红外分光光度计操作说明ppt.
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红外分光光度计操作规程
《红外分光光度计操作规程》
一、设备准备
1. 打开红外分光光度计电源,等待设备启动完成。
2. 检查设备是否处于正常工作状态,包括光源、检测器、样品室等部件是否正常。
二、样品准备
1. 准备好需要测量的样品,确保样品的净度和稳定性。
2. 将样品装入样品室内的样品架中,并确保样品与样品室之间的密封性。
三、光谱扫描
1. 选择适当的扫描范围和扫描速度,点击开始扫描。
2. 在扫描过程中,观察光谱曲线的变化,确保信号稳定,并记录下光谱数据。
四、数据处理
1. 对采集到的光谱数据进行处理,并根据需要进行曲线拟合和峰值分析。
2. 根据数据处理结果,得出样品的相关参数,如吸光度、浓度等。
五、清洁与关闭
1. 在完成测量后,及时清洁并保护好设备的各个部件。
2. 关闭红外分光光度计电源,并将设备置于适当的环境中保存。
六、安全注意事项
1. 在操作过程中,注意避免直接接触光源和检测器。
2. 注意保护设备免受水汽、灰尘等污染物的影响。
3. 遵守设备的操作手册和相关安全规定,确保操作过程安全可靠。
以上是关于红外分光光度计操作规程的基本步骤,希望能对使用者有所帮助。
红外分光光度计1. 简介红外分光光度计(Infrared Spectrophotometer)是一种用于测量样品对不同波长红外光的吸收或透射能力的仪器。
它通过分析红外光谱,可以确定物质的结构、组分以及含量等信息。
红外分光光度计在有机化学、无机化学、药物研发、生物科学和环境监测等领域得到广泛应用。
2. 原理红外光谱是由样品对红外辐射的吸收或透射产生的。
红外分光光度计工作的基本原理是:光源产生连续宽频谱的红外辐射,经过干涉仪把它分成样品光和参比光两束。
样品和参比光通过样品室内外置的检测器,分别产生光电信号,再经过差分放大电路和数据处理系统的处理,得到样品的吸收光谱。
3. 仪器组成红外分光光度计主要由以下几个关键组成部分构成:3.1. 光源红外分光光度计一般采用钨灯或镍铬丝灯作为光源,产生连续宽频谱的红外辐射。
3.2. 干涉仪干涉仪用于将光源发出的红外光分成两束,形成参比光和样品光。
常用的干涉仪有菲涅耳型和迈克尔逊型两种。
3.3. 样品室样品室是用于放置样品和参比物的装置。
样品室内壁一般采用不透光材料制作,以防止外界干扰光的进入。
同时,样品室应具备对不同温度和湿度的控制能力,以保证测量的准确性。
3.4. 检测器红外分光光度计一般使用两个检测器,一个用于测量样品光,另一个用于测量参比光。
常见的检测器有半导体检测器、铯碘化镤检测器等。
3.5. 数据处理系统数据处理系统用于接收和处理检测器输出的信号,计算出样品的吸收光谱。
数据处理系统一般由计算机和相关软件组成。
4. 使用方法使用红外分光光度计进行测量时,需按照以下步骤进行操作:1.打开红外分光光度计的电源,并进行预热。
2.准备样品,并将样品放入样品室中。
3.调整样品室的温度和湿度,确保符合实验要求。
4.将样品室位于光路上,并调整干涉仪使得样品光路和参比光路对齐。
5.启动数据处理系统,开始测量。
6.根据实验需要选择波长范围,设置扫描速度和积分时间。
7.等待测量结束,记录吸收光谱数据。
红外分光光度计操作规程1 目的:建立一个红外分光光度计操作规程。
2 适用范围:红外分光光度计的使用。
3 职责:3.1 质量控制部负责本规程的起草、审核、修订、培训和执行。
3.2 质量控制部经理负责本规程的审核和监督执行。
3.3 质量部经理负责本规程的批准。
3.4 质量保证部现场监控员负责本规程执行情况的监控。
3.5 仪器管理员负责对红外分光光度计的管理。
4 定义:无5 引用标准:红外分光光度计使用说明书。
6 流程图:无7 程序7.1 通电7.1.1 包括地线在内的全部接线准确无误。
7.1.2 样品室内为放置其他任何物件。
7.1.3 依次接通主机、显示器、计算机的电源开关,屏幕上5项命令,即选择commandprompt only;c:/ir。
7.1.4 约过二三分钟屏幕显示光谱画面,仪器自动归位至4000cm-1位置,并在屏幕的右下方显示出相应的波数值和透过率值。
7.1.4.1 对于普通测量(定性测量)开机后约30分钟,等光源稳定后方可进行7.1.4.2 对于定量分析,开机后约一个小时预热7.1.4.3 对于低透过滤样品,或者借助附件进行测量(从而损失能量)时,应选择慢响应、宽狭缝以及其他相应的测量参数。
7.1.4.4 由于震动等某种偶然因素,使得硬盘上的红外操作程序被破坏而不能启动进入红外分光光度计操作系统的话,可按说明书方法重新拷贝至硬盘中(P21)。
7.1.5 0%-100%自动校准:在确认样品室未放置任何物体的情况下,按动F2键,仪器可自动校准0%及100%。
7.2 压片法(其他方法参照红外图谱集)。
7.2.1 空白校正取干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg,置于直径为13mm的压片磨具中,使铺布均匀,加压约30mpa,指针降至20mpa时,取出磨具7.2.2 样品压片取供试品约1~1.5mg,置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200~300mg(与供试品的比约为200:1)作为分散剂,充分研磨混匀,放于磨具中。
红外分光光度法标准操作规程目 的:建立红外分光光度法标准操作规程。
适用范围:红外分光光度法测定。
责 任:质检员实施本操作规程,检验室主任负责监督本规程正确执行。
程 序: 1.简述1.1化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱,红外光谱又称振转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段,已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定,并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上,往往把红外区分3个区域,即近红外区(12800~4000cm -1,0.78~2.5μm ),中红外区(4000~400cm -1,2.5~25μm )和远红外区(400~10cm -1,25~1000μm )。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律,因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和付里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器(通常为光栅)、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计,波数为线性刻度,以棱镜为色散元件的仪器以波长为线性刻度,后者因缺点甚多,已淘汰不用。
波数与波长的换算关系如下:付里叶变换红外光谱仪(简称FT-IR )则由光学台(包括光源、干涉仪、样品室和检测器)、记录装置和数据处理系统组成,由于涉图变为红外光谱需经快速付里叶变换。
()()m cmμ波长波长4110=-2.红外分光光度计的检定所用仪器应根据中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定,并参考仪器说明书,对仪器定期进行校正检定。
目前国家尚未颁布付里叶变换红外光谱仪的计量检定规程,但这类仪器可参照色散型红外分光光度计进行检定。
2.1波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围检定规程规定,在4000~2000cm-1间允许误差为±8cm-1,2000cm-1以下,允许误差为±4cm-1。
紫外可见近红外分光光度计操作规程一、仪器开关机1、打开仪器电源(仪器正右上方),仪器预热15min左右2、仪器预热好后,打开电脑,运行软件二、液体样品测试1、设置参数(1)设置波长扫描范围;(2)液体样品测试时纵坐标单位,一般选择为吸光度A。
2、扫描背景(1)在液体仓两个池架分别放置比色皿+ 样品溶解所用溶剂,一为样品光路(外侧,下图圆圈处),一个为参比光路(内侧)。
(1)测试前确认液体仓、透射口无样品,若使用积分球检测器需要反射口有白板。
(2)扫背景:点击自动归零,跳出对话框后点击确认。
3、扫样品(1)扫描背景后,将外侧样品光路比色皿(上图红色圆圈)取出,放置样品溶液注:测试前建议用待测溶液润洗比色皿一至两次,同时从低浓度到高浓度测试。
(2)点击开始,跳出对话框后点击确认。
4、添加下一个样品:在“样品”界面,按顺序输入序号回车。
修改样品名称:双击样品ID栏的样品名称即可进行修改。
5、数据保存右击图谱曲线,选择保存为ASC(可以用excel打开),然后将数据保存至D/年份/月份/单号+名字(如2016-01-11-111 舒怡)。
6、原始数据保存选择文件→保存结果→作为新任务→在“名称”一栏中输入测试单号(2016-01-11-111)三、固体样品测试1、透过率或吸光度测试(1)设置参数:设置波长扫描范围;设置纵坐标单位为吸光度A或透过率%T。
(2)测试前确认液体仓、透射口无样品,若使用积分球检测器需要反射口有白板。
(3)点击“自动归零”进行扫背景(4)扫描背景后,将样品放置在投射口(5)点击开始,跳出对话框后点击确认。
(6)添加下一个样品:在“样品”界面,按顺序输入序号回车。
修改样品名称:双击样品ID栏的样品名称即可进行修改。
(7)数据保存:右击图谱曲线,选择保存为ASC(可以用excel打开),然后将数据保存至D/年份/月份/单号+名字(如2016-01-11-111 舒怡)。
(8)原始数据保存:选择文件→保存结果→作为新任务→在“名称”一栏中输入测试单号(2016-01-11-111)2、反射率测试(1)设置参数:设置波长扫描范围;设置纵坐标单位为反射率%R。