材料现代分析测试方法习题答案.doc
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《现代分析测试技术》复习知识点答案(总13页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--一、名词解释1. 原子吸收灵敏度:也称特征浓度,在原子吸收法中,将能产生1%吸收率即得到的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。
计算公式: S=×C/A (ug/mL/1%)S——1%吸收灵敏度 C——标准溶液浓度——为1%吸收的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子吸收检出限:是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。
通常以产生空白溶液信号的标准偏差2~3倍时的测量讯号的浓度表示。
只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时,才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。
计算公式: D=c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数,通常取2~33.荧光激发光谱:将激发光的光源分光,测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化,以I F—λ激发作图,便可得到荧光物质的激发光谱4.紫外可见分光光度法:紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。
这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁,广泛用于无机和有机物质的定量测定,辅助定性分析(如配合IR)。
5.热重法:热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。
TG基本原理:许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
检测质量的变化最常用的办法就是用热天平(图1),测量的原理有两种:变位法和零位法。
XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针(EDS能谱仪 WPS 波谱仪) XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜测微观形貌:TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析:EPMA 、XPS 、AES (原子和俄歇)物质结构:远程结构(XRD 、ED )、近程结构(RAMAN 、IR )分子结构:RAMAN官能团:IR 表面结构:AES (俄歇)、XPS 、STM 、AFMX 射线的产生:高速运动着额电子突然受阻时,随着电子能量的消失和转化,就会产生X 射线。
产生条件:1.产生并发射自由电子;2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动,以获得尽可能高的速度;3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物(阳极靶),使高速运动的电子突然受阻而停止下来。
X 射线荧光:入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出,外层电子向内层跃迁,辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生:原子K 层电子被击出,L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一个K 系X 射线光量子的形式释放,而是被临近的电子所吸收,使这个电子受激发而成为自由电子,即俄歇电子14种布拉菲格子特征:立方晶系(等轴)a=b=c α=β=γ=90°;正方晶系(四方)a=b ≠cα=β=γ=90°;斜方晶系(正交)a ≠b ≠c α=β=γ=90°;菱方晶系(三方)a=b=c α=β=γ≠90°;六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°;单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠γ;三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°布拉格方程的推导 含义:线照射晶体时,只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时,才能产生干涉加强,形成衍射线,反之不能形成衍射线。
材料现代分析方法深圳大学材料学院主讲:李均钦材料现代分析方法主要参考书:1. 周玉主编,材料分析方法,哈工大出版社2007年版。
2. 黄新民、解挺编,材料分析测试方法,国防工业出版社2006年版。
3. 王富耻主编材料现代分析测试方法,北京理工大学出版社2006年版。
4. 梁敬魁编,粉末衍射法测定晶体结构,科学出版社2003年版。
绪论能源人类文明的三大支柱{{信息材料结构材料功能材料材料:用以制造有用构件、器件或其它物品的物质结构材料: 耐高温、耐高压、高强度材料等功能材料: 磁性材料、半导体材料、超导体材料化学成分材料的性能主要取决于{结构组织形态为了了解所获材料的化学组成、物相组成、结构、组织形态及各种研究技术对材料性能的影响,需要采用相应的分析表征方法。
材料现代分析方法是一门技术性实验方法性的课程。
绪论材料现代分析测试方法的含义:广义:技术路线、实验技术、数据分析狭义:测试组成和结构的仪器方法如:X射线衍射分析电子显微分析表面分析热分析光谱分析(光谱和色谱-高分子方向单独开)绪论化学成分材料的性能主要取决于{结构组织形态本课程主要介绍研究材料化学组成、物相组成、结构、组织形态的现代分析方法。
本课程的内容主要有:1、X射线粉末衍射分析(XRD:X-ray diffraction)主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有:1、X射线粉末衍射分析(XRD:X-ray diffraction)主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有:2、透射电子显微镜(TEM)(transition electron microscope)电子束透过薄膜样品,用于观察样品的形态,通过电子衍射测定材料的结构,从而确定材料的物相。
分辨率:0.34nm● 加速电压:75kV-200kV;放大倍数:25万倍● 能谱仪:EDAX -9100;扫描附件:S7010 透射电镜绪论本课程的内容主要有:3)扫描电子显微镜(SEM)电子束在样品表面扫描,用于观察样品的形貌(具有立体感);通过电子束激发样品的特征X射线获取样品的成分信息。
习题1-1 试计算当管电压为50kV时,X射线管中电子击靶时的速度与动能,以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少?1-2 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?(1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射;(2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射;(3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。
1-3 X射线实验室用防护铅屏,其厚度通常至少为1mm,试计算这种铅屏对CuKα、M oKα辐射的透射因子(I投射/I入射)各为多少?1-4 试计算含w c=0.8%,w Cr=4%,w w=18%的高速钢对MoKɑ辐射的质量吸收系数。
1-5 欲使钼靶X射线管发射的X射线能激发放置在光束中的铜样品发射K系荧光辐射,问需加的最低的管压值是多少?所发射出的荧光辐射波长是多少?2-1试画出下列晶向及晶面(均属立方晶系):[111],[121],[221],(010),(110),(123),(121)。
2-2 下面是某立方晶系物质的几个面间距,试将它们按大小次序重新排列。
(312),(100),(200),(311),(121),(111),(210),(220),(130),(030),(221),(110)。
2-3 当X射线在原子列中衍射时,相邻原子散射线在某个方向上的程差若不为波长的整数倍,则此方向必然不存在衍射线,这是为什么?2-4 当波长为λ的X射线照射到晶体并出现衍射线时,相邻两个(hkl)反射线的程差是多少?相邻两个(HKL)发射线的程差又是多少?2-5 画出Fe2B在平行于(010)上的部分倒易点。
Fe2B属正方晶系,点阵参数a=b=5.10Å,c=4.24Å。
2-6 判别下列哪些晶面属于[111]晶带:(110),(231),(231),(211),(101),(133),(112),(132),(011),(212)。
2-7 试计算(311)及(132)的共同晶带轴。
现代分析测试技术复习题答案篇⼀、问答题:1、试述塔板理论的基本关系式及理论要点。
2、利⽤范⽒⽅程说明HPLC中如何选择实验条件?①采⽤粒径⼩⽽均匀的球形固定相,⾸选化学键合相,⽤匀浆法装柱.②采⽤低黏度流动相,低流量(1mL/min),⾸选甲醇.③采⽤柱温箱,避免室温波动,增加实验重复性,柱温以25~30℃为宜.3、⾼效液相⾊谱仪包括哪些主要部件?各部件的作⽤是什么?⾼效液相⾊谱仪由五⼤部分组成:⾼压输液系统,进样系统、分离系统、检测系统和⾊谱⼯作站。
由于⾼效液相⾊谱所⽤固定相颗粒极细,因此对流动相阻⼒很⼤,为使流动相较快流动,必须配备有⾼压输液系统。
⾼压输液系统由储液罐、过滤器、⾼压输液泵、梯度洗脱装置等组成。
流动相在进⼊⾼压泵之前,应先进⾏过滤和脱⽓处理。
⾼压输液泵是核⼼部件,其密封性好,输出流量恒定,压⼒平稳,可调范围宽,便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。
进样系统是将被分离的样品导⼊⾊谱柱的装置。
要求密封性、重复性好,死体积⼩,便于实现⾃动化。
进样系统包括取样、进样两个功能。
分离系统主要是指⾊谱柱,⾊谱柱是⾼效液相⾊谱仪的核⼼部件,要求分离度要⾼、柱容量⼤、分析速度快。
检测器是HPLC仪的三⼤关键部件之⼀。
⽤来连续监测经⾊谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。
其作⽤是把洗脱液中组分的量转变为电信号。
并由⼯作站(或记录仪)绘出谱图来进⾏定性、定量分析。
⾊谱⼯作站是⾊谱仪的⾃动化控制包括⾃动进样系统的进样⽅式、输液泵系统中的溶剂流速、梯度洗脱程序、检测系统的各项参数、数据记录和处理等。
4、什么是锐线光源?为什么空⼼阴极灯发射线是锐线?答:锐线光源是能发射出谱线半宽度远⼩于吸收线半宽度的光源。
锐线光源发射线半宽度很⼩,并且发射线与吸收线中⼼频率⼀致。
锐线光源需要满⾜的条件:a.光源的发射线与吸收线的ν0⼀致。
b.发射线的Δν1/2⼩于吸收线的Δν1/2。
空⼼阴极灯是⼀个封闭的⽓体放电管。
⽤被测元素纯⾦属或合⾦制成圆柱形空⼼阴极,⽤钨或钛、锆做成阳极。
材料现代测试方法习题1.X射线照射固体物质(样品),可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子2.多晶体(粉晶)X射线衍射分析的基本方法为(照相法)和(X射线衍射仪法)。
3.衍射产生的充分必要条件是(满足布拉格方程且不存在消光现象)。
4.单晶电子衍射花样标定的主要方法有(尝试核算法)和(标准花样对照法)。
5.扫描电子显微镜、透射电镜、X射线粉末衍射仪的英文字母缩写分别是(SEM)、(TEM)、(XRD)。
6. 电磁透镜的像差有球差、色差和像散。
7. 透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电源系统。
8. 所谓扫描电镜的分辨率是指用(二次电子)信号成像时的分辨率?三、填空题1.下列方法中,X射线衍射线分析可用于测定方解石的点阵常数。
2.要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,一般应选用波谱仪型电子探针仪,3. 透射电镜的两种主要功能:表面形貌和晶体结构四、名词解释1. 分辨率:是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离2. 明场像:用另外的装置来移动物镜光阑,使得只有未散射的透射电子束通过他,其他衍射的电子束被光阑挡掉,由此得到的图像3. 质厚衬度:样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别,均可引起相应区域投射电子强度的改变,从而在图像上形成亮暗不同的区域这一现象叫质厚衬度效应4. 特征X射线:是具有特定波长的X射线,也称单色X射线。
5. 俄歇电子:原子中一个K层电子被激发出以后,L层的一个电子跃迁入K 层填补空白,剩下的能量不是以辐射6. 二次电子:是指被入射电子轰击出来的核外电子。
7. 表面形貌衬度: 是由于试样表面形貌差别而形成的衬度8. 热分析:是指在温度程序控制下,测量物质的物理性质(参数)随温度变化的一类技术9. 透射电镜:以波长极短的电子束作为照明源,用电子透镜聚焦成像的一种高分辨率本领、高放大倍数的电子光学仪器五、基本概念题1.产生X射线需具备什么条件?答:实验证实:在高真空中,凡高速运动的电子碰到任何障碍物时,均能产生X射线,对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。
1. 一束X射线照射到晶体上能否产生衍射取决于哪一种?A+B答:A.是否满足布拉格条件 B.是否衍射强度(即几何条件和强度条件)8.Sin2Ψ测量应力,通常取Ψ为( 0°,15°,30°,45°四点)进行测量。
12.特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同?某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长?答:特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时,多余能量以X射线的形式放出而形成的。
不同的是:高能电子轰击使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是特征X射线;以 X射线轰击,使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是荧光X射线。
某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。
16.铝为面心立方点阵,a=0.409nm。
今用CrKa( =0.209nm)摄照周转晶体相,X 射线垂直于[001]。
试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射:(111),(200),(220),(311),(331),(420)。
答:由题可知以上六个晶面都满足了 h k l 全奇全偶的条件。
根据艾瓦尔德图解法在周转晶体法中只要满足 sinØ<1就有可能发生衍射。
由:Sin2Ø=λ2(h2+k2+l2)/4a2把(h k l)为以上六点的数代入可的:sin2Ø=0.195842624 ------------------------------(1 1 1);sin2Ø=0.261121498-------------------------------(2 0 0);sin2Ø=0.522246997-------------------------------(2 2 0);sin2Ø=0.718089621--------------------------------(3 1 1);sin2Ø=1.240376619---------------------------------(3 3 1);sin2Ø=1.305617494---------------------------------(4 2 0).19.在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它们的衍射谱有什么特点?答:钢板在冷轧过程中,常常产生残余应力。
郑州航空工业管理学院机电工程学院课程名称:现代材料分析方法授课专业:材料成型及控制讲授人:张新房二零一零年七月《现代材料分析方法》课程基本信息课程名称:现代材料分析方法学时学分:32课时,周2学时,2学分预修课程:高等数学、大学物理、无机分析化学、有机化学、物理化学材料科学基础等使用教材:张锐著. 现代材料分析方法. 化学工业出版社.2007教学参考书:1. 周玉主编. 材料分析测试技术. 哈尔滨工业大学出版社, 20032. 来新民主编. 质量检测与控制. 高等教育出版社, 20053. 左演声主编. 材料现代分析方法. 北京工业大学出版社, 20004.杨南如主编. 无机非金属材料测试方法.武汉工业大学出版社, 20005.常铁军主编. 材料近代分析测试方法. 哈尔滨工业大学出版社, 19996. 周玉等. 材料分析测试技术—材料X射线衍射与电子显微分析. 哈尔滨工业大学出版社,1998自学辅导参考网址:1./eduonline/cl/index.asp2./index?3./clfxycs/sshd.asp?pageclass=1094./?action_mygroup_gid_109_op_list_type_digest5.教学方法:课堂讲授,启发式教学;实验教学;辅以动画、录像。
教学手段:传统教学为主,结合多媒体教学考核方式:平时成绩15% (出勤、听课、作业完成、课堂回答问题等)+实验成绩15% + 闭卷考试成绩70%其他要求:严格考勤,注重学生课堂表现及课堂参与情况,课下作业《材料现代分析方法》是一门介绍X射线衍射分析、电子显微分析、热分析和有机波谱分析等现代研究材料晶体结构、微观组织、化学组成与性能间关系的课程,它是材料科学与工程专业本科生的专业基础课程,也可作为相关专业本科生、研究生的选修课。
这门课程包括晶体学、X射线衍射分析、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、电子探针显微分析、能谱分析和有机波谱分析仪器的构造和工作原理。
一、X射线物相分析的基本原理与思路在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析,如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。
这是材料成分的化学分析。
一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。
X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。
X射线物相分析的基本原理是什么呢?每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构,即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。
因此,从布拉格公式和强度公式知道,当X射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。
其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关,相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
衍射花样有两个用途:一是可以用来测定晶体的结构,这是比较复杂的;二是用来测定物相。
所以,任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相,分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。
X射线物相分析方法有:定性分析——只确定样品的物相是什么?包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。
二、单相定性分析利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为:①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样;②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值;③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。
1、标准物质的粉末衍射卡片标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。
为此,人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相,将它们的衍射花样收集起来。
由于底片和衍射图都难以保存,并且由于各人的实验的条件不同(如所使用的X射线波长不同),衍射花样的形态也有所不同,难以进行比较。
因此,通常国际上统一将这些衍射花样经过计算,换算成衍射线的面网间距d值和强度I,制成卡片进行保存。
期末考试试卷课程名称:材料现代分析技术 闭卷 A 卷 120分钟一、选择题(每小题2分,共20分)1、下列材料现代分析方法中能进行局部点的微结构分析的是( )A )X 射线衍射分析B )扫描电子显微镜C )透射电子显微镜D )热重分析法 2、X 射线衍射分析是近代材料微观结构与缺陷分析必不可少的重要手段之一,以下哪个选项不是X 射线衍射分析的应用 ( )A )晶体结构研究 B) 物相分析 C )精细结构研究 D )表面元素分析 3、X 射线管所产生的特征谱的波长受以下哪种因素所影响( )A )管电压 B) 管电流 C )阳极靶材的原子序数 D )电子电荷4、利用吸收限两边吸收系数相差十分悬殊的特点,可制作X 射线滤波片,滤波片材料是根据靶材元素确定的,根据滤波片材料选择规律,当阳极靶材料为元素Mo 时,选择的滤波片材料应该是下列选项中的( )A )FeB )CoC )NiD )Zr5、X 射线衍射定量分析中,如待测样品中含有多个物相,各相的质量吸收系数又不同,常常采用下列哪种方法( )A )外标法B )内标法C )参比强度法D )直接对比法6、透射电子显微镜成像系统中通常包含三级放大系统,下列选项中不是其三级放大系统的是( )A )物镜B )中间镜C )目镜D )投影镜7、利用透射电子显微镜观察纳米二氧化钛形态,通常采用下列哪种制样方法( )A )支持膜法 B) 超薄切片法 C )复型法 D )晶体减薄法8、扫描电子显微镜观察中,二次电子像的衬度主要受以下哪个因素所影响( )A )形貌B )成分C )电压D )电磁9、采用X 光电子能谱分析Be 的化学状态,根据影响其化学位移的规律,下列选项中Be 的1s 电子结合能排列正确的是( )A )BeO > BeF 2 > Be B) BeF 2 > Be > BeO C) BeF 2 > BeO > Be D) Be > BeF 2 > BeO 10、根据差热曲线方程,为了提高仪器的检测灵敏度,采用如下哪种方法( )二、填空题(每空1分,共20分) 1、X 射线管发出的X 射线,其波长并不相同,根据其波长变化的特点可分为 和 。
莱芜职业技术学院教师授课教案(2014至2015学年度第一学期)课程名称材料现代研究方法适用专业金属材料与热处理技术授课教师解传娣所属系(部)冶金与建筑工程系学时36章节名称第三章粒子(束)与材料的相互作用教学时数2教学目的及要求1.理解概念:(电子的)最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射;掌握概念:散射角(2 )、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流(电子)、透射电子、二次离子。
2.了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。
3.掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。
4.掌握二次电子的产额与入射角的关系。
5.掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。
6.了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。
重点难点重点:电子的散射,电子与固体作用产生的信号。
难点:电子与固体的相互作用,离子散射,溅射。
教学内容提要第一节电子束与材料的相互作用一、散射二、电子与固体作用产生的信号三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用一、散射二、二次离子作业一、教材习题3-1电子与固体作用产生多种粒子信号(教材图3-3),哪些对应入射电子?哪些是由电子激发产生的?图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象6-2试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。
6-3图题6-1为某样品德拜相(示意图),摄照时未经滤波。
已知1、2为同一晶面衍射线,3、4为另一晶面衍射线,试对此现象作出解释。
图题6-16-4粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何?6-5试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。
四、TG的应用五、影响TG曲线的主要因素第五节热分析仪与其它分析方法的联用一、热显微镜二、X射线衍射-DSC三、逸出气分析作业一、教材习题17-2试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些?17-3差示扫描量热法与差热分析方法比较有何优越性?17-4热重法与微商热重法相比各具有何特点?17-5由碳酸氢钠的热重分析可知,它在100~225℃之间分解放出水和二氧化碳,所失质量占样品质量的36.6%,而其中w(CO2)=25.4%。
现代材料分析测试技术试卷一、选择题(每题2分,共10分)1.以下哪种材料分析测试技术主要用于检测材料的结构和组成?– A. 透射电子显微镜(TEM)– B. X射线衍射(XRD)– C. 红外光谱(IR)– D. 质谱(MS)– E. 核磁共振(NMR)2.以下哪种材料分析测试技术主要用于测量材料的热性能?– A. 热重分析(TGA)– B. 差示扫描量热法(DSC)– C. 热膨胀系数测量(DIL)– D. 拉伸试验(Tensile Test)– E. 扫描电子显微镜(SEM)3.X射线衍射(XRD)用于材料表面形貌和结晶性质的测试,以下哪个选项是错的?– A. XRD可以检测材料的晶格常数– B. XRD可以检测材料的晶体结构– C. XRD可以检测材料的晶粒尺寸– D. XRD可以检测材料的组分含量– E. XRD可以检测材料的晶体缺陷4.红外光谱(IR)主要用于分析材料的哪些组成?– A. 表面形貌– B. 晶体结构– C. 晶粒尺寸– D. 分子结构– E. 晶体缺陷5.扫描电子显微镜(SEM)主要用于分析材料的哪些特性?– A. 表面形貌– B. 结晶性质– C. 力学性能– D. 导热性能– E. 弹性性能二、填空题(每题3分,共15分)1.热重分析(TGA)是一种通过测量材料在______________条件下的质量变化,来分析材料的热性能的测试技术。
2.______________是指材料在受外力作用下发生形状、体积或尺寸的改变。
3.扫描电子显微镜(SEM)可以得到材料的______________形貌。
4.透射电子显微镜(TEM)主要用于观察材料的______________。
5.扫描电子显微镜(SEM)主要用于观察材料的______________。
三、简答题(每题10分,共10分)1.简述透射电子显微镜(TEM)的工作原理以及应用领域。
答:透射电子显微镜(TEM)是一种通过射线电子透射来观察材料的高分辨率显微镜。
班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A卷开卷一、填空题(每空 1 分,共计20 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分)1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。
2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。
3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。
4. 电磁辐射与物质(材料)相互作用,产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等,是光谱分析方法的主要技术基础。
5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。
6. 透射电子显微镜(TEM)由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。
7. 电子探针分析主要有三种工作方式,分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__面扫描_分析。
二、名词解释(每小题 3 分,共计15 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分)1. 二次电子二次电子:在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子.2. 电磁辐射:在空间传播的交变电磁场。
在空间的传播遵循波动方程,其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。
3. 干涉指数:对晶面空间方位与晶面间距的标识。
4. 主共振线:电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线5. 特征X射线:迭加于连续谱上,具有特定波长的X射线谱,又称单色X射线谱。
三、判断题(每小题 2 分,共计20 分;对的用“√”标识,错的用“×”标识)1.当有外磁场时,只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。
(√) 2.干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面,即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。
(√)3.晶面间距为d101/2 的晶面,其干涉指数为(202)。
(×)4.X 射线衍射是光谱法。
(×)5.根据特征X射线的产生机理,λKβ<λKα。
材料分析测试技术左演声课后答案第⼀章电磁辐射与材料结构⼀、教材习题1-1 计算下列电磁辐射的有关参数:(1)波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长(µm );答:已知波数ν=3030cm -1 根据波数ν与波长λ的关系)µm (10000)cm (1λν=-可得:波长µm 3.3µm 3030100001≈==νλ(2)5m 波长射频辐射的频率(MHz );解:波长λ与频率ν的关系为λνc =已知波长λ=5m ,光速c ≈3×108m/s ,1s -1=1Hz 则频率MHz 6010605/103168=?=?=-s ms m ν(3)588.995nm 钠线相应的光⼦能量(eV )。
答:光⼦的能量计算公式为λνch h E ==已知波长λ=588.995nm=5.88995?10-7m ,普朗克常数h =6.626×10-34J ?s ,光速c ≈3×108m/s ,1eV=1.602×10-19J则光⼦的能量(eV )计算如下:eV eV J m s m s J E 107.210602.110375.3 10375.31088995.5/10310626.61919197834≈??=?==-----1-3 某原⼦的⼀个光谱项为45F J ,试⽤能级⽰意图表⽰其光谱⽀项与塞曼能级。
答:对于光谱项45F J ,n =4,L =3,M =5;S =2(M =2S +1=5),则J =5,4,3,2,1,当J =5,M J =0,±1,±2,···±5;……J =1,M J =0,±1。
光谱项为45F J 的能级⽰意图如下图:1-4辨析原⼦轨道磁矩、电⼦⾃旋磁矩与原⼦核磁矩的概念。
答:原⼦轨道磁矩是指原⼦中电⼦绕核旋转的轨道运动产⽣的磁矩;电⼦⾃旋磁矩是指电⼦⾃旋运动产⽣的磁矩;原⼦核磁矩是指原⼦中的原⼦核⾃旋运动产⽣的磁矩。
材料现代分析测试方法习题答案【篇一:2012 年材料分析测试方法复习题及解答】lass=txt> 一、单项选择题(每题 3 分,共15 分)1.成分和价键分析手段包括【 b 】(a)wds 、能谱仪(eds )和xrd (b)wds 、eds 和xps(c)tem 、wds 和xps (d)xrd 、ftir 和raman2.分子结构分析手段包括【a】(a)拉曼光谱(raman )、核磁共振(nmr )和傅立叶变换红外光谱(ftir )(b)nmr 、ftir 和wds(c)sem 、tem 和stem (扫描透射电镜)(d)xrd 、ftir 和raman 3.表面形貌分析的手段包括【d】(a)x 射线衍射(xrd )和扫描电镜(sem )(b) sem 和透射电镜(tem )(c) 波谱仪(wds )和x 射线光电子谱仪(xps )(d) 扫描隧道显微镜(stm )和sem4.透射电镜的两种主要功能:【b】(a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构(c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【 c 】(a)–c-h 、–oh 和–nh2 (b) –c-h 、和–nh2,(c) –c-h 、和-c=c- (d) –c-h 、和co2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。
(√)5.在样品台转动的工作模式下,x 射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。
(√)三、简答题(每题 5 分,共25 分)1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。
2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的?范德华力和毛细力。
以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。
3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么?多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。
在外磁场中,氢核有两种取向,与外磁场同向的起增强外场的作用,与外磁场反向的起减弱外场的作用。
根据自选偶合的组合不同,核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同,满足“n+1”规律4.什么是化学位移,在哪些分析手段中利用了化学位移?同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化,在谱线上造成的位移称为化学位移。
在xps 、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。
5。
拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。
四、问答题(10 分)说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。
答:阿贝成像原理( 5 分):平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。
在透射电镜中的具体应用方式(5 分)。
利用阿贝成像原理,样品对电子束起散射作用,在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。
当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样;当中间镜物面取在物镜的像面上时,则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。
五、计算题(10 分)答:确定氧化铝的类型( 5 分)xrd 物相分析的一般步骤。
( 5 分)测定衍射线的峰位及相对强度i/i1 :(1) 以试样衍射谱中三强线面间距 d 值为依据查hanawalt 索引。
(2) 按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片,并与衍射谱数据对照。
(3) 如果试样谱线与卡片完全符合,则定性完成。
六、简答题(每题 5 分,共15 分)1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像?答:如果让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡掉,在成像模式下,就得到明场象。
如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡掉,就得到暗场像,将入射束倾斜,让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行,且通过物镜光阑就得到中心暗场像。
2.简述能谱仪和波谱仪的工作原理。
答:能量色散谱仪主要由si(li) 半导体探测器、在电子束照射下,样品发射所含元素的荧光标识x 射线,这些x 射线被si(li) 半导体探测器吸收,进入探测器中被吸收的每一个x 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对,构成一个电流脉冲,经放大器转换成电压脉冲,脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。
最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的x 射线能量色散谱。
在波谱仪中,在电子束照射下,样品发出所含元素的特征x 射线。
若在样品上方水平放置3.电子束与试样物质作用产生那些信号?说明其用途。
(1)二次电子。
当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30~50 电子伏特),这部分能量激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。
二次电子对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。
(2)背散射电子。
背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。
既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。
利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,进行定性成分分析。
(3)x 射线。
当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约几百电子伏特),这部分能量将激发内层电子发生电离,失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态,它们将依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁,跃迁的过程中将可能发射具有特征能量的x 射线光子。
由于x 射线光子反映样品中元素的组成情况,因此可以用于分析材料的成分。
七、问答题1.根据光电方程说明x 射线光电子能谱(xps )的工作原理。
(5 分) 因此,如果知道了样品的功函数,则可以得到电子的结合能。
x 射线光电子能谱的工资原理为,用一束单色的x 射线激发样品,得到具有一定动能的光电子。
光电子进入能量分析器,利用分析器的色散作用,可测得起按能量高低的数量分布。
由分析器出来的光电子经倍增器进行信号的放大,在以适当的方式显示、记录,得到xps 谱图,根据以上光电方程,求出电子的结合能,进而判断元素成分和化学环境。
2.面心立方结构的结构因子和消光规律是什么?(8 分)补充简答题:1. x 射线产生的基本条件答:①产生自由电子;②使电子做定向高速运动;③在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
2. 连续x 射线产生实质答:假设管电流为10ma ,则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25x10 (16)个,如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同,并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞,逐步把能量释放到零,同时产生一系列能量为hv (i)的光子序列,这样就形成了连续x 射线。
3. 特征x 射线产生的物理机制答:原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在k、l、m 、n 等不同能级的壳层上,而且按能量最低原理从里到外逐层填充。
当外来的高速度的粒子动能足够大时,可以将壳层中某个电子击出去,于是在原来的位置出现空位,原子系统的能量升高,处于激发态,这时原子系统就要向低能态转化,即向低能级上的空位跃迁,在跃迁时会有一能量产生,这一能量以光子的形式辐射出来,即特征x 射线。
4. 短波限、吸收限答:短波限:x 射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。
吸收限:把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。
5. x 射线相干散射与非相干散射现象答:相干散射:当x 射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时,电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。
非相干散射:当x 射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。
6. 光电子、荧光x 射线以及俄歇电子的含义答:光电子:光电效应中由光子激发所产生的电子(或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子)。
荧光x 射线:由x 射线激发所产生的特征x 射线。
俄歇电子:原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位,这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收,受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。
7. x 射线吸收规律、线吸收系数8. 晶面及晶面间距答:晶面:在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面,使所有的节点均位于这组平面上,各平面的节点分布情况完全相同,这样的节点平面成为晶面。
晶面间距:两个相邻的平行晶面的垂直距离。
9. 反射级数与干涉指数:2 答:布拉格方程dsin??n?表示面间距为d’的(hkl )晶面上产生了n 级衍射,n 就是反射级数 d 干涉指数:当把布拉格方程写成:2sin??? n时,这是面间距为1/n 的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射,若把这个晶面叫作干涉面,其间的指数就叫作干涉指数10.衍射矢量与倒易矢量答:衍射矢量:当束x 射线被晶面p 反射时,假定n 为晶面p 的法线方向,入射线方向用单位矢量s0 表示,衍射线方向用单位矢量s 表示,则s-s0 为衍射矢量。
倒易矢量:从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒易矢量,表示为:r* = ha* + kb* + l c* 11.结构因子的定义答:定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数,即晶体结构对衍射强度的影响因子12.原子散射因子随衍射角的变化规律论述题:一、推导劳埃方程和布拉格方程解:1。
推导劳埃方程:假定①满足干涉条件②x-ray 单色且平行上排列的,所以为了产生衍射,必须同时满足:2.推导布拉格方程式:假定①x-ray 单色且平行②晶体无限大且平整(无缺陷)此式即为布拉格方程。
二、以体心立方(001)衍射为例,利用心阵点存在规律推导体心和面心晶体的衍射消光规律三、证明厄瓦尔德球图解法等价于布拉格方程证明:根据倒易矢量的定义o*g=g ,于是我们得到k'-k=g 上式与布拉格定律完全等价。
由o 向o*g 作垂线,垂足为d,因为g 平行于(hkl )晶面的法向nhkl ,所以od 就是正空间中(hkl )晶面的方位,若它与入射四、阐明消光现象的物理本质,并利用结构因子推导出体心和面心晶体的衍射消光规律解:参考p36-p42 由系统消光的定义把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射消失的现象知,消光的物理本质是原子的种类及其在晶胞中的位置。
由|fhkl=0| = 消光可推出如下消汇丰银行规律①体心晶体存在 2 个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)【篇二:材料现代测试分析方法期末考试卷加答案】ass=txt> 一、名词解释(共20 分,每小题 2 分。