气相色谱法测定乙二醇的含量_杨箴立

聚梨山脂80中乙二醇和二甘醇的测定公式在化工领域中，聚梨山脂80（also known as Polysorbate 80）是一种非常重要的非离子表面活性剂。

它广泛应用于医药、化妆品、食品等领域，具有优良的乳化、分散和稳定性能。

而在聚梨山脂80的生产和应用过程中，往往需要对其中的成分进行测定，尤其是对其中的乙二醇和二甘醇含量进行测定，以保证其质量和安全性。

本文将介绍聚梨山脂80中乙二醇和二甘醇的测定公式及相关方法。

一、乙二醇和二甘醇的含量1.1 乙二醇（Ethylene Glycol）是一种常用的有机化合物，化学式为C2H6O2。

在聚梨山脂80中，乙二醇常用于调节其粘度和流动性能，因此其含量需要进行严格控制。

1.2 二甘醇（Diethylene Glycol）也是一种重要的有机化合物，化学式为C4H10O3。

与乙二醇类似，二甘醇在聚梨山脂80中的含量也需要进行检测，以确保产品的质量和安全性。

二、乙二醇和二甘醇的测定公式2.1 光谱法光谱法是常用的乙二醇和二甘醇测定方法之一。

通过测定样品在特定波长的吸光度，可以计算出其中乙二醇和二甘醇的含量。

光谱法测定简单快捷，但需要专业的仪器和操作经验。

2.2 气相色谱法气相色谱法是一种高效、准确的乙二醇和二甘醇测定方法。

通过样品在气相色谱柱上的分离和检测，可以得到乙二醇和二甘醇的含量。

气相色谱法具有高灵敏度和高分辨率的优点，适用于含量较低的样品分析。

2.3 高效液相色谱法高效液相色谱法也是常用的乙二醇和二甘醇测定方法之一。

通过样品在高效液相色谱柱上的分离和检测，可以准确测定其中的乙二醇和二甘醇含量。

高效液相色谱法对样品的前处理要求较低，适用于复杂样品的分析。

2.4 质谱法质谱法是一种高灵敏、高准确的乙二醇和二甘醇测定方法。

通过对样品中乙二醇和二甘醇分子的质量进行准确测定，可以得到其中的含量。

质谱法适用于含量较低的样品分析，但对仪器和操作要求较高。

三、结论在聚梨山脂80生产和应用过程中，乙二醇和二甘醇的测定工作是非常重要的。

气相色谱法测定乙二醇生产中无机气体成分
周发海
【期刊名称】《中国无机分析化学》
【年(卷),期】2022(12)2
【摘要】煤制乙二醇工艺过程中,需要测定生产过程中的无机气体成分,对工艺生产作出指导。

采用气相色谱法,通过一个十通阀和一个六通阀,HN填充柱与毛细管色
谱柱HP-MOLESIEVE组合,经过多次实验探究优化,最终确立了高纯氩气为载气,配备恒温外置小柱箱,柱箱采用程序升温,最优的切换十通阀、六通阀时间,实现了一次性测定样品气中二氧化碳、氢气、氧气、氮气、一氧化氮、甲烷、一氧化碳的方法。

经过验证,方法中所有组分RSD都在1%以内,加标回收率都在98.0%~101%,能够
快速准确地为工艺生产提供可靠的分析数据。

【总页数】5页(P86-90)
【作者】周发海
【作者单位】河南龙宇煤化工有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71;TH833
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乙酸乙二醇酯的气相色谱分析法1．适用范围：本分析方法为气相色谱法，用于分析以乙二醇和乙酸为原料生产乙酸乙二醇单酯和乙酸乙二醇二酯的产品纯度，也可以用于生产过程中的中间产物控制分析。

2．方法概述：在本分析方法规定的色谱条件下，将适量试样注入到配有分流进样器的气相色谱仪中进行分析。

样品在毛细管色谱柱中被分离为相应的组分，用氢火焰离子化检测器（FID）测量每个组分的峰面积，用校正面积归一化法计算各组分的质量分数。

3．试剂与材料载气：氢气，纯度≥99.99%（体积分数）。

可以使用氢气发生器提供的氢气。

辅助气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。

压缩空气，由无油润滑的空气压缩机提供。

色谱柱：长60米内径0.25毫米膜厚0.35微米的OV-1701毛细柱。

由大连化学物理研究所研制。

色谱仪：要求配备分流进样器和氢火焰离子化检测器（FID）。

4．色谱分析条件表1 色谱柱及典型操作条件(7820A乙酸乙二醇分析方法)5.分析步骤：根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。

然后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。

得到的色谱图见图1图1 分析乙酸乙二醇酯的混合产物的色谱图组分名称： 1 乙酸叔丁酯 2 乙酸 3 乙二醇 4 乙酸乙二醇单酯 5 乙酸乙二醇二酯6 定性及定量分析定性分析 按照图1所示对照实际分析谱图进定性分析。

定量分析 本分析方法采用校正面积归一化法定量分析，各组分的相对质量校正因子分别为： 乙酸叔丁酯 1.88 乙酸3.92 乙二醇 3.30 乙酸乙二醇单酯3.11 乙酸乙二醇二酯 2.92按式（1）计算每个组分的质量分数。

i W =ii ii R A R A 100.00 (1)式中：i W ——表示试样中各组分的质量分数，%；i R ——各组分的相对质量校正因子； i A ——表示试样中各组分的的峰面积；7.注意事项由于该样品黏度较大，样品容易残留在微量注射器内，影响下次分析，所以在进样分析后，用蒸馏水多次清洗微量注射器，将残留在微量注射器的样品清洗干净，以免影响下次分析。

丙二醇（供注射用）中乙二醇的检测
应用背景
乙二醇具有中枢神经抑制作用的物质，需要控制人体摄入量。

药典中辅料丙二醇（供注射用）项下中规定其按外标法计，乙二醇均不得过0.02%。

实验条件
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器
色谱柱：TG-624SILMS 30m×0.53mm，3um (PN:26059-3960)
进样口参数：SSL进样口，230 o C；分流进样，30:1，进样1μL
柱温参数：120 o C初始,保持4min，8 o C/min升温至220 o C，维持5min。

恒流模式
5mL/min。

检测器参数：FID检测器，250 o C,吹扫气流速40 mL/min。

实验过程
取乙二醇对照品各0.2g，精密称定，置于100ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，精密移取1ml置100ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为乙二醇对照溶液。

实验结果
图1. 对照品色谱图
注：实验结果表明，乙二醇对称因子为1.08，低于药典规定的拖尾因子不大于2.塔板数大于10000.符合药典规定。

气相色谱法测定牙膏中二甘醇的含量摘要：本文介绍了使用气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量的方法，通过样品制备、色谱柱选择和操作流程优化等方面进行了优化，并使用标准品进行定量分析。

结果表明，该方法具有较高的精密度和准确度，适用于牙膏中二甘醇含量的测定。

本文的研究为牙膏行业的质量控制和监管提供了参考。

关键词：气相色谱法、二甘醇、含量、质量控制一、引言二甘醇，也称为二乙二醇，是一种无色、无味、粘稠的液体，它的化学式为，是最简单的多元醇之一。

二甘醇在化工、食品、医药、日化等领域有广泛应用，是制造聚酯、涂料、油墨、药物、化妆品等的重要原料之一。

然而，牙膏中添加二甘醇已被禁止，尽管可能有少量的二甘醇由原料带入，但其含量应当未检出。

过量的二甘醇对人体有一定的毒性，因此对二甘醇的含量进行准确的检测和控制非常重要。

监管部门会对牙膏中二甘醇的含量进行限制和监管，需要通过测定牙膏中二甘醇的含量来保障消费者的权益，以避免长期使用含有二甘醇的牙膏对人体产生慢性毒性影响。

气相色谱法是一种分离和分析气态或挥发性液态样品的分析技术，它通过将样品分子在高温下蒸发成气态，然后经过分离柱进行分离，最终通过检测器对分离后的物质进行定性和定量分析。

[1]气相色谱法具有分离能力强、灵敏度高、分析速度快等优点，在化学、医药、环保等领域被广泛应用。

二、实验方法2.1实验仪器和试剂进行该实验需要的主要仪器是气相色谱仪，常用的品牌有Agilent、Shimadzu、Thermo Fisher等。

此外还需要使用样品瓶、移液器、瓶塞、滤纸等常见实验器材。

对于试剂，需要使用纯化水、乙醇、乙醇胺等有机试剂来制备标准品和样品处理。

同时，还需要使用适量的二甘醇标准品来制备不同浓度的标准曲线。

2.2样品的制备和处理对于牙膏中二甘醇的含量测定，需要进行样品的制备和处理，以使其适合于气相色谱分析。

具体步骤如下：1.取一定量的牙膏样品（通常是0.5～1.0g），加入适量的水，并用超声波水浴加热处理，使样品中的化合物充分溶解。

毛细管气相色谱法测定乙二醇的含量作者：邱永坚来源：《科技与创新》2014年第11期摘要：对试验仪器、试剂和样品采集工作进行了介绍，并从多个方面分析了利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的结果。

试验结果表明，该种方法的测量精确度高，适用于对环境中乙二醇含量的测定要求。

关键词：毛细管；气相色谱法；乙二醇；固定污染源中图分类号：X851 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）11-0036-02大气环境一直是人们关注的焦点问题，近年来，城市环境监测部门也加大了对大气环境质量监测的力度，特别是对环境中乙二醇含量的监测。

乙二醇是一种无色、无臭、有甜味、有毒性的液体，其被广泛应用于制聚酯涤纶、聚酯树脂、吸湿剂、增塑剂、表面活性剂、合成纤维、化妆品和炸药等领域，并对工业的发展起着重要作用，但过量的乙二醇会影响生态环境质量和人体的健康，导致人们出现乏力、恶心、头晕等现象，因此，要加强空气中乙二醇含量的测定工作。

目前国内对于乙二醇含量的测定工作并无标准的分析方法，而下文将介绍一种利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的方法，希望可以逐步完善乙二醇含量的测定方法，并提高其测定的准确性。

1 乙二醇含量测定方法的试验1.1 试验仪器和试剂活性炭吸附采样管，装入100 mg的活性炭；TH-150C智能中流量采样器；气相色谱仪：岛津GCMS-QP2010；乙二醇和色谱纯甲醇；10 μL、25 μL的微量注射器各一支；1 000 μL的移液器。

1.2 色谱条件色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm×3 μm），载气为高纯氮（>99.999%），柱流量为5.0 mL/min，进样口温度为240 ℃，检测器温度为300 ℃，氢气流量为60 mL/min，空气流量为400 mL/min，柱温为210 ℃，分流比为15∶1，进样量为1 μL。

1.3 样品采集和前处理采用富集采样方法，用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，进行固定污染源废气中样品的采集。

工业用二乙二醇乙烯基醚的含量可以使用气相色谱法或高效液相色谱法进行测定。

下面以高效液相色谱法为例进行说明。

测定步骤：
1. 样品制备：将待测样品取适量加入容量瓶中，加入适量内标溶液，摇匀，定容至刻度线。

2. 色谱条件设置：
-色谱柱：C18反相色谱柱；
-流动相：甲醇-水（95:5），流速为1 mL/min；
-检测波长：210 nm；
-进样量：10 μL；
-柱温：室温。

3. 样品进样：将制备好的样品经过滤后，用微量注射器将样品进入色谱柱进行分离。

4. 数据处理：根据内标法，计算出待测物质的含量。

注意事项：
1. 在样品制备时，应注意样品的准确称量和内标溶液的加入量，以确保测定结果的准确性和精度。

2. 在进样前，应将样品过滤，以避免进样口被堵塞。

3. 在色谱过程中，应注意流速的控制和柱温的稳定，以保证实验的准确性和重复性。

4. 在数据处理时，应注意内标的选择和计算方法的准确性，以获得可靠的测定结果。

通过这些步骤可以进行工业用二乙二醇乙烯基醚的含量色谱法测定。

学报Journal of China Pharmaceutical University 2019，50（6）：694－698收稿日期2019-08-31通信作者*Tel ：025－83271305E-mail ：dongshenghe@ ＊＊Tel ：025－83271305E-mail ：jiashengtu@基金项目国家重大新药创制科技重大专项资助项目（No.2017ZX0910*******）；国家药典委员会-药品医疗器械审评审批制度改革专项课题资助（No.ZG2017-5-03）气相色谱法测定泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇和三甘醇含量雷雅娟，熊晔蓉，朱颜玥，段梦茹，孙春萌，何东升*，涂家生＊＊（中国药科大学药学院，药用辅料及仿创药物研发评价中心，南京210009）摘要采用气相色谱法测定药用辅料泊洛沙姆188中3种残留杂质乙二醇、二甘醇和三甘醇的含量，为其质量控制提供科学依据。

选用色谱柱VF-17ms （30m ˑ0.53mm ，1.0μm ），程序升温，进样口温度270ħ，检测器温度290ħ，分流比10ʒ1。

实验结果显示，乙二醇、二甘醇和三甘醇在6 15μg /mL 范围内线性关系良好（r ≥0.999）；进样精密度ＲSD （n =8）分别为3.3%、3.0%和2.3%；平均回收率分别为99.05%（ＲSD =2.9%，n =9），102.20%（ＲSD =4.0%，n =9），101.91%（ＲSD =3.1%，n =9）。

该方法系统适应性良好，准确度、精密度高，适用于泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇和三甘醇的测定，为泊洛沙姆188的生产及质量控制提供参考与指导。

关键词泊洛沙姆188；气相色谱法；乙二醇；二甘醇；三甘醇中图分类号Ｒ944；Ｒ917文献标志码A文章编号1000－5048（2019）06－0694－05doi ：10．11665/j．issn．1000－5048．20190609引用本文雷雅娟，熊晔蓉，朱颜玥，等.气相色谱法测定泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇和三甘醇含量［J ］．中国药科大学学报，2019，50（6）：694－698.Cite this article as ：LEI Yajuan ，XIONG Yerong ，ZHU Yanyue ，et al .Determination of ethylene glycol ，diethylene glycol and triethylene glycol inpoloxamer 188by gas chromatography ［J ］．J China Pharm Univ ，2019，50（6）：694－698.Determination of ethylene glycol ，diethylene glycol and triethylene glycol inpoloxamer 188by gas chromatographyLEI Yajuan ，XIONG Yerong ，ZHU Yanyue ，DUAN Mengru ，SUN Chunmeng ，HE Dongsheng *，TU Jiasheng ＊＊Center for Ｒesearch Development and Evaluation of Pharmaceutical Excipients and Generic Drugs ，School of Pharmacy ，China Pharma-ceutical University ，Nanjing 210009，China Abstract The gas chromatography method was developed for the determination of ethylene glycol ，diethylene glycol and triethylene glycol in poloxamer 188to provide scientific basis for the quality control.The samples wasseparated on column VF-17ms （30m ˑ0.53mm ，1.0μm ）with temperature programming ，inlet temperature was 270ʎC ，detector temperature was 290ʎC and the split ratio was 10ʒ1.The method showed great linearity over the range of 6-15μg /mL （r ≥0.999）.The injection precision （n =8）of the three residual impurities were3.3%，3.0%，2.3%and the average recoveries were 99.05%（ＲSD =2.9%，n =9），102.20%（ＲSD =4.0%，n =9），101.91%（ＲSD =3.1%，n =9），respectively.The analytical method is specific ，accurate and sensitive ，which is suitable for the determination of ethylene glycol ，diethylene glycol and triethylene glycol in poloxamer 188，providing reference and guidance for the production and quality control of poloxamer 188.Key wordspoloxamer 188；gas chromatography ；ethylene glycol ；diethylene glycol ；triethylene glycolThis work was supported by the National Science and Technology Major Project Significant New Drugs Creation （No.2017ZX0910*******）and the Project from Chinese Pharmacopeia Commission-Ｒeform of the System of Evaluation ，Ｒeview and Approval of Drugs and Medical Devices （No.ZG2017-5-03）496第50卷第6期雷雅娟，等：气相色谱法测定泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇和三甘醇含量泊洛沙姆（poloxamer）由环氧丙烷和丙二醇反应，形成聚氧丙烯二醇，然后加入环氧乙烷形成嵌段共聚物，其商业化产品泊洛沙姆407的水溶液具有特殊的温度敏感型原位凝胶性质［1］。