机械杂质测定作业指导书

水色度的测定—铂钴比色法

文件编号： SHJ-ZY-JC-19

版 号： C/0

页 码： 第 1 页 共 1页

批准日期： 2010年02月20日

1、仪器和试剂

3.1 50mL具塞比色管，其刻度线高度一致。

3.2 钴铂标准溶液：

（1）称取1.246g氯铂酸钾（K2PtC16）(相当于5000mg铂)及1.000g氯化钴（COCl6·H2O）（相当于250mg钴）。

（2）溶于100mL水中，加100mL盐酸.

（3）用水定容到1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。

2、步骤

（1）标准色列的配制

1）向50mL比色管加入0、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、7.00ml钴铂标准溶液。

2）用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。

（2）水样的测定

1）分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。

2）将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上投过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下于水样色度相同的钴铂标准色列的色度。

3、数据处理

色度（度）＝

式中：A——稀释后水样相当于钴铂标准色列的色度；

B——水样的体积（mL）。

6、注意事项

（1）pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。

（2）如水样混浊，则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤除去悬浮物，但不可用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。

（3）如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。

（4）可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（COSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释到500mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。

仪器设备期间核查作业指导书

文件编号：

控制状态：

发放编号：

生效日期： 年 月 日

编 写

审 核

批 准 1

仪器设备期间核查作业指导书

一、核查目的

为确保试验室试验检测数据准确、可靠，验证设备是否处于良好的检定/

校准状态，特制定指导书。

二、合用范围

合用于本试验室内部的列入期间核查台帐的试验仪器设备。

三、核查时间

在两次检定/校准之间，或者怀疑检测数据不许时。第一次测量时机应设备

初次检定/校准后，未正式使用前进行，第二次测量时机应在设备期间核查的

周期时偶尔对仪器量值结果有怀疑的时候进行。

四、核查项目

仪器的力学性能示值或者其它测量值。

五、核查依据

国家颁布的相关检定规程、校准方法或者仪器生产商提供的测试方法等。

六、核查方法

1、重复性误差。在仪器正常工作条件下，用标准砝码或者标准器（或者标准

样品），测量得到一组观测值，对观测值进行评价，以判断仪器的计量性能状

态。

2、偏载误差。

具体核查时，可视情况选择重复性误差或者偏载误差，或者两都查。

七、核查的环境条件

核查操作期间应保持室内温湿度的稳定，温度控制在20℃±2℃，湿度不2 大于80%；电源电压波动小于是2%。

八、核查管理职责

试验室技术负责人对本单位仪器设备核查工作负责，组织和指导本单位相

关仪器设备的期间核查工作。设备的期间核查人员负责本单位设备期间核查的

具体工作，检查人员可以是试验仪器管理人员和具有三级以上技术技能的试验

员，应经过单位内部组织的相关知识培训，考核合格后，履行相关仪器设备核

查的职责。

九、期间核查结果处理

仪器设备的期间核查应填写“仪器设备期间核查记录”，定期归档。在

期间核查过程中若发现仪器工作不正常或者评定指标未能达到规定要求，应及时

通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定并报告技术负责人，经报批

后，组织维修或者送检；修后的仪器经检定或者校准达到技术性能要求后方能投入

使用。

十、核查方法

设 备 检 维 修 作

业 指 导 书XXXXXXX

2对油罐油路或粉尘较大的易燃易爆设备进行检修时，必须对设备进 行彻底清理，并保证设备有足够的通风排气口。

3高空进行作业时，必须有两人以上共同作业。

4保证设备安全防护设施齐全、可靠。

5检修现场要做好安全防护，必要时专人看现场，避免伤及周围人员o6保证检修质量，不留安全隐患。

7不被别人伤害：生产过程检修转动或带电设备时，必须关掉电源、 挂牌检修，并当面与中控操作员交待清楚。

过程具体要求设备拆卸：

1熟悉拆卸设备或部件的图纸，以了解它的构造、零件之间的相互关 系，牢记需拆卸零件或部件的位置和作用。 2要根据结构的情况，研究并确定拆卸方法和步骤，以保证设备和零 部件的完好和拆卸工作的顺利进行。

3在进行拆卸前,须在相互配合的两个零件上用同样的字头打上印记, 或用其它方法作好记号以便按原位置装配，避免错乱，打印或作记号 的位置应醒目。

设备清洗：

机械设备安装过程中的清洗,是指清除和洗净零件表面的油脂、污垢 和粘附的机械杂质，以便零件表面干净，并具有中间防锈能力。

设备装配：

1设备装配时，应先检查零部件与装配有关的外表形状和尺寸精度， 确认符合要求后方得装配。

2各另件的配合及摩擦表面不许有损伤，如有轻微擦伤，在不影响使 用性能的前提下，允许用油石或刮刀修理。

3在装配前，对所有零部件表面的毛刺，油污等脏物必须清除干净。

4在装配时，对零件相互配合的表面必须洗擦干净，并涂以清洁的润 滑油。

5装配时，必须符合图纸规定的要求，固定联接零件联接处不允许有 间隙，活动联接零件处，必须保证联接处的规定间隙，并能灵活地按 照规定的方向运动。

6工作时有振动的零件联接,应当有防止松动的保险装置。

7机体上的所有紧固零件，均必须紧固，不准有松动的现象。 8各种毡垫、密封件等安装后不得有漏油现象，毡圈、石棉绳在装配 前应先浸透油。

9在装配弹簧时，不准拉长或缩短。

灌装间尘埃粒子计数检测作业指导书 版本状态：A/0 文件编号： 简洁 规范 实用 下载即用

编制： 审核： 批准： 执行日期： 年 月 日 1 灌装间尘埃粒子计数检测作业指导书

1.目的

保证灌装间的环境符合相应的要求,保证灌装机的内部环境达到无菌线生产的要求,保证检测结果的有效性和及时发现无菌线的风险。

2.适用范围

适用于公司所有无菌线的环境要求和灌装机的内部要求。

3.职责

3.1 QC 负责对环境的检测和监控。

3.2 生产操作工负责对环境的维护和保养清洁。

3.3 QA 经理负责对该文件的有效性负责。

4.定义

4.1百级:粒径为0.5μm的微粒数应≤100粒/28.3升。

4.2万级:粒径为0.5μm的微粒数应≤10000 粒/28.3升。

5.程序

5.1 检查设备电源是否充足,是否能够正常工作。

5.1.1 执行校正程序:将标准过滤器安装在设备上,启动设备,结束后如结果显示全为0,则校正通过,可以开始正式检测。

5.2 在SIP降温结束后开始检测,共计检测5个点:冲瓶区、灌装区、旋盖区、风道以及二楼平台环境。

5.3 各检测点的标准程序

5.3.1 冲瓶区

打开无菌室冲瓶区高效处的门,侧身将采样口伸入到高效下3-5cm,(注意不灌装间尘埃粒子计数检测作业指导书 版本状态：A/0 文件编号： 简洁 规范 实用 下载即用

编制： 审核： 批准： 执行日期： 年 月 日 2 要让呼吸对准无菌室),尽量关住门,启动仪器开始检测,检测结束后打印结果。

5.3.2 灌装区

将采样器伸入到机器内部打开取样口,将采样口(有不锈钢棒固定软管)伸入到无菌室,靠近高效下 3-5cm,并使采样口成垂直方向,启动仪器开始检测,检测结束后打印结果。