材料测试方法-扫描电镜SEM详解55页PPT

环保材料与工艺
采用环保材料和工艺， 降低生产过程中的环境 污染。
安全操作规程
制定严格的安全操作规 程，确保操作人员和设 备安全。
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sem扫描电子显微镜
目 录
• 简介 • 应用领域 • 技术特点 • 操作与维护 • 未来发展与挑战
01 简介
定义与特点
定义
扫描电子显微镜（SEM）是一种利用 电子束扫描样品表面并收集其产生的 二次电子、背散射电子等信号来生成 样品表面形貌和成分信息的显微镜。
特点
SEM具有高分辨率、高放大倍数、高 景深等特点，能够观察样品的表面形 貌和微观结构，广泛应用于材料、生 物医学、环境等领域。
操作步骤
01
关机步骤
02
03
04
关闭SEM软件和电脑。
关闭显微镜主机，并将显微镜 归位。
关闭电源开关，确保电源完全 断开。
常见问题与解决方案
原因
可能是由于聚焦不准确或样品表 面不平整。
解决方案
重新调整聚焦或对样品表面进行 预处理，确保表面平整。
常见问题与解决方案
原因
可能是由于样品台倾斜或扫描参数设置不正确。
3
拓展多模式功能
开发具备多种模式（如透射、反射、能谱分析等） 的扫描电子显微镜，满足更多应用需求。
提高检测灵敏度与分辨率
优化电子光学系统
改进透镜、加速电压和探 测器等关键部件Biblioteka 提高成 像质量。发展超分辨技术
利用超分辨算法和纳米材 料等手段，突破光学衍射 极限，实现更高的分辨率。
提升信号处理能力
改进信号采集、处理和传 输技术，降低噪声干扰， 提高检测灵敏度。

II. 背散射电子成像：入射电子与样品接触时，其中一部分几乎 不损失能量地在样品表面被弹性散射回来，这部分电子被称 为背散射电子。背散射电子的产额随样品的原子序数的增大 而增加，因此成像可以反映样品 的元素分布，及不同相成分 区域的轮廓。
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二次电子像的信号是二次电子，用于表面形貌分析；背散射电子 像的信号是背散射电子，用于成分分析。因此二次电子像对形貌 敏感，背散射电子像对成分敏感。
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图2 JSM-6301F场发射扫描电镜的结构
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电子光学系统
组成：电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部 件。
作用：获得扫描电子束、作为产生物理信号的激发 源。
为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子 束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
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电子枪
✓ 利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大 多数扫描电镜采用热阴极电子枪。优点：灯丝价格便宜，真 空要求不高；缺点：发射效率低，发射源直径大，分辨率低。
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1
主要内容
SEM的工作原理 SEM的主要结构 SEM的组成部分 SEM的主要性能参数 SEM的优点 应用举例
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2
SEM的工作原理
电子枪发射电子束（直径50μm）。电压加速、磁透镜系统汇 聚，形成直径约5nm的电子束。
电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作光栅状扫描，激发 多种电子信号。
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SEM的主要性能参数
分辨率 放大倍数 景深
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分辨率
对微区成分分析而言，分辨率是指能分析的最小区域；对成像 而言，它是指能分辨两点间的最小距离。

透射电子
适合作表层轻元素成分分析。
电子束与固体的相互作用
其它信息
入射电子进人样品后，经多次 非弹性散射能量损失殆尽,最后 被样品吸收，即吸收电子。
入射高压电子束
如果被分析的样品很薄．那么 俄歇电子
背散射电子
就会有一部分入射电子穿过薄
样品而成为透射电子。
阴极荧光
二次电子 X射线
半导体样品在入射电子的照射 下，产生电子-空穴对。当电子
包括：二次电子、背散射电子、特征X 射线、 俄歇电子、吸收电子、透射电子、阴极荧光等。
电子束与固体的相互作用
二次电子
二次电子是指在入射电子束作用下 被轰击出来并离开样品表面的样品
的核外层电子。
二次电子的能量较低，一般都不超 过50 ev。大多数二次电子只带有几 个电子伏的能量。
入射高压电子束
俄歇电子
电子束与固体的相互作用
SEM的工作原理
电子枪发射电子束（直径50m）。 电压加速、磁透镜系统会聚，形成直径约为5nm的电子束。 电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作光栅状扫描，
激发多种电子信号。 探测器收集信号电子，经过放大、转换，在显示系统上成
像（扫描电子像）。 二次电子的图像信号“动态”地形成三维图像。 扫描电镜图像的放大倍数定义为：
M=L/l L显象管的荧光屏尺寸；l电子束在试样上扫描距离 “光栅扫描，逐点成像”
SEM的结构与工作原理
SEM的主要结构
SEM的结构与工作原理
随着信号的有效作用深度增加，作 用区的范围增加，信号产生的空间 范围也增加，这对于信号的空间分 辨率是不利的。
各种信号的空间分辨率
二次电子：5~10nm =>形貌分析
背散射电子：50~200nm

试样
导电性良好 可保持原样； 导电性良好——可保持原样； 良好 可保持原样 分为 不导电，或在真空中有失水、变形等现象的 不导电，或在真空中有失水、变形等现象的—— 需处理。 需处理。 SEM样品制备大致步骤： 样品制备大致步骤： 样品制备大致步骤 1. 从大的样品上确定取样部位； 从大的样品上确定取样部位； 2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面； 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面； 3. 清洗； 清洗； 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理 包埋打磨、刻蚀、喷金处理.
SEM的成像衬度 SEM的成像衬度
凸起的尖棱、 凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处在荧光屏上 这些部位亮度较大；平面处，二次电子产额较小， 这些部位亮度较大；平面处，二次电子产额较小，亮度 较低；深的凹槽，虽有较多的二次电子， 较低；深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不 易被检测到所以较暗。 易被检测到所以较暗。
SEM试样的制备 SEM试样的制备
制备试样应注意的问题 干净的固体（块状、粉末或沉积物）， ），在 （1）干净的固体（块状、粉末或沉积物），在 真空中稳定。 真空中稳定。 （2）应导电；对于绝缘体或导电性差的试样 应导电；对于绝缘体或导电性差的试样— —则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10～ 则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10～ 则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10 nm的导电层 真空镀膜（金粉或碳膜） 的导电层。 20 nm的导电层。真空镀膜（金粉或碳膜）
SEM的构造和工作原理 SEM的构造和工作原理
SEM的结构 1.1 SEM的结构
SEM的构造和工作原理 SEM的构造和工作原理
SEM的结构 1.2 SEM的结构
a.电子光学系统 a.电子光学系统 扫描电镜 b.信号收集处理，图像显示和记录系统 b.信号收集处理， 信号收集处理 c.真空系统 c.真空系统 电子枪 电磁透镜 扫描线圈 样品室

能清晰成像。
•
二次电子的强度主要与样品表面形
貌有关。二次电子和背散射电子共同用于扫描
电镜(SEM)的成像。
特征X射 线
如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞 出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能 量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线 ，可用于元素分析。
如果入射电子把外层电子打进内层，原
俄歇 子被激发了．为释放能量而电离出次外层电
d 2a
△F——焦深； d ——电子束直径； 2a——物镜的孔径角
衬度
表面形貌衬度
原子序数衬度
衬度
表面形貌衬度
表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸(称为表面地 理)决定的。一般情况下，入射电子能从试详表面 下约5nm厚的薄层激发出二次电子。
原子序数衬度
原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背散 射电子、吸收电子、X射线，对微区内原子序数的 差异相当敏感，而二次电子不敏感。
低原子序 Z
高原子序 Z
高加速电压 kV
低加速电压 kV
1. 电子束斑大小基本不能影响分辨率 2. 而加速电压 kV 和平均原子序 Z 则起决定作用。
信号的方向性
SE 信号 – 非直线传播 通过探头前加有正电压的金属网来吸引
BSE 信号 – 直线发散传播 探头需覆盖面积大
X-射线信号 –直线发散传播
样品腔
SEM控制台
样品腔 样品台
OM & SEM
Comparison
显微镜类 型 OM
SEM
照明源 可见光 电子束
照射方式
成像信息
光束在试样上 以静止方式投
射
反射光/投射 光
电子束在试样 上作光栅状扫
描

特征X射线发射
五、特征X射线 （characteristic X-ray）
• 若这一能量以X射线形式放出，这就是该元素的K辐射， hc 此时X射线的波长为： K EK EL2 式中，h为普朗克常数，c为光速。对于每一元素，EK、EL2 都有确定的特征值，所以发射的X射线波长也有特征值， 这种X射线称为特征X射线。 K • X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律： 2 Z
三、吸收电子 （absorption electron）
• 入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量 损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子 产生），最后被样品吸收。 • 若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表， 就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收 电子提供的。 • 入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散 射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸 收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图 像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子 像的反差是互补的。
• 背散射电子是指被固体样品中的原子反弹回来的一部分入 射电子。 • 其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 • 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大 于90的那些入射电子，其能量基本上没有变化。 • 弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。 • 非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹 性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。 • 如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形 成非弹性背散发固体产生的 四种电子信号强度与入射电子强度之间必然满足以下 关系： i0=ib+is+ia+it 式中：ip ib is ia it 是透射电子强度。
将上式两边同除以i0 η+δ+a+τ =1 式中：η= ib/i0 δ= is/i0，为二次电子发射系数； a = ia/i0 τ = it/i0，为透射系数。

(c)解理断口：脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面 产生的穿晶断裂。
低碳钢冷脆解理断口的二次电子像
精品课件
2.4 SEM的成像衬度
(d)纤维增强复合材料断口：断口上有很多纤维拔出。
碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像
精品课件
2.4 SEM的成像衬度
b. 样品表面形貌观察： (a) 烧结体烧结自然表面观察。
SEM样品制备大致步骤： 1. 从大的样品上确定取样部位； 2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面； 3. 清洗； 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理.
精品课件
2.5 SEM试样的制备
2.5.2 制备试样应注意的问题 （1）干净的固体（块状、粉末或沉积物），在 真空中稳定。 （2）应导电；对于绝缘体或导电性差的试样— —则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10～ 20 nm的导电层。真空镀膜（金粉或碳膜）
成分衬度：由于试样表面不同部位原子序数不同而形 成的衬度。
精品课件
2.4 SEM的成像衬度
2.4.1 二次电子像衬度
(1)二次电子成像原理 a.二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品 表面的核外电子。
b.二次电子的性质：主要来自样品表层5~10nm深度范围， 当大于10nm时，能量较低(小于50eV)，且自由程较短， 不能逸出样品表面，最终被样品吸收。
的金相表面及烧结样品的自然表面分析。 a.断口分析：
(a) 沿晶断口：呈冰糖块状或呈石块状。
精品课件
30CrMnSi钢沿晶断口二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
(b)韧窝断口：能看出明显的塑性变形，韧窝周边形成 塑性变形程度较大的突起撕裂棱。
37SiMnCrNiMoV钢韧窝断口二次电子像