(新)标准滴定溶液基础知识
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实验室基础知识培训试题(附答案)一、填空题(每空2分,共40分)1.在定量分析中,盐酸标定时使用的是( 酸式 )滴定管。
2.玻璃仪器校正等级分为( A 级 )和( B 级)。
3.玻璃量器的检定周期为(3年),其中无塞滴定管为(1年)。
4.盐酸标准溶液的配制中,所用的指示剂是(溴甲酚绿-甲基红指示液)。
5.在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般保持在( 6mL/min~8mL/min )。
6.当标准滴定溶液出现(浑浊)、(沉淀)和(颜色变化)等现象时,应重新制备。
7.标准滴定溶液常温保存时,有效期为(2个月)。
8.化学试剂按照纯度分为(四)个级别,实验室用水可以分为(三)个级别。
9.优级纯的试剂又可以称为(一级品)或(保证试剂),用(绿)色标签标识。
10.化学试剂的管理应根据试剂的( 毒性 )、( 易燃性 )、( 腐蚀性 )和( 潮解性)等不同的特点,以不同的方式妥善管理。
二、选择题(每题3分,共18分)1.下列哪些玻璃器皿属于量入式器皿(C)。
A.碱式滴定管B.移液管C.容量瓶D.酸式滴定管2.实验室用水可以分为那几个级别(B)A.一级二级B.一级二级三级C.一级二级三级四级3.化学纯试剂又称为(C)A.一级试剂B.二级试剂C.三级试剂D.四级试剂4.元素标准溶液一般配制成浓度为100ug/mL的标准储备液,保存在0℃~5℃的冰箱内,有效期为(B)A.3个月B.6个月C.2个月D.2周5.标准滴定溶液的配制依据是(A)A.GB/T 601-2016B.GB/T 602-2016C.GB/T 603-2016D.GB/T 604-20166. 酸式滴定管的检定周期为(C)A.1年B.2年C.3年D.永久有效三、判断题(每题2分,共12分)1.像大肚移液管这样用于精密量取的玻璃量器,判定级别并不影响它是否用于精密量取。
(×)2.玻璃仪器A级用于准确量取,参与定量计算;B级量取所得的数值则不参与定量计算。
1.目的:建立一个药品分析化验室标准溶液管理规程,保证检验工作质量。
2.范围:药品分析用标准溶液。
3.责任:标准溶液配制人、复核人、中心化验室负责人。
4.内容:4.1 标准溶液的配制要求和配制前准备工作◆定义:标准溶液系指已知标准浓度的溶液,用来滴定被测物质。
●标准溶液化验室要求:应设在避光房间,室内阴凉、通风良好。
室内须空调设施,温湿度保持恒定,一般控制在20±5℃,相对湿度50-75%。
◆配制前准备工作●所有品种均有批准的试剂配制操作规程,严格执行标准操作规程。
●配制前:首先检查所领试剂的瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定的使用期内,符合其规格要求。
●试剂恒重。
基准试剂在存放期间可能吸湿,配制前必须严格干燥至恒重。
恒重操作按《中国药典》(2010年版)执行。
●称重●称重是决定所配试剂准确性的关键步骤,必须准确无误。
●天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符,必须有计量部门签发的计量合格证,且在规定的期限内。
●称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无污迹、无残留物。
4.2 标准溶液的配制◆滴定液应由专人配制及标定,标定工作宜在要求下进行,并应在记录中注明标定时的室内温度。
◆标定用玻璃仪器必须是校验合格的玻璃仪器(A级),所用试剂为基准物质或优级纯物质。
◆标定中,滴定液宜从滴定管的起始刻度开始;滴定液的消耗量,除另有特殊规定外,应大于20ml,读数应估计到0.01ml。
◆标定工作应由初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各作平行试验3份;各项原始数据经校正后,根据计算公式分别进行计算;3份平行试验结果的相对平均偏差,除另有规定外不得大于0. 1%;初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0. 1%,标定结果按初、复标的平均值计算,取4位有效数字;标定值应在名义值的±5%之间◆配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标记。
◆复核后合格的标准液须贴上标签。
标准物质与标准溶液基础知识汇总!一、标准物质1.1 定义标准物质RM(reference material)是具有准确量值的测量标准,是具有一种或多种足够均匀并已确定特性值的,用于校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。
应用于化学测量、生物测量、工程测量、无力测量等领域。
有证标准物质CRM(certified reference material)是附有证书的标准物质,用建立了溯源性的程序来确定其一种或多种特性值,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。
其证书是介绍标准物质的技术文件,是研制者/生产者向用户提出的质量保证。
证书给出了标准物质的标准值及其准确度,扼要的描述标准物质的制备程序、均匀性、稳定性、特性量值及其测量方法,介绍标准物质的正确使用方法、储存方法。
所有的化学分析,定性定量,都依赖于,并且最后,可溯源至一种有证标准物质或某种类型的标准物质。
1.2 分类1.2.1 按技术特性分表1-1 标准物质的技术特性分类名称定义适用范围化学成分标准物质具有确定的化学成分,并用技术上正确的方法对其化学成分进行了准确的计算用于成分分析仪器的校准和分析方法的评价,以及对目标物定量,如金属、地质、环境等化学成分标准物质物理化学特性标准物质具有良好的物理化学特性,并已经过准确计量用于物理化学特性计量器具的刻度校准或计量方法的评价,如pH值、燃烧热、聚合物分子量标准物质等工程技术特性标准物质具有某种良好的技术特性并经准确计量用于工程技术参数和特性计量器具的校准、计量方法及材料或产品技术参数的比较计量、如粒度标准物质、标准橡胶、标准光敏褪色纸等1.2.2 按化学组成分表1-2 标准物质的化学组成分类名称定义适用范围单一组分标准物质纯化学物质(元素或化合物)或纯度、浓度、熔点、融化焓值、黏度、紫外可见吸光度、闪点等已准确定值的纯化学物质主要用于分析仪器的校准,在绝大多数分析测试中起着重要的作用。
标准溶液管理规程1. 目的建立标准溶液管理规程,规范操作。
2. 范围标准溶液包括:标准滴定液(简称滴定液),标准溶液(用于杂质限度检查)。
3. 职责3.1起草:QC 审核人:质量保证部负责人批准人:质量管理负责人。
3.2QC实施本规程。
3.3 QA监督本规程的实施。
4. 内容4.1 标化室的要求4.1.1 应设在避光房间,室内阴凉、干燥、通风良好。
4.1.2 室内温湿度保持相应恒定,一般宜控制在温度15-28℃;相对湿度40-75%。
4. 2 配制前准备工作4.2.1 所有品种均应有试剂配制标准并严格执行此标准。
4.2.2 配制前:首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定的使用期内。
所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正,有校正合格的标识。
4.2.3 用于标准溶液标定的物质,应用“基准试剂”规格。
按照药典规定的温度、时间进行恒重。
4.3 标准溶液的配制4.3.1 每一种标准溶液都必须严格按照中国药典的要求进行配制,操作规范符合要求。
4.3.2 称重是决定所配制试剂准确性的关键步骤,必须准确无误。
使用的天平灵敏度应为万分之一,即0.0001g。
称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无残留物。
4.3.3 配制标准溶液的水,应符合中国药典纯化水的标准。
并符合不同标准溶液的配制。
4.3.4 一部分溶液应按照中国药典先配制储备液,以备标定时使用。
4.3.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标签。
4.4 标准溶液的标定4.4.1 按规定程序进行标定,初标时的相对平均偏差≤0.1%。
4.4.2 由第二人进行复标,其相对平均偏差≤0.1%,其标定的份数和复标的份数均不得少于3份,标定与复标的结果的相对偏差≤0.1%,否则重标。
4.4.3 以上各项操作均应有记录(配制、标定、复标),未标定或复标的标准液应有状态标记。
4.4.4 复标后合格的标准溶液需贴标签。
滴定分析用标准溶液是
首先,选择适当的标准溶液是滴定分析中的关键步骤。
通常情况下,标准溶液的选择应考虑以下几个因素,待测物质的性质、滴定试剂的性质、滴定终点的选择以及实验条件等。
根据待测物质的性质和反应特点,选择适当的滴定试剂,并确定适当的滴定终点。
在实验条件方面,需要考虑温度、压力、溶剂等因素对滴定反应的影响。
基于以上因素,选择合适的标准溶液对于滴定分析的准确性和可靠性至关重要。
其次,制备滴定分析用标准溶液需要严格按照一定的方法和步骤进行。
首先,需要准确称取所需的物质,并根据实验要求将其溶解于适量的溶剂中。
在溶解过程中,需要充分搅拌以保证物质的均匀溶解。
其次,根据所需的浓度,通过稀释或浓缩的方法调整溶液的浓度。
在调整浓度的过程中,需要精确计量和充分混合,以确保溶液浓度的准确性和稳定性。
最后,需要使用适当的方法对制备好的标准溶液进行验证和校准,以确保其符合实验要求。
总之,滴定分析用标准溶液的选择和制备是化学分析实验中至关重要的环节。
只有选择合适的标准溶液,并严格按照规定的方法和步骤进行制备,才能保证滴定分析实验的准确性和可靠性。
希望本文的介绍能对您在滴定分析实验中的标准溶液选择和制备提供一定的帮助,让实验结果更加准确和可靠。
文件制修订记录1.目的:建立标准溶液(滴定液)的标定、贮存、发放和使用管理规程,加强对标准溶液(滴定液)的管理,保证分析结果的准确性。
2.适用范围:适用于标准溶液(滴定液)的管理。
3.职责:标准溶液(滴定液)配制人、复标人、质量管理部对本规程的实施负责。
4.控制要求:4.1标准溶液(滴定液)的配制4.1.1标准溶液(滴定液)实验室要求:4.1.1.1应设在避光房间,室内阴凉、干燥、通风良好。
4.1.1.2室内须有空调设施,温湿度保持相对恒定,一般控制在温度20±5℃,相对湿度50%~75%。
4.1.2配制前准备工作:4.1.2.1所有品种均有批准的试剂配制操作规程。
4.1.2.2严格执行标准操作规程。
4.1.2.3配制前:首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定的使用期内,符合其规格要求。
4.1.2.4试剂恒重。
为防止基准试剂在存放后可能吸湿,配制前必须严格执行恒重的相关规定。
4.1.3称重:4.1.3.1称重是决定所需试剂准确性的关键步骤,必须准确无误。
4.1.3.2称量基准试剂所用天平应为灵敏度在万分之一的专用分析天平,且计量合格证在有效期内。
4.1.3.3称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。
4.1.4配制:4.1.4.1所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等(A级)品,并经过校正,有校正合格证或附有校正值。
4.1.4.2严格按配制方法进行操作,实验操作规范,符合要求。
室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。
4.1.4.3配好的标准溶液(滴定液)须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中,贴好标签。
4.1.4.4按规定程序进行标定,相对偏差应≤0.1%;由第二人进行复标,其相对偏差应≤0.1% 。
标定的份数和复标的份数均不得少于3份,二者的相对偏差≤0.1%,否则重标。
4.1.4.5标定结果按初、复标的平均值计算,取4位有效数字。
滴定分析法基本知识滴定分析法,是指把试样制成溶液,滴加已知浓度的标准溶液,直到应终了为止,按照所用标准溶液的体积,计算被测成分的含量的办法。
滴定分析法包括酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法和配位滴定法。
2.1 滴定分析法基本学问 1. 概述滴定分析法是将标准滴定溶液(滴定剂)滴加到被测物质的溶液中,直到物质间的反应达到化学计量点时,按照所用标准溶液的浓度和消耗的体积,计算被测组分含量的办法。
滴定的关键是能否精确地指示化学反应计量点的到达。
为此,加入指示剂,利用指示剂的色彩变幻指示化学反应计量点的到达。
我们把上述用滴定管滴加已知精确浓度的标准溶液的操作称为滴定;物质间达到化学反应平衡时的等量点称为化学计量点;指示剂色彩转变的转折点称为滴定尽头;滴定尽头和化学计量点可能全都,也可能不全都,两者的差值称为滴定误差。
滴定分析法是以化学反应为基础的分析办法。
化学反应无数,但是适用于滴定分析法的化学反应必需具备下列条件。
(1) 反应定量地完成,即反应按一定的反应式举行,无副反应发生,而且反应举行彻低,这是定量计算的基础。
(2) 反应能快速地完成,对于速度慢的反应,应实行适当措施提高其反应速度。
(3) 有适当的办法确定滴定尽头。
滴定分析法是化学分析中重要的一类分析办法,按其利用化学反应的不同,滴定分析法又可分为4种类型:酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法(络合滴定法)和氧化还原滴定法。
按照滴定方式的不同,滴定分析法还可以分为挺直滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。
滴定分析法是定量分析中应用非常广泛的办法。
其特点是加入滴定剂的量与被测物质的量符合化学计量关系。
该法迅速精确、操作简便、用途广泛,适合于中、高含量组分的滴定。
2.滴定分析中的计算在挺直滴定法中,被测物质A与滴定剂B反应式如下:当滴定到达化学计量点时,a mol A恰好与b mol B作用尽全,即例如C2O42-与MnO4-是按5:2的摩尔比相互反应的: 5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn+10CO2+8H2O 故若被第1页共2页。
滴定液1 简述1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度,具有准确的浓度(取4位有效数字)。
1.2 滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应符合药典规定。
1.3 滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值,常用于容量分析中的计算。
1.4 本操作规范使用于《中国药典》2010年二部附录XV F“滴定液”的配制与标定。
2 仪器与用具2.1 分析天平其分度值(感量)应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。
2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。
2.4 250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准,或附有校正值。
3试药与试液3.1 均应按照《中国药典》附录XV F“滴定液项下的规定取用。
3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。
4.1 所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.2 采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.3 采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4~5位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。
配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。
4.4 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。