烧结烟气脱硫硫酸铵中硫磺含量的测定

２ ０ １ ５年 ８月 第三期
烧 结烟 气脱硫 硫 酸铵 中硫磺 含 量 的测 定
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表 ２ 样品过滤前后碘量法测定硫磺的结果 ％
表４ 亚硫酸钠加入量的影响
亚硫 酸 钠 加 入 量／ ｍ ｌ
５
１ Ｏ
硫磺 含 量／ ％
失败
０． ２ ７ ７１ ０． ２ ７８ ４ ０． ２ ７８ Ｏ
消除， 及试剂亚硫 酸钠和 甲醛的加入 量、 回流时间长短等试验 ， 确定 了该方法的可行性和 最佳试验
条件 。
关键 词 ： 烧 结烟 气脱硫 ； 硫 酸铵 ； 硫 磺 含量 测定 Ｓ ＋（ Ｎ Ｈ ４ ） ２ Ｓ Ｏ ３ ＝（ Ｎ Ｈ ４ ） ２ Ｓ ２ ０ ３ Ｈ Ｃ Ｈ Ｏ＋Ｎ ａ ２ Ｓ ０ ３ ＋Ｈ ２ ０ ＝ｉ － Ｉ ２ Ｃ （ Ｏ Ｈ） Ｓ Ｏ ３ Ｎ ａ＋
们 对产 品 硫 铵 中硫 磺 的 测 定 条 件 ， 干 扰 等 进 行 试
％
验， 找 到 了最 佳 的操作 条 件 和可靠 的试 验方 法 。通
过反复试验确定此方法操作简单 ， 为正常生产提供 了可 靠 的分 析 数 据 及 解 决 生产 中 遇 到难 题 时 提供 了参 考依 据 。
Ｉ ２ ＋２ （ Ｎ Ｈ ４ ） ２ Ｓ ２ ０ ３ ＝ （ Ｎ Ｈ ４ ） ２ ｓ ４ Ｏ ６ ＋２ Ｎ Ｈ ４ Ｉ
浓缩 、 结晶、 离心、 干燥成 硫 酸铵 产 品 。该硫 酸 铵 产
品 中常存 在有 害杂 质硫磺 ， 它不 仅影 响硫 酸铵 产 品
１ ． ２ 试 验 条件 的探 讨与 结果
表 １ 直接 用碘 滴定样 品 测定 结果
样品 硫磺 （ 代替（ Ｎ Ｉ ４ ４ ） ２ ｓ ２ Ｏ ３ 和（ Ｎ Ｉ － Ｉ ４ ） ２ Ｓ ３） Ｏ 含 量
０． ２ ５ ６
０． ２ ０ ９
２ ０ ． ５ ％， 硫 磺 含量小 于 １ ％， 经反 复试 验 表 明很 难 用 已有 的测定 方法 来分 析该 微 量硫 磺 ， 而 且该 硫 酸 铵 产 品 中存 在 着 另外 与 碘 反应 的 干扰 元 素 。因 此 我
Ｎａ ＯＨ
Ｏ 引 言
炼铁 厂烟 气 脱 硫 是 利 用 液 氨 加 水 对 烟 气 中 的
二氧化 硫进 行 脱 除得 到亚 硫 酸 铵 再 用 空 气 将 亚 硫 酸铵 直接 氧化 生成 硫酸 铵母 液 ， 再 运送 至 焦化 厂 经
Ｉ ２ ＋ ２ Ｎ ａ ２ ｓ ｅ ０ ３ Ｎａ ２ ｓ ｄ ０ ６＋ ２ Ｎａ Ｉ
生成 硫代 硫 酸钠 和硫代 硫 酸铵 ， 用 甲醛掩 蔽 过 量 的 亚硫 酸 钠 ， 淀粉 作 指 示 剂 ， 用 碘 标 准 溶 液滴 定 生成 硫代 硫 酸根浓 度 ， 便可 求 出 ｓ的含 量 。 即 ：
Ｓ ＋ Ｎａ ２ Ｓ ０３＝ Ｎａ ｚ ｓ ２ ０１
易溶 于水 ， 所 以最 简便 的消 除 干扰 杂 质 的方 法 是过 滤洗 涤 ， 以获得 纯净 的硫 磺 试 样 。表 ２是 样 品 过滤 前后 碘量 法测 定硫 磺含 量 的结果 对 比 。
制 在 最 低 范 围 内。 硫 酸 铵 产 品 中 氮 含 量 大 于
硫酸 铵 产 品 可 能 含 有 的 （ Ｎ Ｈ ４ ） ２ Ｓ ２ ０ ３和
（ Ｎ Ｈ ４ ） ２ Ｓ ０ ３ 会 与碘 发生 如下 反应 ：
２ （ Ｎ Ｈ ４ ） ２ Ｓ ２ Ｏ ３ ＋Ｉ ２ 一 （ Ｎ Ｈ ４ ） ２ ｓ ４ Ｏ ６ ＋２ Ｎ Ｈ ４ Ｉ
２ ０ ３ ０ ８ ０
失 败
从 表 ４中可 以看 出 ， 当加 入 少 量及 过 量 太 多 的
从表 ２中可以看出 ， 过滤前后硫磺含量测定结 果是有差别 的， 说 明产品中既有硫磺存在又有少量 与 碘反应 的干扰 物质存 在 ， 而 且 干扰 物质 含 量在 一
定 区 间 内波 动 。 为 了 消除干 扰物 质 的影 响 ， 准 确测 定 样 品 中硫
亚硫 酸钠 时 ， 测定 终点 找不 到 ， 试 验 以失 败告 终 ， 而
（ Ｎ Ｈ ４ ） ２ Ｓ Ｏ ３ ＋Ｈ ２ ０ ＋Ｉ ２ ＝（ Ｎ Ｈ ４ ｈＳ Ｏ ４ ＋２ Ｈ Ｉ 为 测定 样 品 中该 类物 质 的含 量 ， 称取 一 定 量 的 样 品溶解 后 直接 用碘 量法 滴 定 。为便 于分 析 ， 根 据 碘消 耗 量 来 计 算 相 应 的 ｓ含 量 ， 代 替 实 际 的 （ Ｎ Ｈ ４ ） ２ Ｓ ２ ０ ３ 和（ Ｎ Ｈ ４ ） ２ Ｓ ０ ３ 含量， 其 结果 如表 １ 所示 。
０． ６ Ｉ ５ ２
１ 实验 部分
１ ． １ 原 理
０． ３ ｌ ９ ０． ３ １ ２
样 品试样 中可能存 在微 量 Ｓ 及 微 量 亚硫 酸 铵 ， 在试 样 中加 入 一 定 量 的 亚硫 酸 钠 ， 并 加 热 回流 ， 可
从表 １ 可知 ， 硫 酸铵样 品 中是存 在 硫 代 硫 酸铵 或亚 硫酸 铵杂 质 的 ， 这会 影 响 到对 硫磺 测 定 的 准确 性 。 由于 硫磺 不 溶 于 水 ， 硫 代 硫 酸铵 、 亚 硫 酸 铵 等
１ 观颜 色 、 结晶 ， 而且影 响产 品质 量 与产 量 ， 引 起 客户对 产 品 的质 量 异议 ， 影 响产 品的销 售 。 因此 有 必 要对 新硫 铵 中 的硫 磺进 行 分 析测 定 ， 以便 及 时 将 数 据反 馈 给硫铵 工段 ， 通 过调 整 操作 条 件将 硫 磺 控
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， ｌ Ｉ 含
２ ０ １ ５ 年８ 月 第 三 期
烧 结 烟气 脱 硫 硫 酸 铵 中硫 磺 含 量 的测 定
朱 利 培
（ 杭 州钢铁 集 团公 司焦化厂 杭 州 ３ １ ０ ０ ２ ２ ）
摘
要： 主要 阐述 了产 品硫 酸铵 中微 量元 素硫 磺 的测 定 方 法 。通过 对 干 扰 元 素硫 代 硫 酸铵 及 亚 硫 酸 铵 的