(陶瓷科学与工艺学)第四章4粉体制备工艺-沉淀法

1 喷射--共沉淀法在实际化学反应过程中，反应溶液混合往往采用滴定方式，这就决定了分子扩散和成核反应是在液滴表面进行，能够参加反应的分子数量很少，成核数目也就少，因此这种方法制备的粒子尺寸相对比较大，粒子尺寸分布比较宽。

为了获得组分均匀、晶粒细小和烧结活性高的纳米粉料，就必须满足两个条件：（1）成核和生长过程分离，促进成核，控制生长。

（2）抑制粒子的团聚。

对化学共沉淀法加以改进，即喷射-共沉淀法。

反应溶液在高速气流推动下沿管道流动，在三通处快速均匀混合并发生化学反应，混合溶液最后喷射入反应容器，均匀生长，后续的洗涤、干燥和热处理与常规方法相同。

实验装置如图所示：喷射-共沉淀法实验装置示意图通过改进后的化学共沉淀工艺，制备得到的纳米粉具有如下特点：1.形状完整，颗粒更加细小均匀；2.颗粒分布均匀，粒度变窄。

3. 生产周期短。

溶液在三通管中均匀混合，形成射流。

射流对于周围的液体有强烈的卷吸作用，可以促进快速成核，同时将晶粒生长过程与其分开，因此，喷射-共沉淀法制备粉体的颗粒尺寸要较传统共沉淀法细小、均匀。

700℃煅烧30min传统共沉淀法与喷射-共沉淀法制备纳米铁氧体的粒度分布纳米晶Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体的TEM照片（a），选区电子衍射谱(b)喷射-共沉淀法合成纳米晶铁氧体的机理在传统化学共沉淀法的反应过程中，导致反应溶液混合和反应的机理是分子扩散。

反应溶液的混合往往采用滴定的方式，分子扩散和成核反应在液滴表面进行，能够参加反应的分子数量很少，因此成核数目也较少。

形成的晶核扩散进入反应液体系，进一步生长，同时在其它液滴表面又进行着成核反应，晶体的成核和生长宏观上同时进行。

这种方法生长的粒子，相对粒子尺寸会较大，而且粒子尺寸的分布会比较宽，而且由于反应的不完全，易造成组分偏析。

在改进的化学共沉淀法（喷射-共沉淀法）反应过程中：反应溶液S1、S2在A、B两管中流出，在三通处混合。

喷射-共沉淀法流体流动示意图射流处于湍流状态。

陶瓷粉体的制备及性能测定实验一、实验目的1、掌握陶瓷粉体制备的原理和常用方法及设备；2、了解影响陶瓷粉体制备的各种因素；3、掌握粉料颗粒分成的表示方法和测定方法；二、实验原理粉体的制备方法分两种。

一是粉碎法；二是合成法。

粉碎法是由粗颗粒来获得细粉的方法，通常采用机械粉碎。

现在发展到采用气流粉碎技术。

一方面，在粉碎的过程中难免混入杂质；另一方面，无论哪种粉碎方式都不易制得粒径在1μm以下的微细颗粒。

合成法是由离子、原子、分子通过反应、成核和长大、收集、后处理来得到微细颗粒的方法。

这种方法的特点是可获得纯度、粒度可控均匀性好且颗粒微细的粉体。

并且可以实现颗粒在分子级水平上的复合、均化。

通常合成法包括固相法、液相法和气相法。

陶瓷干压成形所用的粉料要有一定的粒度、颗粒分布范围的要求，粒度过小，则不易排气、压实，易出现分层现象；同时还要求颗粒分布范围要窄，否则也不易压实，同时还会影响产品的强度。

粉料的颗粒分布的测定方法有很多，本实验选用筛析法，即：将一定量的陶瓷粉料用振动筛筛析，用各规格筛的筛余来表示其颗粒的分布。

三、实验仪器设备1、陶瓷粉体制备设备：颚式破碎机、双罐快速球磨机、振动球磨机、湿法球磨机、行星球磨机、气流粉碎机。

2、陶瓷粉体性能检测仪器：振动筛、激光粒度分布测定仪。

四、粉碎设备的使用陶瓷工业广泛使用的粉碎设备有：(1) 颚式破碎机：用于大块原料的粗加工。

粒度粗、进料和出料的粉碎比较小(约为4)而且细度调节范围也不大；(2) 轮碾机：属中碎设备。

物料在固定碾盘和滚动的碾轮之间相对滑动，在碾轮的重力作用下被研磨和压碎。

粉碎比较大(约10以上)。

不适合碾磨含水量大于15%的物料；(3) 球磨机：为陶瓷工业使用最广泛的细碎设备。

湿球磨粉碎效率更高。

物料在旋转的筒内与比重较大的介质(球、棒)相互撞击和研磨而被磨细。

影响球磨效率的主要因素如下：①球磨机转速：球磨介质在离心力的作用下上升到滚筒的上部，自由落下砸在磨料上时，球磨的效率最高。

【关键字】精品第20章陶瓷粉体原料制备工艺§20.1 粉体制备工艺传统的粉体制备工艺就是机械破碎法，生产量大，成本低，但杂质混入不可避免。

随着先进陶瓷的发展，各种反应合成法得以应用，优点是纯度高、粒度小、成分均匀，但成本高。

20.1.1 传统粉体制备工艺以机械力使原材料变细的方法在陶瓷工业中应用极为广泛。

陶瓷原料进行破碎有利于提高成型坯体质量，提高致密程度并有利于烧结过程中各种物理化学反应的顺利进行，降低烧成温度。

一、颚式破碎机颚式破碎机是陶瓷工业化生产所经常采用的一种粗碎设备，主要用于块状料的前级处理。

设备结构简单，操作方便，产量高。

但颚式破碎机的粉碎比不大(约4)，进料块度一般很大，因此出料粒度一般都较粗，而且粒度的调节范围也不大。

二、轧辊破碎机轧辊破碎机的优点在于粉碎效率高，粉碎比大(＞60)，粒度较细(通常可达到44m)。

但当细磨硬质原料时，由于轧辊转速高，磨损大，使得粉料中混入较多的铁，影响原料纯度，要求后续去铁。

同时由于设备的特点，其粉料粒度分布比较窄，只宜用于处理有粒度分布要求的原料。

三、轮碾机轮碾机是陶瓷工业化生产所常采用的一种破碎设备，也可用于混合物料。

在轮碾机中，原料在碾盘与碾轮之间的相对滑动及碾轮的重力作用下被研磨、压碎。

碾轮越重、尺寸越大，粉碎力越强。

为了防止铁污染，经常采用石质碾轮和碾盘。

轮碾机的粉碎比大(约10)，轮碾机处理的原料有一定的颗粒组成，要求的粒度越细，生产能力越低。

轮碾机也可采用湿轮碾的方法。

四、球磨机球磨机是工业生产普遍使用的细碎设备，也可用于混料。

为了保证原材料的纯度，经常采用陶瓷作为衬里，也可采用高分子聚合物材料作为衬里，并以各种陶瓷球作为研磨球。

湿球磨所采用的介质对原料表面的裂缝有劈裂作用，间歇式湿球磨的粉碎效率比干球磨高，湿球磨所得到的粉料粒度可达几个微米。

球磨机转速对球磨机效率的影响。

球磨机转速直接影响磨球在磨筒内的运动状态，转速过快，磨球附看在磨筒内壁，失去粉碎作用；转速太慢，低于临界转速太多，磨球在磨筒内上升不高就落下来，粉碎作用很小；当转速适当时，磨球紧贴在筒壁上，经过—段距离，磨球离开筒壁下落，给粉料以最大的冲击与研磨作用，具有最高的粉碎效率。

沉淀法制备陶瓷膜的原理沉淀法是一种制备陶瓷膜的常用方法，其原理主要是通过在溶液中使所需材料发生沉淀反应，使其逐渐结晶成膜。

下面将详细介绍沉淀法制备陶瓷膜的原理。

首先，沉淀法制备陶瓷膜的关键是选择适当的原料和溶液体系。

通常，陶瓷膜的基底材料可以选择金属或非金属的陶瓷材料，如氧化铝、二氧化硅等。

而溶液体系则主要包括溶剂和溶质两个要素。

溶剂是一种能溶解溶质的液体，而溶质则是经溶液体系溶解后的成分。

在沉淀法中，溶液中一般会加入某种盐类或酸碱等原料，通过在溶液中加入一种反应物质使其发生化学反应，产生沉淀物。

其次，沉淀法制备陶瓷膜的步骤包括溶液的配制、预处理基底材料、形成沉淀膜以及后续处理等。

首先，需要按照一定的比例将所需溶剂和溶质加入容器中搅拌均匀，形成溶液。

然后，预处理基底材料，在基底表面形成一层均一的初始层，以提高沉淀层的质量。

接下来，将预处理后的基底材料浸泡在溶液中，通过控制溶液中反应物的浓度、温度和pH值等条件，使溶液中的反应物发生反应，产生一定浓度的沉淀物质。

随着时间的推移，溶液中的沉淀物质逐渐聚集并沉积在基底表面，形成陶瓷膜。

制备过程中，还需要考虑沉淀速率、表面张力、浸润角等参数的控制，以获得所需的膜形貌和性能。

最后，制备好的陶瓷膜还需要经过后续处理才能得到最终的性能。

后续处理可以包括热处理、表面改性、物理性能测试等环节。

热处理主要是通过加热或煅烧等方式，使膜材料的结晶程度进一步提高，提高膜的力学强度和化学稳定性。

表面改性则是对膜材料表面进行处理，以增强其物理和化学性能。

物理性能测试是通过一系列实验手段，如扫描电子显微镜、X射线衍射仪等，来评估膜材料的结晶度、厚度、表面形貌和成分等。

总的来说，沉淀法制备陶瓷膜的原理是通过控制溶液体系中的反应物质浓度、温度和pH值等参数，使其发生化学反应并产生沉淀物质，逐渐形成陶瓷膜。

通过合理设计制备工艺和后续处理，可以控制陶瓷膜的形貌和性能，以满足不同领域对陶瓷薄膜的需求。

粉体样品的制备方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：粉体样品是实验室研究中常见的一种样品形式，广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。

制备粉体样品的方法有很多种，可以根据实验需求选择合适的制备方法。

本文将介绍几种常见的粉体样品制备方法，希望能为读者提供一些参考。

1. 溶剂沉淀法溶剂沉淀法是一种常用的粉体样品制备方法。

其原理是将沉淀剂与需要沉淀的物质溶解在适当的溶剂中，通过调节溶剂中的温度、pH 值等条件，使得沉淀剂与物质发生反应生成沉淀，进而得到粉体样品。

操作步骤：1）称取适量的沉淀剂和需沉淀的物质，并将它们溶解在适量的溶剂中。

2）通过搅拌等方式充分混合反应液，使其达到均匀溶解的状态。

3）根据实验需要调节溶液的温度、pH值等条件，促使反应发生。

4）随着反应的进行，产生沉淀并逐渐沉积到容器底部，最终形成粉体样品。

5）将得到的粉体样品通过过滤、洗涤等步骤得到纯净的样品。

2. 气相沉积法气相沉积法是一种制备薄膜和纳米颗粒的常用方法，也可以用于制备粉体样品。

其原理是通过在高温环境下将挥发性原料气体输送到反应器中，使其在反应器内发生化学反应，从而生成粉体样品。

操作步骤：1）将挥发性原料气体通过适当的管道输送到高温反应器中。

2）反应器内部的高温环境促使挥发性原料气体发生化学反应。

3）反应结束后，粉体样品在反应器内沉积并生成。

4）将反应器内的粉体样品取出，并通过洗涤、干燥等步骤得到最终的样品。

3. 机械球磨法机械球磨法是一种常用的粉体样品制备方法，其原理是通过高速旋转的球磨机将粉末放在磨杯中进行机械研磨，从而得到所需的粉体样品。

操作步骤：1）将需要制备的粉体样品放入机械球磨机的磨杯中。

2）启动球磨机，调节合适的转速和研磨时间。

3）通过高速旋转的磨球对样品进行机械研磨，使其逐渐变为粉体状态。

4）研磨结束后，取出磨杯中的粉体样品，经过筛选、干燥等步骤得到最终的样品。

以上是几种常见的粉体样品制备方法，每种方法都有其独特的用途和特点。

粉体的合成制备方法发展状况如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。

1.物理方法(1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。

其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。

2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。

其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。

(3)机械球磨法采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。

其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。

2. 化学方法(1)气相沉积法利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。

其特点产品纯度高，粒度分布窄。

(2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。

其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。

(3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。

其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。

(4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。

其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。

(5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。

其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。

按照反应物的相可分为三类气相合成法，固相合成法和液相合成法。

一、气相合成法（1）电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法，典型工艺如蒸发冷凝工艺及化学气相沉积工艺。

前者可制备多种金属纳米粉体；后者可制备氧化物粉体，也可制备氮化物和碳化物等非氧化物粉体。

（2）电子束加热法同样有蒸发冷凝和CVD两种工艺，只是以电子束加热。

该法是从制模工艺发展而来，为避免形成薄膜材料，采用流动油面积。

陶瓷粉体的制备方法
陶瓷粉体可是个超级重要的东西呢！它就像是构建陶瓷世界的基石呀！那陶瓷粉体的制备方法到底有哪些呢？
陶瓷粉体的制备通常包括原料的选择、预处理、合成以及后续的处理等步骤。

首先要精心挑选合适的原料，这可不能马虎呀！就像做菜要选好食材一样。

然后进行预处理，比如粉碎、混合等，为后续的合成做好准备。

在合成过程中，要严格控制温度、压力等条件，稍有偏差可能就会前功尽弃呀！而且还要注意防止杂质的混入，这就像是保护宝贝一样得小心翼翼呢。

同时，不同的制备方法还有各自独特的注意事项，比如固相法要注意反应的充分性，液相法要注意溶液的浓度和酸碱度等。

在这个过程中，安全性和稳定性可是至关重要的呀！这就好比走钢丝，必须得稳稳当当的。

如果不注意安全，可能会引发各种危险，那可不得了啦！而稳定性则关系到产品的质量，如果过程不稳定，制备出的陶瓷粉体质量参差不齐，那还怎么用呀！所以必须时刻保持警惕，确保整个过程安全又稳定。

陶瓷粉体的应用场景那可多了去啦！它可以用于制造各种陶瓷制品，像陶瓷餐具、陶瓷工艺品，这不都是我们生活中常见的嘛！它的优势也很明显呀，比如具有良好的化学稳定性、机械强度高等。

这就像是一个全能选手，在各个领域都能大显身手呢！
来看看实际案例吧！在电子陶瓷领域，高质量的陶瓷粉体使得电子陶瓷器件性能更加优异，信号传输更稳定，这不就像给电子设备装上了强大的引擎嘛！在陶瓷刀具方面，用合适的陶瓷粉体制造出来的刀具，锋利无比，经久耐用，简直太厉害啦！
陶瓷粉体的制备方法真的超级重要呀！它为我们打开了陶瓷世界的大门，让我们能够享受到各种优质的陶瓷制品。

我们一定要重视陶瓷粉体的制备，不断探索和创新，让它为我们的生活带来更多的美好和便利呀！。