材料测试方法-扫描电镜SEM详解

扫描电镜S E M制样步骤-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN扫描电镜观察制样步骤固定：1、用灭菌镊子挑出少量的的样品（碳粒/碳毡）,放入 5ml 的离心管中,2、加入2.5%戊二醛, 加量为淹没碳粒/碳毡样品为宜,室温固定1小时3、置于 4℃冰箱中固定12小时。

冲洗：用 0.2mol pH 7.4的磷酸缓冲溶液冲洗 3 次，每次 10 分钟。

每次冲洗时先用注射器缓慢吸走上一步骤的冲洗液。

Or 离心脱水：分别用浓度为30%， 50%，75%，90%, 95%, 100% v/v 的乙醇进行脱水，每次10分钟，干燥：将样品放在离心管里，置入干燥器中干燥 12 小时。

粘样：用双面胶将样品观察面向上粘贴在扫描电镜铜板上预处理好的样品放入干净离心管中待检。

SEM上机测样--测定条件参数设置分子克隆实验指南第三版，1568页：25度下0.1mol/L磷酸钾缓冲液的配制；先配0.1mol/L K2HPO4，0.1mol/L KH2PO4配PH7.4，100ml磷酸钾缓冲液需：0.1mol/L K2HPO4，80.2ml0.1mol/L KH2PO4，19.8ml混合即是，不用酸碱调PH。

参考文献：DOI:?10.1021/es902165yMicrobial fuel cell?based on Klebsiella pneumoniae biofilmSelecting?anode-respiring bacteria based on?anode?potential: phylogenetic, electrochemical, and?microscopic?characterizationA severe reduction in the cytochrome C content of?Geobacter sulfurreducens?eliminates its capacity for extracellular electron transfer2。

sem扫描电镜的原理SEM扫描电镜的原理SEM（Scanning Electron Microscope）是一种利用电子束扫描样品表面来获取图像的高分辨率显微镜。

与光学显微镜相比，SEM具有更高的分辨率和更大的深度视野，能够观察到更细微的结构和更大范围的样品表面。

SEM的原理主要包括电子源、电子透镜、扫描线圈、检测器和图像显示系统。

SEM的工作原理是通过电子源产生高能电子束，然后通过电子透镜将电子束聚焦到极小的尺寸，形成一个非常细小的电子束。

这个电子束被扫描线圈控制，沿着样品表面进行扫描。

当电子束与样品表面相互作用时，产生的多种信号被检测器捕捉并转换成电信号，最终通过图像显示系统呈现出来。

SEM的电子源通常采用热阴极电子枪，通过加热金属丝使其发射电子。

这些电子经过加速电压加速后，进入电子透镜系统。

电子透镜系统主要由准直透镜和聚焦透镜组成，它们可以控制电子束的发射角度和聚焦程度，使电子束具有足够小的直径和高的聚焦度。

扫描线圈是SEM中的关键元件之一，它通过改变电流的大小和方向，控制电子束在样品表面的扫描轨迹。

扫描线圈产生的扫描磁场使得电子束在样品表面上运动，从而实现对样品的全面扫描。

与扫描过程同时进行的是信号的检测。

当电子束与样品表面相互作用时，会产生多种信号，包括次级电子、反射电子、散射电子、荧光X射线等。

这些信号被检测器捕捉，并转换成电信号。

常用的检测器包括二次电子检测器和反射电子检测器，它们可以提供不同的信号信息，用于构建样品表面的图像。

通过图像显示系统将捕捉到的信号转化为图像进行显示。

图像显示系统通常采用荧光屏或者数字化相机，将信号转化为可视的图像。

这样，我们就可以通过SEM观察到样品表面的微观结构和形貌。

SEM扫描电镜的原理简单来说就是利用电子束扫描样品表面，并通过信号的检测和图像处理来获得样品表面的图像。

SEM具有高分辨率、大深度视野和高放大倍数的特点，广泛应用于材料科学、生物学、地质学等领域的研究和分析。

SEM的工作原理与使用方法1、SEM的工作原理扫描电镜（SEM）是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。

当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。

在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。

如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。

扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。

图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图从结构上看，如图2所示，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。

图2 扫描电子显微镜结构图图3 扫描电子显微镜成像原理图由图3，可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。

由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。

这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。

这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。

入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。

故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。

【材料课堂】一文全面了解SEM扫描电镜文章来源：材料基、材料科学与工程近年来，由于各种应用中使用的材料尺寸的不断缩小，扫描电子显微镜（SEM）已成为用于材料表征的强大且通用的工具。

在这篇文章中，我们解释了SEM是什么，并描述了SEM仪器的主要工作原理。

什么是SEM？SEM（Scanning Electron Microscope）代表扫描电子显微镜。

电子显微镜使用电子进行成像，就像光学显微镜使用可见光一样。

SEM使用聚焦的高能电子束在固体样品表面产生各种信号。

来自电子-样品相互作用的信号揭示了样品的信息，包括外部形态（纹理），化学成分，以及构成样品的材料的晶体结构和取向。

在大多数应用中，在样本表面的选定区域上收集数据，并生成显示这些属性的空间变化的二维图像。

由于电子的波长远小于光的波长，因此SEM的分辨率优于光学显微镜的分辨率。

图1：SEM工作示意图SEM技术如何工作？SEM 的示意图如图2 所示。

在这种的电子显微镜中，电子束以光栅模式逐行扫描样品。

首先，电子由腔室顶端的电子源（俗称灯丝）产生。

电子束发射是因为热能克服了材料的功函数。

他们随后被加速并被带正电的阳极所吸引。

整个电子腔需要处于真空环境中。

像所有的电子显微镜部件一样，为了保持真空并且防止污染、震动和噪声，灯丝被密封在一个特殊的腔室中。

真空不仅可以保持灯丝不受污染，也可以让使用者获得高分辨率。

如果缺乏真空，其它原子和分子就会存在于腔室中。

他们和电子相互作用就会导致电子束偏转，成像质量降低。

此外，高真空增加了腔室中探头的电子接收效率。

图2：基本SEM组件的示意图与光学显微镜类似，扫描电镜 SEM 使用透镜来控制电子的路径。

因为电子不能透过玻璃，这里所用的是电磁透镜。

他们简单的由线圈和金属极片构成。

当电流通过线圈，就会产生磁场。

电子对磁场十分敏感，电子在显微镜腔室的路径就可以由这些电磁透镜控制;调节电流大小可以控制磁场强度。

通常，电磁透镜有两种：会聚镜，电子通往样品时首先遇到的透镜。

扫描电镜测试相关知识点总结扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种利用电子束扫描物体表面并获取显微图像的仪器。

相比于传统光学显微镜，扫描电镜可以提供更高的分辨率和放大倍率，可以观察到更为详细的细节结构。

以下是与扫描电镜测试相关的一些知识点总结：1.SEM的工作原理：扫描电镜利用电子枪产生的高速电子束照射样品表面，样品与电子束发生相互作用后产生的不同信号被探测器接收并转化为电信号，进而生成二维或三维显微图像。

2.SEM的分辨率：扫描电镜的分辨率受到电子束的精细程度、样品的尺寸和形状、探测器的性能等因素的影响。

一般情况下，扫描电镜的分辨率可达到亚纳米级别。

3.SEM的样品制备：由于扫描电镜对样品的表面必须是导电性的，并且要求样品表面干净，因此在进行SEM观察前需要对样品进行适当的处理。

常见的制备方法包括金属喷镀、碳喷镀、薄层沉积、低温冷冻破碎等。

4.SEM观察模式：扫描电镜观察样品时可采用不同的观察模式，包括二次电子显微镜（SEI）模式和反射电子显微镜（BEI）模式。

SEI模式观察到的图像反映了样品表面的形貌特征，而BEI模式则主要反映了样品的晶体结构信息。

5.SEM的探测器：SEM内常配备有不同类型的探测器，常见的有二次电子探测器（SE）和反射电子探测器（BSE）。

SE探测器主要用于观察样品表面形貌特征，BSE探测器则用于获得样品的元素分布和晶体结构信息。

6.SEM的配套设备：SEM通常还配备有能量散射谱仪（EDS）和电子背散射衍射仪（EBSD）等附属设备。

EDS可用于分析样品中不同元素的含量和分布情况，而EBSD则可用于分析样品的晶体取向和晶界性质。

7.SEM在材料科学领域的应用：扫描电镜在材料科学领域广泛应用于材料的微观表征和分析。

通过SEM可以观察到材料的孔隙结构、晶格形貌、晶粒尺寸和形态、裂纹和缺陷等细节结构信息，为材料设计和性能优化提供重要参考。

扫描电镜（SEM）是如何检测样品信息的发布者：飞纳电镜扫描电镜（SEM）是一种用途广泛的科学仪器，它可以根据用户的需求提供样品不同类型的信息。

在这里我们将阐述在扫描电镜（SEM）中产生的不同类型的电子，它们是如何被检测出来的，以及它们可以提供的信息等。

电子显微镜是通过电子束来成像的。

在图1中，您可以看到电子与物质相互作用所产生的各种信号，所有这些不同类型的信号携带着关于样品的不同的有用信息，由电子显微镜的操作人员根据需要选择接收的信号。

例如在透射电镜（TEM）中，正如它的名字所示，检测到的信号是透过样品的电子，会提供样品内部结构的信息。

在扫描电镜（SEM）下，通常需要检测两种类型的信号：背散射电子（BSE）和二次电子（SE）。

图1：电子与物质相互作用区域，产生不同类型的信号背散射电子的成像（BSE）这种类型的电子来源于相互作用体积内的一个宽广区域。

它们是入射电子与物质原子弹性碰撞的结果，这导致了入射电子轨道的变化。

可以把入射电子与物质原子碰撞看作是所谓的“台球”模型，小粒子（入射电子）与较大的粒子（原子）相撞。

较重的原子比轻原子更容易散射电子，从而产生更强的信号（图2），因此背散射电子到达探测器的数量与物质的原子序数成正比。

这种背散射电子（BSE）数量对原子序数的依赖帮助我们区分不同的成分区域，提供了样本成分组成信息的成像。

此外，BSE图像还可以提供关于样品晶相、形貌和磁场等有价值的信息。

图2：a）铝/ 铜样品的SEM图像，b），c）电子束与铝和铜相互作用的简化图解。

铜原子（更高的原子序数）与较轻的铝原子相比，将更多的入射电子散射到探测器上，因此在SEM 图像中看起来更亮。

最常见的BSE探测器是包含p-n结的固态探测器，其工作原理是利用逸出样品后被探测器吸收的背散射电子产生的电子空穴对为基础。

这些电子空穴对的数量取决于背散射电子的能量。

p- n结连接到两个电极上，其中一个电极吸引电子，另一个吸引空穴从而产生电流，电流大小取决于所吸收的背散射电子的数量。