实验结果没有干扰。

三氧化二铁混合物经过浓盐酸沙浴溶解后，铁以Fe3+的形式存在，然后用SnCl2还原成Fe2+，SnCl2过量，需要用HgCl2处理SnCl2，产生了较大的环境污染，所以对原来的重铬酸钾测定法进行改进。

三氧化二铁混合物经过浓盐酸沙浴溶解后，铁以Fe3+的形式存在===》用SnCl2还原成Fe2+，SnCl2不过量（将大部分Fe3+还原）===》滴加TiCl3将剩余的Fe3+还原成Fe2+，此时TiCl3过量===》以Na2WO4为指示剂，在微量Cu2+催化下，利用溶解的氧气将过量的TiCl3氧化===》再利用氧化剂（标准KMnO4溶液）滴定铁的量。

反应方程式：Fe2O3+6HCl==2FeCl3+3H2O2Fe3+ + SnCl2 +4Cl- =2Fe2+ + [SnCl6]2-Fe3+ +Ti3++2H2O=Fe2++TiO2+4H+2Na2WO4+2TiCl3+6HCl=6NaCl+W2O3+2TiCl4+4NaCl+3H24TiCl3+O2+4HCl=4TiCl4+2H2O2W2O3+O2+4H2O=4H2WO4KMnO4 + 5Fe2+ + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + K+ + 4H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2 Mn 2++10CO2+ 8 H20实验方法：实验仪器和药品：三氧化二铁样品、0.1mol/LKMnO4溶液、浓盐酸、SnCl2溶液、CuSO4溶液、MnSO4混合液、4%KMnO4溶液、Na2WO4溶液、TiCl3溶液、草酸钠固体沙浴装置、加热装置、500ml试剂瓶、酸式滴定管、250ml锥形瓶2个、烧杯等实验步骤：1.高锰酸钾的配制和标定准备和清洗仪器，检查滴定管是否堵塞和漏液===》移液管移取50ml的0.1mol/LKMnO4溶液于500ml试剂瓶中，加入450ml蒸馏水，混匀===》精确称量两份0.15-0.20gNa2C2O4于烧杯中，加热搅拌溶解===》用配制的KMnO4溶液润洗滴定管，在75-85°C趁热滴定所配制的Na2C2O4溶液，直至溶液变微红===》平行两次，记录数据，计算KMnO4溶液浓度2.三氧化二铁样品中铁含量的测定精确称量0.2g左右三氧化二铁样品于锥形瓶中===》少量水润湿，加入10ml浓盐酸，盖上表面皿，沙浴溶解===》待溶液颜色变浅（溶液变浅棕色，沉淀变浅，大部分溶解）后，滴加4%KMnO4溶液2-4滴，加入1mlNa2WO4溶液，加热近沸===》取下滴加SnCl2溶液，待溶液变黄色，滴加TiCl3溶液至溶液变蓝，然后多加一滴===》立即用冷水冲洗外壁冷却，然后加入100ml蒸馏水，加入2滴CuSO4溶液，充分摇晃至溶液蓝色完全褪去（此时溶液微白）===》加入10mlMnSO4混合液，混匀后用所标定的KMnO4溶液滴定至变为淡红色，且30s内不褪色===》记录数据，计算。

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一、三氧化二铁的测定（一）EDTA络合法试剂：（1）1：1氨水溶液（2）1：1盐酸溶液（3）1：3硝酸溶液（4）10%磺基水杨酸溶液（5）0.02M EDTA标准溶液（需标定）测定步骤准确移取样品溶液25mL（视含铁量而定）于250mL锥形瓶种，加1：3硝酸1mL。

用1：1氨水及1：1盐酸调节溶液PH为1.6~1.8，以精密PH试纸检验。

加热到60~70°C，加10%磺基水杨酸钠溶液10滴，趁热以0.02M EDTA标准溶液滴定至呈黄色或淡黄色。

三氧化二铁百分含量按下式计算：式中M——EDTA标准溶液的摩尔浓度V——滴定消耗的EDTA标准溶液体积。

mLG——试样重量，g（二）磺基水杨酸比色法试剂（1）1：1氨水溶液（2）10%磺基水杨酸溶液（3）铁标准溶液：准确称取优级纯铁铵矾0.302g置于500m容量瓶中，加6N硫酸5mL，溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每1mL含三氧化二铁0.1mg。

测定步骤准确移取样品溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL,加入10mL10%的磺基水杨酸溶液，滴加1：1氨水至溶液由红色变黄色，再过量2~4mL，加水稀释至标线，摇匀，以1cm 比色皿，于波长430mm处测其吸光度。

标准曲线绘制：分别吸取0.00、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0mL铁标准溶液置于一组100mL容量瓶中，按样液方法处理，测其吸光度，绘制标准曲线，从标准曲线上查出氧化铁含量。

三氧化二铁百分含量按下式计算：式中C——从标准曲线查得样液氧化铁含量，mg/100mL；G——试样重量，g。

二、氧化钛的测定（一）EDTA差减法试剂（1）磷酸。

（2）30%过氧化氢。

（3）5%硫酸溶液。

（4）钛标准溶液：准确称取优级纯二氧化钛0.1000g于400mL烧杯中，加6N硫酸20mL，硫酸铵2g，小心加热至完全溶解，冷却后，定容为1000mL，此溶液每毫升含0.1mg氧化钛。

FHZDZDQHX0065 地球化学调查样品三氧化二铁的测定萃取光度法F-HZ-DZ-DQHX-0065地球化学调查样品—三氧化二铁的测定—萃取光度法1 范围本方法适用于水系沉积物、土壤、岩石中三价铁的测定。

测定范围：质量百分数为2%~10%三氧化二铁。

2 原理试样置于聚四氟乙烯坩埚中，以邻菲啰啉、硫酸(1+2)、氢氟酸低温加热分解。

加入硼酸，用8-羟基喹啉-氯仿溶液萃取溶液中的Fe3+，所得氯仿萃取液用光度法测定Fe3+。

3 试剂3.1 无水硫酸钠。

3.2 硫酸(1+1)。

3.3 硫酸(1+2)。

3.4 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。

3.5 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)溶液，8g/L。

含8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液。

3.6 饱和硼酸溶液。

3.7 8-羟基喹啉溶液于88mL水中加入1g 8-羟基喹啉、10g柠檬酸钠、12mL冰乙酸，搅匀。

3.8 氢氧化钠，c(NaOH)=7mol/L。

3.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH 4 称取32g无水乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后稀释至1000mL。

搅匀。

3.10 8-羟基喹啉-氯仿溶液，5g 8-羟基喹啉用500mL氯仿溶解。

3.11 三氧化二铁标准溶液称取0.1000g预先经120℃烘干的光谱纯三氧化二铁于烧杯中，加20mL盐酸(1+1)，温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含100µg Fe2O3。

4 仪器分光光度计。

5 试样的制备试样应粉碎至粒度小于74µm，在室温下自然风干，待用。

6 操作步骤6.1 空白试验随同试样的分析步骤进行多份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。

6.2 称样量称取0.05g试样，精确至0.0001g。

6.3 试样的测定称取50mg试样于聚四氟乙烯坩埚中，加5mL 8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液，加15滴氢氟酸，盖上坩埚盖，低温加热至试样分解完全。

三氧化二铁的测定代用法
F⒙１方法提要
分取一定量的溶液,以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的抑制干扰,在空气-乙炔火焰中,于248.3nm处测定吸光度。

F⒙２分析步骤
从F⒏⒉１溶液B或F⒏⒉２溶液C中直接取用或分取一定量的溶液,放入容量瓶中,(试样溶液的分取容量瓶的容积视三氧化二铁的含量而定),加入氯化锶溶液,使测定溶液中锶的浓度为1mg/mL。

用水稀释至标线,摇匀。

用原子吸收光谱仪,铁元素空心阴极灯,于248.3nm处在与绘制工作曲线时的相同的仪器条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线上查出三氧化二铁的浓度(C3)。

F⒙３结果表示
三氧化二铁的质量百分数X
Fe2O3按式(F23)计算: C
3×V
15×n×10-3
X
Fe2O3＝———————————×100................(F23)
m
22
式中: X
Fe2O3—三氧化铁的质量百分数,％;
C
3—测定溶液中三氧化二铁的浓度,mg/mL; V
1/ 2
15—测定溶液的体积,mL;
m
22—F⒏⒉１或F⒏⒉２中试料的质量,g; n—全部试样溶液与所分取试样的溶液的体积比。

F⒙４允许差
同一试验室的允许差为0.15％;
不同试验室的允许差为0.20％。

2/ 2。