电感耦合等离子体发射光谱仪_ICP_的测量不确定度

电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷残留量的测量不确定度评定方法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高灵敏度、高准确性的分析方法，广泛应用于环境、食品、药品等领域的痕量元素分析。

在砷污染已成为全球环境问题的背景下，砷残留量的测量不确定度评定方法对于保障食品和环境安全具有重要意义。

本文将结合ICP-MS分析方法，探讨样品中砷残留量的测量不确定度评定方法。

一、ICP-MS测定样品中砷残留量的原理ICP-MS是一种将样品进行离子化处理后，利用质谱仪进行精确测量的方法。

在ICP-MS 测定样品中砷残留量时，首先将样品进行前处理，提取出目标元素，然后进入ICP-MS仪器进行离子化，最后通过对离子信号的检测和分析，得出砷的含量。

二、砷残留量的测量不确定度评定方法（一）样品前处理的不确定度评定样品前处理是影响砷残留量测量不确定度的重要环节，其中包括样品的提取、稀释、纯化等过程。

对于这些过程，需进行实验研究，验证各步骤的不确定度，建立起相应的不确定度评定方法。

（二）仪器测量的不确定度评定ICP-MS作为测定砷残留量的主要仪器，其自身的测量不确定度也需进行评定。

这包括仪器的精密度、灵敏度、仪器响应等参数的评定，以及对仪器在实际分析过程中各个因素的影响进行研究和评定。

（三）实验操作的不确定度评定实验操作对于砷残留量测量的影响同样重要，需要评定实验人员的操作技能、实验环境的稳定性等因素对测量结果的影响，建立起相应的不确定度评定方法。

（四）不确定度的综合评定在前述的不确定度评定基础上，将各个环节的不确定度进行综合评定，以确定最终的测量不确定度。

这包括将各环节的不确定度进行叠加计算，得出最终的不确定度范围，以达到对砷残留量测量结果的准确评定。

三、砷残留量测量不确定度评定方法的优势与意义（一）提高测量结果的可信度通过对样品前处理、仪器测量、实验操作等各个环节的不确定度进行评定，可以准确评定出砷残留量测量结果的不确定度范围，提高了测量结果的可信度和准确性。

50g 火试金富集—原子吸收法测定地质样品中金的不确定度评定报告四酸消解电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铜的不确定度评定报告1方法介绍称0.500g 样品用高氯酸，硝酸，盐酸，氢氟酸消解，接着用浓盐酸温热溶解盐类，并稀释至50 ml 容量瓶中。

用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中元素含量。

则用此方法测定的样品中元素含量计算公式为：()f mVB •⨯=-ρω)10/(6式中： ()B ω —样品中元素含量ρ—试样溶液中元素的浓度，mg/L ；V —制备溶液的体积，ml ； m —样品质量,g.f —重复性因子2 称量不确定度()m u称量不确定度来源于两个方面：2.1 称量变动性，根据资料统计,在50g 以内，变动性标准偏差为0.07mg ； 2.2 天平校正产生的不确定度，按检定证书给出的在95%置信概率时为±0.1 mg ，换算成标准偏差为0.1/1.96=0.052 mg. 此两相合成得出称量的标准偏差为： ()mg m u 088.0052.007.022=+=3 体积不确定度()v u （50ml 容量瓶）体积不确定度包括三个部分：3.1 容量瓶体积的不确定度，按制造商给定为±0.05ml ，按均匀分布换算成标准偏差为0.05/3=0.029 ml ；3.2 充满液体至容量瓶刻度的变动性，可通过重复称量进行统计，一般重复10次统计出标准偏差为0.031 ml ；3.3 容量瓶和溶液的温度与校正时温度不同引起的体积不确定度，校正时温度为23.4˚C ，容量瓶和溶液的温度为19.8˚C ，温差为3.6˚C ，对水体积膨胀系数为 2.1×10-4/˚C ，则95%置信概率时体积变化的区间为±50×3.6×2.1×10-4=0.0378 ml ，转换成标准偏差为0.0378/1.96=0.019 ml.此三项合成得出：()ml v u 046.0019.0031.0029.0222=++=4 ICP-OES 测定样品中铜结果的标准不确定度评定)(x u4.1 由标准贮备液配制标准溶液引起的的标准不确定度分项)(1x u采用铜标准贮备液（1006±10 mg/L ）配制三种标准溶液，其浓度分别为0.25，1，5 mg/L ，故C 1= C stock / (10f ×20f ×20f ) (1)C 2= C stock / (10f ×100f ) (2) C 5= C stock / (10f ×20f ) (3)其中 C 0.25, C 1 , C 5 — 分别为0.25，1，5 mg/L 的溶液浓度 C stock —贮备液浓度 f = Vf / ViVf —稀释后体积Vi —稀释前体积这里1：10稀释是采用10 ml 移液管和100ml 容量瓶完成的；1：20稀释是采用5 ml 移液管和100ml 容量瓶完成的；1：100稀释是采用1 ml 移液管和100ml 容量瓶完成的；故10f = V 100/V 10 =10 (4) 20f = V 100/V 5 =20 (5) 100f = V 100/V 1 =100 (6)对1 ml ，5 ml ，10 ml 移液管和100ml 容量瓶进行不确定度分析，按检定证书给出的不确定杜列于表1中。

电感耦合等离子发射光谱（ICP—AES）法测定水中铅的不确定度分析作者：何耀武孙雷来源：《安徽农学通报》2013年第22期摘要：利用电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）测定水中铅实验为主线，分析实验各个环节中随机误差对该实验结果的影响，从而确定影响实验结果的主要随机误差，以期为相同或类似实验减少误差提供参考。

关键词：相对不确定度；不确定度；误差中图分类号 O657 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2013）22-26-03仪器法测试重金属元素被广泛地运用，测量不确定度是对测量结果可能误差的度量，评判测量结果质量的一个重要参数。

笔者旨在通过对实验室中ICP-AES法测定水中铅元素过程的分析，找出本次分析测试过程中主要可能引入误差的步骤，以期为相同或类似实验减少误差提供参考。

1 方法与仪器1.1 方法原理当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。

这种链锁反应使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。

等离子体火炬可达6 000～8 000K的高温，过滤或消解处理过的样品经进样器中雾化器被雾化并由氩载气带入等离子体火炬中，气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发并发射出元素的特征谱线。

特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定水样中铅元素的含量。

1.2 主要仪器及试剂1.2.1 主要仪器电感耦合等离子发射光谱仪（Prodigy ICP）。

电感耦合等离子发射光谱仪主要工作参数：射频功率1.2kW，辅助气0.2LPM，冷却气20LPM，雾化器52PSI，蠕动泵速1.3mL/min，积分时间20s。

1.2.2 试剂铅的标准贮备液编号为GSB04-1767-2004，质量浓度为100μg/mL，相对扩展不确定度（包含因子2）1.4%。

研制单位为国家有色金属及电子材料分析测试中心。

电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性和高精确度的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、医学检测等领域。

本文旨在利用ICP-MS测量蔬菜中镉含量，并对测量结果进行不确定度评定，以保证数据的可靠性和准确性。

一、仪器与试剂ICP-MS是一种通过离子化并加速样品中的金属离子，然后利用质谱仪分析不同质荷比的技术。

本次测量所采用的是Agilent 7700x型电感耦合等离子体质谱仪，其具有极高的分辨率和灵敏度，能够为蔬菜中微量镉的测定提供可靠的数据支持。

实验所使用的标准品为GBW10026植物材料中的镉标准物质，其镉含量为（0.25±0.01）mg/kg。

实验中采用的溶剂为超纯水，用于稀释样品和标准品。

二、实验步骤1. 样品制备将蔬菜样品通过洗涤、研磨、过滤等步骤制备成均匀的溶液。

为了保证样品的均匀性和准确性，每个样品需取多个平行样品制备。

2. 仪器参数设定将ICP-MS的参数设定为合适的工作条件，包括离子源温度、离子源功率、折射器电压等参数的优化。

3. 样品测定将标准品和样品依次输入ICP-MS进行测定，测定过程中需进行多次重复测量以提高数据的准确性。

三、数据处理与不确定度评定1. 数据处理获得ICP-MS的测量结果后，需对数据进行处理，包括计算平均值、标准偏差等统计指标，以评估数据的准确性和可靠性。

2. 不确定度评定不确定度是测量结果的不确定程度的度量，包括随机误差和系统误差。

在本次实验中，随机误差主要来自于样品制备、仪器测量等环节，而系统误差则来源于仪器的灵敏度、校准曲线的斜率等因素。

通过采用GUM不确定度评定的方法，将随机误差和系统误差进行综合评定，得出最终的不确定度值。

四、实验结果与讨论实验结果表明，蔬菜样品中的镉含量在（0.05±0.01）mg/kg范围内，经过不确定度评定后的结果表明，镉含量的不确定度为±0.01mg/kg，即镉含量的测量结果在0.05mg/kg左右的范围内具有较高的可靠性和准确性。

电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定摘要：测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果质量的一个参数，其大小直接决定测量结果的可用性。

离子发射光谱不确定度评定，是研究化学分析检测准确性的因素。

基于此，结合电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定实验，研究不确定度评定的相关因素，以达到充分发挥技术优势，提高化学分析检测水平的目的。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；不确定度；评定电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP-AES)，由于其低检测限、高灵敏度、高精密度以及多元素同时测定等良好的分析性能，在冶金、地质、环保、医疗和食品等领域都有广泛的用途，尤其是在金属的化学分析中具有非常重要的地位。

评定不确定度主要用于表示被测量值的分散性，是对测量结果质量的定量评价，是对测量结果真实性的客观反映，因而，正确评定不确定度是测量过程的重要一环。

电感耦合等离子体发射光谱仪，是利用高频电流感应产生磁场的等离子高频转换，进行定量分析的仪器。

一、慨述测量是科学技术、工农业生产、国内外贸易以至日常生活各个领域中不可缺少的一项工作。

测量的目的是确定被测量的值或获得测量结果，测量结果的质量，往往会直接影响国家和企业的利益。

因此，当报告测量结果时，必须对其质量给出定量的说明，以确定测量结果的可信程度。

测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。

所以，测量结果必须附有不确定度说明才是完整并有意义的。

在计量学科的历史上，测量不确定度的概念相对较新，其应用具有广泛性和实用性。

无论哪个领域进行的测量，在给出完整的测量结果时也普遍采用了测量不确定度。

尤其是在市场竞争激烈，经济全球化的今天，测量不确定度评定与表示方法的统一，它使各国进行的测量及其所得到的结果可以进行相互比对，取得相互承认或共识。

因此，统一测量不确定度的表示方法，受到了国际组织和各国计量部门的高度重视。

电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种高灵敏度、高分辨率的质谱仪，广泛应用于环境、食品和生物样品的金属元素分析。

蔬菜中镉含量的测定是环境监测和食品安全监管中的重要内容之一。

为了保证镉含量的测定结果准确可靠，在实验测量中需要对不确定度进行评定。

本文将以ICP-MS测量蔬菜中镉含量的不确定度评定为研究对象，探讨其评定方法和影响因素。

一、ICP-MS测量蔬菜中镉含量的不确定度评定方法1. 样品制备需要对蔬菜样品进行制备。

常用的方法是将蔬菜样品进行分析前的前处理步骤，如样品破碎、溶解、稀释等。

在这个过程中，需要考虑到可能的丢失或污染，对样品的前处理过程进行控制，以减小不确定度的影响。

2. 仪器测量ICP-MS仪器的测量过程中，需要考虑到仪器的稳定性、标定曲线的准确性等因素。

选择适当的仪器工作条件，并进行仪器性能验证，以保证测量结果的准确性和可靠性。

3. 实验操作在实验操作中，需要严格执行操作规程，减小实验误差。

包括样品分析的重复性、干扰元素的影响等因素。

在实验操作中还需要注意环境因素的影响，如温度、湿度等可能影响质谱仪测量的稳定性。

4. 数据处理对ICP-MS测量得到的数据进行处理时，需要考虑到基础数据的准确性、数据的统计分析等因素，以获得准确的分析结果。

二、影响因素1. 样品前处理的不确定度样品前处理过程中可能引入一定的不确定度，如样品溶解过程中的损失、稀释过程中的误差等。

对样品前处理过程进行严格控制，减小前处理过程的不确定度，有助于提高测量结果的准确性。

3. 标准曲线的不确定度标准曲线的准确性直接影响到测量结果的可靠性。

建立准确的标准曲线并进行适当的校准是保证测量结果准确性的重要方法。

4. 实验误差的不确定度实验误差是指在实验操作中由于人为操作、环境因素等原因引入的误差。

对实验操作进行严格的控制，减小实验误差的影响，可以提高测量结果的准确性。

电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种用于测量样品中微量金属元素含量的先进仪器，其高灵敏度和准确性使其在环境科学、食品安全等领域得到广泛应用。

蔬菜作为人们日常饮食中的重要组成部分，其中金属元素含量的高低对人体健康有着重要影响。

镉是一种对人体有害的重金属元素，其在蔬菜中的积累对人体健康带来潜在风险。

对蔬菜中镉含量进行准确测量，并评定其不确定度，对保障食品安全具有重要意义。

本文将介绍ICP-MS测量蔬菜中镉含量的方法和不确定度评定的过程，并结合实际案例对其进行说明。

一、ICP-MS测量蔬菜中镉含量的方法ICP-MS是一种结合了电感耦合等离子体技术和质谱技术的先进分析仪器，其具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点。

在测量蔬菜中镉含量时，首先需要对样品进行前处理，一般采用酸溶解-稀释的方法，将样品中的镉溶解成溶液。

然后将溶液送入ICP-MS仪器中进行分析，利用高能离子束轰击样品，使得样品中元素被电离并进入等离子体区域，最终被质谱仪检测并测量其含量。

ICP-MS测量蔬菜中镉含量的过程需要严格控制各环节的误差，包括样品前处理的误差、仪器分析的误差以及数据处理的误差等。

只有将各个环节的误差控制到最小，才能得到准确可靠的测量结果。

二、不确定度评定的理论基础不确定度是对测量结果的一种量化描述，其大小反映了测量结果的可靠程度。

在ICP-MS测量蔬菜中镉含量时，不确定度评定是必不可少的步骤，通过评定不确定度可以得知测量结果的可靠性和可信度，为食品安全评估提供科学依据。

不确定度评定的理论基础包括随机误差和系统误差。

随机误差是指测量结果在多次重复测量中产生的偏离，其大小由标准偏差来描述；系统误差是指由于测量条件或仪器本身的不确定性造成的偏差，需要通过仪器校准和验证来控制。

三、实际案例分析通过对测量数据的分析，实验室得到了市售蔬菜中镉含量的测量结果，并评定了其不确定度。

电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定作者：葛艳梅付文慧来源：《当代化工》2016年第02期摘要：测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果质量的一个参数，其大小直接决定测量结果的可用性。

介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的工作原理，依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJG 768-2005《发射光谱仪检定规程》，用美国热电公司的IRIS-intrepid型电感耦合等离子体发射光谱仪测量Zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba多元素混合系列标准溶液，并通过对混合标准溶液检测数据的处理，进行电感耦合等离子体发射光谱仪测量结果的不确定度分析和评定。

关键词：电感耦合等离子发射光谱仪；不确定度；评定中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2016）02-0423-03Measurement Uncertainty Evaluation of InductivelyCoupled Plasma Atomic Emission SpectrometerGE Yan-mei，FU Wen-hui（Heilongjiang Province Institute for Applied Geology and Mineral Testing， Heilongjiang Harbin 150036，China）Abstract： Measurement uncertainty is to show the credibility of the measurement result， and is a parameter to quantitatively describe the quality of measurement results. The uncertainty can directly determine the availability of measurement results. In this paper， the principle of inductively coupled plasma emission spectrometer （ICP） was introduced. According to the JJF 1059-1999 " evaluation and expression of uncertainty in measurement" and JJG 768-2005 "emission spectrometer verification regulation"， Zn， Ni， Mn， Cr， Cu， Ba multielement mixed series of standard solution was measured by United States thermoelectric company IRIS - intrepid inductively coupled plasma emission spectrometer， and detected data were treated， and the uncertainty of measurement result was analyzed and evaluated.Key words： Inductively coupled plasma emission spectrometer； Uncertainty； Assessment电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）由高频电流经感应线圈产生高频磁场，使工作气体形成等离子体，并呈火焰状放电，达到10 000 K的高温，是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。

电感耦合等离子发射光谱仪测铁的不确定度评定1 试验部分1.1 ICP发射光谱仪的工作原理选择合适的酸溶解试样后，用ICP光源激发，通过分光系统分光后，检测器检测光强度，用标准样品绘制工作曲线，通过对样品强度的测定，由计算机系统自动根据工作曲线计算出含量值。

y=kI+b其中：y—所测元素的百分含量；I—分析试样的发光强度；k —一次项系数，由计算机拟合出的标准曲线得到；b—常数项，由计算机拟合出的标准曲线得到。

1.2 样品前处理称取0.1g试样（精确至0.0001g），加10ml（1+1）硝酸，4ml氢氟酸，200℃左右加热至溶解完成，冷却，稀释至100ml，过滤，待测。

1.3 建立数学模型建立被测量（元素含量）与其它对其有影响的量的函数关系。

ICP光谱仪分析锰铁中磷元素含量的数学模型为：y=kI+b2 结果与讨论2.1 确定光谱分析钛合金中铁元素含量的不确定度的来源，找出构成不确定度的主要分量寻找不确定度来源时,可以从检测仪器、环境、方法、人员、被测对象等方面全面考虑，应做到不遗漏、不重复，特别应考虑对结果影响大的不确定度来源。

遗漏会使不确定度过小，重复会使不确定度过大。

基于分析方法、检测设备工作原理,和以往大量分析工作中积累的经验，认为钛合金中铁不确定度的来源主要包括以下方面：（1） 曲线：最小二乘法合成的曲线的不确定度；（2） 分析方法：来自测试方法本身的不确定度；（3） 标准样品：标样定值的不确定度及由此带来的工作曲线的不确定度；（4） 样品：试样的内在成份不足够均匀；（5） 化学试剂所含杂质产生的不确定度；（6） 人员：测试人员某些操作不足够规范，可能造成测试结果的偏差；环境：温、湿度等环境因素的变化带来标准曲线的轻微漂移。

2.1.1 曲线的不确定度采用4个浓度水平的标准溶液，分别测定3次，得到相应的计数率y ，用最小二乘法拟合，得到直线方程y=476x-0.35，其中x 轴截距，各浓度测量的标准偏差s 均由仪器自动给出。

电感耦合等离子体发射光谱仪检测误差电感耦合等离子体发射光谱（Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy，ICP-AES）是一种常用的元素分析方法，具有高灵敏度、广泛线性范围和多元素分析的优点。

然而，在实际应用中，ICP-AES仍然存在一些可能引起分析误差的因素。

本文将对ICP-AES检测误差的几个主要来源进行分析讨论。

首先，样品制备过程中可能引起误差。

样品中的常见干扰物质（如盐酸、硫酸、硝酸等）和背景基质可能与待测元素发生相互作用，导致光谱信号失真。

此外，样品制备的前处理方法（如溶解、转化、稀释等）也可能引起误差。

在选择前处理方法时，应充分考虑待测元素的性质和分析要求，优化处理条件，减小误差的可能性。

其次，仪器条件的选择和设置也会影响ICP-AES的测量误差。

ICP-AES需要在一定的条件下进行测量，包括等离子体功率、气体流量、进样速度、摄谱仪设置等等。

这些条件的选择和设置直接关系到测量结果的准确性和灵敏度。

如果设置不当，可能会导致信号干扰、光谱峰形畸变等问题，从而导致测量误差。

因此，在进行ICP-AES测量前，应对仪器条件进行认真的优化和校准。

另外，光谱信号的处理和数据分析也是影响ICP-AES测量误差的重要因素之一。

光谱信号的处理包括背景校正、干扰校正、峰识别、信号积分等步骤。

这些步骤的正确操作和参数设置对于准确量化待测元素非常重要。

此外，数据分析中还需要考虑纵向和横向扩展不确定度的计算，以评估测量结果的可靠性。

因此，合理选择和使用数据处理软件、正确设置和调整参数，都是减小测量误差的关键。

最后，样品矩阵效应和分析条件的实际差异也可能导致ICP-AES测量误差。

样品矩阵效应是指不同样品矩阵对于元素测量结果的影响。

由于样品基质和待测元素的不匹配性，可能导致信号受干扰、信号强度变化、光谱峰形畸变等问题，影响元素信号的正确量化。

此外，现实实验条件下的一些因素（如环境湿度、温度等）可能与理论条件有所不同，也可能引起仪器性能的波动，进而导致测量误差。

2020年32期方法创新科技创新与应用Technology Innovation and Application1概述工业用水的水质对工业生产过程十分重要，使用优质水源是保障设备正常运转、企业生产安全的关键。

在企业实际生产中，锅炉回用水、冷却水等工业用水中的硅化合物很容易结成难以处理的硅垢，对相关装置的热量传导以及所用设备的正常运转非常不利。

因此，检验检测机构需具备准确测定水中硅含量的能力，而评定测定过程中的测量不确定度，分析影响测量结果准确性的因素尤为重要[1]。

2材料与方法2.1仪器与试剂主要仪器：PE 8300DV 电感耦合等离子体发射光谱仪；待测样品：水和废水；标准物质：水中硅标准物质（GSB04-1752-2004（a ），唯一标识178033），浓度为1000ug/mL 。

2.2测定方法参照HJ776-2015[2]方法进行测定。

2.2.1标准系列配制100mg/L 硅标准使用液：准确移取10mL 水中硅标准物质原液至100mL 容量瓶中，定容，摇匀，备用。

硅标准系列工作液：分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 上述硅标准使用液至100mL 容量瓶中，定容，摇匀，即得浓度为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg/L 的硅标准系列，并加入1%的硝酸。

2.2.2样品的预处理可溶性元素测定：水样采用水系微孔滤膜过滤后加入1%的硝酸，上机测试。

元素总量测定：取一定体积水样加入适量硝酸溶液，用电热板缓慢加热消解至近干。

取下冷却，重复前述操作至溶液颜色不变。

再次取下冷却，滴加硝酸及少许水，于电热板上进一步加热直至残渣完全溶解。

待冷却后，加纯水定容至取样体积，保持酸度不变即可。

2.2.3测量过程采用ICP-MS 测定硅标准系列工作液，绘制标准工作曲线。

再对消解好的水样进行测定，利用标准曲线方程计算出水样中的硅含量。

2.3数学模型的建立X=Y-ab 式中，X 为水样中的硅含量（mg/L ）；Y 为发射强度（IR ）；a 、b 分别为标准曲线方程的截距和斜率。

四极杆电感耦合等离子体质谱仪检出限测量结果的不确定度分析摘要应用JJF1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》中的方法进行检出限的测量,论述四极杆电感耦合等离子体质谱仪检出限测量的误差来源,分析方法与结果。

关键词四极杆电感耦合等离子体质谱仪;不确定度;分析1概述测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征,测量结果的可用性很大程度上取决于不确定度的大小。

所以,测量结果必须有不确定度说明才是完整并有意义的。

本文通过对四极杆电感耦合等离子体质谱仪(以下简称ICP-MS)的检出限测量结果不确定度评定来说明不确定度的分析和计算方法。

2测量原理在ICP-MS中,ICP作为质谱的高温离子源(7000K),样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。

离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分,MS部分为四极快速扫描质谱仪,通过高速顺序扫描分离测定所有离子,扫描元素质量数范围从6到260,并通过高速双通道分离后的离子进行检测,浓度线性动态范围达9个数量级从ppq到1000ppm直接测定。

3不确定度分析3.1测量方法依据JJF1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》,以18MΩ·cm 的高纯水进样,测量质量数9,115,209处的离子计数,积分时间0.1s,分别测量11个数据,用测量结果的标准偏差的3倍除以Be,In,Bi的灵敏度S,结果即为各元素的检出限。

3.2数学模型式中:CL—各元素检出限,ng/L;SA—各元素在高纯水进样下测量结果的标准偏差;S —各元素的灵敏度。

3.3根据数学模型求方差由ICP-MS检出限的测定方法和结果计算公式可知,该方法的测量不确定度主要来源于:①高纯水进样下各元素的测量重复性,②各元素的灵敏度,方差关系为:(1)=3/ (2)=-3/2(3)3.4计算各相对标准不确定度分量3.4.1高纯水进样下测量结果标准偏差引入的不确定度分量输入量的不确定度是由被测量仪器在相同条件下,重复多次测量的重复性决定的,采用A类进行评定。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定污水中锌含量的
不确定度评定
赵秀云;张鑫;赵彩霞;朱劼;金凤明
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2024(53)9
【摘要】通过建立不确定度数学模型,对ICP-OES测定污水中锌含量实验中各不确定度分量进行评估,计算相对标准不确定度和扩展不确定度。

实验结果中的不确定度来源主要有标准工作曲线拟合、标准溶液配制和仪器稳定性等。

通过合成各不确定度分量,可得ICP-OES法测定污水中锌含量的标准不确定度为0.079 mg/L,扩展不确定度为0.16 mg/L。

当置信水平达到95%时,该污水中锌的含量为
(8.69±0.16)mg/L。

【总页数】5页(P171-174)
【作者】赵秀云;张鑫;赵彩霞;朱劼;金凤明
【作者单位】常州大学生物质高效炼制及高质化利用国家地方联合工程研究中心;常州大学石油化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.电感耦合等离子体发射光谱法测定水中锰含量的不确定度评定
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ICP 光谱仪测定矿石中磷含量的测量不确定度评定一、简述（1）.依据的标准：GB/T 6730.63-2006 铁矿石、铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（2）.设备：热电ICP6300电感耦合等离子体光谱仪 （3）.方法简述试样以酸分解后，用水稀释至一定体积，引入等离子体火焰中。

于178.2nm 处，测定磷的发射强度.根据标准工作曲线计算相应的磷元素含量. （4）.建立数学模型Y=C （2-1）式中 Y （输出量）——样品中磷的测定结果，% C （输入量）——样品中磷的含量读出值，%二．使用的标准物质、计量器具、主要仪器设备1．精密天平：分辨力：0.0001g. 最大允差：0.0002g 2．容量瓶为A 级1000ml.最大允许差为±0.40ml ：3．移液管为A 级10ml ，最大允许差为±0.02ml. A 级5ml, 最大允许差为±0.015ml. A 级2 ml ，最大允许差为±0.010ml. 4. 热电ICP6300电感耦合等离子体光谱仪三．输入量的不确定度分量评定1）B 类评定：相对不确定度的分量u re1（W 1） ①天平称量引入的相对不确定度 u re1（Ｃｍ）A. 天平的分辨力δχ引入的相对不确定度 u 1（Ｃｍ）称量过程中由系统效应引入的不确定度主要由天平的分辨力δχ引入，所用天平为梅特勒托利 AB204-N 直读天平，由检定证书知天平分辨力为0.0001g 属于均匀分布，则：%0145.02000.00001.029.0m29.0)C (u m 1=⨯=⨯=χδ （2-2）B. 天平的最大允差为0.0002g.，称取的样品重量为0.2000 g ，按均匀分布 则：0.0577%2000.030002.0m·3m)(C u m 2=⨯==∆（2-3）此两项的不确定度彼此不相关，因此：()[]()[]()()%594.0%0577.0%0145.0C u C u )(C u 222m 22m 1m re1=+=+=② 建立工作曲线的标准样品引入的相对不确定度分量u re1(Cs)工作曲线由储备液标准溶液配制，其中储备液的定值储备液稀释及工作曲线配制过程中的移液管.容量瓶定值等均会对测定结果的不确定度评定产生影响。

ICP 光谱仪测定矿石中磷含量的测量不确定度评定一、简述（1）.依据的标准：GB/T 6730.63-2006 铁矿石、铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（2）.设备：热电ICP6300电感耦合等离子体光谱仪 （3）.方法简述试样以酸分解后，用水稀释至一定体积，引入等离子体火焰中。

于178.2nm 处，测定磷的发射强度.根据标准工作曲线计算相应的磷元素含量. （4）.建立数学模型Y=C （2-1）式中 Y （输出量）——样品中磷的测定结果，% C （输入量）——样品中磷的含量读出值，%二．使用的标准物质、计量器具、主要仪器设备1．精密天平：分辨力：0.0001g. 最大允差：0.0002g 2．容量瓶为A 级1000ml.最大允许差为±0.40ml ：3．移液管为A 级10ml ，最大允许差为±0.02ml. A 级5ml, 最大允许差为±0.015ml. A 级2 ml ，最大允许差为±0.010ml. 4. 热电ICP6300电感耦合等离子体光谱仪三．输入量的不确定度分量评定1）B 类评定：相对不确定度的分量u re1（W 1） ①天平称量引入的相对不确定度 u re1（Ｃｍ）A. 天平的分辨力δχ引入的相对不确定度 u 1（Ｃｍ）称量过程中由系统效应引入的不确定度主要由天平的分辨力δχ引入，所用天平为梅特勒托利 AB204-N 直读天平，由检定证书知天平分辨力为0.0001g 属于均匀分布，则：%0145.02000.00001.029.0m29.0)C (u m 1=⨯=⨯=χδ（2-2）B. 天平的最大允差为0.0002g.，称取的样品重量为0.2000 g ，按均匀分布 则：0.0577%2000.030002.0m·3m)(C u m 2=⨯==∆ （2-3）此两项的不确定度彼此不相关，因此：()[]()[]()()%594.0%0577.0%0145.0C u C u )(C u 222m 22m 1m re1=+=+=② 建立工作曲线的标准样品引入的相对不确定度分量u re1(Cs)工作曲线由储备液标准溶液配制，其中储备液的定值储备液稀释及工作曲线配制过程中的移液管.容量瓶定值等均会对测定结果的不确定度评定产生影响。