怎么做加标回收率
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加标回收率实验的步骤
进行加标回收率实验的步骤如下:
1. 准备样品:选择一种已知浓度的标准品,准备待测物样品,并使标准品和样品的性质相似。
2. 添加标准品:向已知浓度的标准品中加入一定量的待测物样品,使其浓度不同于标准品。
3. 提取样品:根据待测物样品的性质,选择适当的提取方法,将样品中的待测物提取出来。
4. 测定浓度:使用适当的分析方法,比如色谱法、光谱法或电化学法,测定提取后待测物样品的浓度。
5. 计算回收率:根据测得的待测物样品浓度和添加的标准品浓度,计算加标回收率。
计算公式为回收率(%) = 检测值/加标值× 100。
6. 重复实验:重复以上步骤,进行多次实验,并计算平均回收率和相对标准偏差,以评估实验的精密度和准确度。
7. 数据分析:通过比较加标回收率的结果,评估样品中待测物的提取和测定的准确性,并根据实验结果进行必要的修正和调整。
注意事项:
- 在实验过程中,应严格控制待测物样品、标准品和试剂的质
量和纯度,以避免干扰实验结果。
- 需要注意实验条件的控制,包括温度、pH值、反应时间等,以确保实验的可重复性和可比性。
- 在实验过程中,要严格遵守实验安全操作规程,并使用适当
的个人防护装备。
加标回收率加标回收率,指在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值.分类空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。
对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.理论公式理论公式使用的前提条件文献[1 ]中对加标回收率的解释是:"在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:① 同一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行.理论公式使用的约束条件文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
理论公式的不足之处( 1) 各文献对公式中"加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确.从公式的分子上分析,加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值,为质量单位.(2)若公式中的加标量为浓度单位,此时的加标量并不是指标准溶液的浓度,而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值。
这里存在着浓度换算,而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
如何做好加标回收率?❈计算加标回收率一般在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,来计算回收率。
加标回收率的种类加标回收率分为:分空白加标回收率和样品加标回收率两种。
空白加标回收在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术,对于它的计算方法,给定了一个理论公式:加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%样品加标理论文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。
”因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行;理论公式使用的约束条件文献中强调指出:加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
理论公式的不足之处各文献对公式中“加标量”一词的定义,均未准确给定,使其含义不是十分明确。
从公式的分子上分析,加标量应为浓度单位;从公式的分母上理解,应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值,为质量单位。
若公式中的加标量为浓度单位,此时的加标量并不是指标准溶液的浓度,而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值。
这里存在着浓度换算,而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
加标回收率加标回收率,指在没有被测物质得空白样品基质中加入定量得标准物质,按样品得处理步骤分析,得到得结果与理论值得比值。
分类空白加标回收:在没有被测物质得空白样品基质中加入定量得标准物质,按样品得处理步骤分析,得到得结果与理论值得比值即为空白加标回收率、样品加标回收:相同得样品取两份,其中一份加入定量得待测成分标准物质;两份同时按相同得分析步骤分析,加标得一份所得得结果减去未加标一份所得得结果,其差值同加入标准物质得理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率得测定,就是实验室内经常用以自控得一种质量控制技术、对于它得计算方法,给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值—试样测定值)÷加标量×100%、理论公式理论公式使用得前提条件文献[1 ]中对加标回收率得解释就是:"在测定样品得同时, 于同一样品得子样中加入一定量得标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品得测定值,以计算回收率、"因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:①同一样品得子样取样体积必须相等; ②各类子样得测定过程必须按相同得操作步骤进行。
理论公式使用得约束条件文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量得0、5~ 2。
0 倍, 且加标后得总含量不应超过方法得测定上限;加标物得浓度宜较高, 加标物得体积应很小,一般以不超过原始试样体积得1%为好。
理论公式得不足之处(1) 各文献对公式中"加标量"一词得定义,均未准确给定, 使其含义不就是十分明确、从公式得分子上分析,加标量应为浓度单位;从公式得分母上理解, 应为加入一定体积得标准溶液中所含标准物质得量值, 为质量单位、(2)若公式中得加标量为浓度单位, 此时得加标量并不就是指标准溶液得浓度, 而应该就是加标体积所含标准物质得量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之与)所得得浓度值、这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
加标回收的步骤和注意事项加标回收试验的定义和步骤可以简单表述如下:“在测定样品时,于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定,将测定结果扣除样品的测定值,计算回收率。
”从该定义和方法步骤可知,加标回收率的实质是所加入的标准物质的量被某检测方法实际测得的百分率。
通常的具体做法是:准备两份完全一致的样品,向其中一份添加标准物质,随后,将这两份样品按相同的检测方法进行检测,依据两个样品检测结果和标准物质添加量计算加标回收率,根据回收率结果评价方法和操作的准确性。
回收率试验用于质量控制的原理相对比较简单。
回收率是添加待测物质标准物质后,通过方法测定结果计算得到该物质的测定值与添加操作步骤实际添加该物质量的百分率值。
由于添加标准物质的含量是可依据添加标准物质纯度和质量(或溶液体积)准确计算获得的,这样,加标试样测定值即可反映该测试方法或操作是否存在问题。
从理论上讲,一个准确可靠的方法,一个熟练的操作人员进行回收率试验,回收率的结果应在合理的范围内,回收率的平均值应接近100%,否则说明方法可能存在系统误差。
多次测定回收率的标准偏差也应处在某一水平。
任何某次测定回收率结果的异常偏差或波动可能反映该次测定结存在问题。
因此,根据回收率的结果可监控测试结果的质量。
加标回收注意事项1、加标物的形态应和待测物的形态相同。
2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:(1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;(2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;(3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;(4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;(5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
3、由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。
原子吸收光谱法测定回收率1.回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度,损失越少,回收率越高,例如你作标液1PPM,而作出标准数据为0.99PPM,就是说你的回收率是99%,这个与真实成分有密切的关系.2.原子吸收光谱法测定回收率是怎样操作的?为什么会出现超过100%的情况?加标回收率有好几种方法,我知道的有两种:第一种:称取两份相同重量的样品,一份不加标,一份加标,分别测试,计算得出回收率第二种:先初测得到样品含量,然后,先称一份样品。
再称一份约等于前一份样品一半重量的样品,加入相当于一半样品待测物质含量的标液。
分别测试,计算得出回收回收率:一般要求90-105%之间低于90%,可能是有样品损失高于100%,但小于105%,属于可接受范围,可能是样品不均匀等原因造成的但高于105%,就有可能有3.空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.加标回收?具体怎么做啊11:05:54吊儿郎当我打个比方,就拿你做的标准曲线浓度为5,10,15,20,25来说,加标回收要分低,中,高三组,低的我们可选5,中15,高25,标准上每组必须六个加标,也就是说18个吊儿郎当要是简单点的,你可以选中间的浓度15来做吊儿郎当加一组就可以吊儿郎当两个样品,加标是在你消化的过程中加叶子加六组?吊儿郎当我说的简单点,两个微孔滤膜,在加酸消化时,加标15,另一个不加吊儿郎当然后计算其平均值吊儿郎当加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.吊儿郎当准确度实验,其回收率的测定结果应在95%~105%范围内,吊儿郎当原子吸收做的加标回收率可以做的好点吊儿郎当 2014/9/9 11:12:52像色谱,一般能做到90%-110%就不错了一般新项目评审,还有盲样考核时做加标回收吊儿郎当 2014/9/9 11:14:49最简单的办法就是买个质控样吊儿郎当 2014/9/9 11:15:18只要质控样能做到里面,这样最简单吊儿郎当 2014/9/9 11:15:31新项目评审要做好多项吊儿郎当 2014/9/9 11:15:42准确度,精密度吊儿郎当 2014/9/9 11:15:45都要做叶子 2014/9/9 11:15:47往盲样里加质控样吗吊儿郎当 2014/9/9 11:15:53不是叶子 2014/9/9 11:16:10哦,我们没有质控样啊吊儿郎当 2014/9/9 11:16:16直接测定质控样叶子 2014/9/9 11:16:24哦哦和你们领导申请买个叶子 2014/9/9 11:16:36哦哦,明白啦11:16:56吊儿郎当 2014/9/9 11:16:56 你们这是刚开始做?叶子 2014/9/9 11:17:01嗯呢叶子 2014/9/9 11:17:08刚开始验证吊儿郎当 2014/9/9 11:17:19 乙级?叶子 2014/9/9 11:17:34哦哦吊儿郎当 2014/9/9 11:17:53 质量技术监督的过了没?叶子 2014/9/9 11:18:29过了已经11:19:09吊儿郎当 2014/9/9 11:19:09 你们那质量技术监督要求补严叶子 2014/9/9 11:19:46恩恩我们这在计量认证时,只要你申请的项目,每一项都必须要做新项目评审,而且每一项必须要有模拟报告叶子 2014/9/9 11:20:01还行吊儿郎当 2014/9/9 11:20:23没有的话,你这项就不能申请叶子 2014/9/9 11:20:37我们也差不多,要模拟报告,但不都评审11:21:28吊儿郎当 2014/9/9 11:22:18不客气,这只是皮毛吊儿郎当 2014/9/9 11:22:45你要是做一组的,必须要做六个叶子 2014/9/9 11:23:07哦哦11:23:49吊儿郎当 2014/9/9 11:23:49那你还得做精密度叶子 2014/9/9 11:24:59其实吧,老师,我没明白这个一组六个是具体什么意思,是要把标液加入到盲样里,是这六个盲样的量不同还是加入的标液量不同啊叶子 2014/9/9 11:25:03嘿嘿11:26:52吊儿郎当 2014/9/9 11:26:52精密度:火焰法连续测试11次石墨炉法测试7次然后求RSD吊儿郎当 2014/9/9 11:27:31首先分三组,低,中,高,然后每组各六个样吊儿郎当 2014/9/9 11:27:45我不知道你们的盲样是什么叶子 2014/9/9 11:28:31盲样就是给了一张微孔滤膜11:29:03吊儿郎当 2014/9/9 11:29:03那你做加标回收的意义不大叶子 2014/9/9 11:29:26可是她要求我们做这个回收率吊儿郎当 2014/9/9 11:29:34如果只有一张,那就不好闹叶子 2014/9/9 11:29:42以前我都没做过吊儿郎当 2014/9/9 11:30:15那你只能这样做吊儿郎当 2014/9/9 11:30:51先把微孔滤膜加酸在电热板上消解叶子 2014/9/9 11:31:02嗯嗯11:31:32吊儿郎当 2014/9/9 11:31:32最起码必须保证有两个微孔滤膜,一个根本没法测叶子 2014/9/9 11:32:08哦哦,一个加一个不加是不是吊儿郎当 2014/9/9 11:32:15恩吊儿郎当 2014/9/9 11:32:54如果你这个微孔滤膜上就没有这种物质,还好说叶子 2014/9/9 11:33:24一个滤膜取等量的消解好的盲样不行吗11:34:09吊儿郎当 2014/9/9 11:34:09要是就一个滤膜,你先测定这个盲样,测定完这个溶液会有损失,然后你再加标,就不准确叶子 2014/9/9 11:34:25哦哦,这样啊吊儿郎当 2014/9/9 11:35:20关键是你不知道这个最后消解好的盲样有多少毫升,你怎么计算你盲样的浓度吊儿郎当 2014/9/9 11:35:31这是最关键的叶子 2014/9/9 11:35:46恩恩,是,明白啦11:36:33叶子 2014/9/9 11:36:33谢谢老师,打扰您啦叶子 2014/9/9 11:36:35嘿嘿你可以这样做,吊儿郎当 2014/9/9 11:38:27先把你最后消解的盲样定容到一定刻度,比如10ml 11:38:37叶子 2014/9/9 11:38:37嗯嗯吊儿郎当 2014/9/9 11:38:48然后你吸取5ml叶子 2014/9/9 11:39:05哦哦,然后一个加一个不加叶子 2014/9/9 11:39:09是吗。
质量控制中如何使用加标回收一. 加标回收的一般情况:空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
二. 加标回收的计算:加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.加标使用的前提条件:一般对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。
”因此,使用理论公式时应当满足2个条件:①一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
三. 加标需要注意的事项一般加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
1.加标物的形态应和待测物的形态相同。
2.加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下应该满足:(1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;(2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;(3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;(4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;(5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
3. 由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。
当以其测定结果的减差计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际效果。
(1)凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目,其加标回收率的计算,应首先考虑采用以物质的量值法计算。
质量分析报告中的加标回收率(准确度)的注意事项一. 加标回收分类:空白加标回收:在没有被测物质的空白样品中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
二. 加标回收率的计算:加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.加标使用的前提条件:一般对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。
”使用理论公式时应当满足2个条件:①样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
三. 加标需要注意的事项一般加标量不能过大,一般为待测物质量分数的0.5~2.0倍,且加标后的总质量分数不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为宜。
1.加标物的形态应和待测物的形态相同。
2.加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下应该满足:(1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;(2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围内;(3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;(4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;(5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
3.由于加标样品和正常样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。
当用其测定结果的减差计算回收率时,常常不能确切反映样品测定结果的实际效果。
4.使用加标回收时还需注意:用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目,其加标回收率的计算,应首先考虑采用以物质的量值法计算。
加标回收率计算示例(计算时单位要一致):1、测定过程(1)分别取100ml水样两份1#1加(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表2、加标回收率的计算(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写例如:标准溶液浓度为1000ug/mL测定值单位:mg/L实验室质量控制记录表加标回收率分析加标回收率样品分析百分比:30.2mg/L-20.0mg/L1000mg/L1mL100ml实验室质量控制记录表3.02mg-2.00mg100%=102%1.00mg加标回收率分析测定值单位:mg加标回收率样品分析百分比:10%加标前测定值=样品浓度X 体积=20.0mg/L x 100mL=2.00mg 加 标后测定值=样品浓度X 体积=30.2mg/L x 100mL=3.02mg 加标量=标准溶液浓度X 加标体积=1000mg/L x 1mL=1mga 、用浓度计算:加标回收率(加标后水样浓度-加标前水样浓度加标浓度100%100%=102%加标回收率(加标后水样溶质质量-力口标前水样溶质质量加标溶质质量100%(2)加标液体积大于加标样品体积1%(不能忽略加标溶液的体积)例如:标准溶液浓度为100mg/L实验室质量控制记录表说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg加标后测定值:(100+10)*28.5=3.14mg加标后水样的溶质质M -加标前溶质的质M加标质M3.14mg-2.10mg100%=104%10mg加标回收率分析测定值单位:mg加标回收率样品分析百分比:加标回收率100%。
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怎么做加标回收率
做法于样品中加入与样品真实含量相近含量的待测元素处理同样品,
加标样品的测量结果减样品的结果再除以加入的量即加标回收率回收率
还有一些具体的公式计算。
根据你实际情况你应该用得到。
回收率(%)=[加标测定量(mg)-样品测定量(mg)]/实际加标量(mg)
说明:
1、加标测定量(mg)= 在标准曲线下测定所得加标样的浓度(mg/mL)×定容体积(mL)
2、未知样的浓度(mg/g)=[在标准曲线下测定所得未知样浓度(mg/mL)×定容体积(mL)]/未知样的质量m1(g)
3、样品测定量(mg) = 未知样浓度(mg/g)×加标样所称样品质量m2(g)
4、实际加标量(mg)= 所加标样浓度(mg/mL)×加入标样的体积(mL)
5、未知样:需要测定的样品
6、加标样:样品+加入的标准溶液。