2-水泥中三氧化二铁的检验
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水泥三氧化二铁edta直接滴定法结果
《水泥三氧化二铁edta直接滴定法结果》
水泥中的三氧化二铁是其主要组成成分之一,也是决定水泥强度和颜色的重要因素。
因此,对水泥中三氧化二铁含量的准确测定对于水泥质量的评价和控制具有重要意义。
常用的测定水泥中三氧化二铁含量的方法有很多,其中包括edta直接滴定法。
这种方法操作简单,准确度高,被广泛应用于水泥质量监测领域。
在进行水泥中三氧化二铁edta直接滴定法测定时,首先需要将水泥样品充分研磨成细粉,然后用盐酸将水泥中的三氧化二铁溶解并转化为三价铁离子。
接下来,将溶解后的水泥样品用edta 滴定溶液滴定,当三价铁离子与edta盐形成螯合物时,滴定液的颜色发生变化,此时即停止滴定。
根据滴定时耗费的edta滴定溶液的体积,计算出水泥中三氧化二铁的含量。
通过对水泥中三氧化二铁edta直接滴定法的实验结果分析发现,在规定的操作条件下,该方法的结果稳定可靠,重现性较好。
因此,水泥中三氧化二铁edta直接滴定法是一种具有较高准确性和可靠性的测定方法,能够满足水泥质量监测的要求。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法:用称量法,分光光度计法,配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测,首先将式样以无水碳酸钠烧结,用盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发,使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后,失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应,生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,于波长410nm处测定其吸光度,求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc(A:吸光度;a:吸光度系数;b:吸收池系数;c:溶液吸收度)加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定,当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合,而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物,同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0,温度为60到70℃的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中,调整PH值至3,在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液,用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰,在空气-乙炔火焰中,于285.2nm处测定吸光度,即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂:1:无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液(1+1)盐酸溶液(1+11)、盐酸溶液(1+10)、盐酸溶液(1+2)、盐酸溶液(3+97)4:硝酸5:氯化铵6:硫酸溶液(1+4)7:体积分数95%的乙醇8:氢氟酸9:硝酸根溶液(5g/L)10:焦硫酸钾11:氨水溶液(1+1)12:三乙醇胺溶液(1+2)13:高氯酸硼酸锂14:硫酸溶液(1+1)15.钼酸铵溶液(50g/L):将5克钼酸铵(NH4)6Mo7O24.4H2O溶于水中,用水稀释至100ml,过滤后储存于塑料瓶中。
试题内容作为混合材活性最好的是()最不适合于大体积混凝土的水泥品种是()中卸烘干兼粉磨系统的最大缺点是()中卸烘干粉磨系统组启动前,系统主排风机()阀门全关。
站在窑侧,回转窑对人体向上转动,要调窑向下,需调托轮()端向外。
增湿塔要保证水的雾化效果,喷雾一般水压应不小于()Mpa。
增大了研磨面积,提高了粉磨效率的衬板是()在窑的热工测量中,常用倾斜微压计测量()在水泥生料的质量控制方法中最好的方法是控制生料的()。
在硅酸盐水泥熟料中,由于玻璃体是高温熔融液相,在冷却时来不及结晶而形成。
因而在玻璃体在硅酸盐水泥熟料中,由于玻璃体处于不稳定状态,因而其()大。
在硅酸盐水泥熟料中,生成多量的玻璃体能包住,阻止它的晶形转变。
在硅酸盐水泥熟料中,生成多量的玻璃体能包住(),阻止它的晶形转变。
在硅酸盐水泥熟料中,普通冷却的熟料中含有玻璃体约为()。
在硅酸盐水泥熟料中,凝固成玻璃体的数量,取决于()。
在硅酸盐水泥熟料中,慢冷熟料中含有玻璃体约为()。
在硅酸盐水泥熟料中,铝酸三钙的密度为()。
在硅酸盐水泥熟料中,急冷熟料中含有玻璃体约为()。
在硅酸盐水泥熟料中,玻璃体中含铁铝酸四钙多时,会影响熟料的正常颜色,使熟料变为在粉磨过程中用外部供给的热气流烘干物料的磨机称为().在采用四级旋风预热器的窑外分解系统中,料粉的流程是()。
运输胶带接头强度采用什么方法可达到胶带自身强度的85~90%()预分解窑是在()基础上发展起来的。
预分解窑入窑一次风的比例为:()预分解窑的三次风主要指()。
预分解回转窑系统常用哪一种冷却机()。
预防措施程序的主要目的是消除()由于硅酸盐水泥熟料中的二次游离氧化钙经高温作用,一定会对熟料强度产生()作用。
由于MgO与SiO2、Al2O3、Fe2O3的化学亲和力小,因而在硅酸盐水泥熟料煅烧过程中,氧化镁一用螺旋输送机输送煤粉时,宜选用叶片型式为:()用红外线干燥测定水份使称样量为()。
影响碳酸钙分解速度的因素,如下表述最正确的是()以下指标中()不合格则此水泥判定为不合格品一般在分解炉中,当分解温度为820~900℃、分解率为85%~95%时,料粉的分解时间是(),一般认为,矿渣的活性激发剂主要有硫酸盐激发剂和碱性激发剂,其中硫酸盐激发剂主要指()。
水泥试样三氧化二铁的测定(基准法)中如何快速准确地调节pH值摘要水泥试样中Fe2O3的测定是水泥分析中的一个常规分析,分析要求快速准确。
本文通过对调节试液pH值方法的改进,使测定Fe2O3中调节pH值快速又准确。
关键词:水泥;三氧化二铁;pH值0 引言控制分析试样的pH值对测定Fe2O3的分析结果的准确度有着非常关键作用。
实际分析过程中,一般通过用精密pH试纸来判断pH值,操作起来不方便,也难控制。
本试验通过对调节试液pH值方法的改进,使测定Fe2O3中调节试液的pH值快速又准确。
1 水泥试样Fe2O3的测定(基准法)中试液的pH值调节方法与该方法存在的弊端在测定水泥试样中铁含量时,要求pH值控制在1.8~2.0。
在实际操作中,是通过滴加氨水(1+1)与盐酸(1+1)来调节试液的pH至1.8~2.0,如何检测只相差0.2个单位范围的pH值呢?国家标准中是用精密试纸或酸度计,来判断所调试液的pH值。
一般实验室很少有便携式酸度计,而且便携式酸度计检测不方便,特别是进行大批量分析铁的含量,更加不方便,所以大多数实验室采用精密试纸来判断。
但精密试纸检验不是很准确,原因一:精密试纸要检验1.8~2.0这么窄的pH 范围,存在着视觉误差大,特别对了初学者;原因二:在检验试液pH值时,用水把试纸上粘有的试液冲回试液内(否则待测试液就会有损失)、或把试纸直接留在试液内,都会对试液本色有影响,且对后续实验有影响;原因三:用精密试纸检测次数多的话,会使铁的测定时间过长,不能及时出分析报告,不利于指导生产,同时给后面测三氧化二铝终点颜色判断带来影响。
2 调节PH值试验2.1 试液情况从试样浸出定容至250.00mL容量瓶中,此时制备的试液酸度约为1.0mol/L~1.5mol/L范围(由高温熔样时加入氢氧化钠的量与浸出时加入盐酸的量变化而变化),从制备的250mL容量瓶中,移取25.00mL溶液放入300mL烧杯中,加水稀释至约100mL,此时试液的pH值为1.0~1.3。
.水泥中MgO 、CaO 、Al 2O 3、Fe 2O 3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。
2、掌握尿素均匀沉淀法。
二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥,一般较易为酸所分解。
试样经 HCl 溶液分解、HNO 3 氧化后,用均匀沉淀法使 Fe(OH)3,Al(OH)3 与 Ca 2+,Mg 2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂,用 EDTA 络合滴定 Fe 3+;以 PAN 为指示剂,用 ZnSO 4 标准溶液返滴定法测定Al 。
Fe 、Al 含量高时, 对 Ca 2+,Mg 2+测定有干扰。
可以用尿素分离 Fe ,Al 后,再用钙指示剂或铬黑T 通过络合滴定来测定 Ca 2+,Mg 2+含量。
三、主要实验试剂和仪器试剂:EDTA 溶液 铜标准溶液(0.02mol/L ) 盐酸 浓硝酸 NH 4Cl 氨水 尿素指示剂:磺基水杨酸(100g/L ) 溴甲酚绿 PAN 铬黑T GBHA 缓冲溶液:氨水—NH4Cl 缓冲溶液(PH=10)六次甲基四胺缓冲溶液(PH=4~5)仪器:容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA 溶液的标定移取 10.00ml Cu 2+ 标准溶液于250mL 锥形瓶中,加入5mLPH 为3.5的缓冲溶液和35mL 蒸馏水,加热至80℃,加入4滴PAN 指示剂,趁热用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由红色变为绿色,即为终点,记下消耗EDTA 溶液的体积。
平行滴定3次,计算 EDTA 的准确浓度。
2、Fe 2O3、Al 2O 3、MgO 和CaO 的测定(1)试样处理准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中,加入 8 g NH 4Cl ,用 一端平头的玻璃棒压碎块状物,仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。
加入 12 mL 浓 HCl 溶液,使试样全部润湿,再滴加浓 HNO 38 滴,搅拌均匀,盖上表面皿,置于电炉上加热30min ,直至无黑色或灰色的小颗粒为止。
试样的分解
称取约0.5g试样(m21),精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入6g~7g氢氧化钠,盖上坩埚盖(留有缝隙),放入高温炉中,从低温升起,在650°C~700°C的高温下熔融20min,其间取出充分摇动1次
取出冷却,将坩埚放入已盛有约100mL沸水的300mL烧杯中,盖上表面皿,在电炉上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖子。
在搅拌下一次加入25mL~30mL盐酸,再加入1mL 硝酸,用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖子。
将溶液加热微沸约1min,冷却至室温后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液供测定三氧化二铁用
分析步骤
吸取上述样品溶液10.00mL,放入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后,吸取25.00mL放入另一个100mL容量瓶中(溶液的分取量视三氧化二铁的含量而定),加水稀释至约40mL,加入5mL抗坏血酸溶液,放置5min,然后再加入5mL邻菲啰啉溶液、10mL乙酸铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀
常温下放置30min后,用分光光度计和10mm比色皿,以水作参比,于波长510nm处测定溶液的吸光度。
在工作曲线上求出三氧化二铁的含量(m22)。
水泥的化学指标包括
1.三氧化二铁(Fe2O3)含量:水泥中三氧化二铁含量的高低直接关系到水泥的颜色。
一般要求水泥中Fe2O3含量不超过5%。
2.二氧化硅(SiO2)含量:水泥中二氧化硅含量的多少直接关系到水泥的硬化时间和强度发展。
一般要求水泥中SiO2含量不低于20%。
3.三氧化硫(SO3)含量:水泥中三氧化硫含量的多少直接影响到水泥的硬化时间和膨胀性。
一般要求水泥中SO3含量不超过3.5%。
4.氧化铝(Al2O3)含量:水泥中氧化铝含量的多少会影响水泥的早期强度和耐化学腐蚀性能。
一般要求水泥中Al2O3含量不低于3%。
5.四氯化钙(CaCl2)含量:四氯化钙通常用作水泥的凝结剂,但过高的含量会导致水泥的耐久性下降。
一般要求水泥中CaCl2含量不超过0.1%。
6.硫酸盐含量:水泥中硫酸盐含量的多少会影响到水泥的耐久性和化学稳定性。
一般要求水泥中硫酸盐含量不超过3.5%。
7.碱含量:水泥中碱含量的多少会影响水泥与硅酸盐材料(如玻璃)的反应性。
一般要求水泥中碱含量不超过0.6%。
8.硫氧化物含量:水泥中硫氧化物的含量会影响水泥的耐久性和化学稳定性。
一般要求水泥中硫氧化物含量不超过4.0%。
以上是水泥的化学指标的主要内容,但不同地区和用途的水泥对这些指标的要求可能会有所不同,因此具体的水泥化学指标还需根据具体情况进行调整和评价。
1、水泥中的三氧化二铁(基本法)操作方法:从配制好的250mL容量瓶中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中,加水稀释至约100ml,用氨水溶液(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液pH在1.8-2.0之间(用精密pH试纸或酸度计检验)。
将溶液加热到70℃,加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液,用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色(终点时溶液温度应不低于60℃,如终点前溶液温度降至近于60℃,应再加热至65℃-70℃)。
保留此溶液供测定三氧化二铝用。
2、水泥中的三氧化二铝的测定(代用法)分析步骤:住测定完铁的溶液中加入EDTA标准滴定溶液至过量10.00mL-15.00mL(对铝、钛合量而言),加水稀释至150-200mL。
将溶液加热至70℃-80℃后,在搅拌下用氨水(1+1)调节溶液的pH值在3.0-3.5之间(用精密pH试纸检验),加入15mL pH4.3的缓冲溶液,加热煮沸并保持微沸1min-2min,取下稍冷,加入4-5滴PAN指示剂溶液,用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。
3、水泥中的氧化钙的测定(代用法)分析步骤:从250mL的容量瓶中吸取25.00mL放入300mL烧杯中,加入7mL氟化钾溶液,搅匀并放置2min以上,然后加入水稀释至约200mL,加入5mL三乙醇胺溶液(1+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5-8mL,此时溶液酸度在pH13以上,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
4、水泥中的钙、镁合量的测定(代用法)分析方法:从250mL容量瓶吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中,加入水稀释至约200mL,加入1ml酒石酸钾钠溶液,搅拌,然后加入5mL三乙醇胺(1+2),搅拌,加入25mLpH10缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K-萘酯绿B混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时就缓慢滴定至纯蓝色。
水泥三氧化二铁和三氧化二铝测定作业指导书1.参考标准GB/T 176-1996 《水泥化学分析方法》2.适用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中三氧化二铁和三氧化二铝的测定。
3.试验环境试验均在常温(15~25℃)下进行。
4.仪器和设备4.1 烧杯300mL。
4.2 精密PH试纸(0.5~5.0)4.3 酸式滴定管25mL。
4.4 移液管25mL。
4.5 电热板可控高低温。
5.试剂:5.1 氨水(1+1)5.2 盐酸(1+1)5.3 磺基水杨酸钠指示剂溶液(10g磺基水杨酸钠溶解于100mL水中)5.4 EDTA标准滴定溶液(C EDTA=0.015moL/L)5.5 缓冲溶液pH=4.36.氧化铁(Fe2O3)的测定6.1 吸取50ml试样溶液于300ml烧杯中,用水稀释至100ml左右,用(1+1)的氨水和盐酸调节溶液的PH 在1.8~2.0(用精密试纸检验),将溶液加热至70Ċ。
取下加入10滴10%的磺基水杨酸钠指示剂,用0.015 N/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。
7.氧化铁的百分含量按下式计算:%100100053232⨯⨯⨯⨯=m V T X O Fe O Fe式中:T Fe2O3——每毫升EDTA 标准溶液相当于氧化铁的毫克数,mg/ml ;5——溶液总体积与所分取试样的比值;V ——滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数;m ——被测溶液中试样的质量。
1. 注意事项:8.1.1滴定前应保证亚铁全部氧化为高价铁,否则结果偏低。
8.1.2测定时PH严格控制在1.8~2.0范围内。
8.1.3磺基水杨酸钠加入量为10滴,加入过多对铁的测定虽无妨碍,但因铝与此指示剂有一定的配位效应,所以对以后的氧化铝的测定稍有影响。
8.1.4滴定时温度控制在60~70Ċ8.1.5因铁与EDTA的反应速度较慢,近终点时要充分搅拌,缓慢滴定,否则易使结果偏高。
8.1.6 控制好滴定速度,慢使终点不明显,快易滴过量,使结果偏高。
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光度法快速测定水泥中Fe2O3黄清华1,钟国秀2* ,彭绎霏3 ,高琳4(1. 湖北省建材研究设计院,湖北武汉 430071;2. 湖北省机电研究设计院,湖北武汉 430070;3.武汉铁路工程建设监理有限责任公司 430070;4.江汉大学化学与环境工程学院,湖北武汉 430056)摘 要:在pH2左右的条件下,磺基水扬酸能与三价铁形成红紫色稳定的络合物,最大吸收波长为510 nm,表观摩尔吸光系数为1.87×103L· mol -1·cm-1。
本文研究了显色体系,并确定了反应的最佳条件,提出了用磺基水扬酸分光光度法测定水泥中三氧化二铁的方法,测定结果与认定值相符,其相对标准偏差(RSD)小于2%。
关键词:磺基水扬酸;Fe2O3;分光光度法;水泥中图分类号:O657.32 文献标识码:AQuickly determination of Fe2O3 in cement by spectrophotometry HUANG Qing-hua1, ZHONG Guo-xiu2*,PENG Yi-fei 3, GAO lin4(1. Hubei Reserch &Designing Institute of Building Material, Wuhan 430071,China.2. Hubei Reserch & Designing Institute of Mechanical Electronic Engineering, Wuhan 430070,China.3. Wuhan Railway Engineering Construction Supervision Co., Ltd.,Wuhan 430071,China.4. School of Chemistry and Environmental Engineering,Jianghan University,Wuhan 430056,China)Abstract: In the conditions around pH 2, Fe3+ reacts with sulphosalicylic acid to form a red and purple complex which exhibits an absorption maximum at 510 nm with a apparent molar absorptivity of 1.87×103L·mol-1·cm-1 .This paper studies the colour-display system, and the optimal reaction conditions are established. In the application of this method to the direct determination of Fe3+ in cement ,the results are constent with the certified .The RSD(n=5) is not more than 2%.Key Words: sulphosalicylic acid;Fe2O3; spectrophotometry ; cement在水泥生产过程中,提高熟料质量是确保水泥质量的关键,而生产质量是熟料质量的基础。
混凝土中掺入氧化铁的标准一、前言混凝土是建筑工程中常见的一种材料,其性能的优劣直接关系到工程的质量和使用寿命。
掺入氧化铁可以提高混凝土的性能,增强其耐久性和耐候性。
因此,本文将介绍混凝土中掺入氧化铁的标准。
二、混凝土中掺入氧化铁的适用范围混凝土中掺入氧化铁适用于各类建筑工程中的混凝土结构,如房屋、桥梁、道路等。
三、混凝土中掺入氧化铁的种类和用量1. 氧化铁种类混凝土中掺入氧化铁可以选择红色氧化铁、黄色氧化铁、黑色氧化铁等不同颜色的氧化铁,但必须经过正规的生产商生产并具有相应的质量保证。
2. 用量标准混凝土中掺入氧化铁的用量应根据混凝土的用途、性能和氧化铁的种类、颜色等因素进行合理的计算。
一般情况下,混凝土中掺入氧化铁的用量应在混凝土总重量的1%-5%之间。
四、混凝土中掺入氧化铁的质量要求1. 氧化铁质量要求氧化铁应符合国家标准GB/T 1862-2008《氧化铁颜料》的相关要求,必须具备相应的质量保证。
2. 混凝土强度要求混凝土中掺入氧化铁后,其强度应符合国家标准GB/T 50082-2009《混凝土掺合料》的相关要求。
3. 混凝土外观要求混凝土中掺入氧化铁后,其外观应均匀、色泽鲜艳、无色差、无凝块、无结块、无污染等缺陷。
五、混凝土中掺入氧化铁的使用方法混凝土中掺入氧化铁的使用方法应根据混凝土的用途、性能和氧化铁的种类、颜色等因素进行合理的计算。
一般情况下,氧化铁应加入到混凝土的制作过程中,与水泥、骨料、砂等原材料混合均匀,然后进行混合、浇注、振捣等工艺。
六、混凝土中掺入氧化铁的检验方法混凝土中掺入氧化铁后,应进行相应的检验,以保证混凝土的质量。
检验方法主要包括以下几个方面:1. 对氧化铁的质量进行检验,检验项包括氧化铁的颜色、饱和度、含量等。
2. 对混凝土的强度进行检验,检验项包括抗压强度、抗弯强度等。
3. 对混凝土的外观进行检验,检验项包括色泽、均匀度、无色差、无凝块、无结块、无污染等。
七、结论混凝土中掺入氧化铁可以提高混凝土的性能,增强其耐久性和耐候性。