毛细管柱知识汇总[24314]
- 格式:pdf
- 大小:175.17 KB
- 文档页数:7
毛细管柱固定相知识简介固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷(胶体)极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。
气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。
毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其它杂质。
它具有熔点高(近2000℃)、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点,是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团,这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果,所以,在涂渍固定相之前,柱表面必须经过适当预处理,以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆,只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性,在使用这样的色谱柱时应十分小心,避免将聚酰亚胺涂层损坏,导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上,柱架的直径与毛细管柱的直径成正比,即:毛细管柱的直径越大,固定架的直径也就越大。
对于0.53mm 内径的毛细管柱,过度弯曲很容易折断,使用安装时要格外小心。
石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的,这类柱子适用于高温分析。
但日常分析工作中使用较少,这里不作详细介绍。
毛细管气相色谱柱知识简介通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。
管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质;而固定相种类就有许多了。
大部分的固定相是液体或胶状的高分子量,具有高热稳定性的聚合物,最常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
管身:熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后(聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360?,高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400?。
熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理,尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。
所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。
硅烷硅烷化处理则是最为常用的处理方式,即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应,使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。
当实验要求更高的使用温度时,我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。
不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温)及日常维护(不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。
但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好,它可以和许多的化合物相互作用,产生反应。
所以通常可以用化学方法对其进行处理,或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英,以增加不锈钢管的隋性:经过适当处理后,不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。
固定相:聚硅氧烷、聚乙二醇聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成:每个硅原子与两个功能基团相连,功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比,毛细管柱的特点为:1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分,然而样品用量仅有数微克在快速分析方面,可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。
其独特的特点在于:渗透性大,分析速度快传质阻力小,可用长柱,并得高的总柱效。
色谱动力学认为:填充柱可看作是一束长毛细管的组合,其内径约等于粒子粒度,因其弯曲,多径扩散严重,故理论板数少。
毛细管柱完全没有这些缺陷,故理论板数可高大106数量级。
用毛细管柱,有利于:提高色谱分离能力,加快色谱分析速度,促进色谱的应用都是十分必要的:二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱,柱内只有一个流路,故多径项2ldp为0,弯曲因子g=1,且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。
2.毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线,在U值是最佳值时,H值最小。
式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性(以相比β为代表),但一般毛细管柱液膜薄,β值较大,液相传质阻力C1项不起控制作用。
当被测物质的k﹥10时,如果每米理论板数大于1000/d时,则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值,其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm,入口压力增加,柱负荷减少大于0.7mm,虽柱负荷增大,但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管,不必分流。
3.载气线速从速率方程可知,最小板高时的最佳线速为:如果Cl很小,则有:可见,细管径,轻载气更适合于快速分析。
4.样品容量一根色谱柱的最大允许进样量,约为一块理论板的有效体积。
可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比,与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米,内径为0.25毫米的毛细管柱,一般可涂上6 mg的固定液,柱内体积而一根长两米,内径3毫米的不锈钢填充柱,柱内体积按12:100的液载比,可涂上800mg固定液。
毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材,毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。
经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧,例如一款色谱柱CD-5MS,30m*0.25mm*0.25um,从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型,长度,内径和膜厚。
今天小编给您分享毛细管柱的一些知识,希望对您的实验有所帮助。
01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢?一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX,他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。
当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知,例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析;血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。
另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱,这些后端有MS、HT 后缀的柱子,MS柱主要是流失更低适用于质谱分析,能够尽量降低离子源的污染,减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强,适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。
02 针对这么多的色谱柱种类,如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢?那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。
主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。
一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。
色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。
塔板数大家都不陌生,是评价柱效的主要指标,有有效塔板数和理论塔板数之分。
总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。
一般以分离度来判断。
分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目,也是指色谱柱的分离能力,是总分离效能的部分体现。
涂渍效率和生产工艺有关,是表征空柱柱效达到最理想化的程度,一般非极性柱可以到90%以上,极性柱只能在60%-70%左右。
气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。
毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其它杂质。
它具有熔点高(近2000℃)、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点,是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团,这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果,所以,在涂渍固定相之前,柱表面必须经过适当预处理,以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆,只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性,在使用这样的色谱柱时应十分小心,避免将聚酰亚胺涂层损坏,导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上,柱架的直径与毛细管柱的直径成正比,即:毛细管柱的直径越大,固定架的直径也就越大。
对于0.53mm 内径的毛细管柱,过度弯曲很容易折断,使用安装时要格外小心。
石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的,这类柱子适用于高温分析。
但日常分析工作中使用较少,这里不作详细介绍。
一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷(胶体)极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。
毛细管色谱柱安全操作规定毛细管色谱柱是一种高效的色谱工具,用于分离、分析和纯化复杂混合物。
然而,它们也是非常脆弱的,在使用过程中需要注意安全操作。
为了最大程度地保护毛细管色谱柱,避免可能的损坏或意外损伤,下面我们制定了一系列操作规定。
1. 仔细检查毛细管色谱柱在使用毛细管色谱柱之前,应该检查其外观和包装状况。
如果发现柱体有明显的裂纹、缺陷或者变形等不良情况,应该选择其他柱子或者联系供应商换货。
否则,这些问题将会按比例放大,在操作过程中可能引发柱子破裂等严重事故。
2. 下列情况下禁止对毛细管色谱柱施加力量:有些操作员在使用毛细管色谱柱时可能会施加一定的力量,如用手拧紧接口螺母。
在柱子禁止施加力量的情况下,这些操作都将是不安全的。
•柱子接口连接未敲定或拧紧;•接口部位出现了与连接部位不相应的裂纹或磨损;•微管口径太小,不支持使用极端压力。
3. 注意垂直安装柱子即使是安装一个普通的柱子,也要确保垂直安装。
因为斜置或竖直倾倒柱子都会加剧柱子的不平衡状态,使其更容易受损。
使用毛细管色谱柱的合理操作是确保柱子始终保持垂直,以减少可能发生的事故。
4. 在运输和存储过程中保持稳定状态在柱子的运输过程中,需要保持柱子的水平和稳定,以避免在柱子运输过程中产生碰撞和振动。
在暂时未使用时,建议将柱子储存于干燥的环境中,以防止出现水分和腐蚀。
如果需要长时间储存,可以使用封闭塑料袋防止灰尘等杂质进入柱体内部。
5. 避免使用高压梯度非常重要的一点是,永远不要使用超过制造商规定的上限的高压将样品从毛细管色谱柱中排出。
超过规定的范围会导致柱子破裂的风险增加,从而使所有的样品混合在一起,造成不可预测的成果。
6. 建立操作程序在使用毛细管色谱柱之前,建立操作程序和流程,充分了解工具的工作原理和安全交换。
只有在遵循正确的操作程序时,才能达到最佳的实验效果和最大的运行安全性。
总结毛细管色谱柱是一种重要的色谱工具,但其脆弱性也使得其在使用过程中容易受损或受到外力的影响。
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱三个常见问题1.毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的精准性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关紧要。
1、在没有载气通过时,柱的固定液热分解较快速,所以在柱箱(炉)升温前总是应当先通上载气(这与TCD操作要求相像),柱箱冷却后才能把载气关上。
2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱快速损坏,因此在载气进入仪器管线前需加净化器。
(带填充剂的汽化室玻璃衬管必需注意不能带有微粒或灰尘吹出)3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上,将取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要接受干燥的载气,例如:像OV—1、SE—30、SE—54、OV—101对载气干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。
但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。
4、对于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP 等)对载气除氧也很紧要,在N2和He中往往含O2较高,而H2中含O2少,所以,ECD—CS、FID—CS常用高纯N2作载气,TCD—CS 用H2作载气,可用105催化剂常温下除O2、同时,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。
5、在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。
接受稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
①聚二甲基硅酮类固定相:OV—1,SE—30(弹性体,OV—101,SF96,DC2000流体),使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃,可使柱子寿命显著延长。
一般来说,弹性体类固定液比流体类更稳定些,SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作GC/MS分析。
在气相色谱分析技术中气相毛细管柱占领半壁江山,那在气相色谱分析中扮演主角的气相毛细管柱到底长什么样子呢?今天小编带你一起去揭开它神秘的面纱。
我们见到的绝大多数气相色谱柱都长成上面这个样子,像一卷鱼线,但却规整有序地绕在一起,提醒大伙们在使用中一定要温柔一点,轻拿轻放,防止摔坏了。
大家看了它的外表,想必对它的内在也很好奇吧,它就是由熔融石英骨架,外部加上一层聚酰亚胺外套,用来增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力,内部加上一层薄薄的固定相涂层。
向大家展示了气相色谱柱的外观后,现在就要向大家展示它们的内在,通过一些小问题,让你能简单快速的了解它,一起往下看。
Q1:气相毛细管柱主要类型有哪些?开口型毛细管柱根据填充型固定液涂渍方法不同,可分为:1. 涂壁开管柱(WCOT):将内壁经预处理,再把固定液涂在毛细管内壁上。
2. 载体涂渍开管柱(SCOT):为了增大开柱管内固定液的涂渍量,在管壁上涂一层很细的多孔性颗粒,然后在多孔性层上涂渍固定液,液膜厚,适于痕量分析。
3.多孔层空心柱(PLOT):在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒,不再涂固定液。
实际是一种气固色谱开柱管。
现在也有一种大口径开管柱,可容许更大样品量,尽管柱效低些,但大大高于填充柱。
尽管有不同类型的色谱柱,但在实际使用中,我们使用的最多的是WCOT类型,向我们常见的CD-5,CD-WAX就属于这种类型。
Q2:气相毛细管柱的分离原理是什么?气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
Q3:气相毛细管色谱柱主要有哪些参数,这些参数对柱效和分离的影响如何?主要参数:柱长,柱内径,膜厚1.柱长:柱效与柱长是成正比的,因此更长的柱子将提供更高的分离度。
理论上讲,色谱柱柱长增加1倍,分离度会提高40%。
毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比,毛细管柱的特点为:1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分,然而样品用量仅有数微克在快速分析方面,可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。
其独特的特点在于:渗透性大,分析速度快传质阻力小,可用长柱,并得高的总柱效。
色谱动力学认为:填充柱可看作是一束长毛细管的组合,其内径约等于粒子粒度,因其弯曲,多径扩散严重,故理论板数少。
毛细管柱完全没有这些缺陷,故理论板数可高大106数量级。
用毛细管柱,有利于:提高色谱分离能力,加快色谱分析速度,促进色谱的应用都是十分必要的:二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱,柱内只有一个流路,故多径项2ldp为0,弯曲因子g=1,且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。
2.毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线,在U值是最佳值时,H值最小。
式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性(以相比β为代表),但一般毛细管柱液膜薄,β值较大,液相传质阻力C1项不起控制作用。
当被测物质的k﹥10时,如果每米理论板数大于1000/d时,则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值,其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm,入口压力增加,柱负荷减少大于0.7mm,虽柱负荷增大,但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管,不必分流。
3.载气线速从速率方程可知,最小板高时的最佳线速为:如果Cl很小,则有:可见,细管径,轻载气更适合于快速分析。
4.样品容量一根色谱柱的最大允许进样量,约为一块理论板的有效体积。
可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比,与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米,内径为0.25毫米的毛细管柱,一般可涂上6 mg的固定液,柱内体积而一根长两米,内径3毫米的不锈钢填充柱,柱内体积按12:100的液载比,可涂上800mg固定液。
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱四个常见问题1.毛细管色谱柱的安装和使用毛细管色谱柱只有正确的安装,才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。
正确安装请参考以下步骤:步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。
检查气体过滤器和进样垫,保证辅佑襄助气和检测器的通气畅通,假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2:将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端当心切平,切面要平滑整齐。
步骤3:将色谱柱连接于进样口上。
色谱柱在进样口中插入的深度应依据所使用的GC仪器不同而定,正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。
通常,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1~2cm,(实在的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册)。
避开用力弯曲挤压毛细管柱,并当心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦,以防毛细管柱断裂受损。
色谱柱正确插入进样口后,将连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/41/2圈,保证安装的密封程度。
不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成损坏。
步骤4:接通载气。
当色谱柱与进样口接好后,通入载气,调整柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中,正常情况下可以看到瓶中稳定持续的气泡。
假如没有气泡就要重新检查载气装置和流量掌控器等是否设置正确,并检查整个气路有无泄漏,待全部问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
步骤5:将色谱柱连接于检测器上。
色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。
假如在应用中系统所使用的ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应当将色谱柱与检测器断开,这样检测器可避开被污染。
步骤6:确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。
注意:假如不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永jiu 性的损坏色谱柱。
填充型和开管型⽑细管柱的介绍填充型和开管型⽑细管柱的介绍⾼效⾊谱仪⽑细管柱是中空的,称为开管柱。
开管柱的特点是它的空⼼性,⽽不是它的细⼩性,但⼈们的习惯难以改变,多数⼈仍把这种⾊谱柱叫做⽑细管柱。
⽑细管柱内径⼀般⼩于1mm,可分为填充型⽑细管柱和开管型⽑细管柱。
⼀、填充型⽑细管柱:在⽑细管中填充固定相⽽成,也可先在较粗的玻璃管中装⼊涂渍固定液的载体或固体吸附剂,然后拉成⽑细管。
⽬前已使⽤不多。
⼆、开管型⽑细管柱:1、⼩内径⽑细管柱:⼩内径⽑细管柱内径≤0.1mm,柱长<10m,固定液膜薄,材质为⽯英玻璃。
多⽤来进⾏快速分析。
2、⼤内径⽑细管柱:通⽤⾊谱⼤内径⽑细管柱主要指内径为0.53mm的⽯英玻璃⽑细管柱,柱效介于填充柱和常规⽑细管柱之间。
(1)主要柱参数:⼤内径⽑细管柱内径、液膜厚度与柱效、柱容量、分配容量、分析时间有关。
1)柱内径:空⽓发⽣器由⽑细管柱⾊谱理论可知,柱内径增加,柱效会⼤幅度下降。
⼤内径⽑细管柱是以牺牲柱效来增加柱容量和提⾼流量,以适应代替填充柱的要求。
柱内径和理论塔板数之间的关系如下:①柱内径0.53mm:2100TP/m②柱内径0.32mm:3400TP/m③柱内径0.25mm:4500TP/m④柱内径0.1mm:11000TP/m3、常规⽑细管柱:常规⽑细管柱内径为 0.25~0.32mm,材质为普通玻璃和⽯英玻璃(熔融⼆氧化硅)。
(1)涂壁开管柱:将固定液直接涂敷在⽑细管壁上。
柱制作相对简单,但柱制备的重现性差,寿命短。
(2)多孔层开管柱:在⽑细管壁上涂敷⼀层多孔性吸附剂固体微粒,不再涂固定液。
适⽤于分离永久性⽓体和低沸点有机物。
(3)载体涂渍开管柱:将⾮常细的载体微粒粘接在⽑细管壁上,再涂上固定液。
柱容量⼤。
(4)化学键合开管柱:通过化学反应将固定液分⼦中的功能基团键合到⽑细管壁上,形成均⼀、牢固的液膜。
提⾼了柱效和柱寿命。
(5)交联开管柱:固定液分⼦之间通过化学反应交联成⽹状结构覆盖在⽑细管壁上,形成⼀个不可抽取的液膜。
毛细管色谱柱的使用注意事项毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要,现根据相关文献整理如下资料供气相色谱仪分析工作者参考:1.在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似),柱箱冷却后才能把载气关上。
2.载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏,因此在载气进入仪器管线前需加净化器。
(带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出)3.载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上,将取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要采用干燥的载气,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。
但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。
4.对于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP等)对载气除氧也很重要,在N2和He中往往含O2较高,而H2中含O2少,所以,ECD-CS、FID-CS常用高纯N2作载气,TCD-CS用H2作载气,可用105催化剂常温下除O2。
同时,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。
5.在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。
采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
①.聚二甲基硅酮类固定相:OV-1,SE-30(弹性体,OV-101,SF96,DC2000流体),使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃,可使柱子寿命显著延长。
一般来说,弹性体类固定液比流体类更稳定些,SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作GC/MS分析。
毛细管气相色谱系列讲座(1)毛细管气相色谱的出现世界性的科学技术和生产的发展、进步,推动了分析化学的发展,激发了商品仪器的生产。
而色谱法是分析化学的重要组成部分,从一出现就对科学的进步和生产的发展起着重要的作用。
在30~40年代他为揭开生物世界的奥秘,为分离复杂的生物组成发挥了他独特的作用;50年代为石油工业的研究和发展作出了贡献;60~70年代成为石油化工、化学工业等部门不可缺少的分析监测工具。
目前色谱法是生命科学、材料科学、环境科学、医药科学、食品科学、法庭科学以及航天科学等研究领域的重要手段。
各种色谱仪器已经成为各类研究室、实验室极为重要的仪器设备。
气相色谱是比较成熟的方法,气相色谱仪使用极为普遍的仪器。
1941年Martin 和Synge 提出用气体代替液体作流动相的可能性,11年之后James 和 Martin 发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法(Gas-Liquid Chromatography),因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。
在此基础上1957年高雷(M.J.E .Golay)(见图1)开创了开管柱气相色谱法(Open-Tubular Column Chromatography)。
图1 高雷进行毛细管气相色谱的研究高雷本来是电学和数学专家,1955 年他加盟Perkin-Elmer公司,开发红外分光光度计的检测器,这一年Perkin-Elmer公司推出了世界上第一台气相色谱仪,许多研究人员对这种新奇的分离方法进行深入的研究,也引起了高雷极大的兴趣,他用电学和数学的方法对填充柱色谱进行了大量的理论研究,发现如果使用毛细管柱可以把柱效大大提高。
他在1957年美国仪器学会组织的第一届气相色谱会议上发表了第一篇毛细管气相色谱的报告,介绍了他的第一张毛细管气相色谱图,是在一支91m长的毛细管气相色谱柱上进行的,得到了12000个理论塔板数。
次年他在阿姆斯特丹的国际气相色谱会议上发表了著名的高雷方程,阐述了各种参数对柱性能的影响。