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固相萃取SPE一、概念和原理固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一项从八十年代中期开始发展起来的样品前处理技术。
主要用于液体中的半挥发性、难挥发性物质的检测基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
其分离机理是利用杂质或目标化合物与样品技术基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小。
二、SPE的模式及原理1、正相SPE采用比样品本身更强极性的溶剂洗脱吸附的分析物质①吸附剂（固定相）：极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等．②原理：分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。
③作用机理：极性-极性、偶极-偶极、偶极-诱导偶极、氢键，π-π键等。
④流动相：非极性、中等极性⑤固定相：极性。
⑥分析物质：极性、中等极性、非极性⑦应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。
⑧常用正相固相萃取柱极性官能团键合硅胶-CN，-NH2，-Diol极性吸附物质ProElut TM-Silica，ProElutTM-Florisi ProElutTM-Alumina2、反相SPE用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。
①吸附剂（固定相）：非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。
②分析物中的CH键+ 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的弱有机分析物→保留在SPE。
③作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力或色散力。
④流动相：极性（水溶液）或中等极性⑤固定相：非极性⑥分离对象：中等到非极性物质⑦应用：强极性的溶剂中（如水样）萃取是非极性或弱极性的化合物。
固相萃取简介及应用固相萃取(Solid Phase Extraction，简称SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
与液—液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。
一般说来固相萃取所需时间为液—液萃取的1/2，费用为液—液萃取的1/5。
其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附能力大于样品基液。
当样品通过固相柱时，分析物被吸附在固体填料表面，其他样品组分则通过柱子。
然后在使用适当溶剂将分析物洗脱下来。
目前使用最广泛的SPE柱填料是键合硅胶，其次是聚合树脂。
图1 固相萃取基本步骤示意图固相萃取的基本程序固相萃取的基本程序可分为以下五个步骤，但在实际应用中可根据最后分析手段对样品的要求对这五个步骤进行增加或减少。
比如，当使用离子交换原理进行样品萃取时就需要增加调节萃取体系pH的步骤。
1．固相萃取小柱的选择根据分析物及杂质的具体性质选择合适的SPE小柱，一般常见的分析物可根据国标选择，出现较新的分析目标时SPE小柱生产厂家也会推出相应的解决方案，可依据选择。
2．固相柱的预处理为保证良好的萃取再现性，固相柱必须用适当溶剂进行预处理：对固相柱进行活化，展开碳氢链增加和分析物作用的表面积；对固相柱进行清洗，去除固相柱上的杂质。
3．添加样品将样品加于固相柱中，用正压或负压使样品通过萃取柱。
控制流速，对于生物样品，一般在1.5ml/min。
对于以离子交换为作用机理的萃取，样品通过SPE柱的速度应该适当降低，以保证分析物有足够的时间与SPE柱填料的离子交换功能团发生作用。
06)SPE基础原理及应用SPE（Solid Phase Extraction，固相萃取）是一种常用的样品预处理技术，主要用于分离和富集目标分析物，提高分析灵敏度和准确性。
其基本原理是利用吸附剂来吸附目标分析物，然后通过洗脱将目标物从吸附剂上脱附出来。
SPE广泛应用于食品安全、环境监测、药物分析等领域。
SPE的基本原理是选择一个合适的吸附剂，在其表面上吸附目标分析物。
吸附剂通常是一种具有特定吸附性能的固体材料，如硅胶、C18、活性炭等。
样品通过固相柱，目标物吸附在吸附剂上，而其他干扰物则被排除。
洗脱溶液可以选择性地将目标物从吸附剂上洗脱出来。
通过控制洗脱条件，可以实现目标物的富集和分离。
SPE的应用非常广泛。
在食品安全领域，比如农药残留分析，可以利用SPE技术对样品中的农药进行富集和分离，提高检测灵敏度。
在环境监测中，可以用SPE技术对水样、土壤样品中的有机污染物进行富集和分离，以便更好地进行分析和检测。
在药物分析中，SPE常用于药物代谢产物的分离和富集，以便进行药物代谢研究。
SPE技术的优点主要有以下几个方面。
首先，SPE技术操作简单，易于掌握。
其次，SPE可以快速富集和分离目标物，提高分析灵敏度和准确性。
另外，SPE可以选择性地富集目标物，减少其他干扰物的影响。
此外，SPE还可以适应不同样品矩阵的处理要求，具有较好的灵活性。
然而，SPE技术也存在一定的局限性。
首先，SPE技术对吸附剂的选择和洗脱条件的控制要求较高，需要进行大量的试验和优化。
其次，SPE技术在处理大样品量时，速度较慢，需要较长的处理时间。
另外，SPE技术有时可能存在一定的选择性问题，不同的样品矩阵可能对吸附剂的选择和性能产生影响。
为了提高SPE技术的性能和适应性，目前已经出现了许多改进的方法和新的吸附剂材料。
比如，固相体的化学修饰可以增加吸附剂的选择性和适应性。
此外，新型纳米材料的应用也为SPE技术的发展提供了新的机遇。
总的来说，SPE技术作为一种常用的样品预处理技术，在分析化学领域有着广泛的应用。
06)SPE基础原理及应用SPE（固相萃取）技术是一种用于分离、浓缩和提取化合物的方法，其基本原理和应用非常广泛。
本文将详细介绍SPE的基础原理以及其在实际应用中的一些典型场景。
SPE的基础原理可以概括为四个步骤：样品预处理、固相萃取柱的条件设定、萃取过程以及萃取物的回收和分析。
首先是样品预处理。
样品预处理是指将待分析的样品进行预处理，包括固体样品的研磨、液体样品的稀释等。
这一步骤的目的是使样品更适合于后续的固相萃取。
其次是固相萃取柱的条件设定。
在这一步骤中，需要选择合适的固相填料，调整样品的pH、离子强度和有机溶剂的成分等因素，以使目标化合物能够与固相填料发生适当的相互作用。
不同的固相填料适用于不同类型的化合物，常见的填料有C18、C8、C2、环糊精、离子交换树脂等。
接下来是萃取过程。
样品经过预处理后，可以将其通过SPE柱进行处理。
样品溶液被加至固相柱中，随后可以使用不同的洗涤剂和淋洗溶剂，以去除干扰物或其他非目标化合物。
萃取时间、洗涤剂和淋洗溶剂的选择，对于分离和富集目标化合物都至关重要。
最后是萃取物的回收和分析。
萃取物被从柱洗脱后，可以通过吹扫、浓缩、浓缩替代剂、超滤等方法，使其适合后续的分析。
SPE方法通常与色谱、质谱等分析方法相结合，以分离和定量所需的目标化合物。
SPE技术在实际应用中有着广泛的应用场景，以下是几个典型的应用示例：1.环境污染物的分析：SPE方法可以用于水体、土壤、空气等环境样品中的有机污染物分析。
例如，可以使用SPE柱来去除样品中的溶剂残留、重金属离子或其他干扰物质，从而实现对目标污染物的富集和分析。
2.食品和饮料分析：SPE方法被广泛应用于食品和饮料行业中，以检测其中的农药残留、食品添加剂、毒素等。
该技术可以对样品中的化合物进行快速、高效、选择性的富集和分离，从而提高分析的准确性和可靠性。
3.制药和生物医学领域：SPE方法在制药和生物医学领域中也有着广泛的应用。
例如，可以使用SPE技术从血液、尿液等生物样品中提取和富集药物、代谢产物以及其他生物标志物，以支持药物代谢研究、药物监测等方面的工作。
固相萃取分类固相萃取（Solid-phase extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理方法，广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全等领域。
它通过将待分析样品中的目标化合物吸附到固定相上，再用洗脱剂将目标化合物从固相上洗脱下来，从而实现对目标化合物的分离和富集。
固相萃取的分类主要包括以下几种：1. 正相固相萃取（Normal phase solid-phase extraction）：正相固相萃取是指固定相表面具有极性官能团，适用于极性化合物的富集。
常用的固定相材料包括硅胶、氨基硅胶等。
正相固相萃取的原理是通过样品溶剂与固定相之间的亲和作用，使样品中的目标化合物在固定相上发生吸附。
随后，使用洗脱剂将目标化合物从固定相上洗脱下来。
2. 反相固相萃取（Reverse phase solid-phase extraction）：反相固相萃取是指固定相表面具有疏水性官能团，适用于非极性或疏水性化合物的富集。
常用的固定相材料包括C18、C8等疏水性材料。
反相固相萃取的原理是通过样品溶剂与固定相之间的疏水作用，使样品中的目标化合物在固定相上发生吸附。
随后，使用洗脱剂将目标化合物从固定相上洗脱下来。
3. 混合模式固相萃取（Mixed-mode solid-phase extraction）：混合模式固相萃取是指固定相表面同时具有正相和反相性质的官能团，适用于同时富集极性和非极性化合物的样品。
通过在固定相上引入具有不同官能团的化合物，可以实现对不同性质的化合物的选择性富集。
4. 选择性固相萃取（Selective solid-phase extraction）：选择性固相萃取是指通过选择特定的固定相材料或添加适当的修饰剂，实现对特定化合物的选择性富集。
常用的选择性固相萃取方法包括分子印迹固相萃取、固相微萃取等。
分子印迹固相萃取通过在固相上引入与目标化合物具有亲和性的模板分子，实现对目标化合物的高选择性富集。
固相萃取分类
固相萃取是一种分离和富集化合物的技术，广泛应用于环境、食品、医药、农业等领域。
根据萃取柱填充剂的不同，固相萃取可以分为以下几类：
1. 硅胶固相萃取（SPE）
硅胶固相萃取是最常用的固相萃取技术之一。
它使用硅胶作为填充剂，通过化学吸附和分配平衡来富集目标化合物。
硅胶固相萃取可以根据不同的化学性质进行分离和富集，如正相、反相、离子交换等。
2. 碳固相萃取（C18）
碳固相萃取是一种正相固相萃取技术，使用碳作为填充剂。
它适用于富集极性化合物，如酚类、酸类、醇类等。
碳固相萃取还可以用于去除样品中的色素和杂质。
3. 聚合物固相萃取（PSP）
聚合物固相萃取是一种新型的固相萃取技术，使用聚合物作为填充剂。
它具有高选择性、高灵敏度和高稳定性等优点，适用于富集极性和非极性化合物。
4. 氧化铝固相萃取（Al2O3）
氧化铝固相萃取是一种离子交换固相萃取技术，使用氧化铝作为填充剂。
它适用于富集阳离子和阴离子化合物，如金属离子、有机酸、氨基酸等。
5. 硅藻土固相萃取（SPE）
硅藻土固相萃取是一种新型的固相萃取技术，使用硅藻土作为填充剂。
它具有高选择性、高灵敏度和高稳定性等优点，适用于富集极性和非极性化合物。
硅藻土固相萃取还可以用于去除样品中的色素和杂质。
总之，不同的固相萃取技术适用于不同的化合物和样品类型，选择合适的固相萃取技术可以提高分离和富集的效率和准确性。
SPE定义SPE，固相萃取( Solid Phase Extraction,简称SPE)是1 种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。
SPE 是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附, 与样品的基体和干扰化合物分离, 然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附, 达到分离和富集目标化合物的目的。
与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。
广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
因其具有安全、回收率高, 重现性好、操作简便、快速、应用范围广、易实现自动化操作[等特点, 从而显示出良好的发展前景, 在相关领域的应用越来越多[。
从1978 年美国Waters 公司首先将一次性SPE 商品柱投放到市场以来,据不完全统计, SPE 商品柱一直以每年10%的增长速度。
SPE装置SPE 装置一般由柱管、烧结垫, 固定相3 部分组成,其中固定相是SPE 柱中最重要的部分。
最常见的固定相是键合的硅胶材料, 也有很多非硅胶基的固定相被广泛应用。
工作原理固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程,主要适用于水中组分的处理。
吸附剂是固相,而液相是萃取过程中的水样或解析过程的有机溶剂。
当水样通过装有合适吸附剂的SPE 柱时,其中某些痕量待测物质被保留在固定相当中,然后再用少量的选择性溶剂浏兑,因此, SpE 是同时进行萃取和浓缩的有效方法。
由于其工作原理、固定相、溶剂的选择等方面与高效液相色谱有许多相似之处，SPE也可以近似的看成是一个简单的柱色谱过程。
固相萃取(SPE) 技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
