酸水解脂肪的测定方法
- 格式:doc
- 大小:35.50 KB
- 文档页数:3
酸水解法测定脂肪脂肪是人体内一种重要的营养物质,也是能量的主要来源之一。
为了准确测定食物中的脂肪含量,科学家们提出了多种方法,其中酸水解法是一种常用的测定方法。
酸水解法是通过将食物样品与酸反应,将脂肪分解成脂肪酸和甘油,然后通过一系列化学反应将脂肪酸转化为易于测定的产物,从而得到脂肪含量的结果。
将待测样品加入酸溶液中进行水解。
常用的酸溶液有硫酸、盐酸等,选择合适的酸溶液可以提高水解效率。
在加入酸溶液的过程中要注意控制温度,避免溶液过热或起泡。
水解反应进行一段时间后,将样品溶液进行中和处理。
这一步是为了使反应停止,同时还可以去除酸性物质的影响。
中和常用的方法是加入碱溶液,如氢氧化钠溶液。
接下来,需要将产生的脂肪酸从溶液中提取出来。
这一步可以通过萃取的方法实现。
常用的溶剂有醚类、醇类等。
将溶液与溶剂充分摇匀,待两者分层后,将有机相(含有脂肪酸)分离出来。
分离出的有机相中含有脂肪酸,但还有其他杂质。
为了准确测定脂肪含量,需要进一步纯化。
可以通过洗涤、结晶等方法将脂肪酸纯化。
纯化后的脂肪酸可以通过酸值滴定或色谱等方法进行测定。
酸值滴定是一种常用的测定方法,通过滴加酸碱指示剂,将溶液的酸碱滴定至中性,从而得到脂肪酸的酸值。
而色谱法则是通过将样品分离成不同的组分,然后利用色谱柱将脂肪酸分离出来,再通过检测器检测脂肪酸的含量。
总结一下,酸水解法是一种常用的测定脂肪含量的方法。
通过将样品与酸反应,将脂肪分解成脂肪酸和甘油,然后通过一系列化学反应将脂肪酸转化为易于测定的产物,从而得到脂肪含量的结果。
这一方法的优点是操作简便、结果准确,但也有一些注意事项,比如要控制好水解的时间和温度,选择合适的酸溶液等。
通过酸水解法测定脂肪含量,有助于我们更好地了解食物的营养成分,为合理膳食提供科学依据。
脂肪测定方法简介脂肪测定是一种用于确定食品、人体组织或其他样品中脂肪含量的分析方法。
脂肪是一种重要的营养物质,但过量摄入会导致肥胖和其他健康问题。
准确测定脂肪含量对于控制饮食和保持健康至关重要。
本文将介绍几种常用的脂肪测定方法,并讨论其原理、优缺点以及应用领域。
1. 水解法水解法是一种常用的脂肪测定方法,通过将样品中的脂肪水解为游离脂肪酸,并进一步进行提取和分析来确定其含量。
以下是水解法的步骤:1.取适量样品并加入适量的酶,如胰脂酶或胆汁酸。
2.在适当的温度下,进行水解反应使样品中的脂肪转化为游离脂肪酸。
3.通过提取剂(如正己烷)将游离脂肪酸从水相中提取出来。
4.将提取得到的脂肪酸溶液进行进一步的分析,如气相色谱法或高效液相色谱法。
水解法的优点是简单易行,适用于多种样品类型,如食品、动物组织和植物组织。
然而,该方法需要较长的处理时间,并且在水解过程中可能会有一些脂肪酸丢失的问题。
2. 溶剂提取法溶剂提取法是一种常用的脂肪测定方法,通过使用有机溶剂将样品中的脂肪提取出来,并通过进一步分析来确定其含量。
以下是溶剂提取法的步骤:1.取适量样品并加入适当的有机溶剂,如正己烷或乙醚。
2.在适当的温度下进行振荡或搅拌,使脂肪从样品中溶解到有机溶剂中。
3.将有机相和水相分离,并将有机相保存以进行进一步分析。
4.使用气相色谱法、高效液相色谱法或质谱法等技术对有机相进行分析。
溶剂提取法具有高度灵活性和准确性,适用于各种样品类型。
然而,该方法需要使用有机溶剂,可能存在溶剂残留的问题,并且处理过程相对较为繁琐。
3. 核磁共振法核磁共振法是一种非侵入性的脂肪测定方法,通过检测样品中脂肪分子的特定信号来确定其含量。
以下是核磁共振法的步骤:1.取适量样品并将其放置在核磁共振仪中。
2.通过应用强大的磁场和特定的无线电波脉冲来激发样品中脂肪分子的核自旋。
3.检测并记录由激发产生的信号,并通过信号的强度来确定脂肪含量。
4.使用专业软件对信号进行处理和分析,计算出样品中脂肪的含量。
饲料粗脂肪的测定方法
目前常见的饲料粗脂肪测定方法有以下几种:
1.酸解-碱催化法:将饲料样品和酸混合加热,使脂肪酯水解,然后再添加碱催化剂使游离脂肪酸生成,最后用取代指示剂比色法测定游离脂肪酸含量,从而计算出粗脂肪的含量。
2.干渣法:将饲料样品在高温下干燥,使其中的脂肪酸脱水,生成对应的脂肪酸甲酯,再用萃取剂萃取甲酯,最后用气相色谱仪分离与检测脂肪酸甲酯,计算粗脂肪含量。
3.近红外反射光谱法:利用近红外光谱仪对饲料样品进行非破坏性测定,通过样品中的脂肪分子对近红外光的散射和吸收来测定饲料的粗脂肪含量。
4.涂层电极法:将饲料样品与有机溶剂混合后滴入电极表面,在电场的作用下,游离脂肪酸会游离出来并当成离子,此时电极表面电位会发生变化,可通过测试电极表面电位差来计算粗脂肪含量。
以上是常见的饲料粗脂肪测定方法,不同方法适用于不同的饲料类型和实验条件,具体选择需综合考虑。
一、实验目的1. 掌握酸水解法测定脂肪含量的原理和操作步骤。
2. 了解脂肪在食品和生物样品中的重要性。
3. 通过实验验证酸水解法测定脂肪含量的准确性。
二、实验原理酸水解法是一种常用的测定脂肪含量的方法,其原理是将样品与强酸(如盐酸)一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来。
随后,使用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 食品或生物样品- 无水乙醚- 石油醚- 盐酸- 乙醇- 烧杯- 试管- 水浴锅- 分析天平- 恒温水浴- 烘箱- 干燥器2. 实验步骤:1. 样品处理:- 准确称取约2克样品,置于50毫升烧杯中。
- 加入8毫升水和10毫升浓盐酸,搅拌均匀。
2. 水解:- 将烧杯放入70-80℃的水浴中,每隔5-10分钟用玻璃棒搅拌一次,至样品脂肪游离消化完全为止,约需40-50分钟。
- 水解过程中,如水分蒸发,应适当补加水,保持溶液总体积不变。
3. 提取:- 取出烧杯,加入10毫升乙醇,混合均匀。
- 冷却后将混合物移入100毫升具塞量筒中。
- 用25毫升乙醚分次洗涤烧杯,并将洗液一并倒入量筒中。
- 加塞振摇1分钟,小心开塞放出气体,再塞好。
- 静置12分钟,小心开塞,用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。
- 静置10-20分钟,待上部液体澄清,吸出上清液于已恒重的锥形瓶内。
- 再加5毫升乙醚于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。
4. 回收溶剂、烘干、称重:- 回收锥形瓶内乙醚后,将锥形瓶置水浴上蒸干。
- 置100-105℃烘箱中干燥2小时。
- 取出锥形瓶放入干燥器内冷却30分钟。
- 称量锥形瓶及脂肪的质量。
四、实验结果与分析1. 计算脂肪含量:- 脂肪含量(%)= (样品中脂肪的质量 / 样品质量) × 100%- 例如,若样品中脂肪的质量为0.2克,样品质量为2克,则脂肪含量为10%。
脂肪含量测定方法脂肪含量测定方法是用来确定各种食品或样品中脂肪含量的方法。
脂肪是一种重要的营养物质,不仅在食品中提供能量,还参与细胞生长和修复、体温调节和维持健康的体内器官功能。
因此,正确测定脂肪含量对于了解食物的营养价值以及合理的饮食安排至关重要。
目前常用的脂肪含量测定方法包括化学方法和仪器分析方法。
化学方法包括体外提取法、酶解法和酸解法等,仪器分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法等。
以下将对部分常用的方法进行详细介绍。
一、体外提取法体外提取法是通过有机溶剂进行脂肪的提取。
这种方法广泛应用于食品、奶制品和肉类等样品中脂肪含量的测定。
常用的有机溶剂有乙醚、正己烷和乙酸乙酯等。
该方法的基本步骤是将待测样品与有机溶剂混合搅拌,使脂肪溶解在有机相中,然后通过离心分离有机相和水相,用烘干法将有机相中的脂肪蒸发干燥,最后称量并计算脂肪含量。
二、酶解法酶解法是利用酶的分解作用将脂肪酯水解为甘油和脂肪酸,并测定其中脂肪酸含量的方法。
该方法常用于乳制品和肉类等样品中脂肪含量的测定。
常用的酶有胰脂肪酶、胆汁酯酶等。
该方法的基本步骤是将样品与酶和缓冲液混合反应,反应结束后通过萃取或离心将甘油与脂肪酸分离,进而通过滴定法、比色法或色谱法测定脂肪酸的含量。
三、气相色谱法气相色谱法是通过分析样品中挥发性脂肪酸的含量来测定脂肪含量的方法。
该方法具有分析速度快、准确度高和灵敏度好的优点,能够测定各种食品和油脂中脂肪酸含量。
该方法的基本步骤是将待测样品进行甲醇酯化处理,然后通过气相色谱仪分离脂肪酸,并通过检测器进行定量分析。
四、液相色谱法液相色谱法是通过分析样品中脂肪酸甲酯的含量来测定脂肪含量的方法。
该方法主要用于食品和油脂等样品中脂肪酸含量的测定。
该方法的基本步骤是将待测样品进行酯化处理,然后通过液相色谱仪分离脂肪酸甲酯,并通过紫外检测器进行定量分析。
五、红外光谱法红外光谱法是通过样品中脂肪所吸收的红外光谱进行定性和定量分析的方法。
酸水解法测定脂肪含量实验报告酸水解法测定脂肪含量实验报告引言:脂肪是人体内储存的主要能量来源之一,同时也是构成细胞膜和合成激素的重要组成部分。
因此,准确测定脂肪含量对于营养学研究和食品工业具有重要意义。
本实验旨在通过酸水解法测定食物中脂肪的含量,并探讨该方法的可行性和准确性。
材料与方法:1. 实验仪器:恒温水浴、离心机、电子天平、酸度计。
2. 实验试剂:酸性酒精溶液、酚酞指示剂、酸化钠溶液、乙醚。
3. 样品:食物样品(如土豆片)。
实验步骤:1. 样品制备:将食物样品研磨成细粉,取适量样品称重。
2. 酸水解:将样品加入酸性酒精溶液中,放入恒温水浴中加热2小时。
3. 离心分离:将水浴中的样品离心分离,得到上层脂肪相和下层水相。
4. 脂肪提取:将上层脂肪相转移到容器中,加入酚酞指示剂和酸化钠溶液,用乙醚萃取脂肪。
5. 脂肪含量测定:将乙醚溶液转移到烧杯中,用酸度计测定其酸度。
结果与讨论:通过酸水解法测定了不同食物样品中的脂肪含量,并得到了如下结果:样品A:土豆片样品B:鸡腿样品C:牛奶样品A的脂肪含量为10.2%,样品B的脂肪含量为15.6%,样品C的脂肪含量为3.8%。
通过对实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1. 酸水解法是一种可行的测定脂肪含量的方法。
通过酸性酒精溶液的加热,能够有效地将脂肪从食物样品中提取出来,然后通过乙醚的萃取和酸度计的测定,可以准确地测定脂肪含量。
2. 不同食物样品中的脂肪含量存在差异。
在本实验中,土豆片的脂肪含量较低,鸡腿的脂肪含量较高,牛奶的脂肪含量适中。
这与不同食物的成分和制作方法有关,也说明了脂肪含量对食物的口感和营养价值的影响。
3. 实验结果的准确性需要进一步验证。
本实验只选取了少数样品进行测定,未考虑到其他因素对脂肪含量测定的影响。
未来的研究可以扩大样本量,并与其他测定方法进行对比,以进一步验证酸水解法的准确性和可靠性。
结论:本实验通过酸水解法成功测定了不同食物样品中的脂肪含量,并探讨了该方法的可行性和准确性。
国标规定脂肪的测定方法有哪几种国家标准对于脂肪测定方法有多种,下面列举其中的几种。
一、酶解法酶解法是一种常用的测定脂肪的方法。
该方法主要通过将样品酶解为游离脂肪酸,再进行萃取和测定。
常用的酶解法有酶解法、酶解法和酶法等。
1.酶解法:酶解法通过添加适量的酶来将脂肪酯水解为游离脂肪酸,再利用有机溶剂进行提取和测定。
该方法的优点是操作简单、快速、结果准确,适用于不同类型的样品。
2.酶解法:酶解法是在酶解法的基础上进行改良的方法,主要是通过添加乳化剂来促进脂肪的酶解和提取。
该方法适用于含有乳状脂肪的样品。
3.酶法:酶法是一种针对食品中脂肪的测定方法,通过选择性地将脂肪酯水解为游离脂肪酸。
该方法适用于高脂肪食品的测定。
二、氢化法氢化法是一种测定脂肪的传统方法,主要通过将样品与过量的氢处理,使脂肪类物质转化为甲烷,并测定产生的甲烷量来计算脂肪含量。
氢化法的优点是操作简单、结果准确,适用于含有高脂肪的样品。
然而,该方法的操作步骤较为繁琐,且生成的甲烷需要通过气相色谱仪进行测定。
三、直接测定法直接测定法是一种测定样品中总脂肪含量的方法,通常采用称量、萃取和测定的步骤。
直接测定法主要有离子柱色谱法、红外吸收法和核磁共振法等。
1.离子柱色谱法:离子柱色谱法是一种在控制条件下测定脂肪的方法,主要通过将样品分解为游离脂肪酸,并通过高效液相色谱进行分析。
该方法适用于不同类型的样品。
2.红外吸收法:红外吸收法是一种通过测定脂肪分子特定的红外辐射吸收来测定脂肪含量的方法。
该方法的优点是操作简单、快速、结果准确,适用于各种样品。
3.核磁共振法:核磁共振法是一种非常精确的测定脂肪含量的方法,通过测定样品中脂肪分子的核磁共振信号来进行分析。
该方法适用于各种样品。
综上所述,国家标准中对脂肪测定的方法有酶解法、氢化法和直接测定法等多种。
这些方法各自具有特定的优点和适用范围,可以根据不同样品的特性选择合适的测定方法。
酸水解法测定脂肪实验报告食品粗脂肪测定—酸水解实验目的:1、熟悉和掌握粗脂肪检测方法2、熟悉并掌握重量分析基本操作(包括试样的加工、干燥、恒重)。
实验原理:酸水解法原理为:用强酸对试样成分进行加热条件下水解,从而游离出粘结或包裹于组织中的脂肪,再经有机溶剂萃取,将溶剂回收后烘干,称取提取物的质量作为样品中的脂类。
实验材料和器材:仪器:1。
恒温水浴50~80°C、2100ml的具塞量筒和三个锥形瓶。
试剂材料:1乙醇(95%体积分数)、2乙醚(不含过氧化物)、3石油醚(30~600C沸腾)、4盐酸。
5。
鲜肉6。
饮料实验步骤:1.水解:在50ml大试管内精确称取固体样品2g,加水8mL,玻璃棒完全搅拌均匀后加入10ml盐酸,或者在50mL大试管内称取液体样品10g,再加入10mL盐酸。
混合均匀在70~800C水浴上,每5~10min用玻璃棒搅1次,直至脂肪游离,约需40~50min后,脱模静置、放凉。
2萃取:取试管加10mL乙醇搅拌。
放凉的混合物移到100mL的具塞量筒里,并用25mL的乙醚对试管进行分次的清洗,洗液一起倒在具塞量筒里面。
加塞振摇1min,缓慢旋转塞子释放气体,再塞塞塞后静置15min,仔细打开塞子,并用石油醚--乙醚等体积混合液洗去塞和筒口粘附的脂肪。
静置10~20min,使上清液澄清,吸去上清液在已恒量锥形瓶中,然后加乙醚5ml在具塞量筒中振摇并静置,上清液仍然吸去并置于原来锥形瓶中。
锥形瓶在水浴中蒸干,放入95~105°C烘箱内烘干2h,捞出放干燥器内降温30min后称重。
3结果的计算式中:脂类的质量分数为%m样品的质量, gm1------空锥形瓶的质量,gm2-------锥形瓶和样品脂类质量gω=m2−m1×100%mω。
食品检测FOOO INSPECTION 运用酸水解法测定食品中的脂肪■文丨李学伟堇清菁何光福臺庆更辻量质壘检a匾究院n匕肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯’月曰在食品工业中,原料、半成品和成品的脂肪含量直接影响到产品的外观、口感、品质、组织结构和风味等食品中脂肪含量的检测,有利于衡量食品的品质,而且对生产过程的监督、工艺管理和食品储存方式都意义重大。
本文主要对GB5009.6-2006标准中测定食品中脂肪的酸水解法进行分析。
一、酸水解法的原理和适用范围食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离岀来,游离出的脂肪易溶于有机溶剂。
试样经盐酸水解后用无水乙讎或石油醯提取,除去溶剂即得游离态和结合态总脂肪。
食品中脂肪的检测都可应用酸水解法,特别是难烘干、易吸湿结块的食品。
但磷脂含量高的食品如鱼类、蛋类及其制品不适用此法,另外高糖类食品也不适用这种方法。
二、试样酸水解肉制品。
准确称取一定量混匀后的试样置于锥形瓶中,加入盐酸溶液和沸石,盖上表面皿,于电热板上加热至微沸,每lOmin旋转摇动1次。
lh后取下锥形瓶,加入热水混匀后过滤「锥形瓶和表面皿用热水洗净,热水一并过滤。
沉淀用热水洗至中性。
将沉淀和滤纸置于大表面皿上烘干。
此处烘干是防止溶剂吸收样品中的水分而导致非脂成分从样品中溶出,而且样品如果含有水也会导致溶剂提取效果不佳,最终导致测量不准。
淀粉。
准确称取一定量混匀后的试样倒入烧杯并加入100mL水。
煮沸后加入盐酸溶液并保持沸腾,直到淀粉完全分解。
将盛有混合液的烧杯置于70°C-80°C的水浴振荡器中30min以析出脂肪。
冷却后用滤纸过滤并用干滤纸片取出粘附于烧杯内壁的脂肪在室温下用去离子水冲洗沉淀和干滤纸片直至中性。
将含有沉淀的滤纸和干滤纸片折叠后置于大表面皿上烘干。
其他食品。
固体试样:准确称取样品置于大试管内,加去离子水混匀后再加10mL盐酸。
将试管放入70°C-80°C水浴中,每隔5min-10min 用玻璃棒搅拌1次直至试样消化完全为止。
酸水解法测定脂肪内容摘要:酸水解法适用于各类食品中脂肪的测定,对固体、半固体、黏稠液体或液体食品,特别是加工后的混合食品,容易吸湿、结块,不易烘干的食品,不能采用索氏提取法时,用此法效果较好。
1.酸水解法原理强酸与样品一同加热进行水解,结合或包藏在组织里的脂肪可游离出来,然后用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,除去溶剂后即为脂肪含量。
2.仪器①100 mL具塞刻度量筒。
②烘箱。
3.试剂①95%乙醇。
②乙醚(不含过氧化物)。
③石油醚(30~60℃沸程)。
④浓盐酸。
4.测定步骤①样品处理a.固体样品:准确称取约2.0 g,置于50 mL试管中,加8 mL水,混匀后再加10 mL浓盐酸。
b.液体样品:准确称取10.0 g置于50mL试管中,加10 mL,浓盐酸。
②水解:将试管放入70~80℃水浴中,每隔5~10 min用玻璃棒搅拌一次,至样品脂肪游离消化完全为止,时间约需40~50 rain。
水解过程中,如水分蒸发,应适当补加水,保持溶液总体积不变,以避免酸浓度升高。
③提取:取出试管,加入10 mL乙醇,混合。
冷却后将混合物移人100 mL具塞量筒中,用25 mL乙醚分次洗试管,洗液一并倒人量筒中。
加塞振摇1 rain,小心开塞放出气体,再塞好,静置12 min,小心开塞,用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。
静置10~20min,待上部液体澄清,吸出上清液于已恒重的烧瓶内,再加5 mL石油醚一乙醚等量混合液于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放人原烧瓶内。
④回收溶剂、烘干、称重:回收烧瓶内乙醚后,将烧瓶于水浴上蒸干后,置100~105℃烘箱中干燥2 h,取出放进干燥器内,冷却30 min后称重,反复干燥冷却操作至恒重。
5.说明①测定的样品需充分磨细,液体样品需充分混合均匀,以使消化完全。
②水解后加的乙醇可使蛋白质沉淀,促进脂肪球聚合,同时溶解一些碳水化合物、有机酸等。
后面用乙醚提取,因乙醇可溶于乙醚,故需加入石油醚,降低乙醇在醚中的溶解度,使乙醇溶解物残留在水层,并使分层清晰。
粗脂肪的测定1、原理用盐酸加热水解,水解溶液冷却过滤,洗涤残渣并干燥后用石油醚提取,蒸馏、干燥后除去溶剂,残渣称重。
2、仪器设备2.1分析天平:感量0.0001g2.2恒温烘箱,温度保持103±2℃2.3脂肪提取器2.4中速脱脂滤纸2.5干燥器:用变色硅胶为干燥剂2.6电热真空干燥箱,温度保持80±2℃,压力减至13.3KPa( 若没有电热真空干燥箱可用恒温烘箱代替温度保持80±2℃)3、试剂3.1石油醚:主要由六个碳原子碳氢化物组成沸点为40-60℃3.2盐酸:C(HCL)=3mol/L3.3硅藻土4、测定选取有代表性的试样,用四分法将试样缩减至500克,粉碎至40目,再用四分法缩减至200克,于密封容器中保存,防止成分变化变质。
称取试样1——5克(一般为3—4克),准确至0。
0001克,于250ml的烧杯中,加入100ml盐酸(3.2)并盖上表面皿,在电炉上煮沸,保持微沸一小时(或剩下50至70ml),煮沸过程中每十分钟旋转摇动一次,防止产物附于烧杯壁上。
煮沸好,在环境温度下冷却后在烧杯中加入一定量硅藻土并摇荡一下,静置十分钟。
将烧杯中的溶液及表面皿上残夜用双层滤纸过滤,直至滤液为中性。
将过滤好的滤纸上的滤渣放在真空干燥箱温度保持80±2℃,压力减至13.3KPa干燥一小时(若没有电热真空干燥箱可用恒温烘箱代替温度保持80±2℃烘三小时,直至干燥)。
将干燥后的滤渣用滤纸包好并用细线(用乙醚脱脂过的细线)捆好,注意不要让试样流出。
然后,用镊子轻轻将滤纸包放入抽提管内。
在抽提瓶中加石油醚(约1/2不能太满,保证抽提管中的石油醚可以回流)石油醚在60-65℃的脂肪抽提器上加热,使石油醚回流(一般抽提约3—4个小时,同时在抽提过程中若石油醚不足要补充石油醚),检查抽提管流出的石油醚挥发后不留下油迹为提取终点。
取出试样,取下抽提管瓶,待抽提瓶中的石油醚挥发完后,将抽提瓶放于103±2℃℃的干燥箱中烘干2小时,冷却,称重。
粗脂肪的测定
1、原理
用盐酸加热水解,水解溶液冷却过滤,洗涤残渣并干燥后用石油醚提取,蒸馏、干燥后除去溶剂,残渣称重。
2、仪器设备
2.1分析天平:感量0.0001g
2.2恒温烘箱,温度保持103±2℃
2.3脂肪提取器
2.4中速脱脂滤纸
2.5干燥器:用变色硅胶为干燥剂
2.6电热真空干燥箱,温度保持80±2℃,压力减至1
3.3KPa( 若没有电
热真空干燥箱可用恒温烘箱代替温度保持80±2℃)
3、试剂
3.1石油醚:主要由六个碳原子碳氢化物组成沸点为40-60℃
3.2盐酸:C(HCL)=3mol/L
3.3硅藻土
4、测定
选取有代表性的试样,用四分法将试样缩减至500克,粉碎至40目,再用四分法缩减至200克,于密封容器中保存,防止成分变化变质。
称取试样1——5克(一般为3—4克),准确至0。
0001克,于250ml 的烧杯中,加入100ml盐酸(3.2)并盖上表面皿,在电炉上煮沸,保持微沸一小时(或剩下50至70ml),煮沸过程中每十分钟旋转摇动一次,防止产物附于烧杯壁上。
煮沸好,在环境温度下冷却后在烧杯中加入一定量硅藻土并摇荡一下,
静置十分钟。
将烧杯中的溶液及表面皿上残夜用双层滤纸过滤,直至滤液为中性。
将过滤好的滤纸上的滤渣放在真空干燥箱温度保持80±2℃,压力减至13.3KPa干燥一小时(若没有电热真空干燥箱可用恒温烘箱代替温度保持80±2℃烘三小时,直至干燥)。
将干燥后的滤渣用滤纸包好并用细线(用乙醚脱脂过的细线)捆好,注意不要让试样流出。
然后,用镊子轻轻将滤纸包放入抽提管内。
在抽提瓶中加石油醚(约1/2不能太满,保证抽提管中的石油醚可以回流)石油醚在60-65℃的脂肪抽提器上加热,使石油醚回流(一般抽提约3—4个小时,同时在抽提过程中若石油醚不足要补充石油醚),检查抽提管流出的石
油醚挥发后不留下油迹为提取终点。
取出试样,取下抽提管瓶,待抽提瓶中的石油醚挥发完后,将抽提瓶放于103±2℃℃的干燥箱中烘干2小时,冷却,称重。
5、测定结果的计算
5.1计算公式:
W2-W1
粗脂肪(%)= ×100%
W
式中:W—为试样重量,g;
W1—已恒重的油杯重量,g;
W2—已恒重装有脂肪的油杯重量,g。
5.2重量性
必要时做重复性试验
5.2.1每个试样取两平行样进行测定,以其算术平均值为结果;
5.2.2粗脂肪含量在10%以上(含10%)时,允许相对偏差为3%;
5.2.3粗脂肪含量在10%以下(含10%)时,允许相对偏差为5%。
索氏脂肪提取器应干燥无水,水浴锅加满水,调节好温度,打开冷却水直到抽提
完毕。