第十一章 维生素的测定

《药物分析》期末复习题及答案（第十至第十二章）第十章磺胺类药物的分析一、单选题1.磺胺甲恶唑片含量测定使用的滴定液是（ D ）A.硫酸铈滴定液B.硝酸银滴定液C.氢氧化钠滴定液D.亚硝酸钠滴定液2.用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定磺胺甲恶唑（分子量为253.28）的滴定度（mg/ml）是（ B ）A 12.66B 25.33C 50.66D 126.6E 253.33.下列关于磺胺类药物的性质描述错误的是（ C ）A.为两性化合物B.在一般条件下性质稳定C.具有旋光性D.在紫外光区有特征性吸收4.磺胺甲恶唑在碱性溶液中，与硫酸铜试液反应生成的铜盐沉淀的颜色是（ A ）A草绿色 B淡棕色 C紫色 D黄绿色 E蓝色5.磺胺类药物作用和硫酸铜试液作用，生成不同颜色的铜盐沉淀，可用于鉴别其反应的部位是（ B ）A芳香第一胺 B磺酰胺基 C苯环 D羧基 E取代基二、多选题1.利用磺胺类药物中含有芳香第一胺的结构进行鉴别，所用的试剂主要有（ BC ）A.氢氧化钠试液B. 盐酸C.亚硝酸钠试液D.硫酸铜试液E. β-萘酚试液三、配伍选择题1-4共用备选答案以下药物鉴别所使用的试液是A.硫酸铜试液B.溴化钾试液C.醋酸铅试液D.茚三酮E.氨制硝酸银试液1.盐酸利多卡因（ A ）2.异烟肼（ E ）3.硫喷妥钠（ C ）4.磺胺甲恶唑（ A ）第十一章维生素类药物分析一、单项选择题化学鉴别反应的试剂为( D )1.不适用于维生素B1A. 硝酸铅试液B. 碘化铋钾试液C.三硝基苯酚试液D.异烟肼试液E.硝酸银试验F. 铁氰化钾试液2.维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有( E )A. 环已烯基B. 2，6，6-三甲基环已烯基C. 伯醇基D. 乙醇基E.共轭多烯醇侧链3.维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中( B )A. C2上的羟基B. C3上的羟基C. C6上的羟基D. 二烯醇基E.环氧基4.中国药典（2005版）测定维生素E含量的方法为( A )A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 碘量法D. 荧光分光光度法E.紫外分光光度法5.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E6.需检查特殊杂质游离生育酚的药物是( D )A. 维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素EE.维生素D7.目前各国药典测定维生素A的含量，多采用的方法是( C )A. 薄层色谱法B.红外分光光度法C.紫外-可见分光光度法D.高效液相色谱法E.气相色谱法8.鉴别维生素A 是在饱和三氯化锑的什么溶液中，显蓝色，渐变为紫红色。

食品分析复习题(1)本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March第二章食品样品的采集与处理一、选择题3．可用“四分法”制备平均样品的是（ 1 ）。

（1）稻谷（2）蜂蜜（3）鲜乳（4）苹果4．湿法消化方法通常采用的消化剂是（ 3 ）。

（1）强还原剂（2）强萃取剂（3）强氧化剂（4）强吸附剂8．用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上称为（ 1 ）。

(1)浸提 (2)抽提(3)萃取 (4)抽取二、填空题2．对于液体样品，正确采样的方法是。

从样品的上、中、下分别取样混合均匀3．样品预处理的目的、和。

消除干扰因素、使被测组分浓缩、完整保留被测组分5．样品预处理的常用方法有：、、、和。

有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法6．按照样品采集的过程，依次得到、和等三类。

检样、原始样品、平均样品四、简答题1．简述采样必须遵循的原则。

答：（1）采集的样品具有代表性；⑵采样方法必须与分析目的保持一致；⑶采样及样品制备过程中高潮保持原有理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；⑷要防止和避免预测组分的玷污；⑸样品的处理过程尽可能简单易行。

6．为什么要对样品进行预处理选择预处理方法的原则是什么答：在食品分析中，由于食品或食品原料种类繁多，组分复杂，而组分之间往往又以复杂的结合形式存在，常对直接分析带来干扰，这就需要在正式测定之前，对样品进行适当的处理，使被测组分同其他组分分离，或者将干扰物除去。

有的被测组分由于浓度太低或含量太少，直接测有困难，这就需要对被测组分进行浓缩，这些过程称为样品的预处理。

而且，食品中有些预测组分常有较大的不稳定性，需要经过样品的预处理才能获得可靠的测定结果。

样品预处理的原则是：（1）消除干扰因素；（2）完整保留被测组分；（3）使被测组分浓缩。

第四章食品的物理检测法一、选择题6．下列说法正确的是（ 1 ）。

附录VII K 维生素D测定法本法系用高效液相色谱法(附录V D)测定维生素D(包括维生素D2和D3，下同)及其制剂、维生素AD制剂或鱼肝油中所含维生素D及前维生素D经折算成维生素D的总量，以单位表示，每单位相当于维生素D 0.025μg。

测定应在半暗室中及避免氧化的情况下进行。

无维生素A醇及其他杂质干扰的供试品可用第一法测定，否则应按第二法处理后测定；如果按第二法处理后，前维生素D峰仍受杂质干扰，仅有维生素D 峰可以分离时，则可按第三法测定。

第一法对照品贮备溶液的制备根据各制剂中所含维生素D的成分,精密称取相应的维生素D2或D3对照品25mg,置100ml棕色量瓶中，加异辛烷80ml，避免加热，用超声处理助溶1分钟使完全溶解，加异辛烷至刻度，摇匀，作为贮备溶液（1）；精密量取5.0ml至50mL棕色量瓶中，加异辛烷稀释至刻度，摇匀，充氮密塞，避光，0℃以下保存，作为贮备溶液（2）。

测定维生素D2时，应另取维生素D3对照品25mg，同法制成维生素D3对照品贮备溶液，供系统适用性试验用。

色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂，正己烷-正戊醇(997:3)为流动相，检测波长为254nm。

量取维生素D3对照品贮备溶液（1）5ml，置具塞玻璃容器中，通氮后密塞，置90℃水浴中加热1小时，取出迅速冷却，加正己烷5ml，摇匀，置1cm具塞石英吸收池中，在2支8W主波长分别为254nm和365nm 的紫外光灯下，将石英吸收池斜放成45°,并距灯管5～6cm,照射5分钟,使溶液中含有前维生素D3、反式维生素D3、维生素D3和速甾醇D3；取此溶液注入液相色谱仪，测定维生素D3的峰值，先后进样5次,相对标准偏差应不大于2.0％；前维生素D3(与维生素D3的比保留时间约为0.5)与反式维生素D3(与维生素D3的比保留时间约为 0.6)以及维生素D3与速甾醇D3(与维生素D3的比保留时间约为1.1)的峰分离度均应大于1.0。

维生素C含量测定1、2,6-二氯酚靛酚滴定法2、碘量法3、2,4-二硝基苯肼比色法碘量法VC在水果中主要以还原型存在(还有氧化型及少量结合态)，因此通常测定的是还原型VC J。

VC属于不稳定维生素，尤其是在液态时，易被热、碱、氧和光破坏，氧化型VC 更不稳定，在测定中易受杂质的干扰。

采用二氯酶法测定VC极不稳定，易受到还原性杂质的干扰，所以测定VC的准确性很大程度上取决于分析技术。

选择合适的提取剂可以延长VC 的稳定时间，提高VC的提取效率。

VC在酸性溶液中相对稳定，因此试验中采用2％的偏磷酸、2％草酸、10％三氯乙酸、2％草酸+10％盐酸溶液作为提取剂，分别对5种水果中的VC 进行提取，并采用碘量法测定其含量。

1 试验原料与试剂1．1 原料草莓、鲜枣、香蕉、西瓜、桃：市售，长春本地产。

1．2 试剂1％淀粉指示剂，0．01 mol／L的碘溶液，2％偏磷酸，2％草酸，10％三氯乙酸，2％草酸+10％盐酸。

2 工作原理碘可将VC氧化，且2分子碘可氧化1分子VC，碘遇淀粉变蓝，C2H8O6+2I2!=C2H4O6+4HI。

在提取的水果样液中加人淀粉指示剂，用0.01mol／L碘标准溶液进行滴定。

当样液变蓝且保持15 S不褪色时，记录所用碘液的体积，计算得VC的含量【。

3 步骤与方法3．1 样品的制备取各水果样品400 g清洗、沥干，将每份样品平均分成4份，即每份100 g，用破碎机破碎。

在破碎的同时加人提取剂，以减少VC损失。

之后，用榨汁机榨汁，然后每份样品分别用2％偏磷酸、2％草酸、10％三氯乙酸和2％草酸+10％盐酸提取。

3．2 VC含量的测定在各份提取液中加人淀粉指示剂，用酸式滴定管装人碘标准溶液进行滴定，当溶液变蓝15 S 不褪色时即为终点，记录碘液的体积.4 计算结果VC含量的计算公式为(176／2)×0．01×V ，将消耗I2标准溶液的体积代人上式，得VC含量。

5 结论2,4-二硝基苯肼比色法方法原理：维生素C总量包括还原型Vc、脱氢型Vc和二酮古乐糖酸，将样品中的还原型抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸，进一步水解为二酮古乐糖酸。

《食品分析》教学大纲一、课程基本信息【课程编码】【课程中文名称】食品分析【课程英文名称】Food Analysis【课程类别】专业方向课程【课程的性质】必修课【总学时】54学时（其中理论45学时，实践9学时）【周学时】3【总学分】3【建议开课学期】6学期二、课程目的及教学要求【课程目的】食品分析是研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。

食品的营养价值和安全性是食品最基本的两大要素，而食品分析是监控食品营养价值和安全性的基本手段。

按照课程内容可分为分析方法概述、一般营养成分检测和安全性检测等三大块内容。

分析方法概述中主要包括样品的采集及预处理方法、实验方法与数据处理和食品的物理检测法等基本分析手段；一般营养成分检测中主要包括水分、蛋白质、脂类、碳水化合物、酸度和灰分等常规营养成分含量的测定；安全性检测主要包括食品添加剂、限量元素和有毒有害物质检验等内容。

【教学要求】通过本课程的学习，掌握食品组成成分检测的方法和原理，掌握基本的数据处理方法以及分析报告的撰写；了解食品分析中样品的处理方法以及样品分析的一般预处理方法；学生获得食品分析系统的理论知识体系；为日后从事食品生产、质量与安全控制、科研和相关工作奠定基础。

在教学中以讲授为主，讨论、汇报、视频为辅。

其中要注重理论联系实际，重视学生的自学能力、知识的应用能力和创新能力的培养，尽可能开展相关实践活动，让学生即能掌握专业基础知识，又能运用于实际生活、指导实际生活。

【成绩考核方式】考试，总评成绩=20%（作业+课堂表现）+10%考勤+10%期中成绩+60%期末成绩。

三、教学安排四、章节基本教学内容与要求第一章：绪论（2学时）1)食品分析的概念和作用2)食品分析的任务和研究内容3)食品分析的方法4)国内外食品分析标准简介2、教学要求：1)了解食品分析课程的总体结构和特点，了解国内外常见各种食品标准分类；2)理解食品分析的任务、作用和内容，食品检测标准的种类和特点；3)掌握食品分析的性质，食品分析的一般技术用语。

实验十一 维生素B 12注射液的定性鉴别及含量测定实验者：李丽贝 合作者：倪佳琴一、实验目的1.1掌握722G 型分光光度计的操作方法1.2熟悉定性鉴别及定量测定方法二、实验原理维生素B 12注射液为含钴的有机药物，为粉红色至红色的澄明液体，用于治疗贫血等疾病。

维生素B 12在278±1mm 、361±1mm 与550±1mm 波长处最大吸收，根据其吸收光谱的形状和最大吸收波长下吸光度比值，可进行定性鉴定。

测量最大吸收波长下吸光度，可算出供试品浓度。

三、实验仪器与试剂仪器 722G 型分光光度计，玻璃洗手池，容量瓶（10ml ），吸量管（1ml ） 试剂 维生素B 12注射液（1ml ：0.5mg ）四 、操作步骤4.1定性鉴别 根据中国药典（1995年版）规定，取含量测定项下的溶液，在361±1nm 与550±1nm 处测得的吸光光度比值应为3.15~3.45，即为合格。

4.2定量分析 精密量取本品适量，加水定量稀释成1ml 含维生素B 1225ug 的溶液，在361±1nm 处测得吸光度，维生素B 12的吸光系数（E 1%1cm ）按207计算，即得可求得样品的含量五、实验结果1.（1）定性鉴别（吸光度比值）结果=3.357(规定为3.15~3.45)1% E 1cm 1% E 1cm 361nm 361nm = A 361nm A 550nm（2）定量分析（吸光系数法）A/E1%1cm x1/100x稀释因子标示量%= x100% =90.821标示量（g/ml）(规定为90.0~110.0)六、实验体会这个实验要求我们能正确使用分光光度计，所以还得提前捉摸一下，在这个实验过程中出现了与实际不符合的情况，应该是由于我们的操作失误，又因为数据与数据之间相差很小，所以更加需要细心，在老师的帮助下，顺利的得到了较为准确的数据，体会到自己仍应该更用心地去学习。

第一章测试1.药典规定的标准是对药品质量的A:最高要求B:内部要求C:一般要求D:最低要求E:行政要求答案:D2.药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确到所取质量的A:十万分之一B:千分之一C:百分之一D:百万分之一E:万分之一答案:B3.中国药典规定，称取“2.00g”系指A:称取重量可为1.9995~2.0005gB:称取重量可为1.95~2.05gC:称取重量可为1~3gD:称取重量可为1.995~2.005gE:称取重量可为1.5~2.5g答案:D第二章测试1.采用GC或HPLC进行药物的鉴别时，常常比较供试品与对照品的A:分离度B:理论板数C:保留时间D:色谱峰的面积E:色谱峰的峰高答案:C2.别水杨酸及其盐类，最常用的试液是A:亚铁氰化钾B:三氯化铁C:碘化汞钾D:碘化钾E:硫酸亚铁答案:B3.供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为A:全熔C:熔融D:初熔E:终熔答案:D4.芳香第一胺类药物鉴别试验使用的试剂有A:稀醋酸B:硝酸银C:亚硝酸钠D:β-萘酚E:稀盐酸答案:CDE5.药物分析中常用的鉴别方法有A:化学法B:放射学法C:色谱法D:生物学法E:光谱法答案:ACDE第三章测试1.药品杂质限量是指A:药物中所含杂质的最大允许量B:药物中所含杂质的最佳允许量C:药物的杂质含量D:药物中所含杂质的最小允许量答案:A2.药物中的重金属是指A:在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质B:影响药物稳定性的金属离子C:影响药物安全性的金属离子D:Pb2＋E:原子量大的金属离子答案:A3.在砷盐检查中，供试品可能含有微量硫化物会形成硫化氢，干扰砷斑的确认。

为了除去硫化氢，需用蘸有下列溶液的药棉吸收硫化氢气体A:醋酸铅加醋酸钠B:醋酸铅加氯化钠C:硝酸铅D:硝酸铅加硝酸钠答案:E4.检查维生素C中重金属时，若取样量为1.0g，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml相当于0.01mg的Pb）多少毫升？A:2.0B:0.2C:0.4D:1.0E:20答案:D5.重金属检查中，加入硫代乙酰胺比色时，溶液最佳pH值是A:2.5B:10.0C:1.5D:3.5E:>7答案:D第四章测试1.非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00mL。

《食品分析》课程各章思考题第一章绪论1.什么是食品分析？食品分析所包括的内容是什么（举例说明）？2.食品分析有哪些方法？每种方法的特点是什么？第二章食品样品的采集与处理1.简述食品分析的一般程序。

2.简述采样原则及方法。

试举例说明谷物样品、果蔬样品、罐头样品如何采样？3.名词解释：采样、检样、原始样品、平均样品4.采样前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？5.说明预处理的目的和常用方法，各有什么优缺点。

进行预处理时应遵循什么原则？6.指出干灰化法和湿灰化法的特点和应用范围。

第三章感官检验及常用的物理检验方法1.常用的感官检验方法有哪几大类?各类方法的特点是什么?2.常用的物理检验法有哪些?以及它们的适用范围。

3.什么是相对密度？测定相对密度的方法有哪些？有何测定意义？第四章水分和水分活度的测定1.测定食品中水分的目的和意义。

2.食品中水分的存在形式？干燥过程主要除去的是哪一类水分？3.如何选择测定水分的方法？4.下列样品分别采用什么方法进行干燥，为什么？a含果糖较高的蜂蜜、水果样品；b香料样品；c谷物样品。

5.卡尔.费休法适用于测定什么样品？滴定反应属于什么类型？6.用蒸馏法测定水分含量时，最常用的有机试剂有哪些，如何选择？如果馏出液浑浊，如何处理？7.说明常压干燥法、减压干燥法和蒸馏法测定水分的原理和适用范围。

第五章碳水化合物的测定1.说明直接滴定法测定还原糖的原理。

用直接滴定定法测定还原糖为什么样液要进行预测定?怎样提高测定结果的准确度？2.直接滴定法测定食品中的还原糖是如何进行定量的。

为什么要用标准的葡萄糖溶液来标定碱性酒石酸铜溶液？此法中加入亚铁氰化钾的作用是什么？3.高锰酸钾法测定还原糖与直接滴定法有什么异同点?4.如何把握澄清剂的用量及排除样液中多余的铅？5.如何正确配制和标定碱性酒石酸铜溶液及高锰酸钾标准溶液？6.测定还原糖时，加热时间对测定有何影响，如何控制？滴定过程中为何要在沸腾的溶液中进行，且不能随意摇动三角瓶？7.简述高锰酸钾法测定还原糖的原理并比较几种还原糖测定方法的异同点。