硫酸铵肥料中含氮量的测定
实验三 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）(4学时)
一、实验目的
1.熟悉NaOH标准溶液的配制和标定方法；
2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？
3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。
4.进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于±0.3% 。
二、实验原理
铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：
4NH4+ ＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+ ＋ 6H2O ＋ 3H+
所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。
式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。
三、主要试剂
1. 0.1 mol/L NaOH溶液 2. 0.2％酚酞溶液
3. 0.2％甲基红指示剂 4. 甲醛溶液1：1
四、实验步骤：
1. NaOH的标定（同实验二）
2. 甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(1)(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1~2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
3. 试样中含氮量的测定： 准确称取0.4～0.5 g的NH4Cl或1.6～1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地移至250 mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液25 mL于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂， 溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8 mL已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点（2）。记录读数，平行做2～3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。
硫酸铵的测定
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ﻩ硫酸铵的测定
一、 技术条件
(１）、外观：工业硫酸铵为白色结晶,无可见机械杂质,农业
用硫酸铵为白色或浅色的结晶。
（2)、硫酸铵应符合下表要求：
指标名称 工业品 农业品
一级品 二级品
氮含量（Ｎ)（以干基计），%≥ 2１．0 ２1.0 20.８
水分（H2O)含量，%≤ ０．2 0.5０ 1.０
游离酸（H2SO4）含量，%≤ 0.05 0.08 0.20
铁（Ｆe）含量,%≤ 0．007
砷(As)含量，%≤ 0.0００5
重金属(以Pb计)含量,%≤ 0.005
水不溶物含量，%≤ 0.0５
二、氮含量的测定（蒸馏后滴定法）GB4097—83
（一)、测定原理
硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硫酸标准液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。
(二)、试剂和溶液
（1）、氢氧化钠：(分析纯）450ｇ/Ｌ溶液。
（2)、硫酸：(分析纯)0.5N标准溶液。
（３)、氢氧化钠:(分析纯）０.５N标准溶液。 （４)、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶解０.1g甲基红于５０ml９5%乙醇中，再加入０.0５g亚甲基蓝溶解后,用相同规格的乙醇稀释到100mｌ,混匀。
(5)、硅脂或其它不含氮的润滑脂。
(三)、仪器
蒸馏装置：可用下述部件组装的仪器,也可用保证定量蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器,仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮管连接，或采用磨砂玻璃接口。
（1)、蒸馏瓶(A）:1００0m,带2９ 号内接标准磨口。
（２)、防溅球管（B）：与蒸筒瓶连接的一端带有29 号外接标准磨口,与冷凝器连接的一端２９ 号外接标准磨口。
（3)、滴液漏斗（C)：容量为50ｍl。
（４)、直式冷凝管（D):有效长度约400mm，进口为1９号内接标准粉口，出口为29 号内接标准磨口。
硫酸铵的测定
一、 技术条件
（1）、外观：工业硫酸铵为白色结晶，无可见机械杂质，农业
用硫酸铵为白色或浅色的结晶。
（2）、硫酸铵应符合下表要求：
指标名称 工业品 农业品
一级品 二级品
氮含量（N）（以干基计），%≥ 21.0 21.0 20.8
水分（H2O）含量，%≤ 0.2 0.50 1.0
游离酸（H2SO4）含量，%≤ 0.05 0.08 0.20
铁（Fe）含量，%≤ 0.007
砷（As）含量，%≤ 0.0005
重金属（以Pb计）含量，%≤ 0.005
水不溶物含量，%≤ 0.05
二、氮含量的测定（蒸馏后滴定法）GB4097—83
（一）、测定原理
硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。
（二）、试剂和溶液
（1）、氢氧化钠：（分析纯）450g/L溶液。
（2）、硫酸：（分析纯）0.5N标准溶液。 （3）、氢氧化钠：（分析纯）0.5N标准溶液。
（4）、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中，再加入0.05g亚甲基蓝溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100ml，混匀。
（5）、硅脂或其它不含氮的润滑脂。
（三）、仪器
蒸馏装置：可用下述部件组装的仪器，也可用保证定量蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器，仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮管连接，或采用磨砂玻璃接口。
（1）、蒸馏瓶（A）：1000m，带29 号内接标准磨口。
（2）、防溅球管（B）：与蒸筒瓶连接的一端带有29 号外接标准磨口，与冷凝器连接的一端29 号外接标准磨口。
（3）、滴液漏斗（C）：容量为50ml。
（4）、直式冷凝管（D）：有效长度约400mm，进口为19号内接标准粉口，出口为29 号内接标准磨口。
（5）、吸收瓶（E）：500ml，磨口为29 号内接标准磨口，瓶内连接双连球。
（四）、测定步骤
（1）、试样溶液的制备。
化学与制药工程学院
工业分析专业实验
实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）
班 级： 应化0704 学 号： 07
姓 名： 实验日期：
实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）
一、摘要
为了检测硫酸铵肥料中含氮量，本实验采用甲醛法进行测定。甲醛法适用于不含有钙、镁或其他重金属离子存在的单纯含有4+NH的样品中氮含量的测定。甲醛法能够有效的避免酸性太弱不能用NaOH直接滴定的局限性，在生产上能够简单快速的测定氮的含量。
二、实验目的
1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；
2、熟练NaOH标准溶液的配制与标定；
3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；
4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
三、实验原理
1、NaOH标准溶液的配制与标定：
由于NaOH容易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此氢氧化钠标准溶液不能直接配制，只能配成近似浓度后，用基准物质标定其浓度。
邻苯二甲酸氢钾（844KHCHO），易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，且摩尔质量较大，是一种较好的基准物质。用邻苯二甲酸氢钾（844KHCHO），标定NaOH溶液的浓度，可以选用酚酞为指示剂，反应如下：
844KHCHO + NaOH = 844KNaHCHO + 2HO
计算NaOH标准溶液的浓度：
844KHCHONaOHNaOH()1000mMCV
2、硫酸铵肥料中含氮量的测定：
氮在自然界的存在形式比较复杂，测定物质中氮的含量时，可以用总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等表示方法。硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱
碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于4+NH的酸性太弱（ Ka ＝ 5.6×-1010 ），不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸（+H）和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×-610）反应如下：
