IRAffinity-1s红外分光光度计校验操作程序
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红外分光光度计操作规程红外分光光度计是一种用于测定物质在红外区域的吸收光强的仪器。
它广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
为了保证实验的准确性和安全性,操作者需要遵守一系列操作规程。
以下是关于红外分光光度计操作规程的内容。
一、仪器的准备1. 在进行实验之前,操作者应仔细阅读仪器的操作手册,了解仪器的基本原理和操作方法。
2. 清洁仪器表面和采样室,确保不存在任何杂质和污渍。
3. 检查仪器的电源和线缆,确保其完好无损并正确连接。
4. 打开仪器的电源开关并等待仪器启动完毕。
二、样品的准备1. 准确称量或配制待测物质的样品,确保样品的纯度和浓度符合实验要求。
2. 尽量避免样品的溶解度较低或不溶于常用溶剂的情况,以确保样品能够完全溶解并形成透明溶液。
三、仪器的操作1. 打开红外分光光度计的软件程序,并进行初始化设置。
2. 使用对应的样品池或样品支架,将待测样品放置在采样室中。
3. 选择合适的扫描范围和分辨率,并进行光谱扫描。
4. 根据需要,进行实时纠正和基线修正。
5. 记录光谱图和测定结果,确保数据的准确性和可靠性。
四、实验后的处理1. 关闭红外分光光度计的电源开关,断开电源线。
2. 将样品池或样品支架从采样室中取出,清洗并储存好。
3. 关闭软件程序并保存实验数据。
4. 清理仪器的表面和采样室,确保其干净整洁。
5. 将实验过程中产生的废弃物正确处理,包括药品容器、溶剂废液等。
五、安全注意事项1. 在操作红外分光光度计时,要注意保持仪器的稳定和平衡,避免碰撞和倾倒。
2. 当操作者接近红外分光光度计时,应注意避免触摸仪器的较高温度部件。
3. 避免使用有害化学品或物质进行实验,尽量选择无毒无害或低毒低害的试剂。
4. 使用化学品时,要佩戴合适的防护手套、眼镜和口罩,避免直接接触或吸入有害物质。
5. 在操作过程中,要注意避免样品池或样品支架的破损和溢漏,以免污染实验环境和造成伤害。
以上所述是关于红外分光光度计操作规程的主要内容,操作者在进行实验前需充分了解仪器的使用方法和安全注意事项,并按照规程进行操作,以确保实验的成功和安全性。
岛津傅立叶红外分光光度计IRAffinity-1 IRprestige-21基本操作目录第一章 傅立叶红外光谱仪基本原理………………………………1 第二章 傅立叶红外光谱仪基本操作………………………………22.1 开启傅里叶变换红外光谱仪……………………………………….2 2.2 启动IRsolution 软件……………………………………………….2 2.3 图谱扫描………………………………………………………….....2 2.4 显示图谱…………………………………………………………….4 2.5 图谱处理…………………………………………………………….7 2.6 图谱检索…………………………………………………………….9 2.7 图谱保存…………………………………………………………...10 2.8 图谱打印…………………………………………………………...10 2.9 退出系统…………………………………………………………...12第三章 日常维护及注意事项…………………………………….13傅立叶红外光谱仪基本操作第一章 傅立叶红外光谱仪基本原理1.1 基本工作原理:用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与 照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外 线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的 类型和结构。
IR 光谱主要是定性技术,但是随着比例记录电子装置的出现,也能迅速 而准确地进行定量分析。
1.2 特点和主要用途:一般的红外光谱是指 2.5-50 微米(对应波数 4000--200 厘米-1)之间的中红外光 谱,这是研究研究有机化合物最常用的光谱区域。
红外光谱法的特点是:快速、样品量 少(几微克-几毫克),特征性强(各种物质有其特定的红外光谱图)、能分析各种状 态(气、液、固)的试样以及不破坏样品。
红外分光光度计校验操作规程一、设备准备1.检查仪器的工作环境是否符合要求,保持室温在20℃左右,相对湿度在40%~60%之间。
2.检查光源、检测器、光谱仪等各部分的连接是否牢固,无松动或接触不良。
3.校验所需的标准物品和试样应具备良好的保存条件,保证其稳定性。
二、仪器清洁1.用纯水和洁净纸巾擦拭仪器的外观,保持仪器表面的清洁。
2.用纯水和洁净纸巾擦拭光源、检测器和光谱仪的各个部分,保持其表面的干净。
三、基线校准1.打开红外分光光度计的电源,预热一段时间,使仪器达到稳定工作状态。
2.在没有样品的情况下,按照仪器使用说明书的要求进行基线校准,保证仪器对零点的准确性。
四、灵敏度校准1.准备灵敏度校准曲线所需的标准物品,确保其纯度和浓度的准确性。
2.将标准物品逐一放入红外分光光度计中进行测量,并记录各个浓度点的吸光度值。
3.根据吸光度与浓度的关系,绘制灵敏度校准曲线。
五、波数校准1.准备红外标准物品,确保其波数准确。
2.将红外标准物品放入红外分光光度计中进行测量,并记录其吸光度值。
3.根据红外标准物品的波数值,调整仪器的波数刻度,使其与标准物品吻合。
六、测量操作校验1.使用准备好的标准物品和试样,按照红外分光光度计的测量方法进行测量。
2.每次测量完毕后,清洁标准物品的外观,并记录吸光度值。
3.对同一标准物品进行多次测量,以验证测量结果的重复性。
七、数据处理1.对测量结果进行数据处理,计算样品的红外吸光度值。
2.分析校准曲线和测量结果,评估仪器的准确性和灵敏度。
八、校验结果分析1.根据校验结果,判断红外分光光度计的性能是否满足要求。
2.若校验结果不符合要求,应及时调整仪器或进行故障排除。
九、记录与报告1.对每次校验操作进行详细的记录,包括仪器的状态、使用的标准物品和试样、测量结果等。
2.根据记录,生成校验报告,明确红外分光光度计的性能和可靠性。
校验频率和方法应根据仪器的使用情况和性能要求来确定,一般建议每隔一定时间或每次使用前进行校验。
苯甲酸的红外光谱测定及谱图解析—KBr晶体压片法制样一、目的要求(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析,(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法;(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。
二、实验原理当一定频率(一定能量)的红外光照射分子时,如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致,二者就会产生共振。
此时,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子,这个基团就吸收一定频率的红外光,产生振动跃迁(由原来的基态跃迁到了较高的振动能级),从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致,该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样,将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁,因此所得的红外光谱不是简单的吸收线,而是一个个吸收带。
在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内,例如,CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3,-CH2-基团,它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内,即在<3000cm-1波数附近,但又有所不同,这是因为同一类型原子基团,在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,使基频峰频率发生一定移动,例如C=O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850~1860cm-1范围内,当它位于酸酐中时,C=O为1820~1750cm-1、在酯类中时,为1750~1725cm-1;在醛中时,为1740~1720cm-1;在酮类中时,为1725~17l0cm-l;在与苯环共轭时,如乙酞苯中C=O为1695~1680cm-1,在酰胺中时,C=O 为1650cm-1等。
因此,掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律,就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
分光光度计操作步骤说明书操作步骤说明书一、引言分光光度计是一种常用的实验仪器,在化学、生物学、医学等领域广泛应用。
本操作步骤说明书旨在详细介绍分光光度计的使用方法,以帮助用户正确操作该仪器,确保实验结果的准确性。
二、仪器准备1. 确保分光光度计的电源插座已连接,并处于待机状态。
2. 检查仪器是否清洁,如有污垢则使用柔软的布轻轻擦拭仪器表面。
3. 确保仪器各部件完好且无损坏,若发现问题应及时联系维修人员修复。
三、样品准备1. 根据实验需要,选取适当的样品并准备好。
2. 确保样品准备过程无明显误差,如称量不准、溶液浓度错误等都会影响实验结果。
四、仪器校准1. 打开分光光度计软件,并选取所需的测量模式。
2. 在仪器中央放置一只空白试管(不含任何样品),点击“校准”按钮进行零点校准。
3. 将待测样品放置于试管中,并确保样品均匀分布于试管中。
4. 点击“校准”按钮进行样品校准,校准过程中应确保试管不发生异常移动或晃动。
5. 校准完成后,仪器将显示校准曲线和样品吸光度值。
五、测量操作1. 将样品试管插入分光光度计样品槽中,确保试管稳定且与光路平行。
2. 打开仪器软件,在设定好的测量模式下点击“开始测量”按钮。
3. 仪器将自动记录样品吸光度值,并将数据显示在软件界面上。
4. 在每次测量前,应先清洁样品槽,并确保试管内无残留物影响测量结果。
5. 如需要多次测量同一样品,应先用清水清洗试管,再放入新的样品,重复步骤2-4。
六、数据处理1. 根据实验需求,将测得的吸光度数据导出或记录下来。
2. 在数据处理前,应检查数据的准确性和有效性,如发现异常应及时排查错误原因。
3. 根据实验目的,使用合适的统计方法对数据进行分析,并得出结论。
七、仪器关机1. 在实验完成后,点击软件界面上的“停止测量”按钮。
2. 关闭分光光度计软件,并将仪器恢复到待机状态。
3. 断开电源插头,彻底关闭仪器。
八、安全注意事项1. 分光光度计属于精密仪器,请小心操作,避免碰撞或撞击。
分光光度计校准分光光度计是一种常用的光学仪器,用于测量和分析样品的吸收、透射或反射光的强度。
在使用分光光度计之前,必须进行校准以确保测量结果的准确性和可靠性。
本文将介绍分光光度计校准的方法和步骤,以及常见的注意事项。
一、校准前的准备工作在进行分光光度计的校准之前,需要进行以下准备工作:1. 清洁仪器:确保分光光度计的光学部件、样品室以及探测器都是干净无尘的。
使用干净的棉布或专用的光学纸轻轻擦拭光学部件,确保不会对测量结果产生影响。
2. 检查光源:确保光源正常工作,灯泡是否需要更换,以及光源的波长范围是否符合实验要求。
3. 标定样品:准备一系列已知浓度的标定样品,这些样品应该覆盖到实验所需的测量范围,用于校准时的比对。
二、校准方法和步骤校准分光光度计的方法和步骤可以分为以下几个方面:1. 零点校准:将光度计调零,使得在没有样品的情况下读数为零。
这一步骤可以通过调整调零旋钮或使用仪器自带的调零功能完成。
确保光源的强度稳定,并且没有样品或其他物体阻挡光路。
2. 波长校准:使用已知波长的标准样品进行波长校准,使得光度计能够准确地读取给定波长下的吸收光强度。
使用仪器自带的波长校准功能或根据仪器说明书进行操作。
3. 反射校准:对于需要测量样品的反射光强度的情况,可以使用一个已知反射率的标准样品进行反射校准。
将标准样品放置在样品室中,调整仪器参数,使得读取的反射光强度与已知反射率相符。
4. 测量、比对和修正:使用标定样品进行测量,记录读数,并与已知浓度进行比对。
根据比对结果修正仪器的读数,以提高测量结果的准确性。
三、注意事项在进行分光光度计的校准过程中,需要注意以下事项:1. 样品处理:在进行测量之前,需要将样品处理成适合仪器测量的形式。
对于固体样品,可以进行研磨或溶解等处理;对于液体样品,需要注意清洁容器,并在测量前进行适当的稀释。
2. 外界干扰:分光光度计校准时需要尽量避免外界光的干扰,比如阳光和其他光源的直接照射。
*********医药研究院文件名称岛津傅立叶变换红外分光光度计操作规程共页文件编号**-SOP-******-01 起草部门起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期颁发份数执行日期分发部门目的:建立岛津IR Affinity-1傅立叶变换红外分光光度计操作规程,以保证岛津IR Affinity-1傅立叶变换红外分光光度计的正确使用。
范围:适用于岛津IR Affinity-1傅立叶变换红外分光光度计的使用。
责任人:化验人、复核人。
内容:1 开启傅立叶变换红外光谱仪1.1 开启傅立叶变换红外光谱仪的电源;1.2 开启计算机,进入WINDOWS操作系统。
2 启动IRsolution软件2.1 点击Start按钮;2.2 选择菜单中的程序选项;2.3 选择Shimazu中的IRsolution项,启动IRsolution软件;2.4 选择测量模式,然后选择测量菜单(measurement)中的初始化菜单(Initilize)。
只有在测量模式下初始化菜单才是可以用的;2.5 计算机开始和红外仪联机。
如果选择(环境)菜单下的傅立叶变换红外光谱仪初始化开始,那么当IRsolution运行时,计算机自动对傅立叶变换红外光谱仪初始化。
3 图谱扫描(以聚苯乙烯膜为例说明)3.1 参数设置3.1.1 可以设置扫描参数的扫描参数窗口包括5个栏,“数据(date)”, “仪器(instrument)”,“更多(more)”,“文件(file)”和“高级”点击每个栏都可以显示相应的栏目。
3.1.2 数据栏(date):设置测量模式(Measurement Mode)为透射(%Transmittance),设置去积卷(Apodization,1.2版翻译为变迹法)为Happ-Genzel,设置扫描次数(No.ofscans)为1-400次,一般设置10次,设置分辨率(Resolution)为4,设置记录范围(Range)为400-4000。
目的:建立IRAffinity-1S红外分光光度仪校验操作程序和方法,以确保IRAffinity-1S红外分光光度仪的正常使用。
范围:适用于IRAffinity-1S红外分光光度仪的校验。
职责:操作人员应严格按本校验操作程序进行正确操作和校验,以提供准确可靠的校验结果,确保仪器的正常使用。
1 校验项目与技术要求1 .1 波数准确度与波数重现性分辨率聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。
100%线的平直度:≤4%透光率。
噪声:≤1%透光率。
2 检定条件标准物质:聚苯乙烯薄膜(厚度~),其吸收带的波数值见下表:仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。
室内应清洁,无腐蚀性气体,无强电磁场干扰。
室温0~30℃;相对湿度≤65%;供电电源;电压为AC (220±22)V,频率为(50±1)Hz。
3 校验方法波数准确度与波数重现性校验方法3.1.1校验方法:以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。
将聚苯乙烯薄膜插入样品架中,以常用的扫描参数进行全波段扫描,重复扫描三次,将其吸收带数据打印下来,读取所对应的各吸收带的波数值。
3.1.2波数准确度(△υ)的计算:△υ=∑=--υ-υn1 ir in1式中:υi为波数测得值;υr为参考波数的数值;n为测量次数。
3.1.3 波数重现性(R)的计算:R=υmax—υmin式中:υmax为波数测得值的最大值;Υmin为波数测得值的最小值。
分辨率的检定方法以适当的扫描速度对聚苯乙烯薄膜全波段扫描,观察其红外光谱,在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。
红外分光光度法标准操作规程1.目的建立红外分光光度法标准操作规程,规范红外分光光度法检验操作,保证检验操作规范化。
2. 范围适用于红外分光光度法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1简述化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱,红外光谱又称振-转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段,已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定,并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上,往往把红外区分为3个区域,即近红外区(12800〜4000cm 1 ,0.78〜2. 5pm ),中红外区(4000〜400cm一1,2_ 5〜25fxm)和远红外区(400〜10cm—1 ,25〜1000pm)。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律,因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器(通常为光栅)、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计,以波数为线性刻度,以棱镜为色散元件的仪器,以波长为线性刻度。
波数与波长的换算关系如下:104波数(cm-1) =波长(µm)傅里叶变换型红外光谱仪(简称FT-IR)则由光学台(包括光源、干涉仪、样品室和检测器)、记录装置和数据处理系统组成,由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。
该型仪器现巳成为最常用的仪器。
5.2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定,并参考仪器说明书,对仪器定期进行校正检定。
5.2. 1波数准确度5.2.1.1 波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000CHT1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在 l000-1cm附近的波数误差应不大于±lcm-1。
分光光度计操作及校准规程1、基本操作1。
1、连接仪器电源,确保仪器供电电源有良好的接地性能。
1.2、接通电源,使仪器最好预热20分钟。
1.3、用“功能”键设置测试方式:透射比(T),吸光度(A),已知标准样品浓度值方式(C)和已知标准样品斜率(F)方式,可根据您的需要选择测试模式。
1。
4、用波长选择旋钮设置您所需的分析波长。
1.5、将您的参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中打开样品室盖,将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,再盖上样品室盖。
(一般情况下,参比样品放在第一个槽位中.仪器所附的比色皿,其透射比是经过配对测试的,未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。
比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹,被测溶液中不能有气泡、悬浮物,否则也将影响样品测试的精度。
)1。
6、将参比样品推(拉)入光路中,盖上样品室盖,按“0ABS/100%T”键,此时显示器显示的“BLA "直至显示“100。
0”%T或“0。
000”A为止。
1.7、调仪器0%,将0%T校具(黑体)置入光路中,盖上样品室盖,按“功能”键,将测试模式转换在T方式下,按“0%T"键,此时显示器应显示“000.0"T 后取出黑体。
1.8、当参比液(空白)调成“100.0"%T或“0。
000”A后,将被测样品推(拉)入光路中,这时,您便可从显示器上得到被测样品的透射比值或吸光度值。
2、波长准确度校正采用氧化钬玻璃滤光片361nm特征吸收峰通过逐点测试法来进行波长校正及检测。
2。
1、开机并使仪器预热二十分钟;2。
2、按[功能]键将测试方式置于透射比(%T)状态;2.3、将波长设置在355 nm处,一般情况下,在标准物质吸收峰约±5 nm 附近由短波向长波方向每隔1 nm逐点测试;2。
4、打开样品室盖,将钬玻璃片插入样品槽中;2。
5、盖好样品室盖,将参比物(以空气作为参比)拉(推)光路中(一般情况下,第一个样品槽作为参比,第二个样品槽放置标准物质);2。
红外分光光度计使用说明书一、简介红外分光光度计是一种用于测量物质在红外光波段的吸收特性的仪器,可广泛应用于化学、医药、环境监测等领域。
本使用说明书旨在帮助用户正确操作和维护红外分光光度计,以保证其正常工作和准确性。
二、仪器组成红外分光光度计主要由以下几部分组成:1. 主机:负责光谱采集与数据处理;2. 光源:发射红外光波;3. 样品室:用于放置待测样品;4. 探测器:接收透射或反射光信号;5. 控制面板:设定测量参数和读取结果。
三、使用步骤请按以下步骤正确使用红外分光光度计:1. 准备工作:a. 确保仪器处于稳定水平的工作台面上;b. 接通仪器电源并预热一段时间,确保温度稳定;c. 清洁样品室,确保无杂质干扰。
2. 设定参数:a. 按照样品的特性选择合适的红外光波段;b. 设定所需的光源强度和探测器灵敏度;c. 选择合适的测量模式(透射或反射);d. 设定所需的光谱扫描范围和步长。
3. 放置样品:a. 将待测样品放置于样品室中,并确保与光路对准;b. 清洁并确保样品室门关闭。
4. 启动测量:a. 点击启动按钮,仪器将开始扫描并记录光谱;b. 需要根据样品类型和需求确定测量时间。
5. 分析结果:a. 仪器将自动生成光谱图,并显示吸光度数据;b. 点击保存按钮将结果存储至电脑或其他存储设备;c. 可以根据需要对数据进行进一步的分析和处理。
四、注意事项使用红外分光光度计时,请注意以下事项以保证测量准确性和仪器的长期稳定性:1. 定期检查光源和探测器的工作状态,确保其正常;2. 避免将有害物质接触到样品室内部或仪器光路中;3. 在测量前确保样品室内无杂质,并定期清洁和消毒;4. 对于需要进行红外透射测量的样品,使用透明的样品室;5. 对于需要进行红外反射测量的样品,使用合适的反射配件;6. 在测量过程中避免仪器受到外界震动或振动。
五、维护保养定期进行以下维护和保养,以延长红外分光光度计的使用寿命:1. 检查并更换损坏或老化的零件;2. 保持仪器外部清洁,并用软布轻轻擦拭仪器表面;3. 使用合适的清洁剂和方法清洁样品室;4. 校准仪器以保证准确性。
一、目的:制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。
二、范围:本标准适用于红外分光光度法的检验操作。
三、职责:1. 检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2. 化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:红外分光光度法是在4000-400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱,用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外,几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱,据此可以对化合物进行定性和结构分析;化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律,是红外分光光度法定量分析的依据。
1. 仪器及其校正:可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器,绘制其光谱。
波数校正:用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
分辨率校正:仪器的分辨率要求在3110~2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。
仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1。
分辨深度校正:峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
2. 供试品的制备及测定:2.1 红外固体压片操作步骤:2.1.1 CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰,在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。
室内应配备除湿机,人员不超过3人,操作人员佩戴医用乳胶手套进行压片操作。
2.1.2 取用光谱级溴化钾用玛瑙研钵研细至200目以下,在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。
2.1.3 取200mgKBr,1~2mg样品,在玛瑙研钵中研细,约1~2分钟。
XYK/SOP-EQ0002 REV:02一、目的:制订详尽的工作程序,规范操作人员日常仪器设备操作,保证仪器设备稳定可靠。
二、范围:适用于IRAFFINITY-1型红外分光光度计的操作、清洁和维护、维修。
三、职责:1、操作人:严格执行本规程,认真、及时、准确地填写相关记录;2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:1.操作1.1启动电脑,操作员点击“User”输入密码,进入电脑桌面;管理员点击“administrator”输入密码,进入电脑桌面。
1.2 启动IRsolution 软件双击启动IRsolution 软件,输入账号密码确认即进入操作系统。
1.3 图谱扫描(以聚苯乙烯膜为例说明)1.3.1 参数设置可以设置扫描参数的扫描参数窗口包括5 个栏,“数据(date)”,“仪器(instrument)”,“更多(more)”,“文件(file)”和“高级”。
点击每一个栏就可以显示相应的栏目。
数据栏(date):设置测量模式(Measurement Mode)为透射(%Transmittance),设置去积卷(Apodization,1.2版翻译为变迹法)为Happ-Genzel,设置扫描次数(No.of scans)为1-400次,一般设置10次,设置分辨率(Resolution)为4,设置记录范围(Range)为400-4000。
如图1。
文件栏(file):用文件栏保存在扫描参数栏的参数设置或者装载保存的参数。
要保存参数,点击另存为按钮,然后选择或者输入保存路径和文件名(扩展名:*.ftir)。
要装载保存的参数。
点击右下脚 按钮,然后选择要用的参数文件。
图4。
标记Locked选项,那么参数项目都会变成灰色,不能修改。
1.3.2 扫描1.背景扫描:点击BKG按纽进行背景扫描,扫描时样品架不能放有样品,当然有时需要放置空白样品进行背景扫描,如果做压片,则需要用纯溴化钾压片做背景。
目的:建立IRAffinity-1S红外分光光度仪校验操作程序和方法,以确保IRAffinity-1S 红外分光光度仪的正常使用。
范围:适用于IRAffinity-1S红外分光光度仪的校验。
职责:操作人员应严格按本校验操作程序进行正确操作和校验,以提供准确可靠的校验结果,确保仪器的正常使用。
1 校验项目与技术要求
1 .1 波数准确度与波数重现性
1.2 分辨率
聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。
1.3 100%线的平直度:≤4%透光率。
1.4 噪声:≤1%透光率。
2 检定条件
2.1 标准物质:聚苯乙烯薄膜(厚度0.03~0.05mm),其吸收带的波数值见下表:
仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。
室内应清洁,无腐蚀性气体,无强电磁场干扰。
室温0~30℃;相对湿度≤65%;供电电源;电压为AC(220±22)V,频率为(50±1)Hz。
3 校验方法
3.1 波数准确度与波数重现性校验方法
3.1.1校验方法:以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。
将聚苯乙烯薄膜插入样品架中,以常用的扫描参数进行全波段扫描,重复扫描三次,将其吸收带数据打印下来,读取所对应的各吸收带的波数值。
3.1.2波数准确度(△υ)的计算:
△υ=∑
=
--
υ-υ
n
1 i
r i
n
1
式中:υi为波数测得值;
υr为参考波数的数值;
n为测量次数。
3.1.3 波数重现性(R)的计算:
R=υmax—υmin
式中:υmax为波数测得值的最大值;
Υmin为波数测得值的最小值。
3.2 分辨率的检定方法
以适当的扫描速度对聚苯乙烯薄膜全波段扫描,观察其红外光谱,在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。
3.3 100%线平直度的校验方法
调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,以快速扫描速度扫描全波段,其100%线的偏差应小于4%透光率。
3.4 噪声的校验方法
调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,在1000cm-1处定波数连续扫描5min,其最大噪声(峰-峰值)应小于1%透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。
4 校验结果处理和校验周期
4.1 校验结果:校验的全部项目均应符合技术要求的即判为合格,方可使用。
若个别指标达不到要求,确难以维修而又不影响定性、定量结果准确性者,可作为准用品。
4.2 校验和检定周期:
4.2.1 校验周期(即为公司自校):在正常使用情况下,每3个月必须按校验项目与技术要求进行校验一次。
在使用过程中,若出现异常情况时应随时对仪器进行校验,经校验符合要求后方可继续使用。
4.2.2 检定周期:在正常使用情况下,每年必须由相关的检定机构对仪器进行检定一次。
在使用过程中,如出现严重的异常情况或经检修、更换主要零件,必须经相关的检定机构进行检定符合要求后,方可使用。
5 附件
5.1 红外分光光度仪校验记录
6 变更历史
1校验项目和技术要求
1 .1 波数准确度与波数重现性
1.2 分辨率
在聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。
1.3 100%线的平直度:≤2%透光率。
1.4 噪声:≤1%透光率。
2 校验条件
2.1 标准物质:聚苯乙烯薄膜(厚度0.03~0.05mm),其吸收带的波数值见下表:
2.2 环境条件
仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。
室内应清洁,无腐蚀性气体,无强电磁场干扰。
室温15~30℃;相对湿度≤65%;供电电源;电压为AC(220±22)V,频率为(50±1)Hz。
3 校验
3.1波数准确度与波数重现性检定:
3.1.1校验方法:以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。
将聚苯乙烯薄膜插入样品架中,以常用的扫描参数进行全波段扫描,重复扫描三次,将其吸收带数据打印下来,读取所对应的各吸收带的波数值。
3.2 分辨率:
3.2.1 校验方法:在聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在3110~2850 cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm-1与谷2870m-1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm-1与谷1583cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
3.3 100%线的平直度:
3.3.1 校验方法:调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,以快速扫描速度扫描全波段,其100%线的偏差应小于4%透光率。
3.4 噪声:
3.4.1 校验方法:调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,在1000cm-1处定波数连续扫描5min,其最大噪声(峰-峰值)应小于1%透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。
3.4.2 校验记录:
5 偏差
5.1 要求:在校验过程中若出现任何偏差和异常情况,都必须及时、详细的记录,并描述偏差产生的原因及采取的措施。
5.2偏差和处理记录:。