精馏操作解析任建阳

精馏岗位操作规程1.岗位职责1.1本岗位的任务：将甲醇合成岗位送来的粗甲醇经预精馏塔、加压塔、常压塔多次的汽化和冷凝脱除其中的二甲醚等轻组分及水、乙醇等其它重组分，生产出符合GB338-2004一等品的精甲醇产品。

精馏残液送生化处理。

1.2严格执行本岗位操作技术规程和安全技术规程,确保人身、设备安全和产品质量稳定。

1.3负责对各种工艺数据如实记录，并定时向中控室汇报,服从中控室的指挥及安排。

1.4管好岗位所配工具、用具、防护器材、消防器材,通信联络设施和照明。

1.5负责本岗位所管理设备的维护保养与文明生产。

1.6发现生产异常或设备故障时应及时处理，并将发生的原因和处理经过及时向班长和车间汇报，并做好记录。

1.7负责在《精馏岗位操作记录报表》上填写各项工艺技术参数，值班长在《生产作业交接班记录》中填写生产记录。

2. 岗位工艺技术规定与操作指标2.1工艺说明2.1.1精馏原理：利用液体混合物中各组份具有不同的沸点，在一定温度下各组分所具有的不同蒸汽压，在精馏塔各块塔板上形成浓度梯度，使下降液体与上升蒸汽两者间发生热交换和质量交换,液体部分汽化，汽体部分冷凝，使其沸点不同的物质得到分离，如此反复多次，以达到分离液体混合物的目的。

回流比：精馏段内液体回流量与采出液量之比。

液泛：精馏塔中塔内上升蒸汽速度过大，超过了最大允许速度并增大至某一数值，液体被汽体阻拦不能向下流动，越积越多，甚至可从塔顶溢出，称为液泛。

2.1.2工艺流程简述：从甲醇合成工段来的粗甲醇，温度40℃，压力0.5MPa(g)，流量为38997.24kg/h，经粗甲醇预热器(C40503)预热后，进入预精馏塔(E40501)。

为中和预塔塔底的少量酸，碱液泵(J40506A/B)向预塔内加入少量的5~10%的NaOH溶液约75 kg/h。

从预塔(E40501)塔顶出来的气体温度68℃，压力0.05MPa(g)，经预塔冷凝器I(C40502AB)和五合一冷却器(C40505)用蒸发式空气冷却器分级冷凝后，温度降到58℃，冷凝下来的甲醇溶液收集在预塔回流槽(F40503)内，通过预塔回流泵(J40502A/B)加压后，从预塔的塔顶进入到预塔内，预塔再沸器(C40502AB)的能力要满足一定的回流比。

实验五：精馏（乙醇—水）分离一、实验目的：1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

2、了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况。

3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。

4、测定部分回流时的全塔效率。

5、测定全塔的浓度或温度分布。

6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数二、基本原理1.在板式蒸馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。

如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。

然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。

因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。

对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成Xd、釜残液组成Xw ，液料组成Xf及回流比R和进料状态，就可用图解法在y-x图上，或用其他方法求出理论塔板数Nt。

精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数与实际塔板数N之比，既： Et=Nt/N 影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。

由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。

2.精馏塔的单板效率Em可以根据气相（或液相）通过测定塔板的浓度变化进行计算。

若以液相浓度变化计算，则为： E ml=(X n-1-X n) / (X n-1- X n*)若以气相浓度变化计算，则为： E mv=(Y n-Y n+1) / ( Y n*-Y n-1) 式中：Xn-1-----第n-1块板下降的液体组成，摩尔分率；Xn-------第n块板下降的液体组成，摩尔分率；X n*------第n块板上与升蒸汽Yn相平衡的液相组成，摩尔分率；Yn+1-----第n+1块板上升蒸汽组成，摩尔分率；Yn-------第n块板上升蒸汽组成，摩尔分率；Y n*------第n块板上与下降液体Xn相平衡的气相组成，摩尔分率。

精馏原理1．平衡蒸馏仅通过一次部分汽化, 只能部分地分离混合液中的组分, 若进行多次的部分汽化和部分冷凝, 便可使混合液中各组分几乎完全分离。

2．多次部分汽化和多次部分冷凝如上图, 组成为xF的原料液加热至泡点以上, 如温度为t1, 使其部分汽化, 并将汽相和液相分开, 汽相组成为y1, 液相组成为x1, 且必有y1>xF>x1。

若将组成为y1的汽相混合物进行部分冷凝, 则可得到汽相组成为y2与液相组成为x2’的平衡两相, 且y2>y1；若将组成为y2的汽相混合物进行部分冷凝, 则可得到汽相组成为y3与液相组成为x3’的平衡两相, 且y3>y2>y1；同理, 若将组成为x1的液体加热, 使之部分汽化, 可得到汽相组成为y2’与液相组成为x2的平衡液两相, 且x2<x1, 若将组成为x2的液体进行部分汽化, 则可得到汽相组成为y3’与液相组成为x3的平衡两相, 且x3<x2<x1；结论: 气体混合物经多次部分冷凝, 所得汽相中易挥发组分含量就越高, 最后可得到几乎纯态的易挥发组分。

液体混合物经多次部分汽化, 所得到液相中易挥发组分的含量就越低, 最后可得到几乎纯态的难挥发组分。

存在问题：每一次部分汽化和部分冷凝都会产生部分中间产物, 致使最终得到的纯产品量极少, 而且设备庞杂, 能量消耗大。

为解决上述问题, 工业生产中精馏操作采用精馏塔进行, 同时并多次进行部分汽化和多次部分冷凝。

2. 塔板上汽液两相的操作分析图1为板式塔中任意第n块塔板的操作情况。

如原料液为双组分混合物, 下降液体来自第n－1块板, 其易挥发组分的浓度为xn－1, 温度为tn－1。

上升蒸气来自第n+1块板, 其易挥发组分的浓度为yn+1, 温度为tn+1。

当气液两相在第n块板上相遇时, tn+1＞tn－1, 因而上升蒸气与下降液体必然发生热量交换, 蒸气放出热量, 自身发生部分冷凝, 而液体吸收热量, 自身发生部分气化。

六氟丙烯装置精馏岗位培训资料主要内容：1、精馏原理；2、六氟丙烯精馏岗位操作法；3、本次技改内容；一、精馏原理：主要内容：1、精馏塔操作中的三大平衡1）物料平衡塔的总进料量（F）＝塔顶馏出物量（D）＋塔底排出物量（W）物料平衡的条件稳定，当塔的物料平衡被破坏时，精馏塔的温度、建立，是衡量精馏塔内操作的稳定程度，它表现在他的能力大小和产品质量的好坏，一般应当根据入料量（F）而适当采取馏出物量（D），保持塔内物料平衡，才能保证精馏塔内操作压力降都会发生大幅度波动，严重时引起液泛、雾沫夹带、传质效率降低等问题，系统不能正常运行。

在精馏操作中，维持物料平衡的操作是最频繁的调节手段，操作时还必须同时考虑塔内的热量平衡。

2）汽液平衡气液平衡主要体现了产品质量及损失情况,它是靠调节塔的操作条件(T、P)及气液接触情况来达到的。

在一定的温度和压力下,具有一定的气液平衡组成。

对于甲醇精馏塔来说,一般压力已选定,我们可以通过每处的温度视为该处的组成,其组成随温度的改变而改变,产品的质量和损失情况也随着改变。

但是,气液平衡又是靠在每块板(或填料)上气液互相接触进行传热和传质而实现的。

显然,气液平衡和物料平衡密切相关。

3）热量平衡热量平衡是实现前面两个平衡的基础,而又依附于物料平衡和气液平衡。

例如进料量和组成发生了改变,在塔釜耗的热量及塔顶耗的冷量均应做相应的改变,否则,不是回流量过小,影响产品的质量,就是回流比过大,造成不必要的浪费。

当塔的操作压力、温度发生了改变即气液组成改变,则每块板上气相的冷凝热量和液相的汽化热量也会发生改变,最终体现在塔釜供热和塔顶取热的变化上。

相反,热量平衡发生了变化也会影响物料平衡和气液平衡的改变。

2、常见精馏异常情况介绍：1）什么叫液泛？当塔板或填料上液体流量很大，上升气体的速度很高时，液体被气体夹带到上一层塔板或填料上的流量猛增，使塔板或填料充满气液混合物，最终使整个塔内都充满气液，这种现象称为夹带液泛；因为降液管通道太小，流动阻力大，或因其他原因使降液管局部地区堵塞而变窄，液体不能顺利通过降液管下流，使液体在塔板上积累而充满整个板间，这种现象称为液泛。

茂名职业技术学院化学工程系实习（实训）指导书（精馏部分）专业班级：15精化班实习名称：化工总控工实训实习时间：2016-2017-1第16周至第17周实习人数：51人指导教师：陈颖峰、车文成、张燕、王丹菊、胡鑫鑫系主任：董利审核日期： 2016.12.05第1章装置说明1.1工业背景精馏是分离液体混合物最常用的一种操作，在化工、医药、炼油等领域得到了广泛的应用。

精馏是同时进行传热和传质的过程，为实现精馏过程，需要为该过程提供物料的贮存、输送、传热、分离、控制等设备和仪表。

本装置根据教学特点，降低学生实训过程中的危险性，采用水-乙醇作为精馏体系。

1.2流程简介(附工艺流程示意图)1.2.1常压精馏流程：原料槽V703内约20%（常用15%）的水-乙醇混合液，经原料泵P702输送至原料加热器E701，预热后，由精馏塔中部进入精馏塔T701，进行分离，气相由塔顶馏出，经冷凝器E702冷却后，进入冷凝液槽V705，经产品泵P701，一部分送至精馏塔上部第一块塔板作回流用；一部分送至塔顶产品槽V702作产品采出。

塔釜残液经塔底换热器E703冷却后送到残液槽V701，也可不经换热，直接到残液V701。

1.2.2真空精馏流程：本装置配置了真空流程，主物料流程如常压精馏流程。

在原料槽V703、冷凝液槽V705、产品槽V702、残液槽V701均设置抽真空阀，被抽出的系统物料气体经真空总管进入真空缓冲罐V704，然后由真空泵P703抽出放空。

1.3设备一览表1.3.2静设备一览表1.3.3 生产装置流程图第2章生产技术指标在化工生产中，对各工艺变量有一定的控制要求。

有些工艺变量对产品的数量和质量起着决定性的作用。

有些工艺变量虽不直接影响产品的数量和质量，然而保持其平稳却是使生产获得良好控制的前提。

例如，床层的温度和压差对干燥效果起很重要的作用。

为了满足实训操作需求，可以有两种方式，一是人工控制，二是自动控制。

使用自动化仪表等控制装置来代替人的观察、判断、决策和操作。

一．精馏工艺说明精馏操作是炼油，华工生产过程中的一个十分重要的环节。

精馏塔的控制直接影响产品的质量，产量和能量的消耗，因此精馏塔的自动控制长期以来一直受到人们的高度重视。

精馏塔是华工石油和炼油等生产中最重要的设备之一，它可以使气或液液两相紧密接触，达到相际传质及传热的目的。

在化工厂、石油化工厂、炼油厂等中，塔设备的性能对于整个装置的产品产量、质量、生产能力和消耗的定额，以及三废的处理和环境的保护等各方面都有重大的影响。

精馏塔是一个多输入和输出的对象，它由多级塔板组成，内在机理复杂，对控制作用响应缓慢，参数间相互关联严重，而控制要求又大多较高。

这些都给自动控制的实施带来一定困难。

同事各塔工艺结构特点又千差万别，这就更需要深入分析工艺特性，结合具体塔的特点，进行自动控制方案的设计和研究。

1.1精馏塔自控设计的意义精馏操作时炼油、化工生产过程中的一个十分重要的环节。

精馏塔的控制直接影响到产品质量、产量和能量的消耗，因此精馏塔的自动控制长期以来一直受到人们的高度重视。

精馏塔是一个多输入和多输出的对象，它由多级塔板组成，内在机理复杂，对控制作用响应缓慢，参数间相互关联严重，而控制要求又大多较高。

这些都给自动控制的实施带来一定的困难。

同事各塔工艺结构特点又千差万别，这就更需要深入分析工艺特性，结合具体塔的特点，进行自动控制方案的设计和研究。

1.2精馏原理精馏是华工、石油化工、炼油生产中应用极为广泛的传质传热过程，其目的将混合物中各组分分离，达到规定的纯度。

精馏过程的实质，就是利用混合物中各组分具有不同的挥发度，即在同一温度下各组分的蒸汽压不同这一性质，使液相中的轻组分转移到气相中，而气相中的重组分转移到液相中，从而实现分离的目的。

一般精馏装置由精馏塔塔身、冷凝器、回流罐以及在沸腾等设备组成。

精馏就是将一定浓度的溶液送入精馏装置，使其反复地进行部分汽化和部分冷凝，从而得到预期的塔顶与塔底产品的操作。

完成这一操作过程的相应设备除精馏塔外，还有在沸器、冷凝器、回流罐和回流泵等辅助设备。

反应精馏实验装置操作说明（化工原理、石油化工、化工工艺、医药化工等教学实验用）一、前言精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，其基本原理是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，将液体升温汽化并与回流的液体接触，使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度；而不易挥发组分(重组分)则逐级向下提高浓度。

若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到含量较高的重组分产物。

本装置是化学工程与化工工艺、化工研究实验室专用设备，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。

用于有机物质的精制分离时，具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。

此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。

当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。

装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。

对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口用。

而对科研或特殊要求的装置来说，塔体可由不同尺寸的塔节组成，它能方便地组合优化塔高和进料位置。

塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。

在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。

装置配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体设备。

反应精馏的塔体视反应物料的反应性能和催化剂情况而定，对催化剂可溶于原料的条件下，塔体填料只起到提供反应和分离的界面，反应和分离同时进行，两个反应物进料位置可距离远些，而催化剂为颗粒状时，进料位置应在催化剂上方和下方。

本实验如果将反应物在釜内进行，塔体就只提供分离的作用，此时也可称为间歇法。

对本实验不以颗粒状催化剂为反应条件，采用前者。

二、图片三、技术指标玻璃塔体内径: 20mm.; 填料高度: 1.4mm ;填料: φ2×2 mm不绣钢θ网环;保温套管直径: 60—80mm ;釜容积: 500ml, 加热功率: 300w ;保温段加热功率（上、下）:各300w ;塔的侧口位置：侧口: 五个; 每口间距: 250mm, 距塔底和塔顶各200mm。

精馏操作规程一、岗位任务1、岗位主要任务本岗位的任务就是将来自合成岗位的粗甲醇经过三塔精馏，脱除其中的二甲醚等轻组分及水等重组分，生产出合格的精甲醇产品，经中间罐区的贮罐送往综合罐区岗位甲醇储罐，同时副产杂醇油、回收低压蒸汽冷凝液。

2、管辖范围预精馏塔、加压塔、常压塔、预塔再沸器、预塔冷凝器Ⅰ、预塔冷凝器Ⅱ、加压塔再沸器、精甲醇冷却器、常压塔顶冷凝器、常压塔再沸器、残液冷却器、杂醇冷却器、粗甲醇预热器、粗甲醇缓冲槽、加压塔回流槽、常压塔回流槽、排放槽、地下槽、配碱槽、碱液槽、预塔回流槽、杂醇贮槽、精甲醇中间槽、粗甲醇贮槽、冷凝液贮槽、预后甲醇泵、加压塔回流泵、常压塔回流泵、残液泵、液下泵、碱液泵、精甲醇泵、粗甲醇泵、预塔回流泵、杂醇泵、冷凝液泵等设备及其相关的仪表、电气、管线、DCS。

二、基本原理1、精馏原理精馏是根据在相同温度下，同一液体混合物中不同组分的挥发度不同，经多次部分气化和多次部分冷凝最后得到较纯的组分，实现混合物分离的操作过程（如下图所示）。

轻组分Y和重组分X混和液X f进入第一分离器，若将第一级溶液部分气化得到气相产品冷凝液，然后再将冷凝液在第二级分离器中部分气化，再经第二级冷凝器冷凝得溶液中的组分Y2必大于Y1，这种部分气化部分冷凝的次数（即级数）越多，所得轻组分Y浓度越高，最后几乎可得到纯态的易挥发组分.同理，若将从各分离器所得溶液产品进行多次部分气化和分离，那么这种级数愈多，得到的溶液组分X浓度愈高，最后可得到几乎纯态的难挥发组分。

根据这种原理，每一层塔板相当于一级分离器，经多次的部分气化和冷凝，会在预精馏塔中，将粗甲醇中的轻组分从塔顶中除去,在加压塔和常压塔中，在塔顶得到较高纯度的精甲醇，常压塔底排出精馏残液。

精馏原理图给料就是把混合液由塔的适当位置加入塔内,塔顶设有冷凝器,将塔顶甲醇蒸汽冷凝为液体,一部分作为回流液,一部分作为产品采出。

在塔底部装有再沸器提供热量，这样蒸汽沿塔上升，与下降的液体逆流接触并进行传质传热，在每一层塔板上进行部分气化和部分冷凝。

精馏操作1、何为相和相平衡：答：相就是指在系统中具有相同物理性质和化学性质的均匀部分，不同相之间往往有一个相界面，把不同的相分别开。

系统中相数的多少与物质的数量无关。

如水和冰混合在一起，水为液相，冰为固相。

一般情况下，物料在精馏塔内是气、液两相。

在一定的温度和压力下，如果物料系统中存在两个或两个以上的相，物料在各相的相对量以及物料中各组分在各个相中的浓度不随时间变化，我们称系统处于平衡状态。

平衡时，物质还是在不停地运动，但是，各个相的量和各组分在各项的浓度不随时间变化，当条件改变时，将建立起新的相平衡，因此相平衡是运动的、相对的，而不是静止的、绝对的。

比如：在精馏系统中，精馏塔板上温度较高的气体和温度较低的液体相互接触时，要进行传热、传质，其结果是气体部分冷凝，形成的液相中高沸点组分的浓度不断增加。

塔板上的液体部分气化，形成的气相中低沸点组分的浓度不断增加。

但是这个传热、传质过程并不是无止境的，当气液两相达到平衡时，其各组分的两相的组成就不再随时间变化了。

2、何为饱和蒸汽压？答：在一定的温度下，与同种物质的液态（或固态）处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压，它随温度的升高而增加。

众所周知，放在杯子里的水，会因不断蒸发变得愈来愈少。

如果把纯水放在一个密闭容器里，并抽走上方的空气，当水不断蒸发时，水面上方气相的压力，即水的蒸汽所具有的压力就不断增加。

但是，当温度一定时，气相压力最中将稳定在一个固定的数值上，这时的压力称为水在该温度下的饱和蒸汽压。

应当注意的是，当气相压力的数值达到饱和蒸汽压力的数值是，液相的水分子仍然不断地气化，气相中的水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水的气化速度等于水蒸汽的冷凝速度，液体量才没有减少，气体量也没有增加，气体和液体达到平衡状态。

所以，液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸汽压时，气液两相即达到了相平衡。

3、何为精馏，精馏的原理是什么？答：把液体混合物进行多次部分汽化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏。

山东颖泰化工有限公司年产5万吨硝基甲苯项目精馏岗位操作法审核：批准：时间：编制人员组长：王世玉副组长：项军成员：杨少飞郭炯迁张琦郭建周潘业方张团白冰徐生义陈志华翁兴田李士常郑卫飞胡学连任先豹李经帅李用栓牛紫民精馏操作法1岗位职责1.1严格服从车间的统一指挥，执行工作指令；1.2严格遵守公司的短期规章制度，按章操作；1.3熟悉本岗位的设备及工艺，维护好本岗位设施安全稳定运行；1.4熟悉本岗位各种原料及产品、中间品特性，知道出现事故时的紧急处置办法；1.5熟悉本岗各项工艺指标及产品质量指标，并通过调整工艺参数实现生产合格产品；1.6会判断并处理一些简单的设备故障，保证生产的连续进行2本岗位工艺指标和操作指标一览表2.14原辅材料和其他材料规格、性能5本岗位的工艺流程图5.1本岗位的工艺流程图,1、结晶工艺流程图5.2本岗位和上、下道工序的关系本岗位原料来自罐区混硝贮罐，产品分别送入罐区邻硝基甲苯、对硝基甲苯、间硝基甲苯成品罐。

6生产操作方法与要求。

操作目的：①干燥塔：用于脱除混硝中的水份、甲苯。

②邻位塔：从塔顶出邻硝成品，塔釜出对、间硝、二硝及焦油混合物。

③脱重塔：从塔釜脱二硝及焦油，塔顶出对间硝混合物。

④间位塔：从塔顶出间硝成品，从塔釜出对、间硝混合物。

6.1 开车6.1.1开车前的准备①试车方案制订和备案。

②试车组织指挥和安全管理机构健全、制度完善、人员到位、责任落实。

③参与试车人员经培训和考核合格。

④应急救援预案和措施落实。

⑤安全设施与主体工程同时投入使用。

⑥特种设备经依法检测检验合格。

⑦装置经清洗、吹扫、置换、试验合格。

⑧现场施工完成、场地清理、道路通畅。

⑨装置区域人员限制措施已实施、无关人员撤离。

⑩单机试车、联动试车结束，装置运行完好，试车过程中出现故障或异常时，原因查明、隐患消除。

⑪仪表显示是否正常，各阀门是否正常，并确保处于正确的开关状态。

⑫检查循环水是否正常，水压是否稳定。

⑬锅炉运行正常，压力稳定。