脂类酸水解法
- 格式:doc
- 大小:1.10 MB
- 文档页数:1
淀粉酸水解法是一种用于测定淀粉含量的方法。
该方法的基本原理是将样品中的淀粉通过酸水解成具有还原性的单糖,然后通过测定还原糖的含量,从而计算出淀粉的含量。
具体操作步骤如下:
1. 样品处理:将样品(如粮食、豆类、糕点、饼干等)磨碎过40目筛,称取
2.0~5.0g置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30mL乙醚分三次洗去样品中脂肪,弃去乙醚。
再用150mL 85%乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。
并滤干乙醇溶液,以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中。
2. 酸水解:加入30mL 6N盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2h。
回流完毕后,立即置流水中冷却。
3. 中和与滴定:待样品水解液冷却后,加入2滴甲基红指示液,先以40%氢氧化钠溶液调至黄色,再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。
若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH约为7。
然后加20mL 20%乙酸铅溶液,摇匀,放置10min。
再加20mL 10%硫酸钠溶液。
4. 还原糖测定:将处理好的样品水解液进行还原糖的测定,并折算成淀粉含量。
通过以上步骤,可以完成淀粉酸水解法的操作。
这种方法具有较高的准确性和可靠性,适用于各种食品中淀粉含量的测定。
酯的水解反应方程式酯的水解反应是有机化学中一种重要的反应类型。
酯是由酸和醇通过酯化反应得到的有机化合物,它具有特殊的结构和性质。
而酯的水解反应是指酯在水或酸性条件下发生酯键的断裂,生成相应的酸和醇。
酯的水解反应方程式可以用一般的酯表示为:R1COOR2 + H2O → R1COOH + R2OH其中,R1和R2代表有机基团,COO代表酯基,OH代表水或醇基团。
酯的水解反应可以分为酸性水解和碱性水解两种情况。
1. 酸性水解:酸性条件下,酯可以与水发生酸催化的水解反应。
这种反应一般需要加入强酸催化剂(如硫酸、盐酸等),其机理可以分为两步:第一步,酸催化的酯水解生成酸中间体:R1COOR2 + H3O+ → R1COOH2+ + R2OH第二步,酸中间体脱去一个质子生成酸和醇:R1COOH2+ → R1COOH + H3O+整个反应可以简化为:R1COOR2 + H3O+ → R1COOH + R2OH2. 碱性水解:碱性条件下,酯可以与水或醇发生碱催化的水解反应。
这种反应一般需要加入强碱催化剂(如氢氧化钠、氢氧化钾等),其机理可以分为两步:第一步,碱催化的酯水解生成酰氧根中间体:R1COOR2 + OH- → R1COO- + R2OH第二步,酰氧根中间体和水或醇发生质子转移生成酸和醇:R1COO- + H2O → R1COOH + OH-整个反应可以简化为:R1COOR2 + OH- → R1COOH + R2OH酯的水解反应是一个可逆反应,因此在反应体系中,酸和醇也可以通过逆反应生成酯。
此外,水解反应的速度受到多种因素的影响,如温度、催化剂、溶剂等。
一般来说,酸性水解较碱性水解速度更快。
酯的水解反应在生物体内也具有重要的生物学意义。
例如,脂肪是由甘油和脂肪酸通过酯化反应得到的,而在消化过程中,脂肪酶能够加速脂肪的水解,将其分解为甘油和脂肪酸,以便于人体吸收和利用。
总结起来,酯的水解反应是有机化学中一种重要的反应类型,通过酯键的断裂生成相应的酸和醇。
食品中常用的两种脂肪的提取方法摘要:脂肪是食品中重要的营养成分之一。
可供给能量和必需脂肪酸,可作为脂溶性维生素载体,也是一种富含热能营养素,是人体热能的主要来源[1]。
食品中脂肪的提取方法较多,本文主要介绍索氏提取法,酸水解法。
关键词:脂肪;索氏提取;酸水解脂类的结构比较复杂,目前没有一种溶剂能将纯脂肪萃取出来,也就是说提取出来的都是粗脂肪。
脂类不溶于水,易溶于有机溶剂,提取脂类大多采用低沸点的有机溶剂,因为提取温度不能超过溶剂沸点,却又要接近此沸点,这样提取效果才好,但高温又会使低级脂肪酸挥发损失,从而影响结果。
常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇混合溶剂,其中乙醚沸点最低,溶解脂肪的能力强,应用最广泛[1]。
1 索式提取法此法是经典方法,适用于脂类含量较高、含结合态脂肪较少、能烘干磨细、不易吸潮结块的样品的测定。
1.1原理将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。
一般食品用有机溶剂浸提,挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪,此外,还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪,也称粗脂肪。
索氏提取法测得的只是游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来(因该法使用的无水乙醚或石油醚等有机溶剂只能提取样品中的游离脂肪)。
1.2 仪器①索氏提取器,回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成,抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干并称至恒量。
②电热恒温水浴锅(50~80℃)。
③电热恒温烘箱(80~120℃)。
1.3 试剂无水乙醚或石油醚、海砂。
1.4 测定方法滤纸筒的制备→样品制备→索氏提取器的准备→抽提→回收溶剂①纸筒的制备将滤纸裁成8cm×15cm大小,以直径为2.0cm的大试管为模型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白细线扎好定型,在100~1050C烘箱中烘至恒量(准确至0.0002g)。
实验一食品中脂肪含量测定- 酸水解法通过实验掌握食品中脂肪含量测定原理及操作步骤,充分认识脂肪含量测定的重要性,增强学生对酸水解法提取脂肪的理解。
1. 原理将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使键合或包藏在组织里的脂类游离出来,提取脂肪,回收溶剂,干燥后称重,即得游离态及结合态脂肪总量。
2. 试剂(1)盐酸(2)乙醚( 3)乙醇:95%(4)石油醚:沸程30 C〜60 C3. 主要仪器100mL具塞量筒、烘箱4. 操作步骤( 1 )样品处理固体样品:精密称取约 2.0 g,置于50 mL具塞量筒中,加8 mL水,混匀后加10 mL 浓盐酸。
液体样品:准确称取10.0 g置于50mL具塞量筒中,加10 mL,浓盐酸。
(2)将量筒放入70 C〜80C水浴中,每隔5〜10 min用玻璃棒搅拌一次,至样品脂肪游离消化完全为止,时间约需40~50 min 。
(3)取出试管,加入10 mL 乙醇,混合。
冷却后将混合物移人100 mL具塞量筒中,用25 mL 乙醚分次洗试管,洗液一并倒人量筒中。
加塞振摇1 min ,小心开塞放出气体,再塞好,静置12 min ,小心开塞,用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。
静置10〜20min,待上部液体澄清,吸出上清液于已恒重的锥形瓶内,再加 5 mL乙醚等量混合液于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放人原烧瓶内。
放入将锥形瓶置于水浴锅中蒸发至干,取出擦去外壁水珠,置于100°C 45C烘箱中干燥2h,取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称重,重复以上操作至恒重。
5. 计算样品中脂肪含量(%)=(M2-M1)/M式中,M样品的质量,gM:锥形瓶质量,gM:锥形瓶和脂类的质量,g实验二原花青素提取及含量测定通过实验掌握原花青素提取及含量测定的原理和操作方法,加强对香草醛认识- 盐酸比色的和理解。
1. 实验原理:原花青素和儿茶素类单体A环的化学活性较高,在酸性条件下,其上的间苯二酚或间苯三酚与香草醛发生缩和,产物在浓酸作用下形成红色的正碳离子,样品的浓度与产生的颜色呈正相关,用儿茶素为对照品,在500nm下测定吸光度。
实验一食品中脂肪含量测定-酸水解法通过实验掌握食品中脂肪含量测定原理及操作步骤,充分认识脂肪含量测定的重要性,增强学生对酸水解法提取脂肪的理解。
1.原理将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使键合或包藏在组织里的脂类游离出来,提取脂肪,回收溶剂,干燥后称重,即得游离态及结合态脂肪总量。
2.试剂(1)盐酸(2)乙醚(3)乙醇:95%(4)石油醚:沸程30℃~60℃3.主要仪器100mL具塞量筒、烘箱4.操作步骤(1)样品处理固体样品:精密称取约2.0 g,置于50 mL具塞量筒中,加8 mL水,混匀后加10 mL 浓盐酸。
液体样品:准确称取10.0 g置于50mL具塞量筒中,加10 mL,浓盐酸。
(2)将量筒放入70℃~80℃水浴中,每隔5~10 min用玻璃棒搅拌一次,至样品脂肪游离消化完全为止,时间约需40~50 min。
(3)取出试管,加入10 mL乙醇,混合。
冷却后将混合物移人100 mL具塞量筒中,用25 mL乙醚分次洗试管,洗液一并倒人量筒中。
加塞振摇1 min,小心开塞放出气体,再塞好,静置12 min,小心开塞,用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。
静置10~20min,待上部液体澄清,吸出上清液于已恒重的锥形瓶内,再加5 mL乙醚等量混合液于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放人原烧瓶内。
放入将锥形瓶置于水浴锅中蒸发至干,取出擦去外壁水珠,置于100℃±5℃烘箱中干燥2h,取出,放入干燥器内冷却0.5h后称重,重复以上操作至恒重。
5.计算样品中脂肪含量(%)=(M2-M1)/M式中,M:样品的质量,gM1:锥形瓶质量,gM2:锥形瓶和脂类的质量,g实验二原花青素提取及含量测定通过实验掌握原花青素提取及含量测定的原理和操作方法,加强对香草醛-盐酸比色的认识和理解。
1.实验原理:原花青素和儿茶素类单体A环的化学活性较高,在酸性条件下,其上的间苯二酚或间苯三酚与香草醛发生缩和,产物在浓酸作用下形成红色的正碳离子,样品的浓度与产生的颜色呈正相关,用儿茶素为对照品,在500nm下测定吸光度。
酸水解法适用于各类食品中总脂肪含量的测定,但对含磷脂较多的一类食品,如鱼类、蛋类及其制品,在盐酸溶液中加热时,磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱,使测定结果偏低,多糖类遇强酸易炭化,影响测定结果。
测定时间短,在一定程度上可防止之类物质的氧化。
一、实验原理将试样与盐酸溶液一起加热进行水解,使结合或包埋在组织内的脂肪游离出来,再用有机溶剂提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的质量即为样品中脂类的含量。
二、仪器和试剂100ml具塞刻度量筒、95%乙醇、乙醚、石油醚、盐酸。
三、操作步骤1、样品处理。
固体样品,称取2g样品于50ml大试管中,加8ml水,混匀后加10ml盐酸。
液体样品,称取10g样品于50ml大试管中,加入10ml盐酸。
2、水解。
将试管放入70~80℃水浴中,至脂肪游离完全为止,需40~50min。
3、提取。
取出试管,加入10ml乙醇,混合,冷却后将混合物移入100ml具塞量筒中,用25ml乙醚分两次洗涤试管,一并倒入具塞量筒中,加塞振摇1min,静置15min,用乙醚-石油醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪,静置10~20min,吸出上清液于已恒重的锥形瓶内,再加5ml乙醚于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入锥形瓶内。
4、回收溶剂、烘干、称重。
将锥形瓶水浴蒸干,于100~105℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器内冷却后称量,反复以上操作至恒重。
5、计算结果W湿基=(m2-m1)/m*100%W干基=[(m2-m1)/m(100%-M)]*100%W为脂类质量分数,m1为空锥形瓶的质量,m2锥形瓶和脂肪的质量,m为样品的质量,M为试样水分含量。
四、注意事项。
74 食品安全导刊 2013年4月刊TECHNOlOGy THESIS 科技文苑脂类主要是指食品中包含的脂肪(甘油三酸酯)及一些类脂化合物,如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、蜡、固醇、脂溶性维生素等。
鉴于类脂的脂溶性,类脂常看成为油脂的伴随物质。
大多数动物性食品及某些植物食品(如种子、果仁、果实)都含有天然脂肪或类脂化合物。
食品中脂肪的存在形式有游离态的,如动物性脂肪及植物性的油脂,也有结合态的,如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白中的脂肪及某些加工食品(如焙烤食品及麦乳精等)。
游离态的脂肪是主要的,结合态脂肪含量较少。
脂肪是食品中重要的营养成份之一,是食品中具有最高能量的营养素,提供的能量比碳水化合物或蛋白质要多一倍以上,能提供必需的脂肪酸,是脂溶性维生素的含有者和传递者,脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白,在调节人体机能和完成体内生化反应方面都起者十分重要的作用,但过量摄入脂肪对人体健康是不利的。
在食品生产过程中,脂类含量对于产品风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。
故在含脂肪的食品中,其含量都有一定的规定,是食品质量测定食品脂类的几种常用方法□ 陆翠珍 江苏省张家港市产品质量监督检验所 李 英 不二制油(张家港)有限公司江苏摘 要:本文简要介绍了测定食品脂类含量的几种常用方法,对索氏抽提法(索克列特抽提法)、酸水解法、罗紫-哥特里法(碱性乙醚法)和氯仿-甲醇提取法四种方法的操作注意事项进行了说明。
指出在实际食品检验工作中,应根据不同的样品特点选择适当、合理的检验方法,提高油脂含量的检测精度。
关键词:食品 脂类 检测方法管理中的一项重要指标。
测定食品中的脂肪含量,可以用来评价食品的品质,衡量食品的营养价值,而且对实行工艺监督、生产过程中的质量管理、研究食品的贮藏方式是否恰当等方面都有重要意义。
测定食品中脂肪的含量,可以作为鉴别食品品质,评定营养标签成份的一个重要指标。
脂肪含量的测定有很多方法,如索氏抽提法(索克列特抽提法)、酸水解法、罗紫-哥特里法(碱性乙醚法)、氯仿-甲醇提取法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等,它们各有特点,在实际生产应用中主要还是以前4种居多。
脂肪的测定方法第—法索氏抽提法1原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2 试剂2.1无水乙醚或石油醚。
2.2 海砂:同GB 5009.3-85《食品中水分的测定方法》2.3。
3仪器索氏提取器。
4操作方法4.1样品处理4.1.1固体样品:精密称取2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
4.1.2 液体或半固体样品:称取5.0~10.0g,置于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
4.2抽提将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取,一般抽取6~12h。
4.3 称量取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于,95~105℃干燥2h,放干燥器内冷却0.5h后称量。
4.4计算m1-m0X = ─────── × 100m2式中,X——样品中脂肪的含量,%;m1——接受瓶和脂肪的质量,g;m0——接受瓶的质量,g;m2——样品的质量(如是测定水分后的样品,按测定水分前的质量计),g。
第二法酸水解法5原理样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
6试剂6.1盐酸6.2 95%乙醇。
6.3 乙醚。
6.4 石油醚。
7仪器100mL具塞刻度量筒。
8操作方法8.1样品处理8.1.1固体样品:精密称取约2g,置于50mL大试管内,加8mL水,混匀后再加10mL盐酸。
8.1.2 液体样品:称取10.0g,置于50mL大试管内,加10mL盐酸。
8.2将试管放入70~80℃水浴中,每隔5~10min以玻璃棒搅拌一次,至样品消化完全为止,约40~50min。
高中化学酯的水解教案
实验名称:酯的水解实验
实验目的:通过本实验掌握酯的水解原理及实验操作方法,加强学生对有机化合物的理解。
实验原理:酯是酸和醇经酯化反应制得的有机化合物,其分子中含有酯基团R-COO-R'。
当酯与水反应时,发生酯水解反应,生成相应的羧酸和醇。
水解反应的示意式如下所示:
R-COO-R' + H2O → R-COOH + R'OH
实验器材和试剂:
1. 酯类化合物:如乙酸乙酯
2. 硫酸
3. 玻璃试管
4. 滴管
5. 出气管
6. 火柴
7. 实验室大水槽
实验步骤:
1. 取一玻璃试管,加入少量酯类化合物(如乙酸乙酯),加入少量硫酸,轻轻摇匀。
2. 用一个滴管滴入少量水,观察试管口是否冒出气泡。
3. 将试管倒置,用玻璃棒搅拌并点火,观察是否产生火焰。
4. 关闭出气管,将试管放入实验室大水槽中,观察试管中是否产生沉淀。
实验结果及解析:
1. 实验操作时有气泡冒出,说明酯发生了水解反应生成气体。
2. 在放置实验室大水槽中,若产生沉淀,说明生成了相应的醇。
3. 点火时,观察到有蓝色火焰产生,是因为生成了乙醇,能够燃烧产生火焰。
实验注意事项:
1. 操作时需小心谨慎,注意安全。
2. 硫酸为腐蚀性气体,注意避免接触皮肤和眼睛。
3. 点火时要小心操作,避免发生意外。
实验总结:通过本实验可观察酯的水解反应过程,并进一步了解有机化合物的性质和变化。
教师可以通过本实验引导学生在实践中学习,并加深对有机化合物反应特性的理解。
实验一食品中脂肪含量测定•酸水解法通过实验掌握食品中脂肪含量测定原理及操作步骤,充分认识脂肪含量测定的重要性,增强学生对酸水解法提取脂肪的理解。
1•原理将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使键合或包藏在组织里的脂类游离出来,提取脂肪,回收溶剂,干燥后称重,即得游离态及结合态脂肪总量。
2.试剂(1)盐酸(2)乙瞇(3)乙醇:95%(4)石油瞇:沸程30°C〜60°C3.主要仪器lOOmL具塞量筒、烘箱4.操作步骤(1)样品处理固体样品:精密称取约2. 0 g,置于50 mL具塞量筒中,加8 mL水,混匀后加10 mL浓盐酸。
液体样品:准确称取10. 0名置于50mL具塞量筒中,加10 mL,浓盐酸。
(2)将量筒放入70°C〜80°C水浴中,每隔5〜10 min用玻璃棒搅拌一次,至样品脂肪游离消化完全为止,时间约需40〜50 mine(3)取出试管,加入10 mL乙醇,混合。
冷却后将混合物移人100 mL具塞量筒中,用25 mL乙離分次洗试管,洗液一并倒人量筒中。
加塞振摇1 min,小心开塞放出气体,再塞好,静置12 min,小心开塞,用石油醴一乙醴等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。
静置10〜20min,待上部液体澄清,吸出上清液于已恒重的锥形瓶内,再加5 mL乙瞇等量混合液于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙瞇吸出,放人原烧瓶内。
放入将锥形瓶置于水浴锅中蒸发至干,取出擦去外壁水珠,置于100°C±5°C烘箱中干燥2h,取出,放入干燥器内冷却后称重,重复以上操作至恒重。
5.计算样品中脂肪含量(%)= (M-M s) /M式中,样品的质量,g必:锥形瓶质量,g胚:锥形瓶和脂类的质量,g实验二原花青素提取及含量测定通过实验掌握原花青素提取及含量测定的原理和操作方法,加强对香草醛- 盐酸比色的认识和理解。
1.实验原理:原花青素和儿茶素类单体A环的化学活性较高,在酸性条件下,其上的间苯二酚或间苯三酚与香草醛发生缩和,产物在浓酸作用下形成红色的正碳离子,样品的浓度与产生的颜色呈正相关,用儿茶素为对照品,在500nm 下测定吸光度。
酸水解法
适用于各类食品中总脂肪含量的测定,但对含磷脂较多的一类食品,如鱼类、蛋类及其制品,在盐酸溶液中加热时,磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱,使测定结果偏低,多糖类遇强酸易炭化,影响测定结果。
测定时间短,在一定程度上可防止之类物质的氧化。
一、实验原理
将试样与盐酸溶液一起加热进行水解,使结合或包埋在组织内的脂肪游离出来,再用有机溶剂提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的质量即为样品中脂类的含量。
二、仪器和试剂
100ml具塞刻度量筒、95%乙醇、乙醚、石油醚、盐酸。
三、操作步骤
1、样品处理。
固体样品,称取2g样品于50ml大试管中,加8ml水,混匀后加10ml盐酸。
液体样品,称取10g样品于50ml大试管中,加入10ml盐酸。
2、水解。
将试管放入70~80℃水浴中,至脂肪游离完全为止,需40~50min。
3、提取。
取出试管,加入10ml乙醇,混合,冷却后将混合物移入100ml具塞量筒中,用25ml乙醚分两次洗涤试管,一并倒入具塞量筒中,加塞振摇1min,静置15min,用乙醚-石油醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪,静置10~20min,吸出上清液于已恒重的锥形瓶内,再加5ml乙醚于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入锥形瓶内。
4、回收溶剂、烘干、称重。
将锥形瓶水浴蒸干,于100~105℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器内冷却后称量,反复以上操作至恒重。
5、计算结果
W湿基=(m2-m1)/m*100%
W干基=[(m2-m1)/m(100%-M)]*100%
W为脂类质量分数,m1为空锥形瓶的质量,m2锥形瓶和脂肪的质量,m为样品的质量,M为试样水分含量。
四、注意事项。