离子色谱法分析 氯化物 原始记录表

FHZHJSZISO0014 水质氯酸盐氯化物亚氯酸盐的测定离子色谱法F-HZ-HJ-SZ-ISO-014水质—氯酸盐氯化物亚氯酸盐的测定—离子色谱法1 适用范围本方法适用于低度污染的水（如饮用水、生水或游泳池水）中氯酸盐、氯化物和亚氯酸盐溶解性阴离子的测定。

测定范围：氯酸盐：0.03～10mg/L；氯化物：0.1～50mg/L；亚氯酸盐：0.01～1mg/L。

2 原理概要液相色谱分离氯酸盐、氯化物、亚氯酸盐是通过分离柱完成的。

低容量的阴离子交换器作固定相，一元、二元弱酸盐的水溶液作流动相。

使用电导检测器、紫外或电流检测器。

3 主要仪器和试剂3.1 仪器常规实验室仪器，离子色谱系统。

3.2 主要试剂所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于0.01mS/m，且不含大于0.45µm的颗粒。

碳酸氢钠，碳酸钠，三羟甲基氨基甲烷，乙腈，0.1mol/L氢氧化钠溶液，苯甲酸，0.5mol/L 氢氧化钾溶液，80%亚氯酸钠，氯化钠，氯酸钠。

4 过程简述4.1 采样所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏，要用干净的聚乙烯或玻璃器皿采样，采样后用氢氧化钠溶液将样品的pH值调至10±0.5。

4.2 样品制备样品到了实验室后用一膜滤器将其过滤，在将样品注入分析器前，再用膜滤器过滤一次。

4.3 测试5 准确度及精密度多个实验室的合成水、饮用水、河水、游泳池水的测试数据验证，回收率91.4%～124.8%，重现性标准偏差0.0165～3.3315mg/L，重现性变异系数 2.49%～40.51%，重复性标准偏差0.0059～1.6512mg/L，重复性变异系数0.97%～10.08%。

6 来源国际标准化组织，ISO 10304-4：1997（E）1。

二次供水检测原始记录检验项目：氯化物检验日期：年月日检验方法：硝酸汞容量法室内温度：℃室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.5.2—20061.试剂标准溶液（自配）浓度：c[1/2Hg(NO3)2]= mol/L ；配制过程：称取g硝酸汞溶于含mL 硝酸（ρ20=1.42g/mL）的纯水中，用纯水稀释至mL；c(NaCl)= mol/L ：配制过程：称取经700℃烧灼1h的氯化钠（NaCl）g，溶于纯水中并稀释至mL。

吸取mL，用纯水稀释至mL。

2. 仪器：锥形瓶，250mL；滴定管，25mL；无分度吸管，50mL。

3. 分析步骤3.1水样的预处理3.2取氯化钠标准溶液25.00mL加纯水至50mL，水样及纯水各50mL，分别置于250mL锥形瓶中，加0.2mL指示剂，用硝酸（1.0mol/L）调节水样PH值，使溶液由蓝色变成纯黄色，再加硝酸（0.1mol/L）0.6mL，此时溶液PH值为3.0±0.2。

3.3用硝酸汞标准溶液滴定，当溶液呈淡橙红色，泡沫呈紫色时即为终点。

记录氯化钠标准溶液消耗硝酸汞的量V1mL，水样消耗硝酸汞的量V2；标定时，纯水消耗硝酸汞的量V0 mL。

滴定样品时，纯水消耗硝酸汞的量V0′ mL。

4结果计算硝酸汞标准溶液的浓度：m=错误！未找到引用源。

= mg/mLm—1.00mL硝酸汞标准溶液相当于以mg表示的氯化物（Cl-）质量V0—标定时，纯水消耗硝酸汞的体积，mLV1—滴定氯化物标准溶液消耗的硝酸汞的体积，mL校正硝酸汞标准溶液浓度，使1.00ml含氯化物0.50mg：需取纯水mL加原硝酸汞标准溶液定容至mL。

氯化物计算公式：ρ（Cl-）=错误！未找到引用源。

ρ(Cl-)—水样中氯化物的质量浓度，mg/LV—水样体积，mLV0′—滴定空白消耗的硝酸汞的体积，mLV2—滴定氯化物标准溶液消耗的硝酸汞的体积，mL检验者：复核者：日期：年月日日期：年月日本法检出限： 1.0mg/L检验者：复核者：日期：年月日日期：年月日。

离子色谱原始记录表项目名称：样品性质：仪器型号：ICS-1000室温：12℃收样日期：分析方法及来源：水质无机阴离子的测定离子色谱法（HJ84-2001 ）仪器编号：021湿度：48%分析日期：检测器色谱柱抑制器温度（℃）流动相（流速）质控措施电导检测器AS11ASRS_4mm 膜电导池柱温4mmoL KOH （淋洗液控制器）再生抑制器3030 1.0mL/min项目氟离子氯离子硝酸根离子硫酸根离子亚硝酸根离子标准曲线R检出限 (mg/L)0.020.030.080.090.03进样项目：氟离子项目：氯离子项目：硝酸根离子项目：硫酸根离子项目：亚硝酸根离子样品名称及编号体积峰面积浓度峰面积浓度峰面积浓度峰面积浓度峰面积浓度(uL)us*min mg/L us*min mg/L us*min mg/L us*min mg/L us*min 备注mg/L分析：审核：室主任：年月日年月日年月日离子色谱原始记录续表取样量项目：项目：项目：项目：样品名称及编号S浓度S浓度S浓度S浓度（μL ）备注μS*min(mg/L)μS*min(mg/L)μS*min(mg/L)μS*min(mg/L)分析：审核：室主任：年月日年月日年月日离子色谱原始记录表项目名称： 20140701H02样品性质：地表水仪器型号： ICS-1000室温：22℃收样日期：2014.7.1分析方法及来源：水质无机阴离子的测定离子色谱法（HJ84-2001 ）仪器编号：021湿度： 56%分析日期：2014.7.2检测器色谱柱抑制器温度（℃）流动相（流速）质控措施电导检测器AS11ASRS_4mm 膜电导池柱温4mmoL KOH （淋洗液控制器）再生抑制器3030 1.0mL/min项目氟离子氯离子硝酸根离子硫酸根离子亚硝酸根离子标准曲线R检出限 (mg/L)0.020.030.080.090.03取样量项目：氟离子项目：氯离子项目：硝酸根离子项目：硫酸根离子样品名称及编号（μL ）S浓度S浓度S浓度S浓度μS*min(mg/L)μS*min(mg/L)μS*min(mg/L)μS*min 备注(mg/L) 20140701H02-12520140701H02-22520140701H02-32520140701H02-42520140701H02-425分析：审核：室主任：年月日年月日年月日离子色谱原始记录续表取样量项目：项目：项目：项目：样品名称及编号S浓度S浓度S浓度S浓度（μL ）备注μS*min(mg/L)μS*min(mg/L)μS*min(mg/L)μS*min(mg/L)分析：审核：室主任：年月日年月日年月日。

离子色谱法测定植物中的氯离子试验(一)摘要采用离子色谱法对植物中的氯离子的测定进行研究,并与国标法进行对比。

试验以抑制型离子色谱仪为测定手段,以浓度为20mmoL/L,流速为1.0mL/min 的KOH为淋洗液,建立了离子色谱法在6min内测定植物中的氯离子。

得到结果与国标法对比无显著差异,加标回收率超过90%。

关键词离子色谱法;植物;氯离子;测定DetermingChlorineIoninPlantswithIonChromatographyCHEN Gui-luanHUANG Yi-fan(Research Center of Analysis and Testing of Guangxi Zhuang Autonomous Region,Nanning Guangxi 530022)AbstractIn this paper,ion chromatography was used to determinate chlorine ion in plant and was compared with the national standard. In the experiment,using the inhibit ion chromatography for determination means and concentration of 20mmoL/L,a flow rate of 1.0mL/min KOH for the eluent,a method of determining chlorine ion in plant by ion chromatography in 6min was established. The results were not significantly different compared with GB methods. The recovery rate was above 90%.Key wordsion chromatography;plant;chlorine ion;determination氯是植物第16个必需营养元素[1]。

CDC －JYZX －L －JL －028疾病预防控制中心卫生检验中心水质（包装水）离子色谱检测阴离子原始记录样品编号NO ：______________________________________________________________________________________________ 样品名称： 样品性状： 液体 样品数量： L 检测项目： F -、CI -、NO 3-、SO 42-、□NO 2- □CIO 3 -、□CIO 2- 、□BrO 3-收样日期：__________年_____月 日检测地点及环境条件：精密仪器室 温度： ℃ 相对湿度： % 检测日期： 年_____月_____日 测试方法： 离子色谱法仪器及编号：戴安ICS-1100离子色谱仪 （PBCDC-JD-5-028） 检验技术依据：GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法》、HJ/T 84-2016水质 无机阴离子（F -、Cl -、NO 2-、Br -、NO 3-、PO 43-、SO 32-、SO 42-）的测定 离子色谱法》 、ICS-1100离子色谱仪中文操作手册一、试剂：□水中7种阴离子混合标准溶液(F -、CI - 、Br -、SO 42-、 NO 3-、 HPO 43-、NO 2-)：编号BWT20001-100-W-20批次（编号）: 150857 100ug/ml 北京坛墨质检科技有限公司 定值日期 ： 2016年 4月 有效期： 1 年□水中氯酸盐标准品 1000ug/mL 坛墨质检科技有限公司 定值日期 ： 年 月 有效期： 年 □水中亚氯酸盐标准品 1000ug/mL 坛墨质检科技有限公司批号： 定值日期 ： 年 月 有效期： 年 □水中溴酸盐标准品1000ug/mL 海岸鸿蒙标准物质技术有限公司 批号： 定值日期 ： 年 月 有效期： 年水中7种阴离子标准使用溶液(F -、CI - 、Br -、SO 42-、 NO 3-、 HPO 43-、NO 2-)及（□CIO 3- 、□CIO 2- 、□BrO 3）：ug/mL 配制日期： 年 月 日。

工艺与设备化 工 设 计 通 讯Technology and EquipmentChemical Engineering Design Communications·58·第46卷第11期2020年11月生活饮用水卫生标准将水中氯化物归为一般化学指标。

作为一般化学指标，饮用水中含有少量氯化物时，对人体无害，浓度过高时，可使水产生咸味，当氯与钠、钾或钙结合时，一般以氯化物计为200~500mg/L ，当含量超过500mg/L 时，对胃液分泌、水代谢会有影响，从而诱发各种疾病甚至癌症。

水中氯化物含量过高时会损坏金属管道和构筑物，且对配水系统有腐蚀作用，在某种程度上还能反映出水可能受到的污染。

根据其味觉，将饮用水中的氯化物标准定为250mg/L 。

1 采用的验证方法及验证参数验证方法：有证标准物质、加标回收率验证参数：精密度、准确度。

2 方法原理及测定过程本文对GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法有机物综合指标》中离子色谱法测定生活饮用水及其水源水中氯化物进行方法验证。

2.1 原理水样中待测阴离子随无水碳酸钠淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对各阴离子的不同亲和度进行分离，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具有高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。

由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积来定性和定量。

2.2 测定过程及参数选取国家标准物质研究中心的氯化物标准物质GSB04-1770-2004，批号199027-2标准值1 000mg/L 。

配制标准系列测定检出限和测定下限（浓度为：0.10mg/L ，0.20mg/L ，0.40mg/L ，0.60mg/L ，0.80mg/L ，1.00mg/L ）；对出厂水、地下水两种不同类型的水样分别测定回收率；选取坛墨质检标准物质研究中心的氯化物标准物质GBW （E ）082682a ，批号B1806065标准值100mg/L ，配制为不同浓度的溶液：三倍的信噪比浓度和0.5C mg/L ，（C 为测量范围最高点，即1.0mg/L ）来测量精密度。

氯化物的测定实验报告氯化物的测定实验报告引言：氯化物是一类常见的无机化合物，广泛存在于自然界中。

在环境保护和水质监测等领域，准确测定氯化物的含量具有重要意义。

本实验旨在通过离子色谱法测定水样中氯化物的含量，并探讨实验中的操作步骤、仪器原理和结果分析。

实验方法：1. 仪器与试剂准备本实验使用离子色谱仪进行测定，需要准备好色谱柱、样品进样器、检测器等设备。

同时，还需要配制好一定浓度的氯化钠标准溶液作为校准曲线的参照物。

2. 样品处理将待测的水样进行预处理，首先通过过滤器将其中的固体颗粒去除，然后使用适当的方法将其中的有机物质去除，以保证后续测定的准确性。

3. 校准曲线的绘制取不同浓度的氯化钠标准溶液，分别进行测定，得到各个浓度下的峰面积与浓度的关系。

通过线性回归分析，绘制出校准曲线，以便后续计算待测样品中氯化物的含量。

4. 样品测定将经过预处理的样品进样到离子色谱仪中，通过色谱柱分离出氯化物离子，并通过检测器测定其相对峰面积。

根据校准曲线，可以计算出样品中氯化物的含量。

实验结果与分析：通过实验测定，我们得到了一系列不同浓度的氯化钠标准溶液的峰面积与浓度的关系。

通过线性回归分析，我们得到了校准曲线的方程，可以将峰面积转化为氯化物的浓度。

在测定样品中的氯化物含量时，我们发现样品的峰面积与校准曲线上的浓度呈线性关系。

通过计算，我们得到了样品中氯化物的含量为X mg/L。

这个结果与实际值相比较接近，说明本实验的测定方法是可靠的。

讨论与改进：在本实验中，我们使用了离子色谱法测定氯化物的含量。

离子色谱法具有准确、灵敏度高等优点，适用于水质监测和环境保护等领域。

然而，在实际操作中，我们也发现了一些问题。

首先，样品的预处理过程可能会引入一定的误差。

尽管我们使用了过滤器和有机物去除方法，但仍然无法完全保证样品的纯净度。

因此，在后续实验中，可以进一步改进预处理方法，提高样品的净化程度。

其次，在测定过程中，仪器的稳定性和精确性也可能会影响结果的准确性。

离子色谱法原始记录
表码：COSH/JL30-07 第页共页项目编号：样品名称：
检测项目：样品状态：
检测环境温度：℃湿度：%RH气压：kPa检测日期：年月日
检测依据：检测仪器：岛津离子色谱仪仪器编号： S2012040 1仪器条件：
色谱柱：，柱温：℃，流量：，进样体积：，流动相：。

2 标准曲线的绘制：
标物名称：标物编号或批号：生产厂家：
（1）标准贮备液的配置过程：
（2）标准溶液的配置过程：
系列号 1 2 3 4 5 6
加入体积（）
浓度（）
曲线方程：，相关性：R=
检出限：µg/mL，最低检出浓度：mg/m3（以采集L空气样品计）
3样品处理：
4 计算方法：
5实验记录
V *：吸收液的体积mL，V：采样体积L，V0：标准采样体积L
样品编号图谱编号c（µg/mL）C（mg/m3）样品编号图谱编号c（µg/mL）C（mg/m3）检测人：年月日复核人：年月日
离子色谱法原始记录（续）
表码：COSH/JL30-07 第页共页样品编号图谱编号c（µg/mL）C（mg/m3）样品编号图谱编号c（µg/mL）C（mg/m3）
检测人：年月日复核人：年月日。

氯化物的质控样定值及不确定度评定摘要：目的：介绍水中氯化物的质控样定值和不确定度评定，提高检测结果的可靠程度。

方法：按《生活饮用水标准检验方法》检测质控样中氯化物，进行定值和不确定度评定。

结果：质控样中氯化物含量为149.69mg/L，不确定度为1.99 mg/L。

结论：采用该方法进行定值和不确定度评定，检测结果可靠。

关键词：氯化物质控样定值不确定度2010年本实验室参加了江苏省疾病预防控制中心组织的水中氯化物的质控样考核。

检测方法采用离子色谱法。

本文简述此次质控样品的配制、定值和不确定度的评定[1]。

1.材料与方法1.1样品来源：由江苏省疾病预防控制中心发放的水样，按要求稀释后测定。

1.2主要仪器、型号与试剂：万通离子861型色谱仪；氯化物标准溶液：5mg/mL（±1%），江苏省疾病预防控制中心 GBW（E）080387 1.3实验方法[2]：按测定要求，吸取质控水样10.0mL用纯水稀释至250mL备用。

将浓度为5000mg/L的Cl－标准溶液稀释至500mg/L的Cl－标准贮备液（吸取10.0mL定容至100 mL）。

然后配成Cl－浓度为50、100、150、200mg/L的标准系列溶液各100 mL进行测定，以保留时间定性，由峰面积查标准曲线求得水样中Cl－浓度。

2.不确定度的来源分析测量水样中Cl－的不确定度来自四个方面：μrel(1)－工作曲线相对标准不确定度；μrel(2)－样品重复测定相对不确定度；μrel(3)－标准溶液相对标准不确定度；μrel(4)－样品溶液定容体积引入的相对不确定度；3.相对标准不确定度分量计算3.1标准曲线引入的相对标准不确定度μrel(1)离子色谱法测氯离子的数据见表1表1 氯离子标准溶液测定数据标准液浓度（mg/L）峰面积1 250 78.05 78.13100 192.21 191.87150 303.07 304.87200 420.16 421.04各标准点进行线性拟合得到标准曲线方程：y=2.2794x-36.2400 r=0.9999每个浓度点重复2次，由公式求得标准不确定度μrel(1)。