材料现代分析测试方法知识总结

材料现代分析测试方法知识总结名词解释：分子振动：分子中原子（或原子团）以平衡位置为中心的相对（往复）运动。

伸缩振动：原子沿键轴方向的周期性（往复）运动；振动时键长变化而键角不变。

（双原子振动即为伸缩振动）变形振动又称变角振动或弯曲振动：基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。

晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。

辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。

辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。

辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。

作为激发源的辐射光子称一次光子，而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。

吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-8~10-4s)则称为荧光；延误时间较长(10-4~10s)则称为磷光。

发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布称为发射光谱。

光致发光者，则称为荧光或磷光光谱辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本单元瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。

拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。

拉曼散射线与入射线波长稍有不同，波长短于入射线者称为反斯托克斯线，反之则称为斯托克斯线光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。

光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。

光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质的光电子能谱分子光谱：由分子能级跃迁而产生的光谱。

紫外可见光谱（电子光谱）：物质在紫外、可见辐射作用下分子外层电子在电子能级间跃迁而产生的吸收光谱。

XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇）物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFMX 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射线。

产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电子突然受阻而停止下来。

X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁，辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，即俄歇电子14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠cα=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。

材料现代分析方法深圳大学材料学院主讲:李均钦材料现代分析方法主要参考书:1. 周玉主编，材料分析方法，哈工大出版社2007年版。

2. 黄新民、解挺编，材料分析测试方法，国防工业出版社2006年版。

3. 王富耻主编材料现代分析测试方法，北京理工大学出版社2006年版。

4. 梁敬魁编，粉末衍射法测定晶体结构，科学出版社2003年版。

绪论能源人类文明的三大支柱｛｛信息材料结构材料功能材料材料：用以制造有用构件、器件或其它物品的物质结构材料: 耐高温、耐高压、高强度材料等功能材料: 磁性材料、半导体材料、超导体材料化学成分材料的性能主要取决于｛结构组织形态为了了解所获材料的化学组成、物相组成、结构、组织形态及各种研究技术对材料性能的影响，需要采用相应的分析表征方法。

材料现代分析方法是一门技术性实验方法性的课程。

绪论材料现代分析测试方法的含义：广义：技术路线、实验技术、数据分析狭义：测试组成和结构的仪器方法如：X射线衍射分析电子显微分析表面分析热分析光谱分析（光谱和色谱－高分子方向单独开）绪论化学成分材料的性能主要取决于｛结构组织形态本课程主要介绍研究材料化学组成、物相组成、结构、组织形态的现代分析方法。

本课程的内容主要有：1、X射线粉末衍射分析（XRD：X-ray diffraction）主要用于物相分析和晶体结构的测定。

它所获取的所有信息都基于材料的结构。

绪论本课程的内容主要有：1、X射线粉末衍射分析（XRD：X-ray diffraction）主要用于物相分析和晶体结构的测定。

它所获取的所有信息都基于材料的结构。

绪论本课程的内容主要有：2、透射电子显微镜（TEM）（transition electron microscope）电子束透过薄膜样品，用于观察样品的形态，通过电子衍射测定材料的结构，从而确定材料的物相。

分辨率：0.34nm● 加速电压：75kV－200kV；放大倍数：25万倍● 能谱仪：EDAX －9100；扫描附件：S7010 透射电镜绪论本课程的内容主要有：3）扫描电子显微镜（SEM）电子束在样品表面扫描，用于观察样品的形貌（具有立体感）；通过电子束激发样品的特征X射线获取样品的成分信息。

XRD ：1.X 射线产生机理：（1）连续X 射线的产生：任何高速运动的带电粒子突然减速时，都会产生电磁辐射。

①在X 射线管中，从阴极发出的带负电荷的电子在高电压的作用下以极大的速度向阳极运动，当撞到阳极突然减速，其大部分动能变为热能都损耗掉了，而一部分动能以电磁辐射—X 射线的形式放射出来。

②由于撞到阳极上的电子极多，碰撞的时间、次数及其他条件各不相同，导致产生的X 射线具有不同波长，即构成连续X 射线谱。

（2）特征X 射线：根本原因是原子内层电子的跃迁。

①阴极发出的热电子在高电压作用下高速撞击阳极；②若管电压超过某一临界值V k ，电子的动能（eV k ）就大到足以将阳极物质原子中的K 层电子撞击出来，于是在K 层形成一个空位，这一过程称为激发。

V k 称为K 系激发电压。

③按照能量最低原理，电子具有尽量往低能级跑的趋势。

当K 层出现空位后，L 、M 、N……外层电子就会跃入此空位，同时将它们多余的能量以X 射线光子的形式释放出来。

④K 系：L, M, N, ...─→K ，产生K α、K β、 K r ... 标识X 射线L 系：M, N, O,...─→L ，产生L α、L β... 标识X 射线 特征X 射线谱 M 系: N, O, ....─→M ，产生M α... 标识X 射线 特征谱Moseley 定律 2)(1αλ-•=Z a Z:原子序数，a 、α：常数2.X 射线与物质相互作用的三个效应（1）光电效应•当 X 射线的波长足够短时，X 射线光子的能量就足够大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来，•X 射线光子本身被吸收，它的能量传给该电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。

（2）荧光效应①外层电子填补空位将多余能量ΔE 辐射次级特征X 射线，由X 射线激发出的X 射线称为荧光X 射线。

②衍射工作中，荧光X 射线增加衍射花样背影，是有害因素③荧光X 射线的波长只取决于物质中原子的种类(由Moseley 定律决定)，利用荧光X 射线的波长和强度，可确定物质元素的组分及含量，这是X 射线荧光分析的基本原理。

第四章 材料现代分析测试方法概述一、填空1、常见的衍射分析主要有3种，即( )、( )和( )。

2、常见的3种电子显微分析是( )、( )和( )。

3、依据入射电子的能量大小，电子衍射分为（ ）和（ ）；依据电子束是否穿透样品，电子衍射分为（ ）和（ ）。

二、选择1、下列分析方法中，（ ）可用于区别FeO 、Fe 2O 3和Fe 3O 4。

A 、原子发射光谱；B 、扫描电镜；C 、原子吸收光谱；D 、穆斯堡尔谱2、下列分析方法中，（ ）可用于测定Ag 的点阵常数。

A 、X 射线衍射分析；B 、红外光谱；C 、原子吸收光谱；D 、紫外光电子能谱3、下列分析方法中，（ ）可用于测定高纯Y 2O 3中稀土杂质元素的质量分数。

A 、X 射线衍射分析；B 、透射电镜；C 、原子吸收光谱；D 、紫外可见吸收光谱4、砂金中含金量的检测，可选用下列方法中的（ ）。

A 、X 射线荧光光谱；B 、原子力显微镜；C 、红外吸收光谱；D 、电子衍射5、黄金制品中含金量的无损检测，可选用下列方法中的（ ）。

A 、电子探针；B 、X 射线衍射分析；C 、俄歇电子能谱；D 、热重法6、几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可选用下列方法中的（ ）。

A 、描隧道显微镜；B 、透射电镜；C 、红外吸收光谱；D 、X 射线光电子能谱7、某薄膜样品中极小弥散颗粒（直径远小于1μm ）的物相鉴定，可以选择下列方法中的（ ）。

A 、X 射线衍射分析；B 、原子吸收光谱；C 、差示扫描量热法；D 、分析电子显微镜8、验证奥氏体(γ)转变为马氏体(α)的取向关系(即西山关系)：γα)111//()011(，γα]110//[]001[，可选用下列方法中的（ ）。

A 、X 射线衍射；B 、红外光谱；C 、透射电镜；D 、俄歇电子能谱9、淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定，可选用下列方法中的（ ）。

A 、X 射线衍射；B 、红外光谱；C 、透射电镜；D 、俄歇电子能谱10、镍-铬合金钢回火脆断口晶界上微量元素锑的分布（偏聚）的研究，可以选择下列方法中的（ ）。

实用标准一、名词解释1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。

计算公式： S=0.0044×C/A （ug/mL/1%）S——1％吸收灵敏度 C——标准溶液浓度 0.0044——为1％吸收的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。

通常以产生空白溶液信号的标准偏差2～3倍时的测量讯号的浓度表示。

只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。

计算公式： D＝c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化，以I F—λ激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱4．紫外可见分光光度法：紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。

这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。

5．热重法：热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

TG基本原理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。

热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。

检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。

6．差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。

材料现代分析方法：（基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各类性质建立）光谱分析、衍射分析、电子能谱分析、电子显微分析；（基于物理性质、电化学性质与材料的特征关系）色谱分析、质谱分析、电化学分析、热分析。

X射线产生的条件：1.以某种方式得到一定量的自由电子2.在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子作定向高速运动3.在电子运动路径上设障碍物，以急剧改变电子的运动速度连续谱的变化规律的产生机理：当X射线管两级间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。

根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。

由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续Ⅹ射线谱。

量子理论认为，当能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子损失自已的能量，其动能的一部份以x射线光子的形式辐射出来，其余部份转变为热能。

在与阳极把相碰的众多电子中，有的辐射一个光子，有的则多次碰撞辐射多个能量各异的光子，它们的总和就构成连续谱。

激发电压：当管电压超过某临界值时，特征谱才会出现，该临界电压称激发电压。

特征X射线谱的频率只与阳极靶物质的原子结构有关，而与其他外界因素无关，是物质的固有特性。

1913-1914年莫塞莱发现物质发出的特征波长与它本身的原子序数存在下列关系：1/λ=K(Z−σ),式中，K和σ为常数。

该式称莫塞莱定律，它是X射线光谱分析的基本依据，是X射线光谱学的重要公式。

根据莫塞莱定律，将实验结果所得到的未知元素的特征X射线谱线波长，与已知的元素波长相比较，可以确定它是何种元素。

X射线与物质的相互作用：一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。

X射线的散射（相干散射、不相干散射），X射线的吸收（光电效应、俄歇效应）俄歇效应：俄歇在1925年发现，原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为E K。

现代测试分析技术SEM、TEM、表⾯分析技术、热分析技术重庆⼤学材料现代测试分析技术总结（材料学院研究⽣⽤）电⼦衍射部分1、电⼦衍射与X射线衍射相⽐：相同点：电镜中的电⼦衍射,其衍射⼏何与X射线完全相同,都遵循布拉格⽅程所规定的衍射条件和⼏何关系. 衍射⽅向可以由厄⽡尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可⽤与X射线衍射相类似的⽅法处理.电⼦衍射优点：电⼦衍射能在同⼀试样上将形貌观察与结构分析结合起来。

电⼦波长短，单晶的电⼦衍射花样婉如晶体的倒易点阵的⼀个⼆维截⾯在底⽚上放⼤投影，从底⽚上的电⼦衍射花样可以直观地辨认出⼀些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究⽐X射线简单。

物质对电⼦散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线⼀万倍，曝光时间短。

电⼦衍射缺点：电⼦衍射强度有时⼏乎与透射束相当，以致两者产⽣交互作⽤，使电⼦衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来⼴泛的测定结构。

此外，散射强度⾼导致电⼦透射能⼒有限，要求试样薄，这就使试样制备⼯作较X射线复杂；在精度⽅⾯也远⽐X射线低。

2、电⼦衍射花样的分类：1）斑点花样：平⾏⼊射束与单晶作⽤产⽣斑点状花样；主要⽤于确定第⼆相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；2）菊池线花样：平⾏⼊射束经单晶⾮弹性散射失去很少能量，随之⼜遭到弹性散射⽽产⽣线状花样；主要⽤于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移⽮量、电⼦波长的测定等；3）会聚束花样：会聚束与单晶作⽤产⽣盘、线状花样；可以⽤来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。

扫描电⼦显微镜1、透射电镜的成像——电⼦束穿过样品后获得样品衬度的信号（电⼦束强度），利⽤电磁透镜（三级）放⼤成像。

扫描电镜成像原理——利⽤细聚焦电⼦束在样品表⾯扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。

2、扫描电镜的特点分辨本领较⾼。

⼆次电⼦像分辨本领可达1.0nm(场发射), 3.0nm (钨灯丝)；放⼤倍数变化范围⼤（从⼏⼗倍到⼏⼗万倍），且连续可调；图像景深⼤，富有⽴体感。

材料现代分析测试方法知识总结现代分析测试方法是指在材料研究和应用过程中，通过各种仪器和设备对材料进行精确分析和测试的方法。

这些方法包括物理测试方法、化学测试方法和电子显微镜技术等。

以下是对现代分析测试方法的一些知识的总结。

一、物理测试方法：1.X射线衍射：通过X射线的衍射绘制出材料的结晶结构，确定材料的晶格常数、晶胞参数和晶体的相位等。

2.热重分析：通过加热材料并测量其重量的变化，判断其热稳定性、热分解性和可能的热分解产物。

3.红外光谱：通过测量材料在红外波段的吸收光谱，推断材料的分子结构、官能团以及物质的存在状态和纯度。

4.核磁共振：通过测量核磁共振信号，确定物质的结构、官能团和化学环境。

二、化学测试方法：1.光谱分析：包括紫外可见光谱、原子吸收光谱和发射光谱等，通过测量材料吸收或发射的光的波长和强度，确定材料的化学成分和浓度。

2.色谱分析：包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等，通过物质在固定相和流动相之间的相互作用，分离并测定材料中的组分。

3.原子力显微镜：通过测量微米和亚微米级尺寸范围内的力的作用，观察材料表面的形貌和物理特性。

4.微量元素分析：通过原子吸收光谱、荧光光谱和电感耦合等离子体发射光谱等方法，测量材料中的微量元素浓度。

三、电子显微镜技术：1.扫描电子显微镜：通过扫描电子束和样品表面之间的相互作用，观察材料表面的形貌、组成和结构。

2.透射电子显微镜：通过电子束穿透样品并与样品内部的原子发生相互作用，观察材料的晶格结构、晶格缺陷和界面等微观结构。

以上是现代材料分析测试方法的一些知识总结。

通过这些方法，我们可以准确地了解材料的组成、结构和性能，为材料的研究、设计和应用提供有力的支持。

1. 电镜的分辨率 典型值： 100KV 波长 0.0037nm200KV 0.00251nm300KV 0.00197nm综上所述：提高加速电压，缩短电子波长，提高电镜分辨率；加速电压越高，对试样的穿透能力越大，可放宽对样品的减薄要求。

如用更厚样品，更接近样品实际情况。

电子波长与可见光相比，相差105量级2电磁透镜透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜，磁透镜：能产生旋转对称非均匀磁场的磁极装置3像差♦球差球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度更大。

球差最小散焦斑的半径在原物面上的折算值如下：λγ210≈∆⎪⎩⎪⎨⎧⎩⎨⎧色差像散球差几何像差341αγs s C =∆由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起像散。

使用消像散器极靴内孔不园；上下极靴不同轴；极靴物质磁性不均匀；极靴污染透镜磁场的这种非旋转性对称使它在不同方向上的聚焦能力出现差别，物点P 通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点，而是形成一散焦斑，其最小散焦斑在原物面的折算半径值如下 ♦ 色差电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。

若入射电子的能量出现一定的差别，能量大的电子在距透镜光心比较远的地方聚焦，而能量低的电子在距光心近的地方聚焦，由此产生焦距差。

像平面在远焦点和近焦点间移动时存在一最小散焦斑RC稳定电源把散焦斑的半折算到原物面的半径 电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定. 像差决定的分辨率主要是由球差决定的4. 景深D f 焦长D L ，取 Δr0=1 nm, α=10-2～10-3rad则 D f = 200～2000nmαγ.A A f ∆=∆E E C UU C c c c ∆=⎪⎭⎫ ⎝⎛I ∆I -∆=∆ααγαα002tan 2r r D f ∆≈∆=取Δr0=1 nm, α=10-2rad ；为此，需进一步会聚成近似平行的照明来，这个任务由聚光镜实现， 。