磺酸酯还原文献

THE MICROEMULSION PREPARATION OF 30% HEXACONAZOL ANDBUPIRIMATE ETHYLICINABSTRACTHexaconazole is a triazole fungicide,sterol demethylation inhibitor. The mechanism and characteristics of Bupirimate is an adenine nucleoside deaminase inhibitors. it is an endoscoped fungicide.It has protective and therapeutic effects.This study through of Hexaconazole and Bupirimate in different proportion of combination in Uncinula cinerea,and choose the appropriate proportion of mixed preparation to field application technology research, the results showed that:1.Hexaconazole and Bupirimate Indoor formulation activity screening results showed:Hexaconazole and Bupirimate in five different proportion of combination have obvious improvement in Uncinula cinerea, the highest SR was2.62 and EC50 was 8.06µg/mL when Hexaconazole and Bupirimate mixed with 10:20. Its showed the obvious synergies effect.2.The formulation process of Hexaconazole and Bupirimate mixture preparation was studied.Choose the emulsifier and auxiliaries that are suitable for two original drugs. Its made the 30% Hexaconazole and Bupirimate microemulsion has a good emulsifying properties,low temperature and hot storage stability.3.The field experiment results show that: 30% Hexaconazole and Bupirimate microemulsion has can be used as a prevention and control of Uncinula cinerea, in the aspect of prevention and control of grape powdery mildew is better than the domestic commonly used drugs. 30% Hexaconazole and Bupirimate microemulsion has listed its phenol sulfonic acid ester active ingredients micro emulsion 75-150 mg/kg spray, spray 3 times in a row, 7 days after spray 3 times in Jiangxi test point, leaves control effect can reach 75.13%-87.13%, the fruit control effect can reach77.99%-89.19%;7 days after spray 3 times in Shaanxi test point, leaves control effect can reach 73.41%-85.46%, the fruit control effect can reach 76.33%-88.02%.KEY WORDS：Hexaconazole; Bupirimate; Synergism; Uncinula cinerea; Field efficacy目录第一章 文献综述 (1)1.1 葡萄白粉病概况 (1)1.2 葡萄白粉病的防治现状 (1)1.3 农药的混用 (2)1.4 己唑醇研究现状 (2)1.4.1 己唑醇概况 (2)1.4.2 己唑醇特点 (3)1.4.3 己唑醇毒性 (3)1.4.4 己唑醇作用机制 (4)1.4.5 己唑醇防治对象 (4)1.5 乙嘧酚磺酸酯研究现状 (4)1.5.1 乙嘧酚磺酸酯概况 (4)1.5.2 乙嘧酚磺酸酯特点 (5)1.5.3 乙嘧酚磺酸酯毒性 (5)1.5.4 乙嘧酚磺酸酯作用机理 (5)1.5.5 乙嘧酚磺酸酯防治对象 (5)1.6 安全环保剂型的发展现状 (5)1.7 问题的提出及论文设计思路 (6)第二章 材料与方法 (7)2.1 室内配方筛选 (7)2.1.1 供试菌株来源 (7)2.1.2试验药剂 (7)2.1.3试验仪器 (7)2.1.4 试验方法及步骤 (7)2.1.5 施药方法 (8)2.1.6调查及计算方法 (8)2.2 30%己唑醇.乙嘧酚磺酸酯微乳剂制备工艺 (9)2.2.1试验试剂 (9)2.2.2试验仪器 (10)2.2.3 配制工艺 (10)2.3 田间药效验证试验 (10)2.3.1试验地概况 (10)2.3.2 供试药剂 (10)2.3.3 对照药剂 (10)2.3.4 试验设计 (10)2.3.5 调查时间和次数 (11)2.3.6 药效计算方法 (11)第三章 结果与分析 (13)3.1 室内配方筛选 (13)3.2 30%己唑醇.乙嘧酚磺酸酯微乳剂制备工艺 (13)3.2.1溶剂的选择 (13)3.2.2表面活性剂的筛选 (13)3.2.3 水质影响试验 (14)3.2.4微乳剂质量指标测定 (14)3.3田间药效试验 (16)第四章 结论与讨论 (18)4.1 配方筛选研究 (18)4.2 制剂工艺研究 (18)4.3 田间药效研究 (18)4.4 施药时期 (19)4.5 己唑醇与乙嘧酚磺酸酯混配优点 (20)参考文献 (20)致 谢 (23)作者简介 (24)附录 (25)第一章文献综述葡萄原产于地中海和黑海地区。

对甲苯磺酸酯化反应摘要：一、对甲苯磺酸催化乙醇和乙酸进行酯化反应的基本原理二、对甲苯磺酸催化酯化反应中的副反应三、如何减少副反应的发生四、酯化反应的应用领域正文：在对甲苯磺酸催化下，乙醇和乙酸可以进行酯化反应，生成乙酸乙酯。

然而，在这个反应过程中，可能会出现一些副反应。

下面我们将探讨这些副反应，并探讨如何减少它们的发生。

一、对甲苯磺酸催化酯化反应的基本原理对甲苯磺酸催化酯化反应是一种常见的有机化学反应，在该反应中，乙醇和乙酸在催化剂对甲苯磺酸的作用下，生成乙酸乙酯。

这个反应过程遵循酸碱催化机理，催化剂对甲苯磺酸起到促进乙醇和乙酸之间化学反应的作用。

二、对甲苯磺酸催化酯化反应中的副反应在酯化反应过程中，除了生成目标产物乙酸乙酯外，还可能出现一些副反应。

据文献[1]报道，副反应主要包括乙醇碳化、乙酸聚合等。

这些副反应会影响产物的纯度和收率，因此需要采取措施降低其发生。

三、如何减少副反应的发生1.控制反应条件：优化反应温度、压力、反应时间等条件，避免过高的温度和压力，以减少副反应的发生。

2.选择合适的催化剂：研究不同催化剂的性能，选择催化活性适中、选择性高的催化剂，以降低副反应的产生。

3.添加助剂：在反应体系中加入适当的助剂，如溶剂、酸酐等，可以降低副反应的发生。

4.优化工艺流程：通过改进生产工艺，如连续流反应、固定床反应等，提高反应转化率和选择性，减少副反应。

四、酯化反应的应用领域对甲苯磺酸催化酯化反应在化工、食品、医药等领域具有广泛的应用。

乙酸乙酯作为香料、调味品、溶剂等方面的重要原料，市场需求量大。

通过优化酯化反应条件和技术，可以提高乙酸乙酯的产量和纯度，满足各领域的需求。

总之，对甲苯磺酸催化乙醇和乙酸进行酯化反应是一个具有广泛应用价值的反应。

在实际生产过程中，要注意控制反应条件，选择合适的催化剂，降低副反应的发生，以提高产物的纯度和收率。

乙嘧酚磺酸酯的合成研究摘要：以乙嘧酚和二甲胺基磺酰氯为原料反应合成乙嘧酚磺酸酯。

分别以NaOH与Na2CO3，做缚酸剂。

甲苯做溶剂。

发现NaOH作为缚酸剂时产物杂质较高，含量为90％，收率偏低为80％。

Na2CO3做缚酸剂产物收率91％，含量95.5％。

通过工艺的优化大大节约了成本。

使反应条件易于控制，便于工业化。

关键词：乙嘧酚磺酸酯：乙嘧酚；杀菌剂；合成0引言乙嘧酚磺酸酯是一种熔点为50-51℃，用于防治苹果、温室玫瑰和草莓等作物的白粉病，颜色为淡黄色或浅棕色的有毒性蜡状固体又称5-丁基-2-乙氨基-6-甲基嘧啶-4-基二甲基氨基硫酸酯，白特粉（Nimrod）等。

内吸性杀菌剂，主要用于防治苹果、温室玫瑰和草莓等作物的白粉病。

20℃下蒸气压为0.5*106mmHg。

室温时在水中溶解度为22mg/l，溶于大多数有机溶剂，不溶于烷烃。

Kow5000（PH7）。

稳定性：在稀酸中易水解，在37℃以上长期储存不稳定。

土壤中半衰期35-90天（pH5.1-7.3）。

工业原药mp约40-45℃。

雌大鼠、小鼠、家兔和雄性豚鼠的口服急性LD50约为4000mg/kg。

每日以500mg/kg的剂量经皮处理大鼠10天后未发现临床症状。

对家兔眼睛有轻微刺激。

以含药1000ppm浓度的饲料喂大鼠90天，未发现制病作用，对狗饲喂90天的无作用剂量为15mg/kg。

小麦白粉病是一种常见病害，小麦一旦感染，产量就会大幅度下降。

因此，开发新型、高效、作用机制独特的杀菌剂尤为重要。

而嘧啶类化合物因其具有良好的生物活性，在医药及农药领域被广泛应用，其中包括抗增殖、抗癌、抗病毒、抗菌、杀虫等。

乙嘧酚磺酸酯（bupirimate）属于内吸性嘧啶类杀菌剂，由英国帝国化学工业集团（ICI）研发，对植物白粉病药效显著，在小麦等禾谷类农作物以及观赏植物上使用较多。

化学名称：5-正丁基-2-乙基胺基-6-甲基嘧啶-4-基二甲基胺基磺酸酯；分子式：C13H24N4O3S；分子量：316.42；CAS登录号：41483-43-6；为白色偏淡黄色腊状固体；熔点：50～51℃。

磺酸基还原
磺酸基还原是一种常见的有机化学反应，它可以将磺酸基（-SO3H）还原为氢基（-H）。

这种反应在有机合成中具有重要的应用价值，可以用于制备各种有机化合物。

磺酸基还原的反应机理比较复杂，一般分为两步。

首先，磺酸基会被还原剂（如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等）还原为磺醇（-SO2H）。

然后，磺醇会被还原为氢基（-H），生成相应的有机化合物。

磺酸基还原的应用非常广泛。

例如，它可以用于制备磺酸酯类化合物。

磺酸酯是一种重要的有机化合物，广泛应用于染料、医药、农药等领域。

通过磺酸基还原反应，可以将磺酸酯还原为相应的醇类化合物，然后再进行酯化反应，制备出所需的磺酸酯。

磺酸基还原还可以用于制备磺酰胺类化合物。

磺酰胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于染料、医药、农药等领域。

通过磺酸基还原反应，可以将磺酰胺还原为相应的胺类化合物，然后再进行酰化反应，制备出所需的磺酰胺。

磺酸基还原是一种重要的有机化学反应，具有广泛的应用价值。

在有机合成中，它可以用于制备各种有机化合物，为有机化学研究和应用提供了重要的工具和手段。

磺酸酯的离去能力顺序
磺酸酯是一类含有磺酸根基团的有机化合物，它们在有机化学中扮演着重要的角色。

磺酸酯的离去能力是指在化学反应中，磺酸酯离去基团（如磺酸根）从反应物中离去的容易程度。

离去能力的顺序可以影响反应的速率、选择性和产物的形成。

在有机合成中，磺酸酯作为离去基团常用于亲核取代反应。

常见的磺酸酯有甲磺酸酯（Ms）、三氟甲磺酸酯（Tf）和对苯甲磺酸酯（Ts）等。

离去能力顺序为：ROTf＞ROMs≈ROTs＞RI＞RBr＞RCl。

甲磺酸酯（Ms）是一种较为常用的磺酸酯，其离去能力较强。

甲磺酸酯在碱性条件下可以离去磺酸根，形成碳正离子，进而进行亲核取代反应。

三氟甲磺酸酯（Tf）的离去能力最强，由于三氟甲基的强吸电子效应，使其离去速度最快。

对苯甲磺酸酯（Ts）的离去能力与甲磺酸酯相当，但由于其空间位阻较大，在某些情况下可能会影响反应的速率和选择性。

需要注意的是，磺酸酯的离去能力顺序可能会受到反应条件的影响，例如溶剂、温度和催化剂等。

此外，不同的磺酸酯在不同的化学环境中可能表现出不同的离去能力。

总之，磺酸酯的离去能力顺序是有机化学中一个重要的概念，它对于
理解和设计有机合成反应具有重要意义。

在实际应用中，根据具体的反应需求和条件，选择适当的磺酸酯可以提高反应的效率和选择性。

mislow—evans重排反应反应机理及应用Mislöw-Evans重排反应是一种常见的有机化学反应，其反应机理如下：
在反应中，底物首先进行[2,3]-σ-单电子重排，得到次磺酸酯，然后在离去基团的作用下进行SN2取代脱硫，最后质子化得到烯丙醇产物。

该反应的选择性和取代基的大小有关，取代基越大，选择性越好。

Mislöw-Evans重排反应在有机化学中有着广泛的应用，它可以用于合成各种具有特定结构和性质的烯丙醇类化合物。

例如，可以利用烯丙型亚砜为底物，在P(OMe)3存在下加热进行[2,3]-σ重排，形成次磺酸酯，然后转化为烯丙醇。

这种反应立体选择性高，可以预测，为有机合成提供了新的合成方法。

此外，Mislöw-Evans重排反应还可以利用烯丙位硫醚为底物，通过氧化、重排一锅法得到烯丙醇类产物。

常见的氧化剂包括高锰酸酸钠、MoO5-Pyr-HMPA（MoOPH）和mCPBA。

这种反应的选择性和取代基的大小有关，取代基越大，选择性越好。

以上信息仅供参考，如有需要，建议查阅相关文献或咨询专业人士。

烷基磺酸酯的酰胺化反应烷基磺酸酯具有良好的界面活性和分散性，被广泛应用于油田开发、涂料、洗涤剂等领域。

而烷基磺酸酯的酰胺化反应则是一种极为重要的合成反应，能够扩展磺酸酯的应用范围，提高其性能。

一、烷基磺酸酯的基本结构和性质烷基磺酸酯通常由烷基基团和磺酸基团组成，其中烷基基团决定了它的水溶性和亲油性，磺酸基团则决定了它的界面活性和分散性。

烷基磺酸酯的分子结构中，烷基链长短与分子极性等因素对其表面活性和分散性都有着重要的影响。

一般来说，短链烷基磺酸酯具有较强的表面活性和分散性，但溶解度较低，而长链烷基磺酸酯则相反。

二、烷基磺酸酯的酰胺化反应烷基磺酸酯的酰胺化反应是至关重要的一种合成反应，它可以扩展磺酸酯的应用范围和提高其性能。

烷基磺酸酯的酰胺化反应一般分为两种，一种是酰胺官能团的引入，另一种是氨基官能团的引入。

在酰胺官能团引入的反应中，通常使用羰基化合物作为反应物，如酰氯、酸酐等。

反应条件一般较为温和，反应时间较长，通常需要反应12-24小时才能得到理想产物。

在氨基官能团引入的反应中，通常使用胺类或氨类化合物作为反应物，如异丙胺、乙二胺等。

反应条件一般需要高温高压，反应时间也较长，通常需要反应6-12小时才能得到理想产物。

三、烷基磺酸酯酰胺化反应的应用烷基磺酸酯酰胺化反应的应用非常广泛。

在油田开发中，通过酰胺化反应可制备出一些功能性的磺酸酯，如低温高盐度稳定剂、高温高盐度稳定剂、增粘剂等，能够提高油井采出率和采油效率。

在涂料领域中，烷基磺酸酯通过酰胺化反应得到的产物在涂料涂层中具有优良的分散性和增稠性能，达到了增强涂料乳化稳定性和降低涂料黏度的目的。

在洗涤剂领域中，通过烷基磺酸酯的酰胺化反应，可制备出大量的PZS类型洗涤剂，这类洗涤剂的耐离子力和分散能力较强，且易于生物降解。

总之，烷基磺酸酯的酰胺化反应在各个领域都起着不可替代的作用。

尤其是随着各个领域对磺酸酯要求的不断提高，烷基磺酸酯的酰胺化反应也将得到更广泛的应用和发展。

•检验检测•/nspecths and Test221年5月2日第3卷第1期Voi.55,No.15,May25,2521 China PharmaceuticalsdU：D.3969/j.imn.1006-4930202010.014长春西汀注射液中2种磺酸酯类基因毒性杂质的测定焦洁，妙苗，王涛，蔡虎(陕西省食品药品监督检验研究院・国家药品监督管理局药品微生物检测技术重点实验室，陕西西安710065)摘要：目的建立测定长春西汀注射液中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯含量的高效液相色谱法。

方法色谱柱为Waters ODS2C k柱((90mmx4.6mm,5im),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(39:61,V/V)，流速为00mL/min,检测波长为226nm,柱温为35C,进样量为22iL结果对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯质量浓度分别在01145 9〜0.5998ig/mL和0. 1134〜0. 4542ig/mL范围內与峰面积线性关系良好(=0.9999,0.9998),平均回收率分别为98.78(RSD=2.02%,p二6)和99.33%(RSD=027%,p二6)。

结论该方法简便、准确，可用于长春西汀注射液中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的定性和定量分析。

关键词：高效液相色谱法；长春西汀注射液；对甲苯磺酸甲酯；对甲苯磺酸乙酯；磺酸酯类；基因毒性杂质中图分类号:R927.2;R972文献标志码:A文章编号:1006-4931(2221)10-0054-03ContenS Determination of Two Genotoxic Impuritiee of Sulfonatr Esters in Vinpocetine InjectionJIAO Jie,MIAO Miao,WANG Tao,CAI Hu牗Shaapxi Ins///far Food and Drug Control•NMP4Key Laboratory of Drug Marobiologicol DelecUon Technology,Xi'ao,Shaaoxi,Chino710065)Abstract：Objective To estab/sh an high-pe/ormadce liquid chromatouranPy(HPLC)methop foe the contenI determination of the methyl p-toluene sulfonate and ethyi p-toluene sulfonate in VinpoceUne Injechon.Methode The chromatorgradPic column was Ci7 column((96mm x4.6mm,5im),the moPiio pPaso was acetomtriie-0.1%phospho/c acid soluhon(35：61,V/V),the tow rate was 00mL/min,the Uetechon wavelenath was226nm,the column temperature was35C,and the injechon volume was20%iL. ReseOe The hdear ranaos of methyl p-toluene sulfonate and ethyl p-toluene sulfonate were0.1459-0.5998ig/mL(厂=0.9999) and0.1136-0.4542ig/mLu0.9998),respectively.The averayo recoverms of methyl p-toluene sulfonate and ethyl p-toluene sulfonate were90.78%(RSD=2.02%,p二6)and99.33%(RSD二027%,p=6),resuechvely.Conclusion This methop is simpio and acch-rate,which can be useU foe the quahtahve and quanhtahve analysis of methyl p-ttPuene sulfonate and ethyl p-ttPuene su/onate in VinpcpeUne Injec/ohKey wordt:HPLC;Vinnocetine Injection;methyl p-toluene sulfonate;e t hyl p-toluene sulfonate;s u lfonate esters;genotoxic长春西汀注射液是由主药长春西汀和辅料山梨醇、苯甲醇等经现代工艺精制而成的无菌注射液，临床主要用于改善脑梗死后遗症、脑出血后遗症、脑动脉硬化症等诱发的各种症状其主药以长春胺为起始原料，经脱水消除、水解和酯化制得。

经典化学合成反应标准操作酯类化合物的合成编者：李少军药明康德新药开发有限公司化学合成部目录1.概述：３2. 羧酸酯类化合物的合成：３2.1 羧酸和醇的酯化反应示例：３2.1.1 硫酸作催化剂的酯化反应示例：４2.1.2 盐酸（氯化氢）作催化剂的酯化反应示例：４2.1.3 亚硫酰氯作催化剂的酯化反应示例：５2.1.4 乙酰氯作催化剂的酯化反应示例：５2.1.5 对甲苯磺酸作催化剂的酯化反应示例：６2.1.6 吡啶衍生物作除水剂的酯化反应示例：７2.1.7 苯并三唑衍生物作除水剂的酯化反应示例：８2.2 羧酸盐和卤烃作用的酯化反应示例：８2.3 羧酸（或盐）和硫酸酯、磺酸酯酯化的示例：９2.4 酸酐和醇、酚的酯化反应示例：１０2.5 酰氯和醇、酚的酯化反应示例：１２2.6 酯交换的反应示例：１３2.7 腈的醇解反应示例：１６3. 其他酯类化合物的合成：１７4．参考文献：１８1.概述酯化反应最简单的形式是：R'COOH R''OH R'COOR''H2O（1）也是最常用的制备酯的方法。

反应（1）速度一般反应很慢，在常温不能觉察；在回流温度也极其缓慢，不能用于制备，必须加入催化剂加速它的进行。

催化剂中最常用的是酸，如硫酸、盐酸等。

如果有机酸本身酸性较强，如甲酸、草酸等，以及氨基酸的盐酸盐等，酯化时可以不加无机酸酯化反应是可逆反应。

酯化时要把缩合所形成的水不断除去，以提高酯的产率。

除去水的方法有物理方法和化学方法两类。

物理方法可用恒沸蒸馏法,即在反应系统中加入和水不相混溶的溶剂，如苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、氯仿等。

苯：乙醇：水的成分比为74.1：18.5：7.4时可形成三组分最低共沸液，沸点为64.8℃；四氯化碳：乙醇：水的成分比为10：65：25时可形成三组分最低共沸液，沸点为61℃；化学除水方法可以用无机盐类，如硫酸铜，它能与水形成水合晶体，但效果不甚好。

经典化学合成反应标准操作酯类化合物的合成编者：李少军药明康德新药开发有限公司化学合成部目录1.概述：３2. 羧酸酯类化合物的合成：３2.1 羧酸和醇的酯化反应示例：３2.1.1 硫酸作催化剂的酯化反应示例：４2.1.2 盐酸（氯化氢）作催化剂的酯化反应示例：４2.1.3 亚硫酰氯作催化剂的酯化反应示例：５2.1.4 乙酰氯作催化剂的酯化反应示例：５2.1.5 对甲苯磺酸作催化剂的酯化反应示例：６2.1.6 吡啶衍生物作除水剂的酯化反应示例：７2.1.7 苯并三唑衍生物作除水剂的酯化反应示例：８2.2 羧酸盐和卤烃作用的酯化反应示例：８2.3 羧酸（或盐）和硫酸酯、磺酸酯酯化的示例：９2.4 酸酐和醇、酚的酯化反应示例：１０2.5 酰氯和醇、酚的酯化反应示例：１２2.6 酯交换的反应示例：１３2.7 腈的醇解反应示例：１６3. 其他酯类化合物的合成：１７4．参考文献：１８1.概述酯化反应最简单的形式是：R'COOH R''OH R'COOR''H2O（1）也是最常用的制备酯的方法。

反应（1）速度一般反应很慢，在常温不能觉察；在回流温度也极其缓慢，不能用于制备，必须加入催化剂加速它的进行。

催化剂中最常用的是酸，如硫酸、盐酸等。

如果有机酸本身酸性较强，如甲酸、草酸等，以及氨基酸的盐酸盐等，酯化时可以不加无机酸酯化反应是可逆反应。

酯化时要把缩合所形成的水不断除去，以提高酯的产率。

除去水的方法有物理方法和化学方法两类。

物理方法可用恒沸蒸馏法,即在反应系统中加入和水不相混溶的溶剂，如苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、氯仿等。

苯：乙醇：水的成分比为74.1：18.5：7.4时可形成三组分最低共沸液，沸点为64.8℃；四氯化碳：乙醇：水的成分比为10：65：25时可形成三组分最低共沸液，沸点为61℃；化学除水方法可以用无机盐类，如硫酸铜，它能与水形成水合晶体，但效果不甚好。

丙磺酸内酯和氨基机理1.引言1.1 概述丙磺酸内酯和氨基是化学领域中重要的化学物质和反应物，它们在许多有机合成和医药领域中具有广泛的应用。

本文旨在探讨丙磺酸内酯和氨基的机理，深入理解它们的结构、特性以及反应过程。

首先，我们将介绍丙磺酸内酯的机理。

丙磺酸内酯是一种含有环状结构的化合物，具有特殊的化学性质。

我们将详细讨论其结构和特性，以便更好地理解其反应机理。

同时，我们还将研究丙磺酸内酯的合成机理，探讨其制备过程中所涉及的反应和条件。

然后，我们将探讨氨基的机理。

氨基是一种含有氮原子的化学基团，具有许多重要的应用。

我们将介绍氨基的结构和特性，包括其在化学反应中的活性和稳定性。

此外，我们还将深入研究氨基的反应机理，以揭示其参与的重要反应过程和反应条件。

最后，我们将对丙磺酸内酯和氨基的机理进行总结。

通过对两者的机理进行详细的探讨和分析，我们可以更好地理解它们的反应过程和应用领域。

同时，这也有助于我们在有机合成和医药化学研究中更好地利用丙磺酸内酯和氨基这两个重要的化学物质。

总之，本文将从结构、特性和反应机理的角度深入探讨丙磺酸内酯和氨基的机理，旨在为读者提供对这两个化学物质和反应物的全面理解。

希望通过本文的研究，能够对相关领域的研究和应用起到积极的促进作用。

1.2文章结构1.2 文章结构本文主要分为三个部分：引言、正文和结论。

2. 引言部分主要包括概述、文章结构和目的。

在概述中，我们对丙磺酸内酯和氨基进行了简要介绍。

丙磺酸内酯是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药和农药等领域。

氨基是一种含氮有机化合物，具有多种功能基团和广泛的反应性。

本文将重点探讨丙磺酸内酯和氨基的机理。

接下来，在文章结构的部分，我们将详细介绍本文的组织结构。

正文分为两个主要部分：丙磺酸内酯的机理和氨基的机理。

在丙磺酸内酯的机理部分，我们将首先介绍丙磺酸内酯的结构和特性，包括其分子式、化学性质等方面的内容。

然后，我们将探讨丙磺酸内酯的合成机理，包括反应步骤、反应条件等方面的内容。

·456·1　三维效应面图Fig. 1　Three dimensional effect surface最优组合所制备的凝胶贴膏与市售凝胶贴膏的追随性、揭贴性、初粘力、剥离度较为接近，见表4。

初粘力评分在12~36分之间，即代表能粘住10~13号钢球之间最佳；剥离度评分在2~6分之间，即代表剥离强度在0.2~0.6 KN·m-1之间最佳。

批最优组合的验证结果（分）Verification results of three batches of optimal combination（points）皮肤追随性（skin following）反复揭帖（repeated posts）残留性（residual）初粘力（initial adhesion）剥离度（pull）101012210103661010244碱（aconitine，AT）、次乌头碱（hypoaconitine，HT）、新乌头碱（mesaconitine，MT）分别为584.00、312.35326.02、88.51、96.32、108.42 µg·mL-1。

2.8.2　川乌凝胶贴膏制备　A相制备：分别取设计量的聚丙烯酸钠、卡波姆、三氯化铝、EDTA二钠、羧甲基纤维素钠，均匀分散加入设计量甘油中，充分搅拌均匀，形成甘油相；B相制备：将设计量川乌提取物溶解于设计量水中，再加入设计量的酒石酸与硅藻土，充分搅拌均匀，形成川乌提取液。

将B相一次性加入A相中，充分均匀搅拌至挂旗状，然后将其涂于带背衬、长宽比为14 cm×10 cm的无纺布上，分别制备成每贴含川乌提取物载药量120、240、480、960 mg的凝胶贴膏，并于40 ℃温度下干燥后加盖上防粘纸待用［11］。

2.9　药效学试验2.9.1　小鼠醋酸扭体试验　将48只小鼠随机分为组，每组8只。

6组均行背部脱毛处理，并分别给予空白凝胶贴膏（模型组）、吲哚美辛凝胶贴膏（阳性Journal of Pharmaceutical Analysis·458··460·。

磺化反应研究进展摘要：介绍目前磺化反应工艺的发展现状，对比了三氧化硫(SO3)、浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、氨基磺酸等磺化剂的性能及其对磺化反应的影响，同时介绍了磺化反应的影响因素、磺化产物的分离测定方法和磺化反应工艺及设备。

关键词:磺化反应；磺化剂；工艺磺化反应工艺与技术在现代化工领域中起着重要作用[1]。

磺酸化合物和硫酸烷基酯化合物是目前产量最大、应用最广泛的阴离子表面活性剂[2]。

磺化反应[3]是将磺酸基(－SO3H)引入有机物分子中的反应。

磺化反应过程中，磺酸基的硫原子与有机物分子中的碳原子相连接，得到的产物为磺酸化合物。

常见的磺化反应有苯及其衍生物磺化、萘及其衍生物磺化、蒽醌磺化、饱和与不饱和脂肪烃磺化[4]等。

引入磺酸基的主要目的如下[5]：①有机物分子中引入磺酸基后，可使其具有乳化、润湿、发泡等多种表面活性，广泛应用于表面活性剂的合成；②利用磺酸基的可水解性，磺化还可赋予有机物水溶性和酸性；③选择性磺化常用来分离异构体；④引入磺酸基可得到一系列中间产物。

此外，磺化反应还可用于生产磺酸型离子交换树脂及香料等多种精细化工产品。

磺化产物最重要的是阴离子表面活性剂[6]，许多芳磺酸衍生物是制备染料、医药、农药等的中间体，在精细有机合成工业中占有十分重要的地位。

1.磺化方法及磺化剂目前，磺化生产技术在国内外都得到迅速发展。

工业上可采用的磺化方法[9]主要有SO3磺化法、过量硫酸磺化法、氯磺酸磺化法、亚硫酸盐磺化法、共沸去水磺化法、烘焙磺化法等。

所用磺化剂分别为SO3、各种浓度的硫酸、发烟硫酸、氯磺酸和亚硫酸盐等。

各种磺化剂具有不同的特点，适用于不同的场合。

1.1 SO320世纪50年代以来，国内外都致力于SO3磺化技术的研究，并已取得很大进展。

目前开发出的磺化工艺[10]有4种：气态SO3磺化法、液态SO3磺化法、SO3-溶剂磺化法和SO3络合物定位磺化法。

1.2 浓硫酸和发烟硫酸传统的磺化反应采用过量硫酸或发烟硫酸作磺化剂[9]。

有机化学论文羧酸酯还原制备醇的方法学院食品工程与生物技术有机化学论文羧酸酯还原制备醇的方法学院:食品工程与生物技术学院专业:食品科学与工程学号:14142205姓名:邱阳摘要:羧酸酯还原成醇是有机化学中的一类重要反应，有着广泛的用途。

在涉及此类还原反应的已有文献资料中，所使用的还原体系包括硼烷、氢化铝锂、二异丁基氢化铝、红铝、金属硼氢化物等，其中，这些体系的还原能力各不相同。

本文简要介绍了以上不同还原体系的研究新进展，综述了不同还原体系用于酯还原反应的反应机理，并通过不同还原体系间的比较与实例列举，为酯的还原研究提供了一些新的思路和方法，如还原体系的投料配比、投料顺序及与不同添加剂的配伍均可影响反应结果，使部分反应的收率高达 90%以上，并使酯还原成醇的反应以更温和的方式进行。

指出反应选择性更好，适用范围更广，反应条件更温和的新试剂、新方法将不断涌现，这将会给羧酸酯还原的领域带来更新的发展。

关键词:羧酸酯;还原剂;醇羧酸酯作为重要的活化官能团广泛应用于有机合成。

羧酸酯转化为醇类化合物的还原反应是有机合成(包括精细化工、医药、农药等)领域最重要的官能团转化步骤和最具实用价值的反应之一，在有机合成领域中有广阔的应用前景。

为寻找产率高、成本低的高效经济的合成方法，研究人员对酯还原反应进行了广泛深入的研究，并采用硼烷类化合物、络合金属氢化物等对羧酸或其衍生物进行还原，但由于羧酸酯的化学环境的不同，被还原的难易程度不一样，因此需用不同的还原剂对羧酸酯进行还原，现根据还原剂种类的不同将近年来能得到较高产率的酯还原为醇的研究方法进行详细阐述。

1 硼烷类化合物还原硼烷类化合物是一种强还原剂，室温下即可把羧酸还原成醇，反应速度快。

该试剂非常容易还原醛、酮、环氧化物、内酯等，对酯的还原反应则比较缓慢。

Yoon 等早在 1973 年就报道了BH3•THF体系的还原作用，它是一类温和的还原剂，可以将含羧酸、酮、酯等官能团的有机物快速还原成相应的醇，且收率高达95%。

锂离子电池成膜添加剂丙烯基-1,3-丙磺酸内酯还原机理研究曾丽珍;郑雄文【摘要】采用密度泛函理论方法研究了锂离子电池成膜添加剂丙烯基-1,3-丙磺酸内酯(PES)的还原机理. 通过B3LYP/6-311++G(d,p)水平的密度函数理论与偏振连续模型(PCM)理论计算结果表明, PES的还原活性优于碳酸丙烯酯(PC), PES较PC 优先通过所获得的前线分子轨道能量和电子亲和能被还原形成PES+e. 由于PES+e的结构是不稳定的, 易于通过破坏C1—O2或O2—S7键而自发重排形成PES-1或PES-2. 通过振动频率分析和内反应坐标(IRC)方法优化和确认PES的过渡态(TS). 使用自然键轨道(NBO)方法在DFT的B3LYP/6-311++G(d,p)水平上分析沿着最小能量路径(MEP)的稳定点的键顺序和原子电荷分布. 基于结构, 键顺序和电荷分布结果分析, 负电荷大部分分布在PES+e中的—SO2基团上, 因此PES+e 的成膜机理经历C1—O2或O2—S7的断裂形成稳定的开环环状阴离子自由基(PES-1或PES-2).%The mechanism for the reduction of Prop-1-ene-1,3-sultone (PES) on anode of lithium ion battery is understood by theoretical calculation at the B3LYP/6-311++G (d, p) level of density functional theory with the polarized continuum models (PCM). It is found that PES in solvent is reduced prior to PC to form PES+e by the obtained frontier molecular orbital energy and electron affinity. The structure of PES+e is unstable, and prone to a spontaneous rearrangement to form PES-1 or PES-2 by the breaking of C1—O2 or O2—S7. The transition state (TS) is optimized and confirmed by vibrational frequency analysis and intrinsic reaction coordinate (IRC) method. The bond orders and atomic charge distribution of the stable points along the minimum energy path (MEP) are analyzedusing the natural bond orbital (NBO) method at the B3LYP/6-311++G (d, p) level of DFT. The negative charge is mostly distribution on —SO2 group in PES+e, based on the structures, bond order and Charge distribution analyses, and it is known that PES+e experiences the breaking of C1—O2 or O2—S7 to form a stable open cyclic anion radical (PES-1 or PES-2).【期刊名称】《广东工业大学学报》【年(卷),期】2017(034)005【总页数】5页(P86-90)【关键词】锂离子电池;碳酸丙烯酯;PES;还原机理;密度泛函理论【作者】曾丽珍;郑雄文【作者单位】华南师范大学实验中心;华南师范大学化学与环境学院, 广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】TM912Abstract:The mechanism for the reduction of Prop-1-ene-1,3-sultone (PES) on anode of lithium ion battery is understood by theoretical calculation at the B3LYP/6-311++G (d, p) level of density functional theory with the polarized continuum models (PCM). It is found that PES in solvent is reduced prior to PC to form PES+e by the obtained frontier molecular orbital energy and electron affinity. The structure of PES+e is unstable, and prone to a spontaneous rearrangement to form PES-1 or PES-2 by thebreaking of C1—O2 or O2—S7. The transition state(TS) is optimized and confirmed by vibrational frequency analysis and intrinsic reaction coordinate (IRC) method.The bond orders and atomic charge distribution of the stable points along the minimum energy path (MEP) are analyzed using the natural bond orbital (NBO) method at the B3LYP/6-311++G (d, p) level of DFT. The negative charge is mostly distribution on —SO2 group in PES+e, based on the structures, bond order and Charge distribution analyses, and it is known that PES+e experiences the breaking of C1—O2 or O2—S7 to form a stable open cyclic anion radical (PES-1 or PES-2).Key words:lithium ion battery; propylene carbonate; prop-1-ene-1,3-sultone; reduction mechanism; density functional theory (DFT)锂离子电池已广泛用于便携式电子装置、电动汽车和混合动力汽车中，并且由于其高能量密度，低自放电率和长循环寿命而被认为是电动汽车的最有前景的动力源[1-3]. 然而电解液在充电过程中是热力学不稳定的[4-5]，在过充或过热条件下，电解液在正极容易被氧化，在负极表面容易被还原[6-7]. 一般情况下，电解液在电池负极表面发生还原反应之后会形成一层固态电解质相界面膜(SEI)，从而抑制电解液的持续分解[8].电解液对锂离子电池的性能有很大影响，是电池的重要组成部分. 与其他电解液溶剂相比，碳酸丙烯酯(PC)，具有宽温度范围，高介电常数等优点[9]，成为锂离子电池电解液的重要组成部分. 但是在石墨负极表面PC容易和Li+发生共嵌，从而引起石墨体积膨胀和电极材料的剥落，最后导致电池容量的下降和循环寿命的衰减[10]. 由于PC在0.8V vs.Li+/Li的电位下开始被还原分解，和Li+发生共嵌[11]，因此可以通过加入低于0.8V vs.Li+/Li电位下发生还原反应的SEI成膜添加剂来抑制PC对石墨的破坏. 至今，研究者开发出了若干SEI成膜添加剂，包括亚硫酸乙烯酯[12]，亚硫酸丙烯酯[13]，氟代碳酸烯酯[14]，碳酸亚乙烯酯(VC)[15]和含硼类化合物[16-18]等. 一般情况下，加入低于5%质量分数的添加剂就能在负极表面形成有效的SEI膜，其中VC的成膜效果最好而广泛应用于商品锂离子电池中，然而VC在正极表面容易发生聚合反应从而影响电池的性能[19-21]. 近年来，丙磺酸内酯(PS)和1,4-丁磺酸内酯(BS)对电池的高温性能有显著改善，因而受到研究者广泛关注[22-23].丙烯基-1,3-丙磺酸内酯(PES)是一种新型的电解液成膜添加剂，因与PS具有类似结构而得到越来越多人的关注. 它也可以产生有效的阳极SEI膜，并且可以同时保护LiMn2O4/石墨电池的阴极和阳极[24-27]. 迄今为止，关于PES对电池性能的影响，以及其在负极的还原机制仍不清楚. 研究电解液添加剂反应机理，对搜索新的有效的添加剂和预测添加剂的性能具有重要意义[6-7,28-29]. 本文采用密度泛函理论方法DFT，研究添加剂PES的作用机理.本文的计算在Gaussian 09软件包中完成. 所有的结构是采用密度泛函理论方法中的B3LYP/6-311++G(d,p)，在气态和液态下优化得到. 对液态环境的模拟通过采用连续极化介质模型(PCM)方法完成[30]，采用的介电常数为20.5. 通过振动频率分析势能面上各驻点的性质，以确认优化得到的结构是势能面上的稳定点或是过渡态，以驻点虚频的唯一性确定反应的过渡态. 同时使用内禀反应坐标(IRC)方法对过渡态进行跟踪计算，验证反应势能面上各过渡态与反应物和产物之间的连接关系. 用自然键轨道(NBO)[31]方法分析优化得到的分子中原子的电荷分布以及分子键的键级.本文假设溶剂分子得到一个电子是PES和PC的初始还原反应，忽略了电极界面的影响. PES和PC分子得到电子前后的优化结构以及还原反应的过渡态及产物优化结构如图1所示. 气态下的结构与液态下的相似. 比较图1中PES和PC得到电子前后的结构变化可知，PC和PC+e计算几何参数相似, 因此PC+e的结构是稳定的. 比较PES和PES+e的结构可以明显地发现，对于PES，C1—O2，O2—S7，C3—S7和S7—O8 (S7—O9)的键长分别是0.144 7 nm，0.165 2 nm，0.177 5 nm和0.146 0 nm. PES得到一个电子形成PES+e之后，C1—O2，O2—S7，S7—O8和S7—O9的键长分别延长了0.002 0 nm，0.001 9 nm，0.003 0 nm和0.002 2 nm. 但是C3—S7的键长明显缩短了0.005 1 nm. —SO2基团的结构也发生了变化，从PES的117.3°到PES+e的112.0°. 计算结果表明，PES+e的结构是不稳定的.PES和PC分子前线轨道能量和电子亲和能(ΔE=E(anion)–E(neutral))如表1所示. 根据分子轨道理论可知，分子的最低未占据轨道(LUMO)能量越低，分子越容易得到电子. 比较液态下PES和PC的LUMO能量可知，PES(–1.381 eV)明显比PC(–0.174 eV)低，表明PES具有更高的还原活性. 分子前线轨道能量得到的结果与分子的电子亲和能一致，PES(–210.277 kJ·mol–1)得到电子释放出的能量比PC(–85.806 kJ·mol–1)高. 计算结果可见，在含PES的PC基电解液中，PES将优先于PC发生还原反应，而不是PC优先于PES发生还原反应.通过使用自然群体分析(NPA)获得的PES和PES+e中的原子上的电荷分布列于表2中. 从表2可以看出，PES和PES+e中的原子上的电荷分布完全不同.—SO2基团在PES得到电子后电荷由0.408 7变为0.224 5，而五元环中的5个原子在PES得到电子后电荷由0.198 6增加到0.861 1. 这表明，C1—O2或O2—S7键的断裂归因于环和—SO2基团之间弱的共轭效应，这也是由于五元环上的电子密度的增加. 在断裂C1—O2或O2—S7键后，电荷主要从五元环转移到—SO2基团，形成相对稳定的结构.为了阐明PES还原过程中键断裂的机理，使用基于NAO的Wiberg键指数矩阵的自然群体分析计算PES和PES+e的键级数. 计算PES得电子前后键的键级变化如表3所示. 相邻原子的键级反映原子的相互作用，即键强度与键级成比例. 表3中的键顺序遵循键长度的趋势（图1中的PES和PES+e）. C1—C4和C3—S7的键合顺序分别从1.036 6和0.866 0增加到1.053 0和1.007 6. 但是C1—O2和O2—S7的比例分别从0.882 4和0.715 0降低到0.858 2和0.696 3. 这些结果表明，C1—C4和C3—S7被强化，而C1—O2和O2—S7在PES获得电子后被削弱. 基于结构和键序分析，可知PES+e的成膜机理经历C1—O2或O2—S7的断裂以形成稳定的开放环状阴离子自由基（PES-1或PES-2，如图1所示）.考虑PES的单电子还原机理. 由PES阴离子(PES+e)的优化几何结构表明，初始还原反应伴随着C1—O2键的断裂，如图1所示. 为了确定PES分解反应的过渡态(TS)，进行振动频率分析和内反应坐标(IRC)方法优化和确认. PES分解反应能量(ΔE/(kJ·mol–1))，焓(ΔH/(kJ·mol–1))，自由能(ΔG/(kJ·mol–1))以及过渡态的虚频频率结果列于表4中. 其相应的分解反应势能图见图2.通过比较PES，PES+e，PES-TS 1和PES-1的结构，可以发现S7-O2的键长度从PES的0.165 2 nm显着缩短到PES-1的0.149 0 nm，而S7—O8和S7—O9的结合长度从PES的0.146 0 nm延伸到PES-1的0.149 2 nm和0.149 5 nm. 这可能是因为O原子的电负性比S原子更强，开始还原反应时电子首先攻击S原子，因此电子转移到O原子，随后的开环反应形成过渡态(PESTS 1)和阴离子自由基(PES-1). 由于S7—O2，S7—O8和S7—O9的键长度基本相同，表明反应可能产生—SO3基团. 并且通过FTIR在含有PES的PC基电解质中检测到—SO3基团[26]. 同时形成PES-2的其他途径与ES相似[31].因此由以上的分析，可以得出PES的还原机理，是通过PES+e经历C1—O2或O2—S7的断裂形成稳定的开环环状阴离子自由基(PES-1或PES-2).采用密度泛函理论方法研究了锂离子电池成膜添加剂丙烯基-1,3-丙磺酸内酯(PES)的还原机理. 通过B3LYP/6-311++G(d,p)水平的密度函数理论与偏振连续模型(PCM)理论计算结果表明，溶剂中的PES容易在PC之前被还原成PES+e. 由于PES+e的结构不稳定，并且易于通过破坏C1—O2或O2—S7键而自发重排以形成接近平面. 基于结构，键序和电荷分布结果分析，负电荷主要分布在PES+e的—SO2基团上，因此PES+e的成膜机理经历C1—O2或O2—S7的断裂形成稳定的开环环状阴离子自由基(PES-1或PES-2).【相关文献】[ 1 ]TARASCON J M, ARMAND M. Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries [J]. Nature, 2001,414(6861): 359-367.[ 2 ]ARMAND M, TARASCON J M. Building better batteries[J]. Nature, 2008, 451: 652-657. 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纤维素磺酸酯：一种重要的功能性聚合物1. 引言纤维素磺酸酯是一种重要的功能性聚合物，具有广泛的应用领域。

它由纤维素经过化学修饰得到，具有优异的性能和多样的功能。

本文将介绍纤维素磺酸酯的分子量及其相关内容。

2. 纤维素磺酸酯的分子量纤维素磺酸酯的分子量是指其分子中所含有的原子总数，通常以摩尔质量（g/mol）表示。

纤维素磺酸酯的分子量与其化学结构和聚合度有关。

纤维素磺酸酯的分子量通常在几千到几十万之间，具体取决于聚合度和取样方法。

一般来说，纤维素磺酸酯的分子量越大，其性能和功能也会更加优异。

3. 纤维素磺酸酯的合成方法纤维素磺酸酯的合成方法多样，常见的方法包括酯化反应、磺化反应和酯交换反应等。

下面将介绍其中一种常用的合成方法。

3.1 酯化反应酯化反应是一种常见的纤维素磺酸酯合成方法。

它通过将纤维素与酸酐反应，生成纤维素酯，然后再进行磺化反应，得到纤维素磺酸酯。

酯化反应的具体步骤如下：1.将纤维素与酸酐在适当的溶剂中反应，生成纤维素酯。

2.将纤维素酯进行磺化反应，引入磺酸基团，生成纤维素磺酸酯。

3.对得到的纤维素磺酸酯进行纯化和干燥，得到最终的产物。

3.2 其他合成方法除了酯化反应，还有其他一些合成纤维素磺酸酯的方法。

例如，通过酯交换反应可以将纤维素酯中的酯基与磺酸基进行交换，得到纤维素磺酸酯。

此外，还可以利用化学修饰剂将纤维素直接进行磺化反应，得到纤维素磺酸酯。

4. 纤维素磺酸酯的应用纤维素磺酸酯具有广泛的应用领域，下面将介绍其中几个主要的应用领域。

4.1 纤维素磺酸酯在纺织品行业中的应用纤维素磺酸酯在纺织品行业中具有重要的应用价值。

它可以作为染料和助剂的固色剂，能够增强染料与纤维之间的结合力，提高染色牢度。

此外，纤维素磺酸酯还可以作为纤维素纤维的增强剂，提高纤维的强度和耐磨性。

4.2 纤维素磺酸酯在造纸工业中的应用纤维素磺酸酯在造纸工业中也有重要的应用。

它可以作为纸张的强化剂，提高纸张的强度和硬度。