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药品检验中滴定液标定的不确定度的评估【摘要】本文通过对药品检验中滴定液标定的相关内容进行概述，在根据乙二胺四醋酸二钠滴定液浓度标定的相关内容，来对药物检验中滴定液标定不确定度的影响因素进行评估，以供相关人士参考。
【关键词】药品检验；滴定液标定；不确定度；评估当前人们在药物检验的过程中，主要是采用滴定液标定的方法，来对药品中化学物质的成分进行了解，从而对药品中的药物成分进行相应的判断分析。
下面我国就对药品检验中滴定液标定的相关内容和滴定液标定中的不确定度进行评估分析。
一、滴定液标定的概述1、滴定液标定法的定义所谓的滴定液标定法也就是指人们在对化学成分进行分析的过程中，将已知浓度的试剂溶液应用到其中，从而对测定标定液中的化学成分进行详细了解的一种方法。
目前，在社会发展的过程中，这种滴定液标定法已经被人们广泛的应用在各个行业，其中在药品检验中应用的最为广泛。
不过，我们在采用滴定液标定法对药品进行检验的过程中，容易受到各种因素的影响，而产生许多不确定问题，使得药品检验的准确性受到影响，因此我们在对进行使用的过程中，一定要对基准物质进行严格的要求。
2、滴定液标定法的分类目前，我们所采用的滴定液标定法有很多种，这些不同的滴定液标定法在实际应用的过程中，其自身的检验效果也存着一定的差异，我们可以通过其检验液的性质不同，将滴定液标定法分成以下几种：2.1酸碱滴定法。
这种方法主要是通过对检验液中，酸、碱质子之间的变化情况进行分析，从而达到滴定液标定分析效果的一种方法。
这种检验方法只能用于酸、碱溶液的鉴定。
2.2配位滴定法。
它主要是通过对离子配位反应情况的观察方法，而采用的一种滴定液标定方法。
通常这种方法滴定法只用于对金属离子的测定。
2.3氧化还原滴定法。
顾名思义这种滴定法在测定过程中，主要是通过氧化还原反应拉对滴定液中的成分进行确定，因此我们在实际应用的过程中，这种方法主要是适用于氧化还原物质的测定分析当中。
2.4沉淀滴定法。
化学分析中样品浓度的不确定度评定引言在化学分析中，评定样品浓度的不确定度是非常重要的。
不确定度评定可以帮助我们了解样品浓度测量结果的可靠程度，从而减少误差并提高实验结果的准确性。
本文将介绍一个简单的方法来评定化学分析中样品浓度的不确定度。
不确定度的含义不确定度是对测量结果的不确定性的度量。
在化学分析中，不确定度可以用标准偏差来表示。
标准偏差是测量数据与其平均值的偏离程度的度量，它反映了实验结果的离散程度。
不确定度越小，说明测量结果越可靠。
样品浓度的不确定度评定方法评定样品浓度的不确定度可以采用如下简单的步骤：1. 收集样品浓度测量数据：首先，需要进行一系列的样品浓度测量实验，记录下每次测量的结果。
2. 计算平均值：对于每次测量的结果，计算其平均值。
平均值可以作为样品浓度的估计值。
3. 计算标准偏差：对于每次测量的结果，计算与平均值的差的平方，并求和。
然后将这个值除以测量次数减1，再开方，即可得到标准偏差。
4. 计算不确定度：不确定度可以根据标准偏差通过一定的统计方法计算得出。
常用的方法有计算置信区间或者使用所使用测量仪器的不确定度进行估计。
结论通过上述步骤，我们可以评定化学分析中样品浓度的不确定度。
这个评定结果可以提供给实验人员参考，帮助他们更好地理解样品测量结果的可靠性。
在进行化学分析实验时，合理评定样品浓度的不确定度，有助于提高实验结果的准确性和可靠性。
请注意，以上步骤为一简化的方法，具体评定过程可能因实际情况而有所不同。
在实际应用中，需要根据具体实验设计和测量要求进行进一步调整和优化。
洮南市环境保护监测站亚硝酸盐(2.50mg NO2-/L) 标准溶液配制不确定度的评定编写: 付友宝日期: 5 月20 日亚硝酸盐(2.50mg NO 2/L)标准溶液配制不确定度的评定在环境监测分析中经常要使用标准溶液，在配制过程引起不确定度，而标准溶液的不确 定度直接影响检测结果的不确定度，如何评定标准溶液的不确定度非常必要。
1、 亚硝酸盐标准溶液的制备亚硝酸盐标准储备液：250mg NO2-/L 。
准确称取0.3750g 亚硝酸钠,(优级纯,预先在 干燥器内放置24小时)，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭瓶中于 暗处存放，可稳定三个月。
亚硝酸盐标准工作液：2.50mg NO2-/L 。
用10mL 移液管吸取10.00mL 亚硝酸盐标准储备液，移入1000mL 容量瓶中,水稀释至标线。
临用前现配制。
2、 不确定度的来源亚硝酸盐标准工作液的不确定度来源主要有：亚硝酸钠纯度引起的不确定度；天平称量 引起的不确定度；容量瓶引起的不确定度；储备液稀释引起的不确定度。
3、 不确定度分量的评定3.1、亚硝酸盐纯度引起的相对不确定度的评定亚硝酸盐的试剂标签上给出的纯度为 99.0% + 1%。
按矩形分布评定其不确定度,相对不 确定度值为：3.2天平称量引起的相对不确定度的评定3.2.1天平校准带来的相对不确定度分量根据天平的检定证书，天平的置信区间为土 0.1mg,按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：式中:Urel (p)= 1% 3 0.005774U 1rel (m)U 1(m) ■- 3m 0.1 3 375.0 0.000154u«m)：天平的置信区间(mg) m :称量亚硝酸钠的质量(mg322天平的变动性（重复性）带来的相对不确定度分量根据天平的说明书书，天平的重复性标准偏差为O.lmg,按矩形分布评定其不确定度 则相对不确定度值为：式中：U 2（m ）:天平的重复性标准偏差（mg ） m :称量亚硝酸钠的质量（mg3.2.3天平校可读性（数字分辨率）带来的相对不确定度分量根据天平的说明书书，天平的可读性为0.1mg,按《化学分析中不确定度的评估指南》中的附表G1,可读性不确定度为：0.5 x 0.1mg = 0.05mg,按矩形分布评定其不确定度,则相 对不确定度值为：式中：U 3（m ）:天平的可读性不确定度（0.5 x 可读性）m 称量亚硝酸钠的质量（mg ）3.2.4天平称量带来的相对不确定度分量的合成/ 2 2 2 u rel （m ） ■. U"el （m ） 屮冋（m ） U 3rel （m ）0.0002313.3容量瓶引起的相对不确定度的评定3.3.1容量瓶体积刻度带来的相对不确定度分量 经过查阅常见玻璃量器校定规程 （JJG196— ）, lOOOmL 容量瓶的容量允差为土 O.4OmL, 按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：,, U 1（v 容） 0.4U 1rel （v 容） ----- ----- ------------- 0.0002309 V3 v 容V3 1000.0式中： U 1（v 容）：容量瓶的允差mL v 容:容量瓶的容量（mL3.3.2充满液体至容量瓶刻度的估读误差带来的相对不确定度分量屮冋（m ） U 2(m)3 m --------------- 0.000154 3 375.0U 3rel (m)U 3(m) 3 m 0.1 0.5 .3 375.0 0.0000771000mL 容量瓶进行l1次重复用二次蒸馏水充满刻度和称量试验，测试结果进行温度校正后，计算出标准不确定度为0.02ml,按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：、 U 2（V 容） 0.02 CCCCC “U 2rel （V 容） ------ —=--------------- 0.000012 3 v 容■、3 1000.0式中： U 2（v 容）:容量瓶的重复性标准偏差 mL v 容：容量瓶的容量（mL3.3.3溶液与校准时温度不同带来的相对不确定度分量溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度 ，温度变化3°C ,水的体积膨胀系数为0.00021 T ,则1000mL 容量瓶的体积变化区间为：1000 X 0.00021 X 3 = 0.63 mL按均匀分布，标准不确定度为：/ 、 U 3（v 容）0.63 ccccc 一U 3rel （v 容） -------- ----------------- 0.000364 J 3v 容 J 3 1000.0 式中：U 2（v 容）：容量瓶的体积变化区间 mL v 容:容量瓶的容量（mL3.3.4 1000mL 容量瓶带来的相对不确定度分量合成/ 2 2 2 U rel （v 容） ,”U 1rel （v 容） U 2rel （v 容） U 3rel （v 容） 0.0004313.4储备液稀释引起的相对不确定度的评定3.4.1 1000mL 容量瓶体积带来的相对不确定度分量1000mL 容量瓶体积带来的相对不确定度分量的评定与 3.3完全相同，1000mL 容量瓶的相 对不确定度为：Urel （v 容）=0.0004313.4.2 10mL 移液管带来的相对不确定度评定3.4.2.1 10mL 移液管体积刻度带来的相对不确定度分量经过查阅常见玻璃量器校定规程（JJG196— ）, 10mL 移液管的容量允差为土 O.020mL,按 矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：「/ \ U1（v移）0.020 cawsU1 rel（v 移）---- -------------- 0.00115473 v移<3 10式中：U1（v移）:移液管的允差mL V 移：移液管的容量（mL3.422充满液体至刻度的估读误差带来的相对不确定度分量10mL 移液管充满液体至移液管刻度的估读误差，按《化学分析中不确定度的评估指南》中的附表G1, < 50mL 滴定管、移液管的估计值为0.0092ml,按矩形分布评定其不确定度,则 相对不确定度值为：/ 、W （v 移）0.0092 c ccc 厂一U 2rel （V 移） —— ----------- 0.000531J3 v 移 < 3 10 式中：U 2（v 移）:移液管的重复性标准偏差 mL v 移：移液管的容量（mL3.4.2.3溶液与校准时温度不同带来的相对不确定度分量溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度，温度变化3°C ,水的体积膨胀系数为0.00021 T -1,则10mL 移液管的体积变化区间为：10 X 0.00021 X 3 = 0.0063 mL按均匀分布，标准不确定度为: 式中:U 2（v 移）：移液管的体积变化区间 m L v 移:移液管的容量（mL 3.4.2.4 10mL 移液管带来的相对不确定度分量合成I 2 22 U rel （v 移） U 1 rel2rel 3rel 3.4.3储备液稀释引起的相对不确定度分量的合成U rel （f ） , U rel （v 容）2 U©（V 移）2 0.0013914合成不确定度根据上述分析及计算结果，列出相对不确定度分量一览表，见表4.1表4.1相对不确定度分量一览表U3re |（v 移 ） U 3（v 移 ） 0.0063 3 10 0.000364资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。
锌精矿中锌含量测定结果不确定度的评定一．目的：对锌精矿中锌含量测定结果进行不确定度评定。
找出影响不确定度的因素并加以评估，得到实际测量不确定度，如实反映测量的置信度和准确度。
二．引用标准：1.测量不确定度评定与表示JJF1059-19992.《锌精矿中锌含量测定沉淀分离Na2EDTA滴定法》GB/T8151.1-2000三．测定方法简述：按照GB/T8151.1-2000的标准要求，选用盐酸、硝酸、硫酸分解试料，沉淀分离铁、锰、铅等共存元素。
滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。
在PH5—6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定。
测得结果为锌、镉合量，扣除镉含量，即为锌量。
四．识别不确定度来源：五．建立数学模型ωZn%()5816.0%100⨯-⨯-⨯=cdmVVF式中：ωZn：锌的质量分数(%)；F：Na2EDTA标准滴定溶液对锌的滴定系数，（g/mL） ;V：滴定试料消耗Na2EDTA标准滴定溶液体积，（mL ) ;V0：滴定空白试验消耗Na2EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL ) ; m：试料的质量，单位为克（g ) ;0.5816:镉量换算为锌量的系数：Cd%:由GB/T8151.8测得的镉的百分数。
六.不确定度传播率)()()()2rep 2222U m U V UUU+++=F Zn在95%置信概率F,其扩展不确定度U 为：U=2U Zn 七．各分量的不确定度评定1）各个不确定度分量评定方法确定2) A 类不确定度评定 样品测定的重复性：U(rep)称取试料6份，根据测定方法的测量过程，获得6份重复性测定结果，用标准差（贝塞尔）公式：()()()112--=∑=n xxS in nxi 计算S(ωZN ) 样品测定结果平均值的标准不确定度为：)%(Zn U ϖ= S(ωZn )6 =0.10076=0.0411%相对标准不确定度为：U (rep)=00081.0%90.50%0411.0)U(Zn==Znϖϖ3）B 类不确定度评定U(x)=S(x)=kα1. Na 2EDTA 标准滴定溶液对锌的滴定系数引起的不确定度； 1.1天平称量锌基准试剂溶质质量的不确定度U m(Zn )U m(Zn )为称量的不确定度，来自两个方面：第一：称量变动性即数字分辨力的不确定度在50g 以内天平分辨力为0.05mg 区间半宽为0.025mg ，服从均匀性分布k=3.其标准不确定度为U m(Zn )1=3025.0 =0.014mg第二：天平线性的不确定度：按检定证书上给出天平精度为±0.10mg ，按均匀性分布，k=3其标准不确定度为U m(Zn )2=0.103=0.058mg称量实际进行两次，一次是空盘，一次是毛重，重复计算两次，则质量的合成标准不确定度U m(Zn)为：()[]21)()(2U 22Zn U Zn U m m Zn m +⨯=代入数据：()[]22058.0014.02U +⨯=Zn m =0.088mg当称样量为0.1000g 时，相对标准不确定度为：()()00088.01000.010088.0U 3=⨯=Zn Zn m m1.2锌基准试剂纯度引起的标准不确定。
实验名称：硝酸锌的制备与性质研究实验日期：2021年X月X日实验地点：化学实验室一、实验目的1. 熟悉硝酸锌的制备方法；2. 掌握硝酸锌的物理性质和化学性质；3. 熟悉实验操作技能，提高实验能力。
二、实验原理硝酸锌是一种重要的无机化工原料，广泛应用于电镀、制药、印染、水处理等领域。
本实验采用锌与硝酸反应制备硝酸锌，反应方程式如下：Zn + 4HNO3 → Zn(NO3)2 + 2NO2↑ + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、电子天平、滴定管、锥形瓶、酒精灯、试管等；2. 试剂：锌粒、浓硝酸、蒸馏水、酚酞指示剂、氢氧化钠标准溶液等。
四、实验步骤1. 准备实验药品：称取1.0g锌粒，置于烧杯中；2. 配制硝酸溶液：用滴定管准确量取10mL浓硝酸，倒入烧杯中，搅拌均匀；3. 加热反应：将烧杯置于酒精灯上加热，观察反应现象，待锌粒完全溶解后，继续加热一段时间，使溶液煮沸；4. 停止加热，待溶液冷却至室温；5. 检查溶液酸碱性：用玻璃棒蘸取少量溶液，滴在酚酞指示剂上，观察颜色变化；6. 调整溶液酸碱性：若溶液呈酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定，直至溶液呈中性；7. 过滤：将溶液过滤，收集滤液；8. 蒸发结晶：将滤液倒入蒸发皿中，加热蒸发至溶液浓度适宜，停止加热；9. 冷却结晶：将蒸发皿放置于室温下，待结晶析出；10. 收集、称量：将结晶用滤纸过滤，收集结晶，称量。
五、实验数据与结果1. 锌粒质量：1.0g；2. 硝酸溶液体积：10mL；3. 滤液质量：1.5g；4. 结晶质量：0.9g。
六、实验结果分析1. 通过实验，成功制备了硝酸锌；2. 实验过程中，观察到锌粒逐渐溶解，溶液由无色变为浅蓝色，说明硝酸与锌发生了反应；3. 滴定过程中，溶液由无色变为浅红色，说明溶液呈酸性，经过滴定后，溶液呈中性；4. 通过蒸发结晶，得到了硝酸锌结晶，质量为0.9g，与理论值接近。
七、实验结论1. 本实验成功制备了硝酸锌，验证了实验原理的正确性；2. 硝酸锌具有良好的物理性质和化学性质，具有较高的应用价值；3. 通过本实验，提高了实验操作技能，为后续实验奠定了基础。
关于硝酸银标准滴定液浓度不确定度的评定1前言任何测量都不可避免地会受到随机的和系统的两类误差的影响，而现有的误差评定只能定量的计算部分系统误差，所以测量结果只能是被测量的估计值。
而测量不确定度是一个表征合理地赋予被测值的分散性，并与测量结果相关联的参数，它能更好表示被测值在测定过程被多种因素影响后的综合情况，因此，它比误差更具有科学性及合理性。
硝酸银标准滴定液浓度值准确与否，直接影响盐产品分析中主含氯化钠的测定结果的准确性，所以，有必要对其进行不确定度的评定。
同时，也可以此为例，评定盐产品中其他指标的不确定的评定。
2硝酸银标准滴定溶液的配制和标定2.1配制0.1mol/L的AgNO3溶液。
称取85g硝酸银，溶于5L蒸馏水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有混浊，过滤)。
由于AgNO3溶液的浓度是由基准溶液氯化钠来测定，而不是直接计算得到，因此后面的评定中不需要与AgNO3的分子量或其质量有关的不确定度来源信息。
2.2标定：称取2.5g磨细并在500～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，称准至0.0001g，溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取25.00mL氯化钠标准溶液，置于150mL 烧杯中，加4滴100g/L铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用0.1mol/L硝酸银标准滴定液滴定，直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。
3酸银浓度不确定度的评定3.1测量函数输入量输出量间的函数关系就是测量函数，也是我们评定不确定度的基础。
在这里就是硝酸银浓度的计算公式，由于其满足使用GUM 法来评定其不确定度的条件，所以我们的评定都按GUM法进行。
我们对计算公式继续细化后，可以发现，硝酸银标准滴定溶液的浓度取决于基准NaCl的质量，纯度，分子量，基准NaCl溶液体积，基准NaCl的移取量，滴定空白和滴定终点时消耗的AgNO3的体积。
所以测量函数如下：cAgNO3=(mNaClV3)V4PNaCltimes;1000(V1-V2)MNaClmol/L公式(1)式中：cAgNO3mdash;AgNO3的浓度，mol/L;mNaClmdash;基准氯化钠的质量，g;V3mdash;基准氯化钠溶液的体积，mL;V4mdash;移取基准氯化钠的体积，mL;PNaClmdash;基准氯化钠的纯度，以质量分数表示;V1mdash;硝酸银溶液滴定消耗的体积，mL;V2mdash;空白试验硝酸银溶液滴定消耗的体积，mL;MNaClmdash;NaCl的摩尔质量，g/mol。
湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度评定1. 测量及不确定度评定对象本不确定度评定实例中测量及不确定度评定的对象为小麦粉中锌元素的含量。
2. 测量方法描述 2.1 测量过程2.1.1 将小麦粉样品在洁净烘箱中于80℃下烘干6小时，置于干燥器中冷却至室温后，称取约1g （称准至0.1mg ）样品于烧杯中，加入10mL 硝酸浸泡，盖上表面皿并放置过夜，同时做样品空白。
2.1.2 在电热板上于140℃至200℃下进行消解，补加2mL 硝酸并分2-3次添加5mL 双氧水直至样品被消解至接近无色的透明溶液，继续小火蒸至近干，加入1mL1：1盐酸溶解后，用去离子水转移至25mL 容量瓶中并定容。
2.1.3 配制Zn 元素含量为0.0 mg/L 、0.3mg/L 、0.6 mg/L 、0.9 mg/L 的系列标准溶液，基体为2%HCl 。
2.1.4 在原子吸收分光光度计上于213.9nm 波长处进行火焰原子吸收法的测定，以空白标准溶液调零，进行校准曲线法测量，采用线性回归法计算出工作校准曲线，从校准曲线上求得样品与样品空白溶液中的Zn 浓度，根据公式（1）计算小麦粉样品中Zn 元素含量。
2.2 测量结果计算公式小麦粉样品中Zn 元素含量的计算公式为：R mVc c w ⨯⨯-=)(21 （1） 式中：w ——小麦样品中Zn 的含量（mg/kg ）；1c ——由校准曲线上求得的样品溶液中Zn 浓度（μg/mL ）；2c ——由工作校准曲线上求得的样品空白溶液中Zn 浓度（μg/mL ）；V ——样品溶液的定容体积（mL ）；m ——称取样品的质量（g ）；R ——测量结果的回收率，由于不进行回收率校正，回收率R 看作为1。
在样品测量前，首先进行样品空白测量，设c 0为扣过空白后样品溶液中锌的实际浓度，则有c 0=c 1-c 2，（1）式可简化为：R mVc w ⨯⨯=0 （2）3. 不确定度来源的识别根据测量结果计算公式（2）中的各个参数即影响量，绘制因果分析图。
液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度评定摘要：对于液相色谱仪的最小检测浓度的测量不确定度评定中是通过使用萘或者甲醇作为检定使用的标准物质进行评定操作的。
在应用液相色谱仪进行检测的过程中，液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度的影响因素主要有液相色谱仪最小检测浓度测量过程中的基线噪声以及重复性测量误差、检测使用标准溶液的浓度情况等。
本文主要通过液相色谱仪最小检测浓度的测量试验与最小检测浓度不确定度的计算，对液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度进行评定。
关键词：液相色谱仪；最小检测浓度；测量不确定；标准溶液；评定对液相色谱仪测量准确值的检测标准是按照相关的国家计量检定标准进行检测的。
在使用液相色谱仪进行测量应用中，液相色谱仪的最小检测浓度的测量不确定情况可以充分反应出液相色谱仪检测反应的灵敏度，而作为一个测量仪器，液相色谱仪在测量应用中的灵敏度对于测量结果的准确性有着重要的影响。
对于液相色谱仪的最小检测浓度的测量不确定度评定中是通过使用萘或者甲醇作为检定使用的标准物质进行评定操作的。
在应用液相色谱仪进行检测的过程中，液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度的影响因素主要有液相色谱仪最小检测浓度测量过程中的基线噪声以及重复性测量误差、检测使用标准溶液的浓度情况等。
本文主要通过液相色谱仪最小检测浓度的测量试验与最小检测浓度不确定度的计算，对液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度进行评定。
在液相色谱仪最小检测浓度的测量试验中，主要是通过应用标准物质溶液使用液相色谱仪进行最小浓度检测操作，并且在检测操作过程中，根据试验操作情况在检测仪器稳定的情况下，进行一定时间段的基线情况采集并进行噪声值的计算，同时在检测使用的标准溶液中取一定数量标准的溶液，进行重复的进样，并且测量出标准溶液样品的最小检测浓度。
1、液相色谱仪最小检测浓度计算的数学模型在应用相关数学原理进行液相色谱仪最小检测浓度的结果计算中，对于液相色谱仪的最小检测浓度的计算是通过基线噪声情况与检测使用标准溶液的浓度、重复检测过程中标准溶液的峰高值情况、检测过程中进入检测应用的标准溶液样品的体积等之间的相互关系，从而计算出液相色谱仪最小检测浓度的情况。
