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实验室原始记录编号: *********样品编号样品名称检验项目食品中滑石粉检验标准/方法GB/T 21913-2008仪器火焰原子吸收分光光度计(配镁空心阴极灯)标准曲线分别吸取0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，镁标准使用液于100ml容量瓶中，用氯化锶溶液稀释定容，配制成0.00ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug、2.00ug、3.00ug、4.00ug、5.00mg/L 的标准系列溶液。
样品处理准确称取均匀试样0.5g-1.50g,放入聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入15ml混合酸，盖上盖，置电板加热，消化1h-2h,至消化液无色透明为止。
取下坩埚，冷至室温。
用少量蒸馏水将坩埚固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，用少量蒸馏水约每次50ml冲洗4次。
将滤纸和纸上固体共同置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入10ml混合酸和3ml氢氟酸，置于电热板上缓慢加热消化1h-2h,至无色透明。
待坩埚中液体接近干时，取下冷却。
用氯化锶溶液将消化液转移至100ml容量瓶中，并定容至刻度。
氯化锶溶液适当稀释后上机测定，滑石粉含量1%左右的试样一般稀释10倍。
同时做空白，空白只加混合酸，不加氢氟酸。
测定仪器参考条件：波长285.2nm，仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等按仪器说明调节。
适当调节燃烧器角度，使仪器测量线性范围的上限超过5.0mg/L。
将上机测定用样液、空白液和镁标准系列溶液分别导入火焰进行测定。
镁曲线标准系列曲线见后附。
计算公式X=（C1*5.27/m1*1000*1000 ）*100式中：X-试样中滑石粉的含量，单位为克每百克（g/100g）；C1-测定用试样液中镁的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V1-试样消化液定容体积f1-试样消化液稀释倍数；5.27-镁换算为滑石粉（3MgO﹒4SiO2﹒H2O,相对分子质量379.3）的系数；m1-试样质量，单位为克（g）。
1. 主题内容与适用范围本规程规定了滑石粉的检验操作方法的管理要求。
通过实施本规程，确保公司产品质量的规范化。
本规程适用于辅料滑石粉的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。
2. 引用标准《药品生产质量管理规范》2010年修订《中国药典》2015年版四部企业内控标准3. 职责3.1质量保证部负责对滑石粉检验操作规程的制定与实施的监督。
3.2质量控制部负责对滑石粉检验操作规程的实施。
4. 操作标准4.1 性状本品为白色或类白色、无砂性的微细粉末，有滑腻感。
本品在水、稀盐酸或8.5%氢氧化钠溶液中均不溶解。
4.2鉴别4.2.1 取本品0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下铂坩埚盖，水滴出现白色浑浊，4.2.2 取本品0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml,盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤滤渣4～5次。
取滤渣约0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸溶液（1→2）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒二氧化硫白烟时，取下，冷却，加水10ml 使溶解，取溶液2滴，加镁试剂（取对硝基苯偶氮间苯二酚0.01g ，加4%氢氧化钠溶液1000ml 溶解，即得）1滴，滴加40%氢氧化钠溶液使成碱性，生成天蓝色沉淀。
4.2.3 本品的红外光谱吸收图谱应在3677cm -1±2 cm -1 、1018cm -1±2 cm -1、 669cm -1±2 cm -1,波数处有特征吸收。
4.3 检查 4.3.1 酸碱度取本品10.0g ，加水50ml ，沸煮30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇石蕊试纸应显中性反应。
4.3.2水中可溶物取本品5g ，精密称定，置100ml 烧杯中，加新沸放冷的水50ml ，加热煮沸30分钟后，冷却，用经105℃干燥至恒重的4号垂容坩埚滤过，滤渣用水5ml 洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg （0.1%）。
小麦粉中滑石粉的检测方法小麦粉是我们日常生活中常见的食品原料之一，在制作食品过程中，为了增加面粉的白度和光泽度，一些不法商家会在小麦粉中掺入滑石粉。
滑石粉是一种非常廉价的白色粉末，但是其摄入对人体健康有害。
因此，对小麦粉中是否含有滑石粉进行检测是非常有必要的。
下面介绍几种小麦粉中滑石粉的检测方法。
一、目视法目视法是一种比较简单的检测方法，但是其精度较低，只适用于初步筛查。
具体方法是取一定量的小麦粉样品，加入适量的水搅拌均匀，然后观察样品的颜色和质地。
如果样品中存在滑石粉，那么样品的颜色会变得更加白，质地也会变得更加细腻，出现类似面粉的质感。
但是这种方法不能确定滑石粉的含量，只能初步判断样品中是否含有滑石粉。
二、显微镜法显微镜法是一种比较准确的检测方法，可以确定样品中滑石粉的含量。
具体方法是将小麦粉样品放在显微镜下观察，如果样品中存在滑石粉，那么可以通过观察其形态和大小来确定滑石粉的含量。
滑石粉的形态呈薄片状或者结晶状，大小在20微米左右，而面粉颗粒的大小一般在50-200微米之间。
因此，通过显微镜法可以准确判断样品中滑石粉的含量。
三、化学法化学法是一种比较常用的检测方法，通过化学反应来确定样品中滑石粉的含量。
具体方法是将小麦粉样品与一定体积的稀盐酸混合，加入一定量的酸化甲基橙指示剂，然后用氯仿萃取滑石粉。
滑石粉与氯仿反应后会生成红色的化合物，通过测定其吸光度可以确定样品中滑石粉的含量。
这种方法精度较高，但是操作复杂，需要一定的化学知识和实验技能。
四、红外光谱法红外光谱法是一种非常精准的检测方法，可以确定样品中所有成分的含量和种类。
具体方法是将小麦粉样品放在红外光谱仪中进行测试，通过测量样品对红外辐射的吸收情况来确定样品的成分。
不同的物质对红外光的吸收情况不同，通过对样品的红外光谱图进行分析，可以确定样品中是否含有滑石粉等其他成分。
这种方法精度非常高，但是设备价格较昂贵，需要专业技术人员进行操作。
面粉中掺滑石粉的检验方法研究0812132关键字：面粉;滑石粉;检验面粉及面制品是人们日常的主要食品，其质量直接影响到人们的身体健康，有些不法分子在面粉中加入滑石粉，以达到增重增白的目的，从中牟取一定的暴利。
滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁，分子式为Mg3[Si4O10](oH)2，长期大剂量服用硅酸镁，会发生肾硅酸盐结石，对于肾功能不全患者服用可出现眩晕、昏厥、心律失常或精神症状，以及异常疲乏无力等现象[1]。
专家认为，食用这样的面粉，有的还会致癌。
滑石粉进入人体可引起异物性肉芽肿。
20世纪70年代前，日本人喜食用滑石粉加工的大米，后被认为是导致日本胃癌高发的原因之一，现已禁用于加工米面食品。
滑石粉中含有铅、砷、汞等重金属．食用后会引起中毒，严重者甚至会导致死亡[2]。
在面粉中掺入滑石粉会对消费者的健康造成极大危害，对面粉中是否含有滑石粉进行检验有非常重要的意义。
本文就面粉中掺滑石粉的常用及快速检验方法进行一番总结和探讨。
一、灰分法[3]1.1 灰分测定精密称取样品5～10g(同时做面粉对照)，放入预先在550℃灼烧至恒重的瓷坩埚内。
先在电炉上加热炭化，然后于550℃马福炉中灼烧2h，如灰化不完全，再加0.5～10ml蒸馏水使灰分湿润，微温至干，放马福炉中再灰化2h，放冷至低于200℃。
移人干燥器中．放30min称重．计算灰分。
1.2判断正常小麦粉为0.8 ～1.1.灰分在1.5～2.0为可疑，大于2.0为掺无机物(石膏滑石粉，大白粉等)二、二氧化硅定性法[3]2.1二氧化硅测定滑石粉分子式为(3mg0·4sio2·H20)，鉴定二氧化硅的存在是一项重要指标。
向测定完灰分台量后的灰分中加人2倍量以上的研成细末的氢氧化钾，仔细混匀，于600℃熔融。
冷后，加水溶解，向水溶液滴加(I+1)盐酸使之成酸性，如有胶状物析出(H3sio2)，示检出sio2，同时做空白对照2.2判断正常面粉用该法一般检不出sio2，但掺入滑石粉，大白粉1﹪以上则可检出。
面粉中掺滑石粉的检验方法研究0812132关键字：面粉;滑石粉;检验面粉及面制品是人们日常的主要食品，其质量直接影响到人们的身体健康，有些不法分子在面粉中加入滑石粉，以达到增重增白的目的，从中牟取一定的暴利。
滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁，分子式为Mg3[Si4O10](oH)2，长期大剂量服用硅酸镁，会发生肾硅酸盐结石，对于肾功能不全患者服用可出现眩晕、昏厥、心律失常或精神症状，以及异常疲乏无力等现象[1]。
专家认为，食用这样的面粉，有的还会致癌。
滑石粉进入人体可引起异物性肉芽肿。
20世纪70年代前，日本人喜食用滑石粉加工的大米，后被认为是导致日本胃癌高发的原因之一，现已禁用于加工米面食品。
滑石粉中含有铅、砷、汞等重金属．食用后会引起中毒，严重者甚至会导致死亡[2]。
在面粉中掺入滑石粉会对消费者的健康造成极大危害，对面粉中是否含有滑石粉进行检验有非常重要的意义。
本文就面粉中掺滑石粉的常用及快速检验方法进行一番总结和探讨。
一、灰分法[3]1.1 灰分测定精密称取样品5～10g(同时做面粉对照)，放入预先在550℃灼烧至恒重的瓷坩埚内。
先在电炉上加热炭化，然后于550℃马福炉中灼烧2h，如灰化不完全，再加0.5～10ml蒸馏水使灰分湿润，微温至干，放马福炉中再灰化2h，放冷至低于200℃。
移人干燥器中．放30min称重．计算灰分。
1.2判断正常小麦粉为0.8 ～1.1.灰分在1.5～2.0为可疑，大于2.0为掺无机物(石膏滑石粉，大白粉等)二、二氧化硅定性法[3]2.1二氧化硅测定滑石粉分子式为(3mg0·4sio2·H20)，鉴定二氧化硅的存在是一项重要指标。
向测定完灰分台量后的灰分中加人2倍量以上的研成细末的氢氧化钾，仔细混匀，于600℃熔融。
冷后，加水溶解，向水溶液滴加(I+1)盐酸使之成酸性，如有胶状物析出(H3sio2)，示检出sio2，同时做空白对照2.2判断正常面粉用该法一般检不出sio2，但掺入滑石粉，大白粉1﹪以上则可检出。
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
X 射线衍射法测定和化验麦饭石的质量
麦饭石中含有常量、微量及稀土元素，各地返现的麦饭石矿产资源再起评价时都要对其多种元素的含量、矿物成分、结构特征进行分析测定，为麦饭石的应用提供科学依据。
1、矿物成分测定
麦饭石矿物成分的测定主要采用X 射线衍射法（XRD），麦饭石的矿物
成分主要含有石英、钠长石、钙长石等。
如李顺风（1996）等人利用D/max-Ⅲcx 射线衍射仪对延边地区部分麦饭石进行了一下物相分析。
2、样品及测试条件
样品处理：将样品粉碎研磨至20μm，用玻璃样品架制成样品板。
测试条件：实验所用仪器为D/max-Ⅲcx 型X 射线衍射仪，CuKa 靶，管压为40KV，管流为20mA，Ni 片滤波，狭缝DS=SS=1。
，RS=0.3mm，步进扫描。
3、测试结果
麦饭石的物相组成见表2-1，化学组成见表2-2。
由表2-2 看出，本地区麦饭石的主要成分是相同的，主要含石英、钠长
石及钙长石，暗色矿物含量较低，种类较多，且是含微量元素种类较多（如Sr、Se、Zn、Y）及稀有元素较丰富的矿物，如硒铁矿、铁绿泥石、硅钡2、角闪石、硅锡钡石、斜绿泥石等。
此麦饭石属中偏碱性岩系，是花岗岩经热蚀变及自变质作用的风化产物。
用XRD 法对麦饭石进行测定，方法简捷，结果较准确，可快速鉴定麦
饭石的质量。
麦饭石是一种对生物无毒、无害并具有一定生物活性的复合矿物或药用岩。
面粉中滑石粉的X射线检验法
发表时间：2015-12-22T16:10:59.307Z 来源：《航空军医》2015年10期作者：潘琰[导读] 日照市岚山区疾病预防控制中心目前滑石粉的分析方法有两类，即感官鉴定和化学法。
日照市岚山区疾病预防控制中心山东日照 276807 【摘要】本文介绍了通过四氯化碳分离或高温灰化，采用X射线衍射分析检测面粉中的滑石粉等有还物质。
其中灰化处理适宜温度为500-750度。
这一技术简便、快速、灵敏度高、样品用量少、准确可靠，是利用了矿物质和面粉分子结构的不同特点，可推广为检测面粉质量的一种较理想的手段。
【关键词】面粉；滑石粉；X射线衍射分析
前言：为了改善面粉的整体观感并增加重量，一些不法的生产厂家在面粉中添加对健康有害廉价滑石粉。
目前滑石粉的分析方法有两类，即感官鉴定和化学法。
感官鉴定可以通过直接观察或灼烧来观察，其准确性较差；化学法是利用部分元素分析间接鉴定滑石粉，方法有络合滴定法、X射线检验法等等。
立足于技术和经济方面的考虑，X射线检验法更加的适用于我国的国情。
一、研究背景及现状（一）研究背景
21世纪是一个强调绿色自然的世纪，但是却面临严峻的环境和资源问题，世界各国越来越关注食品生产和安全问题。
就食品生产未来的趋势应该是，只有在干净的土地上用洁净的生产方式生产出来的自然绿色的食品才具有竞争力，才能更好地满足消费需求。
《食品安全法》对食品卫生的界定是：食品是安全的、有营养的、是能促进健康的。
其中食品的安全性是食品必须具备的基本要素。
危害食品安全的因素是复杂的，从生产、加工到最终消费，食品要经过多个环节。
那么归纳起来，导致食品不安全的因素主要有：1、生产过程中的食品不安全因素；2、包装容器及包装过程对食物的污染；3、加工过程中的食品不安全因素；4、生产经营者在食品中掺杂使假。
（二）研究现状
随着人们生活水平逐年提高以及食品工业的发展，面粉的需求量在迅速扩大，同时对其质量也提出更高的要求。
面粉作为人们日常食品的主要原料之一，它的质量好坏直接作用到人们的身体健康。
有些生产企业为提高面粉的白度和重量往往要加入了一定量的食品添加剂，此时有可能向其中加入了过量的滑石粉、石膏或碳酸钙等。
所以，为维护消费者利益，我们必须建立一个快速监测面粉中一些有害物质的方法。
滑石粉的主要成分是滑石，为硅酸镁盐类矿物滑石族滑石，主要成分为含水硅酸镁，经粉碎后，用盐酸处理，水洗，干燥而成。
因为滑石粉与面粉在外观上很难区别出来，再加上滑石粉的价格比面粉低，一些不法商贩在面粉中掺入滑石粉，以假乱真，就会对人们的健康造成一定的危害[1]。
面粉及面粉制品是人们日常生活的主要食品，它的好坏直接影响到人体的身体健康。
所以监测面粉中一些有害物质的含量的检测是非常重要的一项内容。
目前，面粉中滑石粉的检测方法主要有依靠人体的自身感觉器官进行感管鉴别法、化学分析法及X射线衍射分析法等。
二、X射线鉴别方法
X射线衍射分析法。
滑石粉是一种有多种矿物质组成的聚集体，主要成分除了滑石矿物，一般还有白云石，方解石，蛇纹石，闪透石，石英等等。
滑石是一种含水的镁硅酸矿，化学成分子式为Mg3[Si4O10]（OH）。
常成致密的块状、叶片状、放射状、纤维状集合体。
利用X射线衍射分析法检测面粉中掺入的滑石粉有害物质即快速有直接。
X射线衍射分析的原理是利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。
每一种结晶物质，都有其特定的晶体结构，包括点阵类型、晶面间距等参数，用具有足够能量的x射线照射试样，试样中的物质受激发，会产生二次荧光X射线，晶体的晶面反射遵循布拉格定律。
通过测定衍射角峰位可以进行化合物的定性分析，测定谱线的峰强度可以进行定量分析，而测定谱线强度随角度的变化关系可进行晶粒的大小和形状的检测。
当面粉中的滑石粉等有害物质的含量达到0.5-1%时，X射线衍射分析法即可明确检测到，此方法快速准确，可以对大批量面粉中的滑石粉有害物质进行检测[2]。
当前，市面上出售的伪劣面粉滑石粉的含量一般在5%-40%之间，对含有5%的滑石粉面粉进行分析，其X射线衍射数据如下：
使用X射线衍射分析的方法检测面粉中的滑石粉，是利用矿物质和面粉分子结构不同这一特性来进行的，可以直接检测出有害物质，具有迅速、快捷的特点。
通过5%的滑石粉检定，发现X射线可以有效的发现毒害面粉。
经过进一步的实验，X射线检验法可以发现
0.5%-1%的滑石粉含量，为我国的食品安全提供了有力的技术保障。
三、我国食品安全保障体系面临的难题
首先，法规及安全标准不健全。
目前，我国还尚未出台系统的食品安全法律，而现有的法规分散、凌乱。
同时我国对许多食品缺乏明确的安全标准；其次，食品安全检测方法推广难。
食品安全检测仪器的普及是十分需要大量资金投入的；最后，监管分散，难成合力。
即使无法在食品进入市场时进行安全检测，却可以通过相关监管部门对食品的生产的各个环节进行严格把关，但是个监管部门分工和职责不明确也是重要因素之一。
四、解决食品安全问题要建立四方面体系
首先，要完善保障食品安全的法律法规体系。
确保食品安全是保护人民生命的健康，提高人民生活质量的最基本要求。
科学立法严格执法，是保障食品安全的关键。
完善食品安全法律法规必须保障执行标准，我们应该对现有法律法规进行补充和完善，废止旧法、修改制定完整统一的“食品安全法”。
其次，要健全食品质量安全标准体系。
为适应国际食品贸易的发展形势，大力推进《食品安全行动计划》的实施，我们应该认真的研究国际组织和各先进国家的食品安全标准，加强CAC标准研究工作，促进我国食品安全标准和分析监控标准尽快和国际接轨。
完善对各个环节的质量控制体系；强化QS 认证。
再次，要强化行政监管体系。
我们应尽早改善食品安全监管条块分割的现状，理顺各监管部门的职责，执法力度。
完善食品市场准入机制，采用有效检测手段，防止不合格食品进入市场；加大对食品造假、掺毒行为的打击力度，依法追究违法者的刑事责任[3]。
最后，要大力推广食品安全检测体系。
针对目前我国食品安全检测体系的现状，应该大科技力量大对食品安全的投入，将技术成熟的食品安全检测技术在食品企业进行推广。
于此同时，在更多的企业中建立食品安全检测中心，完善我国目前在食品检测体系上的不足。
结语：目前，面粉中滑石粉的检测方法主要有感管鉴别法、化学分析法及X射线衍射分析法等，感管鉴别法、灰分重量法等等；而X射线衍射分析法可明确检测到，此方法快速准确，可以对大批量面粉中的滑石粉有害物质进行检测，也是对面粉中的滑石粉的含量进行检测的一种有效可行的方法，本项关键技术应该尽可能的大力推广。
参考文献：
[1]孙兴权.组合分析法检测小麦粉中4种非法添加物[J].食品工业科技，2013，21：305-309.
[2]赵凯.抗性淀粉形成机理及对面团流变学特性影响研究[D].东北林业大学，2004.
[3]赵雷.冻藏对面筋蛋白分子量、链结构及聚集态影响的研究[D].华南理工大学，2012.。
