扫描电镜在材料分析中的应用
摘要：随着科学技术的发展进步，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识周围的物质世界。细胞、微生物等微米尺度的物体直接用肉眼观察不到，显微镜的发明解决了这个问题。目前，纳米科技成为研究热点，集成电路工艺加工的特征尺度进入深亚微米，所有这些更加微小的物体光学显微镜也观察不到，必须使用电子显微镜。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描电子显微镜工作原理、结构特点及其发展，阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。
关键词：电子显微镜；扫描电镜；材料；应用
引言:
自从1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过40多年的不断改进，扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm，而且大多数扫描电镜都能通X射线波谱仪、X射线能谱仪等组合，成为一种对表面微观世界能过经行全面分析的多功能电子显微仪器。扫描电镜已成为各种科学领域和工业部门广泛应用的有力工具。从地学、生物学、医学、冶金、机械加工、材料、半导体制造、陶瓷品的检验等均大量应用扫描电镜作为研究手段。
在材料领域中，扫描电镜技术发挥着极其重要的作用，被广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究。利用扫描电镜可以直接研究晶体缺陷及其生产过程，可以观察金属材料内部原子的集结方式和它们的真实边界，也可以观察在不同条件下边界移动的方式，还可以检查晶体在表面机械加工中引起的损伤和辐射损伤等。
1.扫描电镜的原理
扫描电镜（Scanning Electron Microscope），简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。
扫描电镜的基本工作过程如图1，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。
这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字
信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。
图1 扫描电子显微镜的工作原理图2 电子束探针照射试样产生的各种信息
扫描电子显微镜（SEM）中的各种信号及其功能如表1所示
表1 扫描电镜中主要信号及其功能
2.扫描电镜的构成
图3给出了电镜的电子光学部分的剖面图。主要包括以下几个部分：
1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成
2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而
成。
3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。
4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。
调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。
5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。
6.照相室——记录像的地方。
7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、
电流及完成控制功能[3]。
图3 电镜的电子光学部分剖面图
3.样品的制备
试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位，它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。如果制备不出适合电镜特定观察条件的试样，即使仪器性能再好也不会得到好的观察效果。扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X射线显微分析制样技术为基础发展起来的，有些方面还兼具透射电镜制样技术，所用设备也基本相同。但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件，只简单地引用已有的制样方法是不够的。扫描电镜的特点是：
1.观察试样为不同大小的固体（块状、薄膜、颗粒），并可在真空中直接进行观察。
2.试样应具有良好的导电性能，不导电的试样，其表面一般需要蒸涂一层金属导电膜。
3.试样表面一般起伏（凹凸）较大。
4.观察方式不同，制样方法有明显区别。
5.试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度（方式）等观察条件的选择有
密切关系。
上述项目中对试样导电性要求是最重要的条件。在进行扫描电镜观察时，如试样表面不导电或导电性不好，将产生电荷积累和放电，使得入射电子束偏离正常路径，最终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。
以导电性块状材料为例（导电性材料主要是指金属，一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性），介绍制备的具体过程。这类材料的试样制备最为简单。只要使试样大小不得超过仪器规定（如试样直径最大为φ25mm，最厚不超过20mm等），然后用双面胶带粘在载物盘，再用导电银浆连通试样与载物盘（以确保导电良好），等银浆干了（一般用台灯近距离照射10分钟，如果银浆没干透的话，在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体，使得抽真空过程变慢）之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。但在制备试样过程中，还应注意：
1.为减轻仪器污染和保持良好的真空，试样尺寸要尽可能小些。
2.切取试样时，要避免因受热引起试样的塑性变形，或在观察面生成氧化层。要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污染物。
3.观察表面，特别是各种断口间隙处存在污染物时，要用无水乙醇、丙酮或超声波清洗法清理干净。这些污染物都是掩盖图像细节，引起试样荷电及图像质量变坏的原因。
4.故障构件断口或电器触点处存在的油污、氧化层及腐蚀产物，不要轻易清除。观察这些物质，往往对分析故障产生的原因是有益的。如确信这些异物是故障后才引入的，一般可用塑料胶带或醋酸纤维素薄膜粘贴几次，再用有机溶剂冲洗即可除去。
5.试样表面的氧化层一般难以去除，必要时可通过化学方法或阴极电解方法使试样表面基本恢复原始状态。
4.样品的测试与分析
测试与分析是扫描电镜技术中最重要环节之一，测试出我们想要的图像并做出分析总结是扫描电镜工作的目的。扫描电镜的测试步骤主要分为：
1.电子束合轴：调整电子束对中（合轴）的方法有机械式和电磁式。
①机械式是调整合轴螺钉
②电磁式则是调整电磁对中线圈的电流，以此移动电子束相对光路中心位置达到合轴目的
2.放入试样：将试样固定在试样盘上，并进行导电处理，使试样处于导电状态。将试样盘装入样品更换室，预抽三分钟，然后将样品更换室阀门打开，将试样盘放在样品台上，在抽出试样盘的拉杆后关闭隔离阀。
3.高压选择：扫描电镜的分辨率随加速电压增大而提高，但其衬度随电压增大反而降低，并且加速电压过高污染严重，所以一般在20kV下进行初步观察，而后根据不同的目的选择不同的电压值。
4.聚光镜电流的选择：聚光镜电流与像质量有很大关系，聚光镜电流越大，
放大倍数越高。同时，聚光镜电流越大，电子束斑越小，相应的分辨率也会越高。
5.光阑选择：光阑孔一般是400μ、300μ、200μ、100μ四档，光阑孔径越小，景深越大，分辨率也越高，但电子束流会减小。一般在二次电子像观察中选用300μ或200μ的光阑。
6.聚焦与像散校正：聚焦分粗调、细调两步。由于扫描电镜景深大、焦距长，所以一般采用高于观察倍数二、三档进行聚焦，然后再回过来进行观察和照像。即所谓“高倍聚焦，低倍观察”。像散校正主要是调整消像散器，使其电子束轴对称直至图像不飘移为止。
4.亮度与对比度的选择：二次电子像的对比度受试样表面形貌凸凹不平而引起二次电子发射数量不同的影响。反差与亮度的选择则是当试样凸凹严重时，衬度可选择小一些，以达明亮对比清楚，使暗区的细节也能观察清楚。也可以选择适当的倾斜角，以达最佳的反差。
当所以参数都调节到合适样品观察的位置时即可观测，并拍照储存用于日后的分析工作。
5.扫描电镜在材料科学中的应用
扫描电镜结合上述各种附件,其应用范围很广,包括断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析等。
5.1. 材料的组织形貌观察
材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌，都可以借助扫描电镜来判断和分析反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便，但其分辨率、放大倍数和景深都比较低而扫描电子显微镜的样品制备简单，可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析；扫描电子显微图像因真实、清晰，并富有立体感，在金属断口（图4）和显微组织三维形态（图5）的观察研究方面获得了广泛地应用。
图4 SEM观察环氧树脂断口图图5 SEM观察集成电路芯片结构图
5.1.1观察材料的表面形貌
图6 热轧态Mg 侧剥离面SEM 形貌
热轧包铝镁板（轧制温度400℃、压下率45%）Mg 侧剥离面SEM 形貌如图6所示。由图可清楚的观察到在剥离面上存在大量撕裂棱、撕裂平台，在撕裂平台上还存在许多放射状小条纹和韧窝。
5.1.2观察材料第二相
图7 AZ31镁合金SEM 高倍显微组织
从图7中可以清楚的观察到破碎后的第二相Mg 17Al 12尺寸约为4μm，在“大块”
Mg 17Al 12附近有许多弥散分布的的小颗粒，尺寸在0.5μm 左右，此为热轧后冷却过
程中由α-Mg 基过饱和固溶体中析出的二次Mg 17Al 12相，呈这种形态分布的细小第
二相Mg 17Al 12能有效的阻碍位错运动，提高材料强度，起到弥散强化的作用，而不
会明显降低AZ31镁合金的塑性。
5.1.3观察材料界面
破碎的Mg 17Al 12
析出相
图8 Mg/Al 轧制界面线扫描[1]
图8是Mg/Al 轧制复合界面的线扫描图像，从图中我们可以看到，穿过Mg 和Al 的界面进行线扫描，可以得到，在Al 的一侧，Mg 含量低，在Mg 一侧，Al 几乎为零；但在界面处，Mg 和Al 各大约占一半，说明在界面处发生了扩散，形成了Mg 和Al 的扩散层。
5.1.4观察材料断口
（a ）铸态 （b ）热轧态
图9 AZ31镁合金拉伸断口形貌
AZ31镁合金铸态试样拉伸断口SEM 扫描形貌如图所示。从图9（a ）可以观察到明显的解理断裂平台，在最后撕裂处也存在少量韧窝，基本上属于准解理断裂，塑性较差。这是因为铸态AZ31镁合金晶界处存在粗大的脆性第2相Mg 17Al 12，在拉
伸变形过程中容易破碎形成裂纹源。热轧态AZ31镁合金拉伸试样断口处有明显的
缩颈现象，其宏观断口SEM扫描形貌如图9（b）所示，呈现出以韧窝为主的延性断口形貌特征，韧窝大小为5～20μm。
5.2 镀层表面形貌分析和深度检测
有时为利于机械加工，在工序之间也进行镀膜处理由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响，所以常常被作为研究的技术指标镀膜的深度很薄，由于光学显微镜放大倍数的局限性，使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的结合情况比较困难，而扫描电镜却可以很容易完成使用扫描电镜观察分析镀层表面形貌是方便、易行的最有效的方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内即可放大观察。
5.3微区化学成分分析
在样品的处理过程中，有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析为此，相继出现了扫描电子显微镜—电子探针多种分析功能的组合型仪器。扫描电子显微镜如配有X射线能谱（EDS）和X射线波谱成分分析等电子探针附件，可分析样品微区的化学成分等信息材料。内部的夹杂物等，由于它们的体积细小，因此，无法采用常规的化学方法进行定位鉴定扫描电镜可以提供重要的线索和数据工程材料失效分析常用的电子探针的基本工作方式为：
（1）对样品表面选定微区作定点的全谱扫描定性；
（2）电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫描分析；
（3）电子束在样品表面作面扫描，以特定元素的射线讯号调制阴极射线管荧光屏亮度，给出该元素浓度分布的扫描图像。
一般而言，常用的X射线能谱仪能检测到的成分含量下限为0.1%（质量分数）可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损过程中的金属转移现象以及失效件表面的析出物或腐蚀产物的鉴别等方面。
5.4显微组织及超微尺寸材料的研究
钢铁材料中诸如回火托氏体、下贝氏体等显微组织非常细密，用光学显微镜难以观察组织的细节和特征在进行材料、工艺试验时，如果出现这类组织，可以将制备好的金相试样深腐蚀后，在扫描电镜中鉴别下贝氏体与高碳马氏体组织在光学显微镜下的形态均呈针状，且前者的性能优于后者。但由于光学显微镜的分辨率较低，无法显示其组织细节，故不能区分电子显微镜却可以通过对针状组织细节的观察实现对这种相似组织的鉴别在电子显微镜下（SEM），可清楚地观察到针叶下贝氏体是有铁素体和其内呈方向分布的碳化物组成。
6.现代扫描电镜的发展
近代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率上取得了较大的进展。但对不导电或导电性能不太好的样品还需喷金后才能达到理想的图像分辨率。随着材
料科学的发展特别是半导体工业的需求,要尽量保持试样的原始表面,在不做任何处理的条件下进行分析。早在20世纪80年代中期,便有厂家根据新材料(主要是半导体材料)发展的需要,提出了导电性不好的材料不经过任何处理也能够进行观察分析的设想,到90年代初期,这一设想就已有了实验雏形,90年代末期,已变成比较成熟的技术。其工作方式便是现在已为大家所接受的低真空和低电压,最近几年又出现了模拟环境工作方式的扫描电镜,这就是现代扫描电镜领域出现的新名词“环扫”,即环境扫描电镜。
6.1低电压扫描电镜
在扫描电镜中,低电压是指电子束流加速电压在1kV左右。此时,对未经导电处理的非导体试样其充电效应可以减小,电子对试样的辐照损伤小,且二次电子的信息产额高,成像信息对表面状态更加敏感,边缘效应更加显著,能够适应半导体和非导体分析工作的需要。但随着加速电压的降低,物镜的球像差效应增加,使得图像的分辨率不能达到很高,这就是低电压工作模式的局限性。
6.2低真空扫描电镜
低真空为是为了解决不导电试样分析的另一种工作模式。其关键技术是采用了一级压差光栏,实现了两级真空。发射电子束的电子室和使电子束聚焦的镜筒必须置于清洁的高真空状态,一般用1个机械泵和扩散泵来满足之。而样品室不一定要太高的真空,可用另一个机械泵来实现样品室的低真空状态。当聚焦的电子束进入低真空样品室后,与残余的空气分子碰撞并将其电离,这些离化带有正电的气体分子在一个附加电场的作用下向充电的样品表面运动,与样品表面充电的电子中和,这样就消除了非导体表面的充电现象,从而实现了对非导体样品自然状态的直接观察,在半导体、冶金、化工、矿产、陶瓷、生物等材料的分析工作方面有着比较突出的作用。
6.3环境扫描电镜(ESEM)
上述低真空扫描电镜样品室最高低真空压力为400Pa,现在有厂家使用专利技术,可使样品室的低真空压力达到2600Pa,也就是样品室可容纳分子更多,在这种状态下,可配置水瓶向样品室输送水蒸气或输送混合气体,若跟高温或低温样品台联合使用则可模拟样品的周围环境,结合扫描电镜观察,可得到环境条件下试样的变化情况。环扫实现较高的低真空,其核心技术就是采用两级压差光栅和气体二次电子探测器,还有一些其它相关技术也相继得到完善。它是使用1个分子泵和2个机械泵,2个压差(压力限制)光栅将主体分成3个抽气区,镜筒处于高真空,样品周围为环境状态,样品室和镜筒之间存在一个缓冲过渡状态。使用时,高真空、低真空和环境3个模式可根据情况任意选择,并且在3种情况下都配有二次电子探测器,都能达到3. 5nm的二次电子图像分辨率。ESEM的特点是:
(1)非导电材料不需喷镀导电膜,可直接观察,分析简便迅速,不破坏原始形貌;
(2)可保证样品在100 %湿度下观察,即可进行含油含水样品的观察,能够观察
液体在样品表面的蒸发和凝结以及化学腐蚀行为;
(3)可进行样品热模拟及力学模拟的动态化实验研究,也可以研究微注入液体与样品的相互作用等。因为这些过程中有大量气体释放,只能在环扫状态下进行观察。
环境扫描电镜技术拓展了电子显微学的研究领域,是扫描电子显微镜领域的一次重大技术革命,是研究材料热模拟、力学模拟、氧化腐蚀等过程的有力工具,受到了国内广大科研工作者的广泛关注,具有广阔的应用前景。
7.结论
扫描电子显微镜在材料的分析和研究方面应用十分广泛，主要应用于材料断口分析、微区成分分析、各种镀膜表面形貌分析、层厚测量和显微组织形貌及纳米材料分析等。随着材料科学和高科技的迅速发展，这样也迫使检测技术水平不断提高。目前，高温样品台、动态拉伸台、能谱仪和扫描电镜的组合，这样扫描电镜在得到较好的试样形貌像的前提下，同时得到成分信息和晶体学的信息，使得扫描电镜必将在材料工艺研究和品种开发等方面发挥更大的作用。
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扫描电镜测试技术原理及其在储层研究中的应用 1、扫描电镜的结构和工作原理 扫描电镜的主要构成分为四部分：镜筒、电子信号的显示与记录系统、电子信号的收集与处理系统、真空系统及电源系统(图1)。以下是各部分的简介和工作原理。 1.1扫描电镜结构 1.1.1镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统，其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面进行扫描，同时激发出各种信号。 1.1.2电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm 至几十nm 的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成份。通常所说的扫描电镜图像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，将电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。 1.1.3电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图像显示在阴极射线管（显像管）上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。 1.1.4真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵和油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到10 托的真空度。电源系统则供给各部件所需的特定电源。
图1 扫描电镜结构图 1.2扫描电镜的基本原理 扫描电镜的电子枪发射出电子束，电子在电场的作用下加速，经过两次电磁透镜的作用后在样品表而聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜的上方的双偏转线圈作用下在样品表而进行扫描，被加速的电子与样品相互作用，激发出各种信号，如二次电子，背散射电子，吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等。这些信号被按顺序、成比例的交换成视频信号、检测放大处理成像，从而在荧光屏上观察到样品表而的各种特征图像。 2、扫描电镜在矿物岩石学领域的应用 2.1矿物研究 不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌，这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状；埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状；绿泥石单晶呈六角板状，集合体呈叶片状堆积或定向排列等。王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌，硅藻上多呈圆盘状、板状，根据这一特征即可将它鉴定出来。 矿物特征及残余结构可以推断其成岩环境和搬运演化历史，扫描电镜可对矿 物的结构和成分进行分析，为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资
第一组 材料的刚性越大，材料就越脆。F 按受力方式，材料的弹性模量分为三种类型，以下哪一种是错误的：D A. 正弹性模量（E） B. 切弹性模量（G） C. 体积弹性模量（G） D. 弯曲弹性模量（W） 滞弹性是无机固体和金属的与时间有关的弹性，它与下列哪个因素无关B A 温度； B 形状和大小； C 载荷频率 高弹性有机聚合物的弹性模量随温度的升高而A A. 上升； B. 降低； C. 不变。 金属材料的弹性模量随温度的升高而B A. 上升； B. 降低； C. 不变。 弹性模量和泊松比之间有一定的换算关系，以下换算关系中正确的是D A. K=E /[3(1+2)]； B. E=2G (1-)； C. K=E /[3(1-)]； D. E=3K (1-2)； E. E=2G (1-2)。 7.Viscoelasticity”的意义是B A 弹性；B粘弹性； C 粘性 8.均弹性摸量的表达式是A A、E=σ/ε B、G=τ/r C、K=σ。/（△V/V） 9.金属、无机非金属和高分子材料的弹性摸量一般在以下数量级范围内C GPa A.10-102、＜10，10-102 B.＜10、10-102、10-102 C.10-102、10-102、＜10 10.体心立方晶胞的金属材料比面心立方晶胞的同类金属材料具有更高的摸量。T 11.虎克弹性体的力学特点是B A、小形变、不可回复 B、小形变、可回复 C、大形变、不可回复 D、大形变、可回复 13、金属晶体、离子晶体、共价晶体等材料的变形通常表现为，高分子材料则通常表现为和。A A 普弹行、高弹性、粘弹性 B 纯弹行、高弹性、粘弹性 C 普弹行、高弹性、滞弹性 14、泊松比为拉伸应力作用下，材料横向收缩应变与纵向伸长应变的比值υ=ey/ex F 第二组 1.对各向同性材料，以下哪一种应变不属于应变的三种基本类型C A. 简单拉伸； B. 简单剪切； C. 扭转； D. 均匀压缩 2.对各向同性材料，以下哪三种应变属于应变的基本类型ABD A. 简单拉伸； B. 简单剪切； C. 弯曲； D. 均匀压缩 3.“Tension”的意义是A A 拉伸； B 剪切； C 压缩 4.“Compress”的意义是C A 拉伸；B剪切； C 压缩 5.陶瓷、多数玻璃和结晶态聚合物的应力-应变曲线一般表现为纯弹性行为T 6.Stress”and “strain”的意义分别是A A 应力和应变；B应变和应力；C应力和变形
一、扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope），简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。 扫描电镜的基本工作过程如图1，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。 图1 扫描电子显微镜的工作原理图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 扫描电子显微镜（SEM）中的各种信号及其功能如表1所示 表1 扫描电镜中主要信号及其功能 二、扫描电镜的构成
图3给出了电镜的电子光学部分的剖面图。主要包括以下几个部分： 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而 成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系 统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电 压、电流及完成控制功能[3]。 图3 电镜的电子光学部分剖面图
选择题第一组 1.材料的刚性越大，材料就越脆。（）B A. 正确； B. 错误 2.按受力方式，材料的弹性模量分为三种类型，以下哪一种是错误的：（）D A. 正弹性模量（E）； B. 切弹性模量（G）； C. 体积弹性模量（G）； D. 弯曲弹性模量（W）。 3.滞弹性是无机固体和金属的与时间有关的弹性，它与下列哪个因素无关（） B A 温度； B 形状和大小； C 载荷频率 4.高弹性有机聚合物的弹性模量随温度的升高而（）。A A. 上升； B. 降低； C. 不变。 5.金属材料的弹性模量随温度的升高而（）。B A. 上升； B. 降低； C. 不变。 6.弹性模量和泊松比ν之间有一定的换算关系，以下换算关系中正确的是（） D A. K=E /[3(1+2ν)]； B. E=2G (1-ν)； C. K=E /[3(1-ν)]； D. E=3K (1-2ν)； E. E=2G (1-2ν)。 7.“Viscoelasticity”的意义是（）B
A 弹性； B粘弹性； C 粘性 8、均弹性摸量的表达式是（）A A、E=σ/ε B、G=τ/r C、K=σ。/（△V/V） 9、金属、无机非金属和高分子材料的弹性摸量一般在以下数量级范围内（GPa）C A、10-102、＜10，10-102 B、＜10、10-102、10-102 C、10-102、10-102、＜10 10、体心立方晶胞的金属材料比面心立方晶胞的同类金属材料具有更高的摸量。 11、虎克弹性体的力学特点是（）B A、小形变、不可回复 B、小形变、可回复 C、大形变、不可回复 D、大形变、可回复 13、金属晶体、离子晶体、共价晶体等材料的变形通常表现为，高分子材料则通常表现为和。A A 普弹行、高弹性、粘弹性 B 纯弹行、高弹性、粘弹性 C 普弹行、高弹性、滞弹性 14、泊松比为拉伸应力作用下，材料横向收缩应变与纵向伸长应变的比值υ=ey/ex （）B A. 正确； B. 错误
第1节材料科学与工程概述 1.1.1材料科学的内涵 材料科学就是从事对材料本质的发现、分析认识、设计及控制等方面研究的一门科学。其目的在于揭示材料的行为，给予材料结构的统一描绘或建立模型，以及解释结构与性能之间的内在关系。材料科学的内涵可以认为是由五大要素组成，他们之间的关联可以用一个多面体来描述（图1-1）。其中使用效能是材料性能在工作状态（受力、气氛、温度）下的表现，材料性能可以视为材料的固有性能，而使用效能则随工作环境不同而异，但它与材料的固有性能密切相关。理论及材料与工艺设计位于多面体的中心，它直接和其它5个要素相连，表明它在材料科学中的特殊地位。 材料科学的核心内容是结构与性能。为了深入理解和有效控制性 能和结构，人们常常需要了解各种过程的现象，如屈服过程、断裂 过程、导电过程、磁化过程、相变过程等。材料中各种结构的形成 都涉及能量的变化，因此外界条件的改变也将会引起结构的改变， 从而导致性能的改变。因此可以说，过程是理解性能和结构的重要 环节，结构是深入理解性能的核心，外界条件控制着结构的形成和 过程的进行。 材料的性能是由材料的内部结构决定的，材料的结构反映了材料 的组成基元及其排列和运动的方式。材料的组成基元一般为原子、 离子和分子等，材料的排列方式在很大程度上受组元间结合类型的 影响，如金属键、离子键、共价键、分子键等。组元在结构中不是 静止不动的，是在不断的运动中，如电子的运动、原子的热运动等。 描述材料的结构可以有不同层次，包括原子结构、原子的排列、相 结构、显微结构、结构缺陷等，每个层次的结构特征都以不同的方 式决定着材料的性能。 物质结构是理解和控制性能的中心环节。组成材料的原子结构，电子围绕着原子核的运动情况对材料的物理性能有重要影响，尤其是电子结构会影响原子的键合，使材料表现出金属、无机非金属或高分子的固有属性。金属、无机非金属和某些高分子材料在空间均具有规则的原子排列，或者说具有晶体的格子构造。晶体结构会影响到材料的诸多物理性能，如强度、塑性、韧性等。石墨和金刚石都是由碳原子组成，但二者原子排列方式不同，导致强度、硬度及其它物理性能差别明显。当材料处于非晶态时，与晶体材料相比，性能差别也很大，如玻璃态的聚乙烯是透明的，而晶态的聚乙烯是半透明的。又如某些非晶态金属比晶态金属具有更高的强度和耐蚀性能。此外，在晶体材料中存在的某些排列的不完整性，即存在结构缺陷，也对材料性能产生重要影响。 我们在研究晶体结构与性能的关系时，除考虑其内部原子排列的规则性，还需要考虑其尺寸的效应。从聚集的角度看，三维方向尺寸都很大的材料称为块体材料，在一维、二维或三维方向上尺寸变小的材料叫做低维材料。低维材料可能具有块体材料所不具备的性质，如零维的纳米粒子(尺寸小于100nm)具有很强的表面效应、尺寸效应和量子效应等，使其具有独特的物理、化学性能。纳米金属颗粒是电的绝缘体和吸光的黑体。以纳米微粒组成的陶瓷具有很高的韧性和超塑性。纳米金属铝的硬度为普通铝的8倍。具有高强度特征的一维材料的有机纤维、光导纤维，作为二维材料的金刚石薄膜、超导薄膜等都具有特殊的物理性能。 1.1.2 材料科学的确立与作用 （1）材料科学的提出 “材料科学”的明确提出要追朔到20世纪50年代末。1957年10月4日前苏联发射了第一颗人造卫星，重80千克，11月3日发射了第二颗人造卫星，重500千克。美国于1958年1月31日发射的“探测者1号”人造卫星仅8千克，重量比前苏联的卫星轻得多。对此美国有关部门联合向总统提出报告，认为在科技竞争中美国之所以落后于苏联，关键在先进材料的研究方面。1958年3月18日总统通过科学顾问委员会发布“全国材料规划”，决定12所大学成立材料研究实验室，随后又扩大到17所。从那时起出现了包括多领域的综合性学科－－“材料科学与工程学科”。 （2）材料科学的形成 材料科学的形成主要归功于如下五个方面的基础发展： 各类材料大规模的应用发展是材料科学形成的重要基础之一。18世纪蒸汽机的发明和19世纪电动机的发明，使材料在新品种开发和规模生产等方面发生了飞跃，如1856年和1864年先后发明了转炉和平炉炼钢，大大促进了机械制造、铁路交通的发展。随之不同类型的特殊钢种也相继出现，如1887年高锰钢、1903年硅钢及1910年镍铬不锈钢等，与此同时，铜、铅、锌也得到大量应用，随后铝、镁、钛和稀有金属相继问世。20世纪初，人工合成高分子材料问世，如1909年的酚醛树脂(胶木)，1925年的聚苯乙烯，1931年的聚氯乙烯以及1941年的尼龙等，发展十分迅速，如今世界年产量在1亿吨以上，论体积产量已超过了钢。无机非金属材料门类较多，一直占有特殊的地位，其中一些传统材料资源丰富，性能价格比在所有材料中最有竞争能力。20世纪中后期，通过合成原料和特殊制备方法，制造出一系列具有不可替代作用的功能材料和先进结构材料。如电子陶瓷、铁氧体、光学玻璃、透明陶瓷、敏感及光电功能薄膜材料等。先进结构
探究扫描电镜 一．扫描电镜的发展背景 电子显微镜技术是显微技术的一个重要分支，是一门现代化的显微技术。显微技术的核心是显示肉眼所不能直接看到的物质的手段问题，准确地说是显微仪器。光学显微仪器种类较多，如生物显微镜、体视显微镜、倒置显微镜、偏光显微镜等等。借助这些仪器我们能直接看到各种细菌、动植物的细胞及其内部更细微的结构。光学显微镜的分辨率最高只能达到200nm，有效放大倍率为1000-2000倍。如果研究比200nm更小的结构，如物质的分子、原子等。光学显微镜便无能为力了。于是，科学家就发明了电子显微镜，简称电镜(electron microscopy,EM)，它是利用电子束对样品放大成像的一种显微镜，包括扫描电镜（scanning electron microscope,SEM）和透射电镜（transmission electron microscope,TEM）两大类型，其分辨率最高达到0.01nm，放大倍率达80万-100万。借助这种电镜我们能直接看到物质的超微结构。 二、扫描电镜的工作原理和结构 1、工作原理 扫描电镜的工作原理如下图所示。由电子枪发射出来的电子束在加速电压的作用下经过磁透镜系统会聚，形成直径为5nm的电子束，聚焦在样品表面，在第二聚光镜和物镜之间的偏转线圈的作用下，电子束在样品上做光栅状扫描，电子和样品相互作用，产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换为光子，再通过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显示系统上。扫描电镜的工作原理与光学显微镜或透射电镜不同：在光学显微镜和透射电镜下，全部图像一次显出，是“静态”的；而扫描电镜则是把来自而二次电子的图像信号作为时像信号，将一点一点的画面“动态”地形成三维的图像。 2、主要结构
《材料科学与工程基础》习题和思考题及答案 第二章 2-1.按照能级写出N、O、Si、Fe、Cu、Br原子的电子排布（用方框图表示）。 2-2.的镁原子有13个中子，11.17%的镁原子有14个中子，试计算镁原子的原子量。 2-3.试计算N壳层内的最大电子数。若K、L、M、N壳层中所有能级都被电子填满时，该原子的原子序数是多少？ 2-4.计算O壳层内的最大电子数。并定出K、L、M、N、O壳层中所有能级都被电子填满时该原子的原子序数。 2-5.将离子键、共价键和金属键按有方向性和无方向性分类，简单说明理由。 2-6.按照杂化轨道理论，说明下列的键合形式： （1）CO2的分子键合（2）甲烷CH4的分子键合 （3）乙烯C2H4的分子键合（4）水H2O的分子键合 （5）苯环的分子键合（6）羰基中C、O间的原子键合 2-7.影响离子化合物和共价化合物配位数的因素有那些？ 2-8.试解释表2-3-1中，原子键型与物性的关系？ 2-9.0℃时，水和冰的密度分别是1.0005 g/cm3和0.95g/cm3，如何解释这一现象？ 2-10.当CN=6时，K+离子的半径为0.133nm(a)当CN=4时，半径是多少？(b)CN=8时，半径是多少？ 2-11.(a)利用附录的资料算出一个金原子的质量？(b)每mm3的金有多少个原子？(c)根据金的密度，某颗含有1021个原子的金粒，体积是多少？(d)假设金原子是球形(r Au=0.1441nm),并忽略金原子之间的空隙，则1021个原子占多少体积？(e)这些金原子体积占总体积的多少百分比？ 2-12.一个CaO的立方体晶胞含有4个Ca2+离子和4个O2-离子，每边的边长是0.478nm，则CaO的密度是多少？ 2-13.硬球模式广泛的适用于金属原子和离子，但是为何不适用于分子？ 2-14.计算（a）面心立方金属的原子致密度；（b）面心立方化合物NaCl的离子致密度（离子半径r Na+=0.097，r Cl-=0.181）；（C）由计算结果，可以引出什么结论？
扫描电镜实验报告 一实验目的 1 了解扫描电镜的发展，原理，应用范围。 2 初步掌握扫描电镜的使用及其注意事项。 二实验仪器及样品 JEOL扫描电镜；硫酸钙晶须。 三实验原理 扫描电镜，全称为扫描电子显微镜，英文为scanning electron microscope（SEM），是一种用于观察物体表面结构的电子光学仪器。 1 扫描电镜的原理 扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对X射线的采集，可得到物质化学成分的信息。扫描电镜的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。 2扫描电镜的结构 （1）镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 （2）电子信号的收集与处理系统在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几纳米至几十纳米的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。 （3）电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。 （4）真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成。电源系统供给各部件所需的特定的电源。 3扫描电镜的用途 扫描电镜最基本的功能是对各种固体样品表面进行高分辨形貌观察。大景深图像是扫描电镜观察的特色，例如：生物学，植物学，地质学，冶金学等等。观察可以是一个样品的表
扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的
“材料科学与工程基础”第二章习题 1. 铁的单位晶胞为立方体，晶格常数a=0.287nm ，请由铁的密度算出每个单位晶胞所含的原子数。 ρ铁＝7.8g/cm31mol 铁＝6.022×1023个=55.85g 所以，7.8g/1(cm)3=(55.85/6.022×1023)X/(0.287×10-7)3cm3 X ＝1.99≈2（个） 2.在立方晶系单胞中，请画出： （a ）[100]方向和[211]方向，并求出他们的交角； （b ）（011）晶面和（111）晶面，并求出他们得夹角。 （c ）一平面与晶体两轴的截距a=0.5,b=0.75,并且与z 轴平行,求此晶面的密勒指数。 （a ）[211]和[100]之夹角θ＝arctg 2=35.26。 或 cos θ==35.26θ=o （b ） cos θ==35.26θ=o （c ）a=0.5b=0.75z=∞ 倒数24/30取互质整数（320） 3、请算出能进入fcc 银的填隙位置而不拥挤的最大原子半径。 室温下的原子半径R ＝1.444A 。（见教材177页） 点阵常数a=4.086A 最大间隙半径R’=（a-2R ）/2=0.598A 4、碳在r-Fe （fcc ）中的最大固溶度为2.11﹪(重量百分数),已知碳占据r-Fe 中的八面体间隙,试计算出八面体间隙被C 原子占据的百分数。 在fcc 晶格的铁中，铁原子和八面体间隙比为1：1，铁的原子量为55.85，碳的原子量为12.01 所以（2.11×12.01）/(97.89×55.85)＝0.1002 即碳占据八面体的10％。
5、由纤维和树脂组成的纤维增强复合材料，设纤维直径的尺寸是相同的。请由计算最密堆棒的堆垛因子来确定能放入复合材料的纤维的最大体积分数。 见下图，纤维的最密堆积的圆棒，取一最小的单元，得，单元内包含一个圆（纤维）的面积。 2 0.9064==。 即纤维的最大体积分数为90.64％。 6、假设你发现一种材料，它们密排面以ABAC 重复堆垛。这种发现有意义吗？你能否计算这种新材料的原子堆垛因子? fcc 和hcp 密排面的堆积顺序分别是ABCABC……和ABAB…,如果发现存在ABACABAC……堆积的晶体，那应该是一种新的结构，而堆积因子和fcc 和hcp 一样，为0.74。 7.在FCC 、HCP 和BCC 中最高密度面是哪些面？在这些面上哪些方向是最高密度方向？ 密排面密排方向 FCC{111)}<110> HCP(0001)(1120) BCC{110)}<111> 8.在铁中加入碳形成钢。BCC 结构的铁称铁素体，在912℃以下是稳定的，在这温度以上变成FCC 结构，称之为奥氏体。你预期哪一种结构能溶解更多碳?对你的答案作出解释。 奥氏体比铁素体的溶碳量更大，原因是1、奥氏体为FCC 结构，碳处于八面体间隙中，间隙尺寸大（0.414R ）。而铁素体为BCC 结构，间隙尺寸小，四面体间隙0.291R ，八面体间隙0.225R ；2、FCC 的间隙是对称的，BCC 的间隙是非对称的，非对称的2
材料科学与工程基础实验讲义
华南农业大学材料与能源学院 现代材料科学与工程基础实验讲义 供材料科学专业本科生使用 胡航 2016-02-30
实验一 金属纳米颗粒的化学法制备 一、实验内容与目的 1. 了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au 或Ag 纳米颗粒。 2. 了解金属纳米颗粒的光学特征。 二、实验原理概述 化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法，在基础研究和实际应用中被广泛采用。贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。其中氧化还原法又包括热分解和辐照分解等。贵金属纳米颗粒具有广泛的应用，如生物医学领域的杀菌，物理化学领域的催化等。本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒，并以硝酸银在烷基胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。 1. 胶体金属（Au 、Ag ）的成核与生长 总的来说，化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。如，对于制备胶体金，如果采用柠檬酸三钠作为还原剂，其反应过程如下： 2H O -42223222222Δ HAuCl + HOC(CH )(CO )Au +Cl +CO +HCO H+CO(CH )(CO )+......??→粒子 2. 硝酸银热分解法制备银纳米粒子 热分解法制备金属纳米颗粒原理简单，实验过程易操作。对制备数纳米到数十纳米尺寸范围的纳米颗粒有较大优势。硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。温度上升到150~200 °C 时，溶液颜色由浅色到深色快速变化，生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹，稳定在溶液中。通过对样品洗涤、离心沉淀，可获得烷基胺包裹的银纳米粒子。 三、实验方法与步骤 （一）实验仪器与材料 硝酸银，柠檬酸三钠，油胺或十八胺，十八烯（ODE ），无水乙醇，配有温度调控和磁力搅拌的油浴加热器，三颈瓶，抽气头，滤膜，温度计套管，10 mL 量筒，分析天平，玻璃滴管，离心管，离心机，电热干燥箱 （二）实验方法与操作步骤
扫描电镜在土壤研究方面的应用 曾鹏 摘要：扫描电子显微镜(扫描电镜)的发明与发展，为方便快捷地观察微观世界提供了便利。从扫描电镜的基本工作原理、电子束的产生、成像模式、真空模式等方面开启了对扫描电镜的认识，并进一步介绍了扫描电镜在土壤方面的应用，来揭示土壤微观结构。 关键字：扫描电镜；土壤；微观结构 1.扫描电镜的工作原理及其特点 电子与物质相互作用会产生透射电子，弹性散射电子，能量损失电子，二次电子，背反射电子，吸收电子，X射线，俄歇电子，阴极发光和电动力等[1]。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。 电子显微镜有很多类型，主要有透射电子显微镜（简称透射电镜）和扫描电镜两大类[2]。透射电镜观测要求试样厚度小于100nm，电子束穿透试样，通过探测透射电子来进行观测的，放大倍数可高达100万倍，分辨率达～0.05 nm。扫描电镜对试样的厚度无严格要求，放大倍数可达十几万倍，分辨率约几纳米，视配置的不同最高也可达1 nm以下。扫描电镜的工作原理是由发射源产生电子束，电子束通过电场加速和透镜聚焦，形成一束非常细的高能电子束达到样品表面，进行扫描，试样被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线、背散射电子等，主要是通过探测二次电子或背散射电子，将信号进行光电转换并呈现在显示器上来观察样品的表面形态的。真空系统要保证在电子束发出的整个过程中样品室保持真空状态，电子束才不致在运行过程中与空气分子碰撞损失能量，才可到达样品表面[3]。 扫描电镜的成像原理如图1所示。扫描电镜有以下几个显著的特点[4]：
图1扫描电镜成像原理示意图 ①扫描电镜具有明显的立体感 扫描电镜是由电子束冲击到样品后释放出来的次级电子所形成的信号，次级电子幅度的变化，取决于样品材料的性质和电子束与样品表面所成的角度，所以其像差随样品表面的构形而改变，而不受样品大小和厚度的影响。光学显微镜放大100倍时，聚焦深度为1~2微米，而扫描电镜放大100倍时，聚焦深度为1毫米，其景深效果至少比光学显微镜要好500倍；放大10000倍时，聚焦深度仍达10微米。对观察微米级土壤特征相和自然结构体的表面形貌、细粒物质的空间排列和微孔特征有十分明显的立体感。 ②扫描电镜的放大范围广、分辨率高 扫描电镜一般所能放大的有效范围，可以从放大镜的20倍及光学显微镜的数百倍。同时，由于扫描电镜的放大程度是随电子束扫描速度而不同，随着增加放大倍数，焦距不用改变就可进行低显微倍数（×20）到超显微倍数（×10万）的各种观察，景深也不像光学显微镜那样相对递减。但是对于土壤样品，由于扫描电镜的像差随样品面原子序数而改变，其最大有效放大倍数，目前不超过5万倍。扫描电镜的分辨率为50埃左右，它不仅分辨出光学显微镜难以辨认的小于5微米以下的土壤微孔和颗粒及胶膜表面形貌，而且能分辨出十分之一微米的结晶集合体。 ③制备样品的操作简易 扫描导电样品的制备比光学显微镜（制成薄片）、透射电子显微镜（薄膜法、复型法）要简易得多。将供试的新鲜裂面用导电胶粘在装样品的铜垫上，为避免样品受电子轰击而造成静电荷堆积，需将样品在真空下喷涂200埃厚的碳和金属（Au或Au-Pd）导电层以保持样品的表面处于一种恒定的电势。 2.扫描电镜在土壤学中的应用 2.1研究土壤土壤结构 由于扫描电镜所揭示的是物质表面形貌的细微结构，其有效景深为1~0.01毫米，亦即可以观察这样深度的表面构形变化。王恩妲等[5]通过X射线计算机断层摄影（CT）与扫描电子显微镜（SEM）相结合的方法研究冻融交替后不同尺度黑土结构变化特征，研究发现冻融后土壤表面粗糙度增加，颗粒松散、脱离，孔壁断裂，证明了冻融交替对土壤微结构的破坏作用；同时结合电子能谱的元素分析可知冻融交替能够改变土壤颗粒表面化学特征。黄四平等[6]对土样的SEM和3DSDDM形貌观察发现，盐分在遗址表面结晶和堆积，由于盐胀作用的发生，引起遗址表面的土颗粒之间的黏合力减小，土壤颗粒之间的距离拉大，使土体表面泛白酥解，严重时酥粉脱落。佟金等[7]利用扫描电镜观察了土壤/橡胶粘附系统自然风干后界面处土壤表层微形态，发现土壤表层呈现各种尺度的粗糙结构，微观形态特征与界面所受法向压力的大小有关。李建法等[8]通过扫描电镜（SEM）观察证实了聚合物-磺化氨基
材料科学与工程基础”考试试题–英文原版教材班 （注：第1、2、3题为必做题；第4、5、6、7题为选择题，必须二选一。共100分） 1. Glossary (2 points for each) 1) crystal structure: The arrangement of the atoms in a material into a repeatable lattice. 2) basis (or motif): A group of atoms associated with a lattice. 3) packing fractor: The fraction of space in a unit cell occupied by atoms. 4) slip system: The combination of the slip plane and the slip direction. 5) critical size: The minimum size that must be formed by atoms clustering together in the liquid before the solid particle is stable and begins to grow. 6) homogeneous nucleation: Formation of a critically sized solid from the liquid by the clustering together of a large number of atoms at a high undercooling (without an external interface). 7) coherent precipitate:A precipitate whose crystal structure and atomic arrangement have a continuous relationship with matrix from which precipitate is formed. 8) precipitation hardening: A strengthening mechanism that relies on a sequence of solid state phase transformations in a dispersion of ultrafine precipitates of a 2nd phase. This is same as age hardening. It is a form of dispersion strengthening. 9) diffusion coefficient: A temperature-dependent coefficient related to the rate at which atom, ion, or other species diffusion. The DC depends on temperature, the composition and microstructure of the host material and also concentration of the diffusion species. 10) uphill diffusion: A diffusion process in which species move from regions of lower concentration to that of higher concentration. 2. Determine the indices for the planes in the cubic unit cell shown in Figure 1. (5 points)
实验五、扫描电镜及其观察 一、实验目的 1.了解扫描电镜的构造及工作原理； 2.扫描电镜的样品制备； 3．通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。 二、实验仪器 扫描电子显微镜（热发射扫描型号HITACHI-TM3000）、真空镀金装置。 三、基本结构与工作原理简介 扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。
扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下： 1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2.扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 4.真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。 5.电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。 四、实验步骤 1．开机准备 （1）开启电子交流稳压器，电压指示应为220V，开启冷却循环水装置电源开关。 （2）开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。 （3）开启控制柜电源开关。 2．工作程序
《材料科学与工程基础》 课程讲授要点 3-5 复合材料组成与结构（45分钟，1学时） 3-5-1 复合材料的定义及分类 定义：组成、结构、制备、性能四方面特征 分类：重点介绍现代复合材料体系 3-5-2 复合材料的组成及特性 组成：基体、增强体（或功能体）、界面相 PMC、MMC、CMC、C/C及无机胶凝复合材料的基本组成 特性：一般特性和性能特点 3-5-3 复合材料的结构 常见结构、典型结构、“连通性”概念 3-5-4 复合材料的界面 界面的形成过程：三个阶段、界面的相互置换 界面结构及性能特点：相当体积分数的界面相、“梯度”性能、界面缺陷、残余应力界面相的功用：力的传递、力的分配、破坏过程中应力的再分配组合力学性能和复合 效应产生的根源所在。 界面破坏机制：5种基本破坏形式、组合破坏机制 界面理论：5种基本界面理论、界面设计与控制的概念 界面处理：玻纤、碳纤、有机纤维的一般表面处理方法、偶联剂处理的作用机理 4-1 复合材料的性能（90分钟、2学时） 4-7-1 复合材料性质的复合效应 1. 复合材料各组元（相）不同功用：基体、增强体、功能体、界面相 2. 复合效应 混合效应（组分效应）：适合于材料固有性质，对材料界面、缺陷、结构局部挠动 等不敏感，表现为各种形式的混合律。 混合律公式：材料性能取决于材料组成（体积分数或重量 分数） 协同效应：包括界面效应、尺寸效应、量子尺寸效应、乘积效应、系统效应、混杂效应、诱导效应等。适合于材料的传递性质（力、声、光、电、磁）不 仅取决于材料的组成，更取决于材料的结构、界面性质、缺陷局部挠动、 工艺因素等，复合材料的本质特征
简述扫描电镜的构造及成像原理，试分析其与透射电镜在样品表征方面的异同 1、扫描电镜的构造 扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、和真空系统三部分组成。 1.1 电子光学系统（镜筒） 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电镜低。 1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用，而是做聚光镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点，要达到这样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩小，第三个聚光镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。布置这个末级透镜（习惯上称之物镜）的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间，以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时，扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电子束束径还可进一步缩小。
1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。 1.1.4 样品室样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件，它应能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移、倾斜和转动等运动，以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室，它带有许多附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验（如拉伸和疲劳）。 1.2 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述，由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。 1.3 真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一定的要求。一般情况下，如果真空系统能提供1.33×10-2 -1.33×10-3 Pa的真空度时，就可防止样品的污染。如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。 2、扫描电镜的成像原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 3、分析扫描电镜与透射电镜在样品表征方面的异同 3.1 结构差异 主要体现在样品在电子束光路中的位置不同，透射电镜的样品在电子束中间，电子源在样品上方发射电子，经过聚光镜，然后穿透样品后，有后续的电磁透镜继续放大电子光束，最后投影在荧光屏幕上；扫描电镜的样品在电子束末端，