Pd-Ni基高温钎料对Si-sub-3-sub-N-sub-4-sub-陶瓷的润湿与界面连接

TiNi—V共晶钎料钎焊Si3N4陶瓷接头界面结构及性能王国星;宋晓国;陈海燕;李扬;曹健【期刊名称】《焊接学报》【年(卷),期】2012(033)010【摘要】采用真空电弧熔炼技术制备了TiNi-V高温共晶钎料合金，研究了该钎料在Si3N4陶瓷表面的铺展行为．随后采用TiNi—V钎料实现了Si3N4陶瓷的钎焊连接，利用SEM，EDS以及XRD等分析方法，确定了接头的典型界面结构为：Si3N4／TiN＋Ti-si化合物／NiV．重点研究了钎焊温度对接头界面结构及力学性能的影响．结果表明，随着钎焊温度的升高，熔融钎料与Si3N4陶瓷反应程度增加，导致钎缝中TiN＋Ti-Si化合物层厚度不断增加，且在接头残余应力的作用下形成了大量显微裂纹，降低了接头性能．当钎焊温度为1200℃，钎焊时间为10min时，接头室温抗剪强度达到最大为28MPa．断口分析显示接头断裂于TiN ＋Ti-Si化合物层为脆性断裂．【总页数】4页(P41-44)【作者】王国星;宋晓国;陈海燕;李扬;曹健【作者单位】黑龙江工程学院材料与化学工程学院,哈尔滨150050;哈尔滨工业大学威海材料科学与工程学院,威海264209 哈尔滨工业大学先进焊接与连接国家重点实验室,哈尔滨150001;哈尔滨工业大学先进焊接与连接国家重点实验室,哈尔滨150001;黑龙江工程学院材料与化学工程学院,哈尔滨150050;哈尔滨工业大学威海材料科学与工程学院,威海264209 哈尔滨工业大学先进焊接与连接国家重点实验室,哈尔滨150001【正文语种】中文【中图分类】TG456.9【相关文献】1.一种新型非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷连接界面的研究 [J], 许志荣;蒋红坤;邹家生2.AgCu钎料钎焊TC4钛合金与QCr0.8铬青铜接头界面结构及性能 [J], 康佳睿;宋晓国;胡胜鹏;曹健;冯吉才3.Ni-34Ti钎料钎焊TiAl合金接头界面结构及性能 [J], 宋晓国;司晓庆;倪浩晨;曹健;于静泊;冯吉才4.Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷的界面结构及强度 [J], 邹家生;赵宏权;蒋志国5.Ag-Cu-Ti急冷钎料钎焊Si3N4陶瓷接头界面结构及性能 [J], 赵其章;王磊;邹家生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

采用两种银基活性钎料钎焊AlN陶瓷与可伐合金的接头组织与性能0 序言氮化铝(AlN)陶瓷具有高的热导率、较低的介电常数、与硅匹配的热膨胀系数、高电阻、无毒性等一系列优点，是新一代的高密度、大功率电子封装中理想的陶瓷基板材料[1].将陶瓷与金属封接，是将陶瓷应用到电子器件中的重要环节.钎焊是实现陶瓷与金属封接的有效方法之一，由于陶瓷很难被传统钎料润湿，一种方法是将陶瓷被焊面进行金属化处理，目前常用的是Mo-Mn法[2]、活性钎料钎涂法[3]、气相沉积法[4]等，之后再选用常规钎料钎焊封接；另一种方法是采用活性钎料直接钎焊陶瓷与金属[5-7]，实现高气密性封接，该方法工艺简单且成本低，适合于多种类陶瓷.为了实现陶瓷与金属间的活性连接，需要采用高温下能够与陶瓷发生界面反应的活性钎料. 目前，Ag-Cu-Ti系钎料应用最广泛，可用于多种陶瓷的钎焊[5-6]，在该钎料成分基础上发展出的Ag-Cu-In-Ti 钎料可进一步降低钎焊温度[7]，更适合于大面积的连接.文中尝试采用Ag-Cu-Ti和Ag-Cu-In-Ti两种体系钎料钎焊AlN陶瓷与具有较低热膨胀系数的可伐合金，使得未来能够实现AlN与金属组合的大尺寸零件的钎焊制备.1 试验方法选用尺寸为4 mm×4 mm×10 mm的AlN陶瓷和可伐合金(4J29)矩形条，分别用于金相试样和抗剪强度试样的钎焊制备，试样任选一个4 mm×10 mm面相连形成对接接头. 选用两种轧制的50 μm厚银基钎料箔带对AlN陶瓷与4J29进行钎焊，两种钎料名义成分为Ag-27.1Cu-3.3Ti和Ag-22.7Cu-14.5In-3.3Ti(质量分数，%)，对应的钎焊工艺分别为860 ℃/10 min和760 ℃/10 min. 钎焊前将各试样待焊面抛光处理，之后将试样和钎料置于丙酮中超声清洗，冷风吹干后进行装配. 另外，将单层Ag-Cu-Ti钎料平铺于AlN上，制备成润湿试样同金相和力学性能试样一同钎焊. 钎焊试验在真空炉中进行，钎焊过程中真空炉的热态真空度维持在3.0×10–3～1.0×10–2 Pa之间，升温速度为10 ℃/min，降温时以5℃/min的速度冷却至400 ℃后随炉冷却，待常温时出炉.对被焊试样的钎焊界面进行取样，经打磨、抛光后进行表面喷碳处理，之后采用电子探针(EPMA)观察界面组织和形貌，对特征区域进行元素分析，利用能谱分析仪(EDS)测试接头元素面分布. 另外，为了检测接头中靠近AlN陶瓷侧的化合物相组成，将润湿试样钎料层在砂纸上打磨减薄，直至表面露出灰黑色扩散反应层，利用X射线衍射仪(XRD)对磨削的钎料表面物相进行分析鉴定. 试样力学性能测试在自行设计的夹具中进行，示意图见图1.图 1 剪切夹具示意图Fig. 1 Schematic of the jig used for shear strength testing2 试验结果与分析2.1 AlN/Ag-Cu-Ti/4J29 接头Ti元素加入Ag-Cu或Ag-Cu-In合金基体中可以有效提高钎料活性. 从图2给出的AlN/Ag-Cu-Ti/4J29接头微观组织可以看出，靠近AlN母材的界面处生成了一层连续的厚度为1～2 μm的灰黑色扩散反应层“A”；钎缝基体区主要由灰色块状相“D”、灰黑色块状相“B”和“C”、白色基体“E”共同组成.钎缝整体冶金质量良好，缺陷极少，说明钎料中Ti元素的活性作用得到了充分的发挥，促进了钎料的润湿与填缝.他会以“我的孩子”来开始他的“抉择”演说，就像成百上千次他称呼女学生们“我的孩子”那样。

第43卷第12期2015年12月硅酸盐学报Vol. 43，No. 12December，2015 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY DOI：10.14062/j.issn.0454-5648.2015.12.07 AgCuTi钎料钎焊2Si-B-3C-N陶瓷接头的微观结构及力学性能潘瑞1，林铁松1，何鹏1，魏红梅1，杨治华2，沈彦旭3(1. 哈尔滨工业大学，先进焊接与连接国家重点实验室，哈尔滨150001；2. 哈尔滨工业大学特种陶瓷研究所，哈尔滨150080；3. 华为技术有限公司，北京110000)摘要：采用AgCuTi钎料对2Si-B-3C-N陶瓷自身进行了真空钎焊，研究了接头典型微观形貌及工艺参数对接头组织和抗剪强度的影响。

研究表明：采用AgCuTi钎料可实现2Si-B-3C-N陶瓷自身的良好连接。

在900℃保温10min条件下，接头界面反应产物为TiC、TiSi2和TiSi，且TiSi呈树枝状扎钉在TiSi2层边缘，弥散分布在接头中，对接头起到强化作用。

从陶瓷侧面至钎缝中心，接头组织结构依次为2Si-B-3C-N/TiC/TiSi2/TiSi/Ag(ss)+Cu(ss)。

接头抗剪强度随着温度升高和时间增加，均呈先增大后减小趋势。

在900℃保温10min条件下，接头抗剪强度最高，达到138MPa。

关键词：硅-硼-碳-氮陶瓷；真空钎焊；银铜钛钎料；显微组织；抗剪强度中图分类号：TG454 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2015)12–1719–06网络出版时间：网络出版地址：Micro-structure and Mechanical Property of 2Si-B-3C-N Ceramic JointsBrazed by AgCuTi Filler MetalPAN Rui1, LIN Tiesong1, HE Peng1, WEI Hongmei1, YANG Zhihua2, SHEN Yanxu3(1. State Key Laboratory of Advanced Welding and Joining, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China;2. Institute for Advanced Ceramics, Harbin Institute of Technology, Harbin 150080, China;3. Huawei Technologies Co., Ltd., Beijing 110000, China)Abstract: The vacuum brazing of 2Si-B-3C-N ceramic was carried out with AgCuTi filler metal. The microstructure of the joint and the effect of parameters on the microstructure and shear strength were investigated. The results show that TiC, TiSi2 and TiSi are formed at the interface when brazed at 900℃ for 10min. The dendritic TiSi phase pins at the boundaries of TiSi2 phase, which can improve the strength of the joints. From the ceramic to the center of brazing seam, the joint is composed of the layers of 2Si-B-3C-N/TiC/TiSi2/TiSi/Ag(ss)+Cu(ss). The shear strength of the joints firstly increases and then decreases with the increase of temperature and time. The maximum shear strength of the joints is 138MPa when brazed at 900℃ for 10min.Key words:silicon-boron-carbon-nitrogen ceramic; vacuum brazing; silver-copper-titanium filler metal; microstructure; shear strength随着科学技术的不断进步，尤其是航空、航天及电子等高新技术产业的兴起，对材料性能提出了越来越高的要求[1]。

第24卷第3期2004年6月航空材料学报JOU RNA L OF A ERO NAU T ICAL M AT ERIAL SVol.24,N o.3June2004Si3N4陶瓷二次部分瞬间液相连接模型邹家生,初雅杰,许志荣,陈铮(华东船舶工业学院焊接系,江苏镇江212003)摘要:在Si3N4陶瓷PT L P连接的基础上,提出了Si3N4陶瓷二次PT L P连接中间层设计的一般规律为T i P Cu P X (X为Ni,Pt,A u,Pd等),X与Cu在固相和液相均是完全互溶的;分析了陶瓷二次PT LP连接过程并建立了连接模型,阐述了利用该模型选择连接参数的方法。

关键词:氮化硅;二次PT L P连接;中间层;数值模型中图分类号:T G406文献标识码:A文章编号:1005-5053(2004)03-0043-05用于陶瓷材料的部分瞬间液相(PTLP)扩散连接,与金属材料的TLP扩散连接一样,也能充分结合活性钎焊和固相扩散连接的优点,具有在较低连接温度下制备耐热接头的能力,这对易于产生高残余应力的陶瓷P陶瓷(金属)连接具有十分重要的意义。

目前用于Si3N4陶瓷PT LP连接的中间层有Ti P Ni P Ti[1],T i P Cu P Ti[2],Au P N-i20Cr P Au[3],Nb P Ni P Nb,Cu-Au-T i P Ni P Cu-Au-Ti,Ni P H f P N i等[4]。

为了进一步提高接头的耐热性,陈铮博士提出了采用Ti P Cu P Ni P Cu P Ti多层中间层的二次PTLP连接新方法[5,6],该方法在PTLP连接的基础上,通过两步加热保温的工艺过程和复合中间层的选择,不但能有效地阻止脆性化合物的形成,提高连接强度,而且N i层的加入能显著提高接头的耐高温性能。

近年来,虽然一些学者已分别采用不同中间层对Si3N4陶瓷进行了PTLP连接试验,得到了一些具体的试验数据,但与发展至今已比较成熟的活性钎焊和扩散连接相比,PTLP 连接和二次PT LP连接的研究仍然处于早期阶段。

采用Ti—Zr-Cu—Ni钎料钎焊SiC纤维增强钛基复合材料的接头组织与性能11锭,之后将合金锭置于石英管中,再利用急冷态箔材制备设备将该钎料制成厚度约50pm的急冷态箔带。

表1Ti-Zr.-Cu-Ni钎料成分(质量分数/% Table1Composition of the Ti—-Zr-Cu‘‘Ni filler metal(mass fraction/%实验前将SiCt/p21S母材采用线切割方法加工成7mm×5mm×2mm的金相试样和60mm×12mm×2mm的性能试样,被焊表面经过细砂纸打磨后放置丙酮中进行超声清洗。

试样采用搭接方式连接,钎料装夹在上下两试样被焊面中间。

采用真空钎焊方法,共选用两种钎焊规范,分别是960℃/10min和960℃/ 10min/5MPa,热态真空度不低于1.0×10~Pa,加热速度为10℃/min。

另外,960℃/10min/5MPa的部分试样后续进行900℃/2h热处理。

通过扫描电镜(SEM观察钎焊接头的微观组织形貌,使用X 射线能谱仪(XEDS分析接头中某些微观区成分以及接头中各元素的面分布。

2实验结果与讨论2.1960℃/10min规范下的钎焊接头图l给出了960℃/10min条件下采用单层Ti—Zr—Cu—Ni获得的SiC,/p21S接头的背散射照片,从图中可以看出,钎缝个别区域存在少量的未焊合缺陷。

照片中所示的钎缝与母材组织差别不大,但通过颜色比较,可以观察到钎缝宽度大约在50/Jm 左右,较预置间隙(钎料厚度50pm变化不大。

图1960‘C/10min规范下SiCf/1321S接头组织背散射电子像Fig.1The BSE image of the SiCf/821Sjoint brazed under960"C/10rain接头中的母材与钎缝组织差别不大,所以表2给出了从母材到钎缝中心的连续区域中的元素含量(对应图l中“1”,“2”,“3”和“4”,从表中可以看出,“1”和“2”区为母材,其中有少量Cu和Ni扩散人,说明这两个区域中的Ti少量参与反应,与扩散过来的Cu和Ni生成相应的Ti-Cu,Ti—Ni等相;“3”和“4”区为钎缝基体区,“3”区靠近母材,Al,Mo和Ti含量相对于母材略有减少,Cu和Ni含量有所增多,在钎缝中心的“4”区出现了Zr的富集,Ni,Cu扩散较为充分,在钎缝中心含量相对较低。

专利名称：一种锂基低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：庞利霞,周迪,郭靖,孙国斌,李党娟,刘卫国
申请号：CN201110106098.5
申请日：20110427
公开号：CN102219501A
公开日：
20111019
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种锂基低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法。

所提供的一种锂基低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料，结构表达式为：LiZnTiO，式中0.05≤x≤0.45。

其制备是固相反应烧结的方法。

得到在1100~1200C温度范围内烧结，中介电常数（20.2≤ε≤25）、谐振频率温度系数零附近可调（-9.5ppm/C≤TCF≤+33ppm/C）且微波介电损耗低（高品质因数Qf
值，31,500GHz≤Qf≤88,600GHz）的陶瓷材料。

申请人：西安工业大学
地址：710032 陕西省西安市金花北路4号
国籍：CN
代理机构：西安新思维专利商标事务所有限公司
代理人：黄秦芳
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9级,从而提高钎料耐热性,抑制钎料低温脆性。

图1不同钴含量下钎料晶粒度[8]
北京有色金属总院吕宏等人[9]研究了一种组成为CuSiAlTi的铜基钎料,钎焊温度可以在1020-1100℃之间,并且使用这种钎料钎焊SiC陶瓷和铌合金时,在500℃时接头三点弯曲平均强度最高达到290MPa。

邹家生等人[10]采用Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料对Si3N4陶瓷进行了真空钎焊连接,经过实验测得,在钎焊温度为1223K时,接头强度为79MPa;在1323K,保温120min时,接头强度达到160MPa。

非晶态的Cu钎料可以加快高温钎焊过程中原子的扩散和界面反应,减小接头的残余应力,并且可以提高接头强度,从而利于陶瓷间的连接。

第27卷　第5期2007年10月 航　空　材　料　学　报JOURNAL OF AERONAUTI CA L MATER I ALSVol 127,No 15　Oc t obe r 2007Pd 2Co 2Ni 2V 钎料钎焊Si C 陶瓷的接头组织及性能陈　波,　熊华平,　毛　唯,　郭万林,　程耀永,　李晓红(北京航空材料研究院,北京100095)摘要:采用座滴法研究了PdCo 合金及PdCo 2V 合金对Si C 陶瓷的润湿性。

设计的Pd Co 2(4～20)V 2(2～4)N i 2Si 2B 钎料可用于S i C 的连接,在1463K,1493K 两个温度,保温时间均为10m in 的连接条件下得到的接头室温三点弯曲强度分别为5210M Pa 和5618M Pa 。

微观分析表明,接头中在紧靠SiC 的界面交叉分布着Pd 2Si 相与CoSi (或Co 2Si )+石墨的混合相,而元素V 只在接头的中央富集,形成了弥散分布的V 2C 相。

关键词:陶瓷;界面反应;钎焊;弯曲强度中图分类号:T G425 文献标识码:A 文章编号:100525053(2007)0520049204收稿日期:2006212218;修订日期:2007203205基金项目国家自然科学基金资助项目(55和556)和武器装备预研基金项目(5853K5)作者简介陈波(—),男,硕士,(2)86@631。

SiC 陶瓷由于具有良好的高温抗氧化性、耐磨性和优异的机械性能而被认为是一种很有前途的高温结构材料。

SiC 陶瓷自身及其与金属的连接是其获得工程实用所需解决的关键问题之一。

为最大限度发挥陶瓷的高温性能,设计合适的高温钎料成为目前陶瓷钎焊研究的热点。

在Si C 陶瓷自身以及Si C 与金属的连接中,国内外普遍采用AgCu 基和Cu 基钎料等,接头使用温度不超过500℃。

有些研究者使用N i 2Ti,Fe 2Ti,Ti 2Co 钎料进行Si C 陶瓷的连接,其耐热温度仍然不够(难以超过700℃),且连接温度高达1623～1823K [1～3],不适于陶瓷与普通金属(如高温合金)的连接。

Pd对Ni基n型SiC器件的欧姆接触特性影响张奎;崔海花【摘要】采用电子束蒸发法沉积Ni膜,对Ni膜进行650～1 150℃的热处理,研究了不同Ni层处理温度对欧姆接触的影响,再经过900～1 050℃热处理,欧姆接触比电阻率能够达到10-6,验证了Ni2 Si化合物促进了欧姆接触的形成;采用磁控溅射法沉积Pd和Au层,对比了Au/Pd/Ni电极和Au/Ni电板结构的欧姆接触特性,Au/Pd/Ni结构电极的欧姆接触特性比Au/Ni结构电极稳定,接触势垒低.【期刊名称】《周口师范学院学报》【年(卷),期】2016(033)005【总页数】4页(P78-81)【关键词】势垒;比接触电阻;欧姆接触【作者】张奎;崔海花【作者单位】周口科技职业学院信息与电子工程系,河南周口466001;周口科技职业学院机械工程系,河南周口466001【正文语种】中文【中图分类】TN305近年来，在航空航天、汽车、通信等领域对高温度、高频率、高功率等极端条件下工作的电子器件需求逐渐增大，传统的半导体材料已经远远不能满足需要，具有宽禁带、高热导率、高饱和电子速度的SiC材料弥补了传统半导体材料器件短板．但是，对实际应用的SiC器件来说，电极的欧姆接触的稳定性和重复性，直接影响着器件的最大功率、最大电流及允许频率等性能，同时也直接影响着制造成本[1-2]．特别是在高温大功率应用的场合，低的欧姆接触电阻率和欧姆接触的稳定性成为决定器件性能的决定性因素，因此无论什么器件，金属与半导体的欧姆接触研究一直备受关注．目前，n-SiC欧姆接触常采用Ni基金属，再蒸发Au来实现，主要是为了减小接触势垒高度，增大多数载流子隧穿几率．由于Au容易扩散到SiC内部晶格，增大接触势垒高度影响欧姆接触性能[3-4]，比电阻率参差不齐，且稳定性重复性较差，因此笔者采用热电子发射模型对Au/Ni和Au/Pd/Ni分别作为SiC器件电极的欧姆接触特性进行了对比研究，揭示了Pd层降低Ni基n-SiC欧姆接触的接触势垒，通过对Ni层单独热处理研究，减小了Ni基n-SiC欧姆接触的比接触电阻，通过对欧姆接触制备工艺的改进，实现了n-SiC欧姆接触低电阻率和稳定性．实验采用EPIGRESS公司的VP508GFR设备进行4H-SiC外延生长，Si面外延层厚度为0.25 μm，在550 ℃用热离子注入法，注入浓度为3×1019 cm-3的N+，在1 050 ℃完成退火，形成SiC的重掺杂．样品先依次电子束蒸发沉积100 nm的Ni，经过650～1 100 ℃不同温度热处理，用HF∶HNO3为(1∶3)溶液腐蚀掉金属层，再分别溅射5 nm的Ni，10 nm的Pd和50 nm的Au. 用于测试欧姆接触的TLM图形工艺：光刻隔离，去胶清洗，光刻欧姆接触层，表面处理，金属化，剥离清洗，金属化，测试．欧姆接触图形完成后，经过快速退火工艺后，用Agilent 4155型 CVIV测试仪，多次测量金属-半导体的I-V关系，用KEITHLEY 2400半导体特性测试仪测量TLM图形的I-V关系，通过估算判定欧姆接触特性，研究对Ni层不同合金化温度对比接触电阻的影响；最后研究了两种样品在400 ℃，N2气氛下经过4 h、6 h、12 h、24 h、36 h和48 h老化试验，研究了两种样品的稳定性．2.1 接触势垒采用Agilent4155型CVIV测试仪，测量Au/Ni和Au/Pd/Ni两种复合金属电极在0～1 V偏压范围内的I-V特性．测试结构如图1所示，金属-半导体加正向偏压正电极为平板式接触欧姆接触金属电极，另一点是探针接触在距离金属电极边缘1.5 mm的半导体表面处.测试的结果I-V特性曲线如图2所示，此种测试虽然不能够定量地反应欧姆接触势垒的绝对高度，但能够定性地对比两种样品势垒的大小．根据热电子发射理论，单方向电流密度和电场的关系如式(1)表示 [5-6]：M-S结处单方向电流与电场的关系可由式(2)表示[5-6]：其中I为漏电流；S是有效电极接触面积；T为测试热力学温度(300 K)；A为有效理查德常数(约为120 A/(cm2·K2))；q为电子电量；k0为波尔兹曼常数；φns为金半势垒高度(不随外加电压的变化而变化).当外加电压为0 V时整理得其中Ist为0偏压下由接触电势引起的微电流，由于φns为常数，根据式(2)可知LnI与V成线性关系，如图3所示．根据表1中电极的面积和式(3)，经估算可得：Au/Pd/Ni电极的势垒高度低于Au/Ni电极势垒高度0.15 eV，表明Pd金属层促进了SiC欧姆接触的形成，主要是由于在合金化处理过程中Pd大直径原子阻挡了Au原子向SiC内部扩散，破坏Ni与SiC的欧姆接触．2.2 比接触电阻计算根据接触电阻的定义，可知[5]：通过传输线法(TLM 法)对两组样品进行电阻阻值与电极间距关系进行测试，测试拟合结果如图5所示．根据TLM测试法得[6]：其中：Rf=Rs·LT/W，Rs为体材料薄层电阻，LT=(ρc/Rs)1/2，称为传输长度；Ln 为接触块之间距离，W为接触块的宽度．因此，通过测量不同接触块之间距离Ln的阻值Rn，作Ln-Rn的曲线，与Y轴截距为2Rf，与X轴截距为2LT，根据比接触电阻公式：ρc=Rf·LT·W 可以得到比接触电阻率．2.3 Ni层不同温度热处理的欧姆接触特性经过650 ℃、750 ℃、850 ℃、950 ℃、1 050 ℃、1 150 ℃等不同温度热处理5 min的样品的欧姆特性如表2所示，从测量结果可以看出，从650 ℃到1 050 ℃温度段两种样品的欧姆接触特性逐渐提高，到1 150 ℃时又开始退化，主要是由于Ni层与SiC经过900 ℃以上接触热处理，促进Ni与SiC反应形成Ni2Si化合物有利于欧姆接触的形成，但同时析出第二相C．当温度超过1 050 ℃时，Ni和SiC反应过渡，第二相C析出过多，恶化了欧姆接触特性[7]．2.4 欧姆接触稳定性图8为将Au/Pd/Ni结构和Au/Ni结构样品在400℃的温度下，N2炉中分别进行4 h、6 h、12 h、24 h、36 h、48 h进行老化处理后比电阻曲线，从测量结果可以看出，Au/Pd/Ni电极样品的欧姆接触特性与Au/Ni电极样品的欧姆接触特性相比，可能由于Au/Pd/Ni电极样品的Pd层的阻挡，Au渗透进Ni-SiC的量较小，对Ni的欧姆接触影响较小，欧姆接触特性较为稳定．Au/Ni结构样品由于Au的扩散，一定程度上破坏了Ni-Si的欧姆接触，显示一定的分散性．两种样品在初始老化时，欧姆接触特性都有一定的退化，这主要是由于样品离子注入在深度方向上的不均匀和Ni与SiC继续融合引起．利用热电子发射理论分析了Au/Pd/Ni欧姆接触电极和Au/Ni欧姆接触电极的特性，结果表明Au/Pd/Ni 与SiC的接触势垒比Au/Ni与SiC的接触势垒低，分析认为Pd层阻挡了Au向半导体内部扩散，阻止了Au对Ni2Si化合物的欧姆接触的破坏．通过TLM法测试结果为Au/Pd/Ni样品的欧姆接触特性比Au/Ni欧姆接触特性更优越，Pd层有助于欧姆接触的稳定．通过对Ni层的单独热处理，在温度为900～1 050 ℃之间有助于欧姆接触的形成，Ni基n-SiC有较好的欧姆接触，主要是Ni2Si的作用得到了进一步验证，对欧姆接触电极制备工艺的改进提供了有力的依据．【相关文献】[1]张娟，柴常春，杨银堂，等.n-SiC欧姆接触的研究进展[J].现代电子技术，2007，30(6)：246-249 .[2]郭辉，张义门，张玉明，等.Ni基n型SiC材料的欧姆接触机理及模型研究[J].固体电子学研究与进展，2008，28(1)：42-45.[3]王平，杨银堂.SiC欧姆接触特性[J].西安电子科技大学学报，2011，38(4)：38-41.[4]陈刚，柏松.4H-SiC欧姆接触与测试方法研究[J].固体电子学研究与进展，2008，26(1):38-41.[5]刘恩科，朱秉升，罗晋生.半导体物理学[M].7版.北京：电子工业出版社，2003：183-200.[6]Gerrish V M.Electronic characterization of mercuric iodode gamma ray spectrometers[C].Materials Research Siciety,Spring Meeting,San Francisco,CA(United States),1993.[7]郭辉.SiC器件欧姆接触理论与实验研究[D].西安：西安电子科技大学，2007：44-49.。