氯气碘量法原始记录表
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编号:XXXXXX有限公司方法验证报告固定污染源氯气的测定碘量法HJ547-2017方法验证人员:方法验证日期:一、实验室基本情况1.1人员情况公司安排分析人员XXX和XXX进行了《固定污染源氯气的测定碘量法》(HJ 547-2017)分析方法的验证。
验证人员通过培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程,能够熟练操作仪器,独立完成整个分析过程,并通过了公司自认定考核。
分析人员见表1。
表1 分析人员一览表1.2仪器设备及试剂、标准物质该标准主要使用的仪器设备由XXX有限公司进行检定和校准,具体内容见表2。
表2仪器设备(包括仪器、前处理装置)标准除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。
本次方法验证使用试剂见表3。
表3试剂1.3实验室环境条件标准方法对测试环境无特殊要求,符合实验室日常环境控制即可。
目前实验室环境监控设备配置有温湿度表。
实验室配有通风橱,实验人员配备防毒面具。
二、方法简介2.1样品2.1.1样品采集2.1.1.1采样点位布设及采样方法应符合GB/T16157的规定。
2.1.1.2串联两个内装40ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶,将其连接到采样系统中,以0.5L/min~1L/min流量恒流采样20min~30min。
若排气中含有固体颗粒物时,应将滤膜置于滤膜夹内,接装在采样管前端,采样系统见图1。
当废气温度高于环境温度或含湿量较大时,需要加热滤膜夹内的滤膜及采样管,保持采样管保温夹套温度在120℃,防止水分凝结。
记录采样流量、时间、温度、气压等,采样完毕后,用连接管密封吸收瓶出口,避光运回实验室。
注:当氯气浓度高、含湿量大(烟气含湿量在25%以上)时,须进行等速采样。
2.1.2样品保存样品采集后应尽快分析,若不能当天测定,应于4℃以下冷藏,48h内完成测定。
2.1.3样品制备2.1.3.1样品将第一级吸收瓶的吸收液转移至100ml的容量瓶中,用第二级吸收瓶中的吸收液洗涤第一瓶后转入容量瓶,再用少量水洗涤两个吸收瓶和吸收管,洗涤液一并转入容量瓶中,加水至标线,混匀。
连续运行检测记录表格A.五步碘量法A.1 一般规定A.1.1 本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水。
A.1.2 试验中所用标准滴定溶液,杂质标准溶液,制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按HG/T 3696.1的规定制备。
A.2 范围本方法适合于测定0.1mg/L ~100.0mg/L范围的二氧化氯,高浓度溶液可稀释后测定;含量低的样品可适当增加取样量,或将标准溶液稀释后测定。
A.3原理该法是利用不同pH值条件下ClO2、 Cl2、 ClO2-、ClO3-与 I-的反应来测定各物质含量的方法。
如方程式所示:Cl2+2I-=I2+2Cl-(pH≤7 )2 ClO2+ 2 I-= I2+ 2 ClO2-(pH =7 )2 ClO2+10 I-+8H+=5 I2+2Cl-+4H2O (pH≤2 )ClO2-+4 I-+4 H+=2 I2+ Cl-+2 H2O (pH≤2 )ClO3-+6 I-+6 H+=3 I2+Cl-+3 H2O (pH≤0.1)然后用硫代硫酸钠作滴定剂,以淀粉溶液作指示剂,分步滴定游离出的碘,算出各种氧化性物质的含量。
A.4 试剂和材料1 碘化钾;2 盐酸;3 盐酸溶液:1+1;4 溴化钾溶液:50g/L,贮存于棕色瓶中。
5 磷酸氢二钠饱和溶液;6磷酸盐缓冲溶液:pH=7,称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠,溶于800mL水中,用水稀释至1000mL。
7 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约为0.05mol/L;用水准确稀释按HG/T3696.1配制标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
8 淀粉指示液:10g/L。
A.5仪器、设备A.5.1 高纯氮气钢瓶。
A.6 采样A.6.1 应用清洁干燥的棕色玻璃瓶采集样品。
采样时,将发生器采样口的管子直接插到瓶底,打开采样口阀门,直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时,关闭阀门,立即盖上瓶盖。
氯气碘量法原始记录表(最新版)目录1.氯气碘量法的概念和原理2.氯气碘量法的操作步骤3.氯气碘量法的注意事项4.氯气碘量法的应用领域5.氯气碘量法的优缺点分析正文氯气碘量法是一种常用的化学分析方法,主要基于氯气和碘的氧化还原反应原理。
这种方法广泛应用于水质检测、环境保护、化工生产等领域,具有操作简便、结果准确等优点。
接下来,我们将详细介绍氯气碘量法的原理、操作步骤、注意事项以及优缺点。
氯气碘量法的原理是利用氯气与碘化钾溶液反应,生成单质碘。
单质碘再与待测溶液中的还原物质发生氧化还原反应,根据反应消耗的碘量,可以计算出待测溶液中还原物质的含量。
操作步骤如下:1.准备氯气碘量法所需的试剂,包括氯气、碘化钾溶液、淀粉溶液等。
2.将待测溶液与碘化钾溶液混合,充分反应。
3.在反应液中加入淀粉溶液,观察溶液颜色变化。
当溶液变为蓝色时,表示反应结束。
4.记录反应过程中消耗的碘量,根据反应方程式计算出待测溶液中还原物质的含量。
在操作过程中,需要注意以下几点:1.氯气和碘化钾溶液的浓度要适当,避免浓度过高导致反应剧烈,影响测定结果。
2.反应过程中要保持恒温,避免温度对反应速率的影响。
3.淀粉溶液的加入要适量,过多或过少都会影响结果的准确性。
氯气碘量法在多个领域都有广泛应用,如水质检测中可测定水中还原性物质的含量,环境保护中可监测废水中有害物质的排放等。
同时,这种方法具有操作简便、结果准确等优点,但也存在一定的局限性,如对某些特殊物质的测定效果不佳。
总之,氯气碘量法是一种重要的化学分析方法,对于相关领域的工作人员来说,掌握这种方法是必不可少的。
氯气碘量法原始记录表
摘要:
一、氯气碘量法简介
1.氯气碘量法的定义
2.氯气碘量法的基本原理
二、氯气碘量法原始记录表的填写
1.实验基本信息
a.实验名称
b.实验目的
c.实验日期
d.实验人员
2.实验仪器与试剂
a.仪器设备
b.试剂材料
3.实验步骤与结果
a.实验步骤
b.实验结果
4.实验数据处理与分析
a.数据处理方法
b.数据分析结论
正文:
氯气碘量法是一种常用的分析化学方法,主要用于测定样品中氯离子的含量。
该方法基于氯离子与碘单质反应生成碘化氯的化学反应,通过测定反应前后碘的量差来计算氯离子的含量。
氯气碘量法具有操作简便、结果准确等优点,在工业、环保等领域具有广泛的应用。
在实际操作过程中,需要详细记录实验的相关信息,以便对实验过程进行回顾和分析。
氯气碘量法原始记录表就是用于记录这些信息的表格。
原始记录表主要包括实验基本信息、实验仪器与试剂、实验步骤与结果、实验数据处理与分析等内容。
1.实验基本信息
实验基本信息包括实验名称、实验目的、实验日期和实验人员。
实验名称应简洁明了,能够反映实验的主要内容;实验目的明确实验要解决的问题;实验日期记录实验进行的日期,以便对实验过程进行时间追溯;实验人员记录参与实验的人员,以便对实验过程进行责任追溯。
2.实验仪器与试剂
实验仪器与试剂包括实验中使用的仪器设备以及试剂材料。
仪器设备应记录型号、数量等信息;试剂材料应记录名称、规格、数量等信息。
这些信息的记录有助于对实验过程进行重现和复验。
3.实验步骤与结果
实验步骤应详细记录实验的操作过程,以便对实验过程进行回顾和分析。
实验结果应记录实验所得数据,包括各指标的测定值、计算值等。
实验结果的记录应准确、完整。
4.实验数据处理与分析
实验数据处理与分析应记录数据处理的方法、分析的结论等。
数据处理方法应根据实验目的和要求选择合适的方法;分析结论应明确实验要解决的问题是否得到解决以及解决的程度。
总之,氯气碘量法原始记录表是对实验过程的详细记录,对于保证实验质量、分析实验结果具有重要作用。