工业乙醇的蒸馏
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【精品】工业乙醇的蒸馏
工业乙醇是一种重要的有机化学品,广泛应用于合成化学品、食品、医药等行业。
工业乙醇的纯度对其应用性能和生产成本具有极大的影响。
其中,纯度过高会导致生产成本过高,而低纯度则会影响其应用性能。
因此,工业乙醇的生产中必须进行蒸馏来获取适当的纯度。
工业乙醇的蒸馏主要分为两类,即常压蒸馏和真空蒸馏。
常压蒸馏
常压蒸馏是利用常压下液体的沸点差异来分离混合物的方法。
工业乙醇纯度较高时,可以采用常压蒸馏。
其操作简单,设备成本较低。
在常压下,工业乙醇的沸点为78.5℃,而水的沸点为100℃,两者之间存在较大的沸点差异,所以可以通过控制蒸馏操作,使工业乙醇蒸发,分离出所需纯度的工业乙醇。
常压蒸馏的设备主要由釜、冷凝器、接头和接收瓶等组成。
在常压蒸馏中,要注意以下问题:
1. 控制蒸馏速率,不宜过快或过慢。
2. 避免温度过高,注意安全。
3. 去除杂质,并避免其他物质的进入。
真空蒸馏
真空蒸馏是利用减小蒸馏系统的压力来降低液体沸点的方法。
在真空状态下,液体的沸点显著下降。
因此,对于高纯度工业乙醇的生产,通常采用真空蒸馏来提高纯度。
真空蒸馏的设备主要由釜、冷凝器、真空泵和接收瓶等组成。
真空泵的作用是将蒸汽从釜中抽出,形成真空状态,降低液体的沸点。
1. 控制真空度,不宜过高或过低。
2. 控制蒸馏速率,不宜过快或过慢。
3. 防止釜内产生过量的汽泡,以免打破液体表面,影响分离效果。
4. 减少氧气的进入,可以采用氮气进行气氛替换。
乙醇的蒸馏与沸点的测定工业乙醇的蒸馏与沸点的测定一.实验目的(1)掌握简单蒸馏与分馏的操作技术。
(2)掌握微量法测定沸点的方法。
实验原理液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡此时:P >>P0 液体表面处于静止状态。
当液体受热温度升高时,P0 同时升高,当P0 =大气压P时液体内部开始气化,大量的液体分子逸出液体表面向外扩散,这时液体开始沸腾。
此时:P =P0 时液体的温度称为液体的沸点。
蒸馏分离原理(1)水和乙醇沸点不同,用蒸馏或分馏技术,可将乙醇溶液分离提纯。
(2)当溶液的蒸气压与外界压力相等时,液体开始沸腾。
据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。
步骤:1. 用酒精灯在石棉网下加热,并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴~2滴。
记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。
当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后,温度下降,此时可停止加热。
同时收集好除去前馏分后的馏液。
千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干,以免引起液体分解或发生爆炸。
2.称量所收集馏分的质量或量其体积,并计算回收率。
3.操作流程1.乙醇的蒸馏与分馏2.微量法测乙醇沸点沸点测定有常量法和微量法两种,常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。
微量法测定沸点(装置见图)是置3滴~4滴乙醇样品于沸点管中,再放入一根上端封闭的毛细管,然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁,放入热浴中进行缓慢加热。
加热时,由于毛细管中的气体膨胀,会有小气泡缓缓逸出,在到达该液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。
此时可停止加热,使浴液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。
当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩 至毛细管中时),表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等,此时的温度即为该液体的沸点。
量取150mL40%乙醇注入安装蒸馏装置 加热(馏出液速度1~2滴/秒)记录沸程,收集该范围的馏分 称量 计算回收率 加入2~3粒沸石微量法测乙醇沸点的装置(1)微量法测乙醇沸点的装置(2)开口塞热水浴沸点内管橡皮圈沸点外管样品液面国标GB/T616-2006沸点测定装置沸点计算t = t1 + △t2 + △t3 + △tp ... 1.三口圆底烧瓶2.试管3.胶塞4.测量温度计5.辅助温度计6.温度计提勒管(b形管)2. 微量法测定乙醇的沸点5.4 注意事项(1)沸石必须在加热前加入。
工业乙醇蒸馏实验报告篇一:工业乙醇的蒸馏实验报告样本实验课题:工业乙醇的蒸馏一、实验目的1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。
2.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。
二、实验原理将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。
三、实验用品1、实验仪器:量筒100ml(一只)圆底烧瓶100ml(一只)冷凝管(一只)温度计(150摄氏度)锥形瓶100ml(两只)平底烧杯250ml(只)2、实验药品:工业乙醇3、其他:沸石加热装置四、操作步骤1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中,加入2~3粒沸石,以防止暴沸。
2、按蒸馏装置安装好仪器3、通入冷凝水。
4、用水浴加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。
当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。
蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶,记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1,然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器,收集馏出液,并调节热源温度,控制在75—80摄氏度之间,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。
5、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自上而下、自后向前拆卸装置。
6、量取并记录收集的乙醇的体积v1.五、实验装置图请将装置图在此处添上六、数据处理第一滴馏出液滴下时的温度t1实际产量:回收率:七、思考题1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质?为什么?2、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?3.蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上?过高或过低会造成什么结果?5、在蒸馏过程中,为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴?蒸馏速度过快时对实验结果有何影响?篇二:乙醇的蒸馏及沸点测定实验报告.报告题目:乙醇的蒸馏及沸点测定专业班级:指导老师:刘明星学生姓名:学号:实验报告生物工程何德维11081103842013年3月30日乙醇的蒸馏及沸点测定一.实验目的1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。
实验十一工业乙醇的蒸馏目的要求1.了解沸点测定的意义;2.掌握常压蒸馏的原理和操作方法。
实验原理把液体加热变成蒸汽,然后使蒸汽经过冷凝变成液体的过程叫蒸馏。
蒸馏广泛地应用于分离和提纯液体有机化合物,也可以测定化合物的沸点及了解有机物的纯度,还可以回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
液体受热后,当它的蒸汽压和液面上所受的大气压相等时的温度叫沸点。
蒸馏时从第一滴馏出液开始至蒸发完全时的温度范围叫沸点距。
在一定压力下,纯物质具有恒定的沸点,沸点距很小,一般在0.5~1℃。
而混合物(共沸物除外)则不同,没有恒定的沸点,沸点距也较大,所以通过蒸馏可以测定物质的沸点。
由于沸点是物质固有的物理常数,故可以通过测定沸点来鉴别物质和判断其纯度。
为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加入素烧瓷片或沸石,因为他们都能防止加热时的暴沸现象,故把他们叫做止暴剂。
在加热前应加入止暴剂。
当加热后发觉未加止暴剂或原有止暴剂失效时,千万不能匆忙投入止暴剂。
因为当液体在沸腾时投入止暴剂,将会引起剧烈的暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃物,将会引起火灾。
所以,应使沸腾的液体冷却至沸点以下才能加入止暴剂。
仪器和药品250ml电热套,100ml蒸馏烧瓶,蒸馏头,直形冷凝器,50ml接受瓶,尾接管,温度计(100ºC),温度计套管,50ml量筒,长颈漏斗,烧杯,铁架台,升降台,橡胶管,沸石,95%乙醇实验步骤1.仪器安装(仪器装置见图) Array蒸馏仪器主要由蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、温度计套管、冷凝器、尾接管、接受器组成。
安装的顺序一般是“由上而下,由左而右”,根据热源的位置,依次安装铁架台、电热套和蒸馏烧瓶等。
蒸馏烧瓶用铁夹垂直夹好,在瓶口插入蒸馏头;在另一铁架台上用铁夹夹住连有橡胶管的冷凝器的中部,调整冷凝器的位置(高低和角度)使其与蒸馏头侧管在同一直线上,然后旋松冷凝管中部的夹子,使冷凝管沿此直线上移与蒸馏头侧管连接好,旋紧冷凝管上的夹子(各铁夹不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜)。
乙醇的蒸馏和分馏一、实验目的1、了解蒸馏和分馏的原理2、掌握蒸馏仪器的选择、安装及蒸馏的基本操作。
3、掌握分馏的基本操作并与简单蒸馏进行比较。
二、实验原理(1)、蒸馏蒸馏(又称简单蒸馏)是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。
应用这一方法,不仅可以把发挥性物质与不挥发性物质分离,还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离。
在通常情况下,纯粹的液态物质在大气压下有一定的沸点。
如果在蒸馏过程中,沸点发生变动,那就说明物质不纯。
因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性的检验物质的纯度。
某些有机化合物往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物,它们也有一定的沸点。
因此,不能认为沸点一定的物质都是纯物质。
(2)分馏液态混合物中的各组分,若其沸点相差很大,可用普通蒸馏法分离开;若其沸点相差不太大,则用普通蒸馏方法就难以精细分离,而应当用分馏的方法分离。
如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达平衡,蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。
将此蒸气冷凝成液态,其组成与气相组成相同,即含有较多的易挥发物质的组成,而残留物中含有较多量的高沸点组分。
这就是进行了一次简单的蒸馏。
如此反复蒸馏,最后可得到接近纯组分的两种液体,但这种蒸馏既浪费时间,又浪费能源,所以通常利用分馏来进行分离。
利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。
当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量,使下降的冷凝液部分气化,相互之间发生了热量交换。
其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加。
如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。
这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比例高。
为了提高分馏效率,在操作上采取了两项措施:一是柱身装有保温套,保证柱身温度与待分馏的物质的沸点相近,以利于建立平衡。
二是控制一定的回流比。
蒸馏工业酒精实验报告1. 引言蒸馏是一种常用的物质分离方法,广泛应用于各种工业生产过程中。
本实验旨在通过蒸馏方法制备工业酒精,并对其进行分析与鉴定。
2. 实验原理2.1 蒸馏的原理蒸馏是利用液体组分的沸点差异,通过升温使其中一种组分沸腾,然后将其蒸汽冷却凝结再收集的分离方法。
在本实验中,利用水和工业酒精的沸点差异,将工业酒精从混合液中分离出来。
2.2 工业酒精的性质工业酒精是一种无色透明的液体,主要成分为乙醇。
其沸点为78,密度为0.789 g/mL。
本实验中的乙醇浓度为96%。
3. 实验步骤3.1 仪器与试剂准备- 蒸馏器:采用玻璃蒸馏器,具有冷凝管和接收瓶。
- 加热设备:采用电热水浴装置,可以精确控制温度。
- 混合液:准备含有96%乙醇的混合液。
3.2 实验操作1. 将混合液倒入蒸馏器中,并连接好冷凝管和接收瓶。
2. 打开电热水浴装置,逐渐升温,直到达到乙醇的沸点(78)。
3. 观察冷凝管中产生的蒸馏液,并进行收集。
4. 收集完成后,关闭电热水浴装置,待蒸馏液冷却后进行分析与鉴定。
4. 分析与结果4.1 分离结果经过蒸馏操作,可观察到在冷凝管中产生了无色透明的液体,即工业酒精。
通过收集,得到一定量的工业酒精。
4.2 理化性质分析分离出的工业酒精符合其理化性质。
经称重和体积测量,可以得到其密度以及乙醇浓度。
4.3 实验误差与改进由于实验条件的限制,实验中可能存在一定的误差。
为减小误差,可以使用更精确的仪器进行测量,严格控制温度等实验参数。
5. 实验总结通过本次实验,我们成功地使用蒸馏方法分离出工业酒精。
通过对分离出的工业酒精进行分析与鉴定,了解了其理化性质。
实验过程中,我们也对蒸馏操作的要点和注意事项有了更深入的了解。
6. 参考文献。
乙醇处理方法乙醇是一种广泛应用的有机溶剂,具有很强的溶解力和挥发性。
它可以用于制备化学药品、溶剂和燃料等。
乙醇的制备方法有很多种,下面将介绍一些常见的乙醇处理方法。
1. 乙醇的蒸馏提纯乙醇的工业生产通常通过蒸馏提纯的方法来获得高纯度的乙醇。
蒸馏过程中,乙醇通过升华和凝华的过程分离出杂质,得到纯净的乙醇。
蒸馏过程中要控制好温度和压力,以保证乙醇的纯度。
2. 乙醇的水合物制备乙醇的水合物是乙醇和水分子结合形成的化合物。
这种化合物在一些特定的实验条件下可以通过乙醇和水的反应得到。
水合物具有较高的稳定性,可以用于制备一些乙醇的衍生物。
3. 乙醇的酯化反应乙醇可以与一些有机酸反应生成酯。
这种反应通常在酸催化剂的存在下进行。
酯是一种常见的有机化合物,具有广泛的应用领域。
乙醇酯化反应可以通过控制反应条件和催化剂的选择来实现高产率和高选择性。
4. 乙醇的氧化反应乙醇可以通过氧化反应转化为乙醛、乙酸等化合物。
这种反应通常需要氧气或氧化剂的存在。
氧化反应的选择性和产率受到反应条件的影响,需要进行反应条件的优化。
5. 乙醇的脱水反应乙醇可以通过脱水反应转化为乙烯。
脱水反应通常在高温下进行,需要控制好反应温度和催化剂的选择,以提高乙烯的产率和选择性。
6. 乙醇的加氢反应乙醇可以通过加氢反应转化为乙烷。
这种反应通常需要催化剂的存在,催化剂可以选择金属或金属氧化物等。
加氢反应的选择性和产率受到反应条件和催化剂的影响,需要进行反应条件的优化。
7. 乙醇的酸碱中和反应乙醇可以通过与酸或碱反应形成盐。
这种反应通常在酸碱中和的条件下进行,可以得到乙醇盐。
乙醇盐在一些特定的实验条件下可以进一步转化为乙醇。
8. 乙醇的酶法制备乙醇可以通过酶的催化作用来制备。
酶是一种生物催化剂,具有高效、高选择性和环境友好等特点。
酶法制备乙醇可以利用天然存在的酶或通过基因工程的方法来获得高效的催化剂。
总结起来,乙醇的处理方法包括蒸馏提纯、水合物制备、酯化反应、氧化反应、脱水反应、加氢反应、酸碱中和反应和酶法制备等。
实验课题:工业乙醇地蒸馏一、实验目地、学习蒸馏地原理、仪器装置及操作技术..了解蒸馏提纯液体有机物地原理、用途及掌握其操作步骤.二、实验原理将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程地联合操作称为蒸馏.蒸馏是分离和纯化液体有机混合物地重要方法之一.当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发地少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离.三、实验用品、实验仪器:量筒(一只)圆底烧瓶(一只)冷凝管(一只)温度计(摄氏度)锥形瓶(两只)平底烧杯(只)、实验药品:工业乙醇、其他:沸石加热装置四、操作步骤、取工业乙醇倒入圆底烧瓶中,加入粒沸石,以防止暴沸.、按蒸馏装置安装好仪器、通入冷凝水.、用水浴加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数地变化.当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升.蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶,记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时地温度,然后当温度上升到摄氏度时换一个干燥地锥形瓶作接受器,收集馏出液,并调节热源温度,控制在—摄氏度之间,控制蒸馏速度为每秒—滴为宜,直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏.、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自上而下、自后向前拆卸装置.、量取并记录收集地乙醇地体积.五、实验装置图请将装置图在此处添上六、数据处理第一滴馏出液滴下时地温度实际产量:回收率:七、思考题、是否所有具有固定沸点地物质都是纯物质?为什么?、什么叫沸点?液体地沸点和大气压有什么关系?.蒸馏时加入沸石地作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾地液体中?当重新蒸馏时,用过地沸石能否继续使用?、温度计水银球地上部为什么要与蒸馏头侧管地下限在同一水平上?过高或过低会造成什么结果?、在蒸馏过程中,为什么要控制蒸馏速度为每秒—滴?蒸馏速度过快时对实验结果有何影响?。
详细叙述蒸馏方法提纯50ml乙醇和水混合物的实验步骤1.工业酒精的蒸馏在100ml圆底烧瓶中,加入两粒沸石,按图装配仪器。
用量筒取40m工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶,插入温度计,通入冷凝水,用水浴加热,注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。
当液体开始沸腾时,仔细控制水浴温度,使馏出液滴的速度为每秒1一2滴。
记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度,分别收集77℃以下、77一79℃和79℃以上的榴分。
蒸馏结束时,勿将烧瓶中液体蒸干(一般须留0.5一1m1),以防烧瓶干烧破裂。
量出所收集的各馏分体积,并计算回收率四。
2.乙醇一水混合物的分馏在100ml的圆底烧瓶中如入95%乙醇和水各20ml,并如入1一2粒沸石,按图分别装上划形分馏柱,在分馏柱上口插入温度计,使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上,依次装上直形冷凝管、接引管。
取三只洁净的50m锥形瓶作接受器,并分别贴上1,2,3号标签。
打开冷凝水,用电热套加热,当液体开始沸稀后,即见到一图图气液沿分馏柱慢慢上升,待其停止上升后,调节热源,提高温度,当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有馏液流出时,记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。
调节并控制好温度,使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度,并控制馏出液的速度约2~3秒一前。
开始藤出的馏分中含低洗点的组分(乙醇)较多,而高沸点组分(水)较少,随着低沸点组分的蒸出,混合液中高沸点组分含量逐渐长高,馏出液的沸点随之长高。
将低于80℃的偏液收集在1号瓶中,80~95℃馏分收集在2号瓶中。
当蒸气达到95℃时,停止蒸馏,冷却几分钟,使分馏柱内的液体回流至烧瓶。
卸下烧瓶,将残液倒入3号瓶内,测量并记录各馏分的体积。
以柱顶温度为纵坐标,馏出液体积(m1)为横坐标,将实验结果绘成分馏曲线,讨论分高效率。
蒸馏法制备工业乙醇的原理
蒸馏法制备工业乙醇的原理是利用乙醇和水的沸点差异进行分离。
乙醇和水的沸点分别为78.5和100,因此可以通过加热混合液体使其沸腾,蒸汽在冷凝器中冷却后再收集,从而实现对乙醇和水的分离。
具体操作步骤如下:
1. 将含有乙醇和水的混合液体放入蒸馏设备中,加热使其沸腾。
2. 蒸汽进入冷凝器后,通过冷却使其凝结成液体,即乙醇和水的混合液体。
3. 通过控制冷凝器的温度和收集液体的速度,可以分别收集乙醇和水。
4. 根据乙醇和水的沸点差异,可以逐渐提高乙醇的纯度,直到达到工业乙醇的要求。
蒸馏法制备工业乙醇的优点是操作简单、成本较低,但也存在一些缺点,如对能源的消耗较大、设备占地面积较大等。
因此,在实际生产中,还需考虑其他因素,如经济性、能源消耗等,选择合适的制备方法。
实验八、工业酒精的蒸馏与沸点的测定内容:P43-46和P165-167一、实验目的(明确)1. 了解蒸馏的沸点测定的意义;2. 掌握蒸馏与沸点的测定的原理和方法。
二、实验原理(介绍)蒸馏是分离和提纯液体有机化合物常用的方法之一,也是测定液体沸点的一种方法。
所谓的蒸馏就是将液体加热至沸使其变为蒸气,然后将蒸发冷凝为液体的过程。
沸腾时液体的饱和蒸发压与外界压强相等,这时的温度称为沸点。
在一定压力下纯液态有机化合物有恒定的沸点,沸程一般为0.5 ~ 1℃,而混合物的沸程较长,因此蒸馏也可作为鉴定液态有机化合物纯度的一种方法。
三、实验仪器与试剂(要求学生认真检查)1. 仪器圆底烧瓶(15 mL)直形冷凝管蒸馏头温度计(150℃)接液管锥形瓶(100 mL)量筒(10 mL)酒精灯2. 试剂工业酒精3. 其它沸石(素烧瓷片)四、实验内容(简单介绍)1.取10.0 mL待蒸工业乙醇倒入15mL磨口圆底烧瓶中,加入2 ~ 3粒瓷片或沸石[1]。
2.按普通蒸馏装置安装好仪器(装置见图8.a)。
3.通入冷凝水。
4.用酒精灯加热,注意观察蒸馏瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。
蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入接受瓶,记录第一滴馏出液滴入接收瓶时的温度t1。
然后调节加热速度[2],控制蒸馏速度为每秒1 ~ 2滴为宜,使温度计水银球上总附有液滴,以保持气液两相平衡。
当温度计读数稳定时,此温度即为样品的沸点。
(换一个干燥的锥形瓶作接受器,)记录这一温度t2。
当温度计上温度突然下降或继续上升(或蒸馏烧瓶残留少量液体)时,停止蒸馏。
5.停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自后向前拆卸装置。
6.量取收集的95 % C2H5OH的体积,计算回收率。
图8. a 蒸馏注释[1] 为消除液体在加热过程中的过热现象和保证沸腾的平稳进行,常加入沸石或瓷片,这些物质受热后,能产生细小的空气泡,成为液体分子的气化中心,可以防止蒸馏过程中发生暴沸现象。
实验三:乙醇的蒸馏及沸点的测定
一、实验目的
1.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
2.掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
3.了解沸点测定的方法。
4.了解折光率测定的方法和意义。
二、实验原理
将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。
蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
三、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
四、实验装置图
五、操作流程和实验记录
时间 实验记录:
100ml 圆底烧瓶
工业乙醇=? 沸石=? 蓝墨水=?
第一滴馏出液流出时t 1=?℃
蒸馏结束时t 2=?℃
沸程?(后馏分的起始温度) 前馏分=总重-瓶重 后馏分=总重-瓶重
产品状态? n D t =?
六、数据处理
实际产量= 回收率= n D t = n D 20= 七、思考题:
1.什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?
2.蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?
3.如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?
工业乙醇 + 沸石 +
蓝墨水
称量
工业乙醇。
实验课题:工业乙醇的蒸馏一、实验目的1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。
2.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。
二、实验原理将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏.蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一.当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。
三、实验用品1、实验仪器:量筒100ml(一只)圆底烧瓶100ml(一只)冷凝管(一只)温度计(150摄氏度)锥形瓶100ml(两只)平底烧杯250ml(只)2、实验药品:工业乙醇3、其他:沸石加热装置四、操作步骤1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中,加入2~3粒沸石,以防止暴沸.2、按蒸馏装置安装好仪器3、通入冷凝水。
4、用水浴加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化.当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。
蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶,记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1,然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器,收集馏出液,并调节热源温度,控制在75-80摄氏度之间,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。
5、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自上而下、自后向前拆卸装置。
6、量取并记录收集的乙醇的体积v1.五、实验装置图请将装置图在此处添上六、数据处理第一滴馏出液滴下时的温度t1实际产量:回收率:七、思考题1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质?为什么?2、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?3.蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上?过高或过低会造成什么结果?5、在蒸馏过程中,为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴?蒸馏速度过快时对实验结果有何影响?。
实验二、乙醇的蒸馏一、实验目的1.掌握常压蒸馏的操作方法。
2.了解通过蒸馏分离液体混合物的原理。
3.掌握通过乙醇密度查找相对应浓度的方法。
二、实验原理液体化合物的沸点,是它的重要物理常数之一。
在使用、分离和纯化过程中,具有很重要的意义。
液体化合物的蒸气压随温度升高而增加,当液体的蒸气压力增加到与大气压力相等时,液体即开始沸腾,液体在101.33 KPa(1 atm)的沸腾温度即为该化合物的沸点。
液体化合物的沸点随外界压力而改变,外界压力增大,沸点升高;外界压力减小,沸点降低。
沸点随外压而变化有如下经验规律:在101.33 KPa(1 atm)附近,当压力每下降1.33 KPa(10 mmHg)时,多数液体的沸点约下降0.5 ℃。
在较低压力时,压力每降低一半,沸点下降约10 ℃。
在一定压力下,纯净化合物的沸点是固定的,而且沸程很短,一般为l℃左右。
但具有恒定沸点的液体不一定是纯粹的化合物,如两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
不纯液体有机物的沸点,取决于杂质的物理性质。
如杂质是不挥发的,则不纯液体的沸点比纯液体的高,若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升(恒沸混合物例外),故沸点的测定也可用来鉴定有机物或判断其纯度。
由于物质的沸点随外界大气压的改变而变化,因此,讨论或报道一个化合物的沸点时,一定要注明测定沸点时外界的大气压,以便与其文献值相比较。
沸点的测定分为常量法和微量法。
常量法装置及操作与一般蒸馏相同。
图3.2 常压蒸馏装置图3.3 微量法测定沸点装置微量法测定沸点可用图3.3所示装置。
取一支长约8 cm、直径为4~5 mm薄壁玻璃管制成沸点管,在其中加入待测液体有机化合物样品4~5滴,再在管中插入一支上端密封开口向下的毛细管(要全部没入待测液体中)。
用橡皮筋将此沸点测定管固定在温度计的一侧,使待测液面与温度计水银球上限平齐。
然后将温度计连同测定管一起置于带有搅拌的盛有热浴液的小烧杯中,在小烧杯加热时由于气体膨胀,毛细管口会有小气泡慢慢逸出,当接近沸点时气泡增加,到达液体沸点时有一连串气泡快速逸出,此时停止加热,温度逐渐下降,气泡逸出的速度也逐渐减慢,当等到毛细管末端不再有气泡逸出,待测液体刚要进入毛细管的瞬间(最后一个气泡有开始缩回毛细管内的倾向时),说明毛细管内蒸气压与外界压力相同。
工业乙醇的蒸馏
目的要求
1.了解沸点测定的意义;
2.掌握常压蒸馏的原理和操作方法。
实验原理
把液体加热变成蒸汽,然后使蒸汽经过冷凝变成液体的过程叫蒸馏。
蒸馏广
泛地应用于分离和提纯液体有机化合物,也可以测定化合物的沸点及了解有机物
的纯度,还可以回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
液体受热后,当它的蒸汽压和液面上所受的大气压相等时的温度叫沸点。
蒸
馏时从第一滴馏出液开始至蒸发完全时的温度范围叫沸点距。
在一定压力下,纯
物质具有恒定的沸点,沸点距很小,一般在0.5~1℃。
而混合物(共沸物除外)则
不同,没有恒定的沸点,沸点距也较大,所以通过蒸馏可以测定物质的沸点。
由
于沸点是物质固有的物理常数,故可以通过测定沸点来鉴别物质和判断其纯度。
为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加入素烧瓷片
或沸石,因为他们都能防止加热时的暴沸现象,故把他们叫做止暴剂。
在加热前
应加入止暴剂。
当加热后发觉未加止暴剂或原有止暴剂失效时,千万不能匆忙投
入止暴剂。
因为当液体在沸腾时投入止暴剂,将会引起剧烈的暴沸,液体易冲出
瓶口,若是易燃物,将会引起火灾。
所以,应使沸腾的液体冷却至沸点以下才能
加入止暴剂。
仪器和药品
250ml电热套,100ml蒸馏烧瓶,蒸馏头,直形冷凝器,50ml接受瓶,尾接管,温度计(100ºC),温度计套管,50ml量筒,长颈漏斗,烧杯,铁架台,升降
台,橡胶管,沸石,95%乙醇
实验步骤
1.仪器安装(仪器装置见图) Array蒸馏仪器主要由蒸馏瓶、蒸馏头、温
度计、温度计套管、冷凝器、尾接管、接
受器组成。
安装的顺序一般是“由上而下,
由左而右”,根据热源的位置,依次安装
铁架台、电热套和蒸馏烧瓶等。
蒸馏烧瓶用铁夹垂直夹好,在瓶口插入蒸馏头;在另一铁架台上用铁夹夹住连有橡胶管的冷凝器的中部,调整冷凝器的位置(高低和角度)使其与蒸馏头侧管在同一直线上,然后旋松冷凝管中部的夹子,使冷凝管沿此直线上移与蒸馏头侧管连接好,旋紧冷凝管上的夹子(各铁夹不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜)。
在冷凝器下端连接尾接管,其末端插入接受器。
在蒸馏头上塞上插有温度计的温度计套管,调整温度计位置,使温度计水银球的上缘恰好与蒸馏头侧管接口的下缘在同一水平线上。
冷凝水由冷凝器的下端流入,上端流出。
整套仪器要做到与大气相通、准确端正,不论从侧面看或正面看,各仪器的中心都要在一直线上。
2.蒸馏操作及沸点的测定
用干燥量筒量取95%乙醇50ml,经长颈漏斗倒入干燥的蒸馏瓶中,加入沸石2~3粒,打开冷凝水,调节中等水流,检查装置的正确性与气密性,一切正常后,将蒸馏瓶置于电热套中加热至沸腾(最初宜用小火,以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂;慢慢增大电压使之沸腾),当第一滴蒸馏液落于接受器中时,观察并记录此时的温度,调节电热套电压继续加热,保持蒸馏速度为每秒1~2 滴,直至蒸馏瓶中仅存少量液体时(不要蒸干),停止加热,并观察记录最后的温度;起始及最终的温度代表液体的沸程。
最后停止通水,将收集的乙醇倒入回收瓶。