红外分光光度计报告
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.方法验证报告水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018编制日期__________________ 审核日期__________________《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》(HJ 637-2018)方法验证报告1.本方法授权检测部门及人员检测部门:检测室检测人员:XXX2.本方法所用仪器设备2.1 红外分光光度计,能在3400cm-1~2400cm-l之间进行扫描,40mm带盖石英比色皿。
2.2旋转振荡器:振荡频数可达300次/min。
2.3分液漏斗:1000ml、2000ml,聚四氟乙烯旋塞。
2.4 玻璃砂芯漏斗:40mL,G-1型。
2.5 提取套筒:滤纸制。
2.6 锥形瓶:100ml,具塞磨口。
2.7 样品瓶:500ml、1000ml,棕色磨口玻璃瓶。
2.8 量筒:1000ml、2000ml。
2.9 一般实验室常用器皿和设备。
3.本方法实验场所的环境条件实验室名称:XXXXXXXXXXXXX环境控制要求:其他有干扰本实验的隔离。
环境条件监控情况:与实验室控制条件相符。
4.方法原理水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类;将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后,测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H 键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960和A3030,根据校正系数进行计算;动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
5.标准溶液和试剂的配制除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。
5.2 正十六烷:色谱纯。
5.3 异辛烷:色谱纯。
5.4 苯:色谱纯。
5.5 四氯乙烯:以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比,在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯,2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
分光光度计实验报告
实验目的:
通过使用分光光度计,测定溶液中某种物质的浓度,了解分光光度计的基本原
理和操作方法。
实验仪器与试剂:
1. 分光光度计。
2. 定容瓶、移液管。
3. 待测溶液。
实验原理:
分光光度计是利用物质对特定波长的光的吸收来测定物质浓度的仪器。
当溶液
中的物质浓度不同时,对光的吸收程度也不同,通过测定吸光度与物质浓度的关系,可以确定溶液中物质的浓度。
实验步骤:
1. 将分光光度计预热并调零。
2. 取适量待测溶液,用定容瓶定容至刻度线。
3. 将溶液转移到测量皿中,放入分光光度计中。
4. 设置分光光度计的波长和参比溶液。
5. 测定吸光度,并根据标准曲线计算出溶液中物质的浓度。
实验结果与分析:
根据实验数据和标准曲线,我们得出了待测溶液中物质的浓度为Xmol/L。
通过对比实验前后的数据,可以看出实验结果的稳定性和准确性。
实验结论:
通过本次实验,我们掌握了分光光度计的使用方法,了解了溶液中物质浓度的测定原理。
同时也加深了对光学仪器的理解,为今后的实验和研究打下了基础。
实验注意事项:
1. 操作分光光度计时要小心轻放,避免损坏仪器。
2. 实验中使用的试剂要注意安全防护,避免接触皮肤和吸入气体。
3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验环境整洁。
通过本次实验,我们对分光光度计有了更深入的了解,同时也提高了我们的实验操作能力。
希望今后能够运用所学知识,开展更多有意义的实验研究。
分光光度计实验报告-分光光度实验报告.doc分光光度计实验报告-分光光度实验报告doc.doc实验名称:分光光度法测定溶液中待测离子的含量一、实验目的1.掌握分光光度法的基本原理和特点;2.熟悉分光光度计的基本结构和使用方法;3.通过实验测定溶液中待测离子的含量。
二、实验原理分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的一种分析方法。
当一束光通过溶液时,光的一部分会被溶液吸收,剩余的光则透过溶液。
根据朗伯-比尔定律,吸光度A与溶液的浓度c和光通过溶液的厚度b成正比,与入射光的波长λ和溶液的吸光系数e成正比,可以用以下公式表示:A = e × c × b / λ式中:A ——吸光度e ——吸光系数,与物质和溶剂性质有关c ——溶液浓度b ——光通过溶液的厚度λ ——入射光的波长通过测定溶液的吸光度,可以确定溶液中待测离子的含量。
本实验采用紫外-可见分光光度法,通过测定溶液在特定波长下的吸光度,计算溶液中待测离子的含量。
三、实验步骤1.按照实验要求准备试剂和仪器,包括分光光度计、比色皿、移液管、待测溶液等;2.用移液管准确移取一定体积的待测溶液,注入比色皿中;3.打开分光光度计,预热仪器并选择合适的波长;4.将装有待测溶液的比色皿置于分光光度计的光路中,记录吸光度A;5.根据朗伯-比尔定律计算待测离子的含量;6.重复上述步骤,对标准溶液和未知溶液进行测定并计算;7.对测定结果进行分析和处理。
四、实验结果与数据分析1.实验数据记录表格:【请在此插入图表】3.根据测定结果,分析误差来源,计算相对误差和绝对误差。
【请在此插入图表】五、结论及讨论1.本实验通过分光光度法测定溶液中待测离子的含量,实验结果表明,该方法具有较高的准确性和精密度;2.通过实验,掌握了分光光度法的基本原理和特点,熟悉了分光光度计的使用方法;3.实验过程中,需要注意保证试剂的纯度和准确性,避免操作过程中引入误差;4.与其他分析方法相比,分光光度法具有灵敏度高、操作简便、快速等优点,在分析领域具有广泛的应用前景。
红外分光光度计验证报告YZ-YQ-BG004-00湖北长久瑞华药业有限公司目录1.概述2.验证目的3.验证条件确认4.验证小组签名5.验证项目(验证过程总结)5.1设计确认5.2安装确认5.3运行确认5.4性能确认6.结果分析及评价(验证结果审批表)7.最终批准1. 概述:红外分光光度计可以记录物质在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱或红外反射光谱。
根据所记录的谱图或打印的数据,可以对被测物进行定性或定量的分析工作。
本仪器主要用于对原料、辅料进行物质结构分析。
2.验证目的:通过对本仪器的设计、安装、运行、性能进行确认,证明本仪器的各项性能指标是否符合用户需求、设计要求和预定用途。
3.验证实施条件的确认3.1确认人员在各项相关的操作规程、文件记录实施前已经过培训。
3.2本方案适用于红外分光光度计的验证。
3.3质监员、化验员、岗位操作人员等对本方案验证负责实施。
3.4文件质量文件:确认结果:4.验证人员职责5.验证小组签名组长:组员:6.验证项目(验证过程总结)6.1设计确认该仪器是否符合以下主要技术指标外型尺寸:主机800mm×610mm×300mm重量:约100kg波数范围:4000cm-1~400cm-1透过率范围:0~100%(可扩展至-400%~400%)吸光度范围:0~1A(可扩展至-4~4A)波数刻度扩展范围:4000cm-1~400cm-1之间的任意值透过率刻度扩展范围:-400%~400%之间的任意值单光束刻度扩展范围:-400~400之间的任意值全波段扫描时间:约2.5分~25分(响应为快)狭缝规程:设置五档为很宽、宽、正常、窄、很窄电源:交流220V±10%,50±1Hz功率:约200W是否符合确认结果:5.2安装确认表一确认结果:6.3运行确认6.3.1线路连接:检查线路,接地。
.3.2检查运行记录:每次操作均有使用操作情况记录。
Nanjing Simcere Dongyuan Pharmaceutical Co.,Ltd.南京先声东元制药有限公司Name: Validation Report Serial Number: VR094-01类别:验证报告报告号:VR094-01 Location: Instrument Room of QC Page: No.1 of 8安装位置:化验室页码:共8页第1页PerkinElmer Fourier-transform Infrared Spectrophotometer Spectrum BXⅡOperational And Performance Qualification Report傅立叶变换红外光谱仪运行及性能确认报告(设备编号:DG0202147)目录1 Equipment Description 设备描述 (3)2 History of Prequalification 前确认历史 (3)3 Spare Parts 仪器备品备件 (3)4 Safety Inspection 安全检查 (3)5 Verification of equipment 检验设备的校验 (3)6 Calibration of instruments 仪表的校验 (4)7 SOP for OQ OQ中所用标准操作规程 (4)8 Operating Qualification 运行确认 (4)8.1 Self-checking仪器自检 (4)8.2 Resolution仪器的分辨率 (4)8.3 Accuracy仪器的准确度 (5)8.4 Repeatability仪器的重复性 (5)8.5 Baseline(100%)straightness基线(100%)平直度 (6)8.6 Baseline noise 基线噪声 (7)9 Performance Qualification性能确认 (7)10 Deviation and Action 偏离和不符合的纠正行为 (7)11 Revalidation period 验证周期 (7)12 Personel Trainning 人员培训 (7)13 Conclusion验证结论 (7)14 Report appendix detailed list报告附件清单 (8)1 Equipment Description 设备描述本仪器由珀金埃尔墨(PerkinElmer)公司提供,配备了漫反射装置,能完成液体、固体及粉末样品等多种形态样品的测定。
分光光度计实验报告实验目的:1. 学习分光光度计的原理和使用方法;2. 掌握使用分光光度计测量溶液吸光度的技巧;3. 研究对比不同浓度溶液的吸光度与浓度之间的关系。
实验器材:1. 分光光度计;2. 不同浓度的溶液样品;3. 紫外可见光源;4. 光度计池;5. 计算机。
实验原理:分光光度计利用光的吸收特性来测量溶液的吸光度。
在分光光度计中,光线从光源通过样品进入光度计池,然后被检测器接收并转化为电信号。
光度计计算机会对电信号进行处理并计算出样品的吸光度。
实验步骤:1. 打开分光光度计电源并预热一段时间;2. 使用参考溶液调零。
将光度计池放入分光光度计中,选择透过率模式并设置为100%透过率。
插入参考溶液,点击“零校准”按钮,将参考溶液的透光率设定为100%;3. 准备不同浓度的溶液样品。
将每个样品分别放入光度计池中,确保光度计池完全填满,没有气泡;4. 选择所需波长,并开始测量。
确保光度计设置在合适的波长,并点击“开始测量”按钮开始测量吸光度;5. 记录测量结果。
将各个浓度的溶液样品的吸光度值记录下来;6. 绘制吸光度与浓度的关系曲线。
根据测量结果,绘制出吸光度与浓度之间的曲线;7. 分析曲线。
根据曲线的趋势,探讨吸光度与浓度之间的关系。
实验结果:通过实验测量了不同浓度溶液的吸光度,并绘制出了吸光度与浓度之间的关系曲线。
根据曲线的趋势,可以发现吸光度与浓度之间呈线性关系。
实验结论:通过分光光度计实验,我们得出了吸光度与浓度之间的线性关系。
这说明分光光度计可以用于测量溶液的浓度。
在实际应用中,可以利用分光光度计测量吸光度来确定溶液的浓度,并进行定量分析。
红外光谱实验报告1.基本原理1.1概述红外光谱法⼜称“红外分光光度分析法”。
简称“IR”,是分⼦吸收光谱的⼀种。
它利⽤物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进⾏结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的⼀法。
被测物质的分⼦在红外线照射下,只吸收与其分⼦振动、转动频率相⼀致的红外光谱。
对红外光谱进⾏剖析,可对物质进⾏定性分析。
化合物分⼦中存在着许多原⼦团,各原⼦团被激发后,都会产⽣特征振动,其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。
据此可鉴定化合物中各种原⼦团,也可进⾏定量分析。
1.2⽅法原理1.2.1红外光谱产⽣条件每种分⼦都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分⼦进⾏结构分析和鉴定。
红外吸收光谱是由分⼦不停地作振动和转动运动⽽产⽣的,分⼦振动是指分⼦中各原⼦在平衡位置附近作相对运动,多原⼦分⼦可组成多种振动图形。
当分⼦中各原⼦以同⼀频率、同⼀相位在平衡位置附近作简谐振动时,这种振动⽅式称简正振动(例如伸缩振动和变⾓振动)。
分⼦振动的能量与红外射线的光量⼦能量正好对应,因此当分⼦的振动状态改变时,就可以发射红外光谱,也可以因红外辐射激发分⼦⽽振动⽽产⽣红外吸收光谱。
分⼦的振动和转动的能量不是连续⽽是量⼦化的。
但由于在分⼦的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁,使振动光谱呈带状。
所以分⼦的红外光谱属带状光谱。
分⼦越⼤,红外谱带也越多总之,要产⽣红外光谱需要具备以下两个条件:a.辐射应绝缘且能满⾜物质产⽣振动跃迁所需要的能量;b.辐射与物质见⼜相互耦合作⽤,分⼦啊在振动过程中必须有瞬间偶极矩的改变。
1.2.2应⽤范围红外光谱对样品的适⽤性相当⼴泛,固态、液态或⽓态样品都能⽤该⽅法进⾏分析,⽆机、有机、⾼分⼦化合物也都可检测。
红外光谱分析可⽤于研究分⼦的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的⽅法。
红外光谱具有⾼度特征性,可以采⽤与标准化合物的红外光谱对⽐的⽅法来做分析鉴定。
利⽤化学键的特征波数来鉴别化合物的类型,并可⽤于定量测定。
分光光度计的使用实验报告分光光度计的使用实验报告引言:分光光度计是一种广泛应用于化学、生物学、药学等领域的实验仪器,它可以测量物质溶液中的吸光度,从而得到溶液中物质的浓度。
本实验旨在探究分光光度计的原理和使用方法,并通过实验验证其在测量溶液浓度中的可靠性和准确性。
实验目的:1. 理解分光光度计的工作原理;2. 学习使用分光光度计进行吸光度测量;3. 验证分光光度计在测量溶液浓度中的可靠性和准确性。
实验材料:1. 分光光度计;2. 不同浓度的溶液样品;3. 紫外可见光谱分光光度计操作手册。
实验步骤:1. 打开分光光度计,预热5分钟,确保仪器处于稳定状态;2. 根据溶液样品的特性选择合适的波长范围;3. 使用试管或石英比色皿,将待测溶液样品装入;4. 将装有溶液的试管或石英比色皿放入分光光度计的样品室中;5. 调节光谱仪的参考光强度,使其与样品光强度相等;6. 记录吸光度数值,并根据标定曲线计算出溶液的浓度。
实验结果与分析:在实验中,我们选择了三个不同浓度的溶液样品进行测试,分别为0.1 mol/L、0.05 mol/L和0.01 mol/L。
通过测量吸光度数值,并参考标定曲线,我们得到了每个溶液样品的浓度。
结果显示,随着溶液浓度的增加,吸光度数值也随之增加。
这与我们的预期相符,因为溶液中物质的浓度越高,吸光度也会越大。
通过实验结果的分析,我们可以得出结论:分光光度计可以准确测量溶液中物质的浓度,并且具有较高的可靠性。
实验中还发现了一些误差来源,如溶液中杂质的存在、光谱仪的校准不准确等。
为了减小这些误差的影响,我们可以采取一些措施,如使用纯净试剂、定期校准光谱仪等。
实验总结:通过本次实验,我们深入了解了分光光度计的工作原理和使用方法,并验证了其在测量溶液浓度中的可靠性和准确性。
分光光度计作为一种重要的实验仪器,为我们提供了一个快速、准确、可靠的测量手段,广泛应用于化学、生物学、药学等领域。
然而,在实际应用中,我们仍然需要注意误差来源和影响因素,以提高测量的准确性。
傅里叶红外光谱分光光度计傅里叶红外光谱分光光度计是一种可靠的光谱分析仪器,它可以分析不同物质的分子结构和化学键,以及分析它们的含量、纯度和质量等参数。
这种仪器广泛应用于医药、环保、化工、冶金、农业、食品等领域,在科学研究和生产过程中发挥着重要的作用。
傅里叶红外分光光度计主要由光源、光路、样品室、检测器和信号处理系统等多个部分构成。
其中,光源主要负责产生红外光束,而光路用于分析样品所发出的光谱,最后将光信号转换为电信号并进行处理和分析。
样品室是整个仪器的核心部分,它包含准直器、样品台、光源、检测器等多个部件,可以确保样品的光路透明度、有效反射和透射等特性。
在整个测试过程中,样品室的状态必须是稳定的,以确保测试结果的准确性和可靠性。
傅里叶红外分光光度计的工作原理基于傅里叶变换的原理,通过将红外光源的频谱信号转换为时间域信号,再将样品所发出的光谱信
号通过对应的光谱仪进行光谱分析,最后将光谱信号转换为频谱信号,通过信号处理和分析系统完成整个测试过程。
为了确保测试结果的准确性和可靠性,傅里叶红外分光光度计需
要经过规范的校准和质量控制等程序。
校准是确保仪器测量数据的准
确性和可靠性的过程,而质量控制则是通过各种技术手段对仪器进行
质量检测和监控的过程,以确保仪器能够运行稳定、精确和可靠。
总之,傅里叶红外分光光度计是一种高级、可靠的分析仪器,它
可以有效地分析不同样品中的分子结构和化学键,以及分析它们的含量、纯度和质量等参数。
随着科技的不断进步,傅里叶红外分光光度
计的性能和功能将不断提高,为科学研究和生产过程中提供更加准确
和可靠的测试结果。
傅里叶互换红外光谱法测定分子结构一、实验目的1.把握红外光谱分析大体原理、特点及应用;2.把握红外分光光度计的组成及作用;3.把握红外分光光度计的操作;4.了解红外图谱的解析方式。
二、大体原理1.原理红外光谱是分子振动光谱。
通过谱图解析能够获取分子结构的信息。
任何气态、液态、固态样品都可进行红外光谱测定,这是其它仪器分析方式难以做到的。
由于每种化合物均有红外吸收,尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰硕的结构信息,因此红外光谱是有机化合物结构解析的重要手腕之一。
红外辐射光的波数能够分为三类:一、近红外区:10000~4000cm-1;二、中红外区:4000~400cm-1;3、远红外区:400~100cm-1。
最经常使用的是中红外区。
大多数化合物的化学键振动能级的跃迁发生在这一区域。
在此区域显现的光谱为分子振动光谱,即红外光谱。
因为频率在4000~400cm-1(或波长2500-25000nm)的红外光不足以使原子的电子发生跃迁,可是能够引发物质分子的振动。
由于每种分子具有特定的振动能级,能够选择性地吸收相应频率(或波长)的红外光,并由其振动或转动运动引发偶极矩的净转变,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就取得红外光谱。
红外光谱最重要的应用是中红外区有机化合物的结构鉴定。
依照红外吸收光谱中吸收峰的位置和形状来推测未知物结构,进行定性分析和结构分析;依照吸收峰的强弱与物质含量的关系进行定量分析。
2.红外光谱产生的条件①辐射应具有能知足物质产生振动跃迁所需的能量;②辐射与物质间有偶合作用,没有偶极矩变化的振动不会产生红外吸收,例如一些中心对称的双原子分子,如N2,O2没有红外光谱。
以下图为典型的红外光谱。
横坐标为波数(cm-1,最多见)或波长(nm),纵坐标为透光率或吸光度。
3.红外光谱法的特点1.红外光谱法要紧研究在振动中伴随有偶极矩转变的化合。
分光光度计实验报告概述:本实验旨在通过使用分光光度计检测不同浓度溶液对光的吸收能力,并研究其与溶液浓度之间的关系,从而探索分光光度计在化学分析中的应用价值。
实验器材和试剂:1. 分光光度计2. 待测溶液3. 稀释液(用于制备不同浓度的溶液)4. 色度板实验原理:分光光度计通过向待测溶液中传入一束可见光,并测量透射或反射光的强度,从而确定溶液对光的吸收程度。
根据比尔定律(Beer's Law),溶液的吸光度与浓度之间存在线性关系,即吸光度正比于溶液的浓度。
实验步骤:1. 首先,将分光光度计设置为所需的波长范围,并进行校准。
2. 制备一系列不同浓度的溶液,可通过逐步稀释待测溶液或用稀释液稀释。
3. 将每种溶液放置在色度板中,并依次测量其吸光度。
4. 记录测得的吸光度数据,并制作吸光度与浓度之间的图表。
5. 根据图表分析数据,确定吸光度与浓度之间的关系。
实验结果与讨论:根据实验数据,我们制作了吸光度与浓度的图表,发现两者呈线性关系。
随着溶液浓度的增加,吸光度也相应增加。
这符合比尔定律的预期结果,从而验证了分光光度计在化学分析中的可靠性。
通过比较不同溶液的吸光度,我们还可以判断不同溶液的浓度差异。
实验中使用的光源波长选取和所测溶液类型有关,这也是进行正确测量的关键。
我们还可以利用分光光度计进行定量测量,例如测量某种溶液中特定成分的浓度。
虽然本实验以溶液的吸光度为例,但实际上分光光度计在化学分析中还有许多其他的应用。
例如,通过测量反射光的强度,可以了解溶液中的杂质含量。
此外,通过变换光源的波长范围,分光光度计还可以应用于分析不同化合物或溶液的组成及结构。
总结:本实验通过使用分光光度计检测不同浓度溶液的吸光度,验证了吸光度与浓度之间的线性关系,进而证明了分光光度计在化学分析中的应用价值。
分光光度计作为一种重要的实验工具,为研究化学物质的光学性质和定量分析提供了有效手段。
未来,我们可以进一步研究利用分光光度计进行更多样化、更精确的化学分析。
270-30型红外分光光度计验证报告编号:YZ-SB-BG-J00-01湖北XXX药业有限公司目录1.引言1.1概述1.2目的1.3文件2.验证报告2.1安装确认2.2校正确认2.3适应性预试验3.结果分析及评析4.验证小组签名5.最终批准1.引言1.1概述此次验证是根据270-30型红外分光光度计验证方案从2004年月日至2004年月日进行的,验证报告自2004年月日至2004年月日完成。
1.2目的便于以后的仪器使用及管理,简要的报告验证结果。
1.3文件检查人:检查日期:年月日复核人:复核日期:年月日2.验证报告2.1安装确认:确认结果:检查人: 检查日期: 年 月 日 复核人: 复核日期: 年 月 日 2.2仪器安装 确认结果:检查人: 检查日期: 年 月 日 复核人: 复核日期: 年 月 日 2.2.1功能实验:目的:在不使用任何试样的前提下,确认该仪器达到设计要求。
在确认仪器安装无误,通电1小时后,进行以下四项性能指标检查。
2.2.2.100%线性检查指标要求:线性:全波段4%以内。
噪声:1%以内。
测试条件:参数“SURVEY ”。
用“100%”键将光标设定在95%,进行全波段扫描并检查。
2.2.3单光束电平(SB )检查指标要求:在3000 cm -1处透过率在30%以上。
测试条件:参数“NOR1”,进行全波段扫描并检查。
2.2.4分辨率及波数精度检查测试条件:参数“NOR2”,在样品池放入聚苯乙烯薄膜,记录全波段光谱图。
分辨率:在3000 cm -1附近,能完全 分开聚苯乙烯的六个吸收峰。
波数精度:4000~2000 cm -1 ±5cm -12000~400 cm -1 ±2cm -1根据下面聚苯乙烯标准波数值对照检查。
3027.1,2924,2850.7,1944,1871,1801.6,1601.4,1583.1,1181.4,1154.3,1069.1,1028.0,906.7检查方法:将聚苯乙烯光谱3200~2800 cm -1,2000~1500 cm -1,1200~930cm -1,分别用不同的扩展方向显示在CRT键,移动光标“+”进行检查。
一、实验目的1. 熟悉红外分光光谱法的基本原理和操作方法。
2. 通过对样品进行红外光谱分析,了解其官能团结构。
3. 掌握红外光谱图的解析方法,提高分析能力。
二、实验原理红外分光光谱法是利用物质分子对红外光的吸收特性,通过分析红外光谱图来鉴定物质的官能团和分子结构。
当物质分子吸收红外光时,分子内部振动和转动能级发生跃迁,产生特定的红外吸收光谱。
不同官能团在红外光谱图上具有特定的吸收峰,因此可以根据吸收峰的位置和强度来判断物质的组成和结构。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外分光光度计、样品池、数据处理系统等。
2. 试剂:待测样品、溶剂等。
四、实验步骤1. 样品制备:将待测样品与溶剂按照一定比例混合,制备成待测溶液。
2. 样品池清洗与干燥:使用蒸馏水清洗样品池,并用氮气吹干。
3. 样品池填充:将待测溶液滴入样品池中,使其充满样品池。
4. 红外光谱扫描:开启红外分光光度计,设置扫描范围为4000~400cm-1,扫描速度为2cm-1/s。
5. 数据处理:将扫描得到的红外光谱图导入数据处理系统,进行基线校正、平滑处理等。
6. 红外光谱图解析:根据红外光谱图上吸收峰的位置和强度,分析样品的官能团和分子结构。
五、实验结果与分析1. 样品A:在红外光谱图上观察到3350cm-1处有明显的吸收峰,为O-H伸缩振动峰,说明样品中含有羟基;在1650cm-1处有吸收峰,为C=O伸缩振动峰,说明样品中含有羰基;在2920cm-1和2850cm-1处有吸收峰,为C-H伸缩振动峰,说明样品中含有烷基。
2. 样品B:在红外光谱图上观察到3300cm-1处有明显的吸收峰,为N-H伸缩振动峰,说明样品中含有氨基;在1630cm-1处有吸收峰,为C=O伸缩振动峰,说明样品中含有羰基;在2920cm-1和2850cm-1处有吸收峰,为C-H伸缩振动峰,说明样品中含有烷基。
根据红外光谱图解析结果,样品A和B分别含有羟基、羰基和氨基等官能团,可以初步判断其分子结构。
分光光度计的实验报告一、实验目的1、了解分光光度计的基本结构和工作原理。
2、掌握分光光度计的使用方法,学会测量物质的吸光度。
3、通过实验,学会绘制标准曲线,并利用标准曲线进行未知溶液浓度的测定。
二、实验原理分光光度计是根据物质对光的选择性吸收原理来进行物质浓度测定的仪器。
当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液对光的吸收程度与溶液的浓度和液层厚度成正比。
其关系式为:A =εbc,其中 A 为吸光度,ε 为摩尔吸光系数,b 为液层厚度(通常为比色皿的光程),c 为溶液的浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器:分光光度计、比色皿、容量瓶、移液管等。
2、试剂:标准溶液(已知浓度)、待测溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、仪器预热打开分光光度计电源,预热 20 30 分钟,使仪器稳定。
2、波长选择根据待测物质的吸收特性,选择合适的波长。
3、调零将空白溶液(通常为蒸馏水)放入比色皿中,置于光路中,调节仪器的零点,使吸光度为零。
4、绘制标准曲线分别吸取不同体积的标准溶液于容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,配制成一系列不同浓度的标准溶液。
以蒸馏水为参比,在选定的波长下,依次测量各标准溶液的吸光度。
以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5、测定待测溶液的吸光度吸取适量的待测溶液于比色皿中,按照上述步骤测量其吸光度。
6、数据处理根据待测溶液的吸光度,在标准曲线上查出对应的浓度,或者通过回归方程计算出待测溶液的浓度。
五、实验数据及处理1、标准溶液浓度与吸光度数据记录|标准溶液浓度(mol/L)|吸光度(A)||||| 000 | 0000 || 010 | 0125 || 020 | 0250 || 030 | 0375 || 040 | 0500 |2、标准曲线绘制以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
通过线性回归,得到标准曲线方程为:A = 125c + 0001,R²= 0999。
3、待测溶液吸光度测量测量三次,取平均值。
红外分光光度计1. 简介红外分光光度计(Infrared Spectrophotometer)是一种用于测量样品对不同波长红外光的吸收或透射能力的仪器。
它通过分析红外光谱,可以确定物质的结构、组分以及含量等信息。
红外分光光度计在有机化学、无机化学、药物研发、生物科学和环境监测等领域得到广泛应用。
2. 原理红外光谱是由样品对红外辐射的吸收或透射产生的。
红外分光光度计工作的基本原理是:光源产生连续宽频谱的红外辐射,经过干涉仪把它分成样品光和参比光两束。
样品和参比光通过样品室内外置的检测器,分别产生光电信号,再经过差分放大电路和数据处理系统的处理,得到样品的吸收光谱。
3. 仪器组成红外分光光度计主要由以下几个关键组成部分构成:3.1. 光源红外分光光度计一般采用钨灯或镍铬丝灯作为光源,产生连续宽频谱的红外辐射。
3.2. 干涉仪干涉仪用于将光源发出的红外光分成两束,形成参比光和样品光。
常用的干涉仪有菲涅耳型和迈克尔逊型两种。
3.3. 样品室样品室是用于放置样品和参比物的装置。
样品室内壁一般采用不透光材料制作,以防止外界干扰光的进入。
同时,样品室应具备对不同温度和湿度的控制能力,以保证测量的准确性。
3.4. 检测器红外分光光度计一般使用两个检测器,一个用于测量样品光,另一个用于测量参比光。
常见的检测器有半导体检测器、铯碘化镤检测器等。
3.5. 数据处理系统数据处理系统用于接收和处理检测器输出的信号,计算出样品的吸收光谱。
数据处理系统一般由计算机和相关软件组成。
4. 使用方法使用红外分光光度计进行测量时,需按照以下步骤进行操作:1.打开红外分光光度计的电源,并进行预热。
2.准备样品,并将样品放入样品室中。
3.调整样品室的温度和湿度,确保符合实验要求。
4.将样品室位于光路上,并调整干涉仪使得样品光路和参比光路对齐。
5.启动数据处理系统,开始测量。
6.根据实验需要选择波长范围,设置扫描速度和积分时间。
7.等待测量结束,记录吸收光谱数据。
竭诚为您提供优质文档/双击可除红外光谱测定实验kbr实验报告篇一:固体红外光谱实验报告Kbr压片法测定固体样品的红外光谱一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。
3、掌握用Kbr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。
4、了解基本且常用的Kbr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。
5、通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。
二、仪器及试剂1仪器:美国热电公司nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪;hY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具;磁性样品架;红外灯干燥器;玛瑙研钵。
2试剂:苯甲酸样品(AR);Kbr(光谱纯);无水丙酮;无水乙醇。
三、实验原理红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构;(3)图谱解析①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动;②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
图1仪器的基本结构四、实验步骤1.红外光谱仪的准备(1)打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30分钟以上,方可测定;(2)打开电脑,选择win98系统,打开omnIce.s.p软件;在collect菜单下的experimentset-up中设置实验参数;(3)实验参数设置:分辨率4cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400cm-1;纵坐标为Transmittance 2.固体样品的制备(1)取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的Kbr一起研磨至二者完全混合均匀,混合物粒度约为2μm以下(样品与Kbr的比例为1:100~1:200)。
实验二、红外光谱法测定有机化合物的结构(液体、固体样的定性鉴定)一、实验目的1.熟悉用红外分光光度计测定有机化合物官能团的过程。
2.掌握红外光谱测试的制样技术。
3.掌握谱图的绘制过程。
4.对未知样品的谱图进行结构剖析。
二、基本原理鉴于各种有机化合物具有各种不同特征的红外光谱,因此利用红外光谱可对有机化合物进行定性鉴定。
定性鉴定可分为官能团分析和有机物结构剖析。
由于特外光谱的征红是基团和化学键的贡献,因此根据红外光谱可确定有机化合物有那些官能团,进行官能团分析和鉴定,配合其他方法如:紫外光谱、核磁共振、质谱等可进行未知物结构的剖析。
三、仪器试剂红外分光光度计(双光束光栅红外):日立270-30压片机:FW-4A型;溴化钾(分析纯);丙酮(分析纯)四、实验步骤1、固体样品(1)样品制备:取约200mg的溴化钾粉末,经过烘干脱水,置于玛瑙研钵中,再加入约1mg的待测未知样品,进行充分研磨至200目左右。
将研磨好的粉末转移至模具内,在压片机上于15-20MPa的压力下压片1-2min。
将压好的13mm直径的样片置于样品架上,测定红外光谱。
以同样方式制备溴化钾空白片作为参比。
(2)红外光谱测量。
(3)谱图解析。
2、液体样品(1)样品制备:剪一块边长约2.5cm的聚乙烯塑料薄膜,用注射器取待测未知液体1-2滴于两层薄膜中间,将薄膜展平,平铺在样品架上,测定红外光谱。
将空白聚乙烯塑料薄膜平铺在另一个样品架上作为参比。
(2)红外光谱测量。
(3)谱图解析。
五、思考题1、如何用红外光谱法测有机化合物的结构?2、使用红外光谱仪时应注意哪些问题?。
Nanjing Simcere Dongyuan Pharmaceutical Co.,Ltd.
南京先声东元制药有限公司
Name: Validation Report Serial Number: VR094-01
类别:验证报告报告号:VR094-01 Location: Instrument Room of QC Page: No.1 of 8
安装位置:化验室页码:共8页第1页
PerkinElmer Fourier-transform Infrared Spectrophotometer Spectrum BXⅡOperational And Performance Qualification Report
傅立叶变换红外光谱仪运行及性能确认报告
(设备编号:DG0202147)
目录
1 Equipment Description 设备描述 (3)
2 History of Prequalification 前确认历史 (3)
3 Spare Parts 仪器备品备件 (3)
4 Safety Inspection 安全检查 (3)
5 Verification of equipment 检验设备的校验 (3)
6 Calibration of instruments 仪表的校验 (4)
7 SOP for OQ OQ中所用标准操作规程 (4)
8 Operating Qualification 运行确认 (4)
8.1 Self-checking仪器自检 (4)
8.2 Resolution仪器的分辨率 (4)
8.3 Accuracy仪器的准确度 (5)
8.4 Repeatability仪器的重复性 (5)
8.5 Baseline(100%)straightness基线(100%)平直度 (6)
8.6 Baseline noise 基线噪声 (7)
9 Performance Qualification性能确认 (7)
10 Deviation and Action 偏离和不符合的纠正行为 (7)
11 Revalidation period 验证周期 (7)
12 Personel Trainning 人员培训 (7)
13 Conclusion验证结论 (7)
14 Report appendix detailed list报告附件清单 (8)
1 Equipment Description 设备描述
本仪器由珀金埃尔墨(PerkinElmer)公司提供,配备了漫反射装置,能完成液体、固体及粉末样品等多种形态样品的测定。
安装红外色谱软件后,所有检测操作及数据报告均通过操作电脑完成。
同时配备了由上海山岳科学仪器有限公司提供的压片机,用于制备检测药片。
聚苯乙烯薄膜可追溯到国际标准,可以用于仪器的校验。
2 History of Prequalification 前确认历史
确认结果:本设备之前进行过全面的安装、运行和性能确认,本次确认为到期后的再确认。
详见下表:
3 Spare Parts 仪器备品备件
确认结果:本设备的的备品备件等,均存放于仪器室,便于更换使用。
4 Safety Inspection 安全检查
5 Verification of equipment 检验设备的校验
确认结果:本设备经过校验,且目前尚在检定有效期内。
6 Calibration of instruments 仪表的校验
7 SOP for OQ OQ中所用标准操作规程
确认结果:在本次验证之前,所有的标准操作规程都已建立并已生效。
化验员所有操作均遵照本SOP进行。
8 Operating Qualification 运行确认
8.1 Self-checking仪器自检
确认方法:点击Setup,选择Instrument>Instrument Diagnostics,点击Select All,Start,仪器进行自行诊断。
Report显示各个项目诊断结果。
将各项诊断结果以照片或截图的形式拍摄下来,以作为结果记录。
可接受标准:仪器各项自行诊断结果显示通过。
确认结果:仪器各项自检均通过,详见附件3:原始图谱。
8.2 Resolution仪器的分辨率
确认方法:仪器设定分辨率4 cm-1 扫描聚苯乙烯5次。
分别于不同的波段间考察峰的个数或分辨深度。
可接受标准:峰3110~2850 cm-1之间能清晰分辨出7个峰;峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间分辨深度不小于18%透光率;峰1583 cm-1与谷1589cm-1之间分辨深度不小于12%透光率。
确认结果:峰3110~2850 cm-1之间能清晰分辨出7个峰;峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间分辨深度不小于20%透光率;峰1583 cm-1与谷1589cm-1之间分辨深度不小于15%透光率,均符合规定,详见下表:
8.3 Accuracy仪器的准确度
确认方法:仪器设定分辨率4 cm-1,用聚苯乙烯薄膜(厚度约0.04mm)绘制光谱图,扫描5次,用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
可接受标准:傅里叶变换红外光谱仪在3000 cm-1附近的波数误差应不大于±5 cm-1,在1000 cm-1附近的波数误差应不大于±1 cm-1。
确认结果:傅里叶变换红外光谱仪在3000 cm-1附近的波数误差均为3 cm-1,在1000 cm-1附近的波数误差均为0,符合规定。
详见下表:
8.4 Repeatability仪器的重复性
确认方法:仪器设定分辨率4 cm-1,测量聚苯乙烯薄膜标样的光谱,扫描5次,每次间隔10分钟。
输出各吸收谱带值。
可接受标准:波数重复性应不小于测量时设定分辨率的50%;在4000 cm-1~400 cm-1范围内透过率变动不大于0.3%T。
确认结果:波数重复性均在0.2 cm-1以下,透光率变动均不大于0.3%,符合规定。
详见下表:
8.5 Baseline(100%)straightness基线(100%)平直度确认方法:快速扫描全波段,结果见扫描图谱。
可接受标准:100%基线偏差应小于4%透光率。
确认结果:100%基线偏差为3%透光率,符合规定。
8.6 Baseline noise 基线噪声
确认方法:在4cm-1分辨率条件下(光阑可最大),扫描5次,以2100cm-1~2000cm-1区100%线的峰值表示。
基线噪声4000:1。
可接受标准:基线噪声应不大于0.025%。
确认结果:基线噪声均小于0.020%,符合规定。
详见下表:
9 Performance Qualification性能确认
确认方法:分辨率4 cm-1,样品:阿莫西林对照品(制备3份),扫描波长:4000 cm-1~400 cm-1可接受标准:所有红外图谱应与对照图谱一致(药品红外光谱集441图)。
确认结果:对照品扫描图谱于对照图谱一致,符合规定。
详见附件3:原始图谱。
10 Deviation and Action 偏离和不符合的纠正行为
11 Revalidation period 验证周期
验证周期为一年,仪器的使用、维护要记录在仪器的使用记录中。
仪器重要部件更换后须重新执行运行、性能确认,验证合格后才可继续使用。
12 Personel Trainning 人员培训
在方案实施前,参加方案实施的人员均经验证方案的培训,培训记录件附件2。
13 Conclusion验证结论
本仪器安装正确且其运行、性能的确认的测试均符合可接受标准,并符合实验测试要求,可投入使用。
14 Report appendix detailed list报告附件清单。