毛细管柱固定相知识简介

气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。

随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。

现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。

但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。

毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。

现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。

毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。

下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。

一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。

制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。

它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。

(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。

通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。

对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。

石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。

但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。

毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材，毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。

经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧，例如一款色谱柱CD-5MS，30m*0.25mm*0.25um，从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型，长度，内径和膜厚。

今天小编给您分享毛细管柱的一些知识，希望对您的实验有所帮助。

01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢？一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX，他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。

当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知，例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析；血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。

另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱，这些后端有MS、HT 后缀的柱子，MS柱主要是流失更低适用于质谱分析，能够尽量降低离子源的污染，减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强，适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。

02 针对这么多的色谱柱种类，如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢？那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。

主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。

一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。

色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。

塔板数大家都不陌生，是评价柱效的主要指标，有有效塔板数和理论塔板数之分。

总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。

一般以分离度来判断。

分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目，也是指色谱柱的分离能力，是总分离效能的部分体现。

涂渍效率和生产工艺有关，是表征空柱柱效达到最理想化的程度，一般非极性柱可以到90%以上，极性柱只能在60%-70%左右。

气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。

随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。

现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。

但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。

毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。

现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。

毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。

下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。

一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。

制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。

它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。

(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。

通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。

对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。

石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。

但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。

一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。

色谱柱用品手册2TM-FFAP (改性聚乙二醇/Modified Polyethylene Glycol)结构：性能:极性固定相，最高使用温度250℃/260℃ 符合USP G25、G35指定固定液极性相似于 DB-FFAP、HP-FFAP、PE-FFAP、 CP-FFAP、BP-21 应用：醇、酮、游离脂肪酸、芳烃、香精油、酯类、极性溶剂等TM-FFAP 毛细管色谱柱是由硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇高纯固定相涂渍制成，其极性很强，适合于脂肪酸甲酯、醇类、酮类、香精油、白酒品质分以及游离脂肪酸甲酯的分析，因此该柱是色谱分析中最重要和最为常用的一种色谱柱柱型。

TM-FFAP Columns Ordering Information货号 规格(柱长×内径×膜厚) 61355502 FFAP 30m x 0.20 mm x 0.25um 61356502 FFAP 50m x 0.20 mm x 0.25um 61357502 FFAP 60m x 0.20 mm x 0.25um 61358502 FFAP 105m x 0.20 mm x 0.25um 61355504 FFAP 30m x 0.20 mm x 0.50um 61356504 FFAP 50m x 0.20 mm x 0.50um 61357504 FFAP 60m x 0.20 mm x 0.50um 61358504 FFAP 105m x 0.20 mm x 0.50um 61355602 FFAP 30m x 0.25 mm x 0.25um 61356602 FFAP 50m x 0.25 mm x 0.25um 61357602 FFAP 60m x 0.25 mm x 0.25um 61358602 FFAP 105m x 0.25 mm x 0.25um 61355604 FFAP 30m x 0.25 mm x 0.50um 61356604 FFAP 50m x 0.25 mm x 0.50um 61357604 FFAP 60m x 0.25 mm x 0.50um 61358604 FFAP 105m x 0.25 mm x 0.50um 61355606 FFAP 30m x 0.25 mm x 1.00um 61356606FFAP 50m x 0.25 mm x 1.00um61355702 FFAP 30m x 0.32 mm x 0.25um 61356702 FFAP 50m x 0.32 mm x 0.25um 61357702 FFAP 60m x 0.32 mm x 0.25um 61358702 FFAP 105m x 0.32 mm x 0.25um 61355704 FFAP 30m x 0.32 mm x 0.50um 61356704 FFAP 50m x 0.32 mm x 0.50um 61357704 FFAP 60m x 0.32 mm x 0.50um 61358704 FFAP 105m x 0.32 mm x 0.50um 61355706 FFAP 30m x 0.32 mm x 1.00um 61356706 FFAP 50m x 0.32 mm x 1.00um 61355804 FFAP 30m x 0.53 mm x 0.50um 61356804 FFAP 50m x 0.53 mm x 0.50um 61355806 FFAP 30m x 0.53 mm x 1.00um 61356806 FFAP 50m x 0.53 mm x 1.00um 61355807 FFAP 30m x 0.53 mm x 1.50um 61356807 FFAP 50m x 0.53 mm x 1.50um 61355804 FFAP 30m x 0.53 mm x 2.65um 61356810FFAP 30m x 0.53 mm x 3.00um。

如何选择合适的毛细管色谱柱毛细管色谱柱解决方案毛细管色谱技术目前已用于各种多而杂混合物分析，包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。

不过，目前市面上的毛细管色谱柱品种、规格、牌号繁多，选择一根合适的毛细管色谱柱至关紧要。

一般来说，毛细管色谱柱的选择需要考虑以下几个因素：固定相、内径、柱长、膜厚。

下面分别就这些因素加以讨论。

1、固定相色谱理论上讲，选择固定相遵奉并服从相像性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。

在填充柱时代，这个想法是特别正确的，由于那个时候，分别度是首先需要把握的关键因素，分不开，就没方法想其它。

它的理由在于塔板理论的推论，即：组分在固定相中有越大的溶解度，同样的溶解度差异就会产生越大的分别度。

但是在毛细管色谱时代，分别度不再始终是分析的问题。

毛细管具有几十万块塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考虑分别问题了。

这个时候，样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等，都可能成为选择的紧要理由。

例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类，正常应选择wax类高极性色谱柱。

但是在杂质较少的情况下，选择DB—1这样的非极性柱具有更高的快捷性和使用寿命。

实在选择紧要依据以下规定：1）、由于非极性毛细管色谱柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素，因此易分别物质应首先选用极性小的色谱柱。

2）、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。

3）、轻烃或*气体用Plot柱更佳。

4）、高苯基固定相对芳香族物质保留本领更强。

但是分析二甲苯等芳烃异构体，Wax类强极性色谱柱。

2、内径毛细管色谱柱理论塔板高度与内径成正比。

因此相同长度的毛细管，内径越小柱效率越高。

但内径越小，通常意味着柱容量的减小，在分析低含量组分时，对检测器灵敏度和进样口分流本领的要求越高。

因此在选择内经的时候，首先考虑的是样品分析难点在于分别还是检测。

气相色谱柱是气相色谱仪中的关键组件，用于分离混合物中的化合物。

这些柱根据其内部填充物的性质和结构可以进行不同的分类。

以下是常见的气相色谱柱分类：1. 毛细管柱（Capillary Column）：毛细管柱是一种非常常见的气相色谱柱，其内径通常在0.1-0.53毫米之间。

这种柱的填充物常常是液态涂层或固定相，可以提供更高的分辨率和更好的分离效果。

2. 开放管柱（Packed Column）：开放管柱是一种较早期的气相色谱柱，其内部填充有颗粒状的固定相。

这种柱逐渐被毛细管柱取代，但在某些应用中仍然有用。

3. 固定相分类：液体固定相：使用液体涂层或吸附剂，如聚硅氧烷（polydimethylsiloxane，PDMS）。

固定相涂层：可以根据化合物的极性选择不同的固定相，例如聚乙二醇（polyethylene glycol，PEG）。

多相柱：包含两种或两种以上不同类型的固定相，以增强对复杂混合物的分离。

4. 长度分类：短柱（Short Column）：长度通常在10-30米之间，用于快速分离。

中柱（Medium Column）：长度在30-60米之间，用于一般分离任务。

长柱（Long Column）：长度超过60米，适用于高分辨率的分离。

5. 手性柱（Chiral Column）：用于分离手性异构体（对映体）。

手性柱的填充物具有手性选择性，能够区分具有相似物理性质但不同手性的化合物。

6. 膜柱（Capillary Membrane Column）：使用多孔膜作为固定相，提供更高的热稳定性和更快的分离。

气相色谱柱的选择取决于分析的样品性质、目标化合物、分离需求以及仪器性能等因素。

在选择气相色谱柱时，需要仔细考虑这些因素以确保获得准确且可靠的分析结果。

毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。

其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。

色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。

毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。

用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。

2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。

式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。

当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。

3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。

4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。

可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。

气相色谱柱固定相简介及使用温度毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等。

1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是最常用的固定相。

标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。

每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。

些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。

最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。

若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。

例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。

相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。

如果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%。

相应的柱子牌号有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。

2、聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。

有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。

聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。

聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等的影响。

但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。

为了提高分离效能，还有用pH 阳离子改性聚乙二醇固定相。

FFAP 柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP。

这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。

另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM。

相应的柱子牌号有：HP-Wax 、DB-Wax 、Carbowax-10，HP-INNOWax 、DB-WAXetr 、Carbowax-20M ，HP-FFAP 、DB FFAP、OV-351等。

色谱柱用品手册2 TM-5 ( 5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷 / 5% Diphenyl 95% Dimethylpolysiloxane ) 结构：性能: 非极性固定相，最高使用温度320℃/350℃符合USP G27、G36指定固定液极性相似于 DB-5、SPB-5、HP-5、Ultra-5、Rtx-5、 CPSil8CB应用：酯类、卤代烃、药品、生物碱、脂肪酸甲酯、除草剂及芳香烃等由于TM-5 固定相硅氧烷骨架上接枝有5%的苯基，因此其极性比TM-1固定相稍高，对芳香族化合物有更好的选择性。

该色谱柱具有极低的柱流失，良好的柱惰性，分离效率较高，是色谱分析首选的一种柱型。

TM-5 Columns Ordering Information货号 规格(柱长×内径×膜厚) 61365502 TM-5 30m x 0.20 mm x 0.25um 61366502 TM-5 50m x 0.20 mm x 0.25um 61367502 TM-5 60m x 0.20 mm x 0.25um 61368502 TM-5 105m x 0.20 mm x 0.25um 61365504 TM-5 30m x 0.20 mm x 0.50um 61366504 TM-5 50m x 0.20 mm x 0.50um 61367504 TM-5 60m x 0.20 mm x 0.50um 61368504 TM-5 105m x 0.20 mm x 0.50um 61365602 TM-5 30m x 0.25 mm x 0.25um 61366602 TM-5 50m x 0.25 mm x 0.25um 61367602 TM-5 60m x 0.25 mm x 0.25um 61368602 TM-5 105m x 0.25 mm x 0.25um 61365604 TM-5 30m x 0.25 mm x 0.5um 61366604 TM-5 50m x 0.25 mm x 0.50um 61367604 TM-5 60m x 0.25 mm x 0.50um 61368604 TM-5 105m x 0.25 mm x 0.50um 61365606 TM-5 30m x 0.25 mm x 1.00um 61366606 TM-5 50m x 0.25 mm x 1.00um 61367606 TM-5 60m x 0.25 mm x 1.00um 61365702 TM-5 30m x 0.32 mm x 0.25um 61366702 TM-5 50m x 0.32 mm x 0.25um 61367702 TM-5 60m x 0.32 mm x 0.25um 61368702 TM-5 105m x 0.32 mm x 0.25um 61365704 TM-5 30m x 0.32 mm x 0.50um 61366704 TM-5 50m x 0.32 mm x 0.50um 61367704 TM-5 60m x 0.32 mm x 0.50um 61368704 TM-5 105m x 0.32 mm x 0.50um 61365706 TM-5 30m x 0.32 mm x 1,00um 61366706 TM-5 50m x 0.32 mm x 1.00um 61367706 TM-5 60m x 0.32 mm x 1.00um 61365709 TM-5 30m x 0.32 mm x 2.65um 61366709 TM-5 50m x 0.32 mm x 2.65um 61367709 TM-5 60m x 0.32 mm x 2.65um 61365710 TM-5 30m x 0.32 mm x 3.00um 61366710 TM-5 50m x 0.32 mm x 3.00um 61367710 TM-5 60m x 0.32 mm x 3.00um 61365712 TM-5 30m x 0.32 mm x 5.00um 61365806 TM-5 30m x 0.53 mm x 1,00um 61366806 TM-5 50m x 0.53 mm x 1.00um 61367806 TM-5 60m x 0.53 mm x 1.00um 61365807 TM-5 30m x 0.53 mm x 1,50um 61366807 TM-5 50m x 0.53 mm x 1.50um 61367807 TM-5 60m x 0.53 mm x 1.50um 61365809 TM-5 30m x 0.53 mm x 2.65um 61365810 TM-5 30m x 0.53 mm x 3.00um 61365812 TM-5 30m x 0.53 mm x 5.00um 61365813 TM-5 30m x 0.53 mm x 8.00um。

通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。

管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质；而固定相种类就有许多了。

大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。

管身：熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。

涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。

色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。

经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为36 0℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。

熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。

所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。

硅烷硅烷化处理则是最为常用的处理方式，即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。

当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。

不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。

但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。

所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。

固定相：聚硅氧烷、聚乙二醇聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。

标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成：每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。

填充型和开管型⽑细管柱的介绍填充型和开管型⽑细管柱的介绍⾼效⾊谱仪⽑细管柱是中空的，称为开管柱。

开管柱的特点是它的空⼼性，⽽不是它的细⼩性，但⼈们的习惯难以改变，多数⼈仍把这种⾊谱柱叫做⽑细管柱。

⽑细管柱内径⼀般⼩于1mm，可分为填充型⽑细管柱和开管型⽑细管柱。

⼀、填充型⽑细管柱：在⽑细管中填充固定相⽽成，也可先在较粗的玻璃管中装⼊涂渍固定液的载体或固体吸附剂，然后拉成⽑细管。

⽬前已使⽤不多。

⼆、开管型⽑细管柱：1、⼩内径⽑细管柱：⼩内径⽑细管柱内径≤0.1mm，柱长＜10m，固定液膜薄，材质为⽯英玻璃。

多⽤来进⾏快速分析。

2、⼤内径⽑细管柱：通⽤⾊谱⼤内径⽑细管柱主要指内径为0.53mm的⽯英玻璃⽑细管柱，柱效介于填充柱和常规⽑细管柱之间。

（1）主要柱参数：⼤内径⽑细管柱内径、液膜厚度与柱效、柱容量、分配容量、分析时间有关。

1）柱内径：空⽓发⽣器由⽑细管柱⾊谱理论可知，柱内径增加，柱效会⼤幅度下降。

⼤内径⽑细管柱是以牺牲柱效来增加柱容量和提⾼流量，以适应代替填充柱的要求。

柱内径和理论塔板数之间的关系如下：①柱内径0.53mm：2100TP/m②柱内径0.32mm：3400TP/m③柱内径0.25mm：4500TP/m④柱内径0.1mm：11000TP/m3、常规⽑细管柱：常规⽑细管柱内径为 0.25～0.32mm，材质为普通玻璃和⽯英玻璃（熔融⼆氧化硅）。

（1）涂壁开管柱：将固定液直接涂敷在⽑细管壁上。

柱制作相对简单，但柱制备的重现性差，寿命短。

（2）多孔层开管柱：在⽑细管壁上涂敷⼀层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。

适⽤于分离永久性⽓体和低沸点有机物。

（3）载体涂渍开管柱：将⾮常细的载体微粒粘接在⽑细管壁上，再涂上固定液。

柱容量⼤。

（4）化学键合开管柱：通过化学反应将固定液分⼦中的功能基团键合到⽑细管壁上，形成均⼀、牢固的液膜。

提⾼了柱效和柱寿命。

（5）交联开管柱：固定液分⼦之间通过化学反应交联成⽹状结构覆盖在⽑细管壁上，形成⼀个不可抽取的液膜。

第六章毛细管柱气相色谱法第一节毛细管气相色谱仪现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。

毛细管色谱仪应用范围广，可用于分析复杂有机物，如石油成分，天然产物，环境污染，农药残留等。

图6-1是毛细管气相色谱仪示意图，与填充柱色谱仪比，毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器，柱后加一个尾吹气路。

由于毛细管柱体积很小，柱容量很小，出峰快，所以死体积一定要小，要求瞬间注入极小量样品，因此柱前要分流。

对进样技术要求高，对操作条件要求严。

尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。

毛细管柱对固定液的要求不苛刻，一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。

毛细管柱一般配有响应快，灵敏度高的质量型检测器。

高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是：要选择好的毛细管柱及最佳分析条件；按样品选择合适的毛细管进样系统；选择高性能的毛细管气相色谱仪。

图6-1 毛细管气相色谱仪示意图第二节毛细管色谱柱1957年，美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。

Golay称毛细管色谱柱为开管柱。

因这种色谱柱中心是空的。

毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱，虽然每米理论板数约为2000-5000，与填充柱相当，但由于柱子很长，总柱效可高达106。

一、毛细管色谱柱组成通常来说，一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。

管身采用熔融二氧化硅（熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。

涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。

色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。

经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。

固定相种类很多，大部分的固定相是热稳定性好的聚合物，常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。

另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。