容量法测定 氯化物 原始记录表1

仪器：□电子天平型号：编号：试液：硝酸溶液批号：浓度：沉淀剂Ⅰ批号：沉淀剂Ⅱ批号：硫酸铁铵饱和溶液批号：硝酸银标准滴定溶液批号：浓度：硫氰酸钾标准滴定溶液批号：浓度：操作过程：试样制备：称取混合均匀的试样g（精确至1mg）于100mL具塞比色管中（V），加入50mL约70℃热水，振荡分散样品，水浴中沸腾15min，并不时摇动，取出，超声处理20min，冷却至室温，依次加入2mL沉淀剂I 和2mL沉淀剂II ，每次加后摇匀。

用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30min。

用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。

必要时也可用离心机于5000r/ min 离心10min，取部分上清液测定。

测定试样氯化物的沉淀：移取50.00mL上清液( V2 )，氯化物含量较高的样品，可减少取样体积，于100mL比色管中。

加入5mL硝酸溶液。

在剧烈摇动下，用酸式滴定管滴加ml 硝酸银标准滴定溶液，用水稀释至刻度，在避光处静置5min。

用快速滤纸过滤，弃去10mL 最初滤液。

加入硝酸银标准滴定溶液后，如不出现氯化银凝聚沉淀，而呈现胶体溶液时，应在定容、摇匀后，置沸水浴中加热数分钟，直至出现氯化银凝聚沉淀。

取出，在冷水中迅速冷却至室温，用快速滤纸过滤，弃去10mL最初滤液。

过量硝酸银的滴定：移取50.00mL滤液于250mL锥形瓶中，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液。

边剧烈摇动边用0.1mol/ L 硫氰酸钾标准滴定溶液滴定，淡黄色溶液出现乳白色沉淀，终点时变为淡棕红色，保持1min不褪色。

记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V1 )。

同时做空白试验，记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V0）检验人：日期：复核人：日期：。

二次供水检测原始记录检验项目：氯化物检验日期：年月日检验方法：硝酸汞容量法室内温度：℃室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.5.2—20061.试剂标准溶液（自配）浓度：c[1/2Hg(NO3)2]= mol/L ；配制过程：称取g硝酸汞溶于含mL 硝酸（ρ20=1.42g/mL）的纯水中，用纯水稀释至mL；c(NaCl)= mol/L ：配制过程：称取经700℃烧灼1h的氯化钠（NaCl）g，溶于纯水中并稀释至mL。

吸取mL，用纯水稀释至mL。

2. 仪器：锥形瓶，250mL；滴定管，25mL；无分度吸管，50mL。

3. 分析步骤3.1水样的预处理3.2取氯化钠标准溶液25.00mL加纯水至50mL，水样及纯水各50mL，分别置于250mL锥形瓶中，加0.2mL指示剂，用硝酸（1.0mol/L）调节水样PH值，使溶液由蓝色变成纯黄色，再加硝酸（0.1mol/L）0.6mL，此时溶液PH值为3.0±0.2。

3.3用硝酸汞标准溶液滴定，当溶液呈淡橙红色，泡沫呈紫色时即为终点。

记录氯化钠标准溶液消耗硝酸汞的量V1mL，水样消耗硝酸汞的量V2；标定时，纯水消耗硝酸汞的量V0 mL。

滴定样品时，纯水消耗硝酸汞的量V0′ mL。

4结果计算硝酸汞标准溶液的浓度：m=错误！未找到引用源。

= mg/mLm—1.00mL硝酸汞标准溶液相当于以mg表示的氯化物（Cl-）质量V0—标定时，纯水消耗硝酸汞的体积，mLV1—滴定氯化物标准溶液消耗的硝酸汞的体积，mL校正硝酸汞标准溶液浓度，使1.00ml含氯化物0.50mg：需取纯水mL加原硝酸汞标准溶液定容至mL。

氯化物计算公式：ρ（Cl-）=错误！未找到引用源。

ρ(Cl-)—水样中氯化物的质量浓度，mg/LV—水样体积，mLV0′—滴定空白消耗的硝酸汞的体积，mLV2—滴定氯化物标准溶液消耗的硝酸汞的体积，mL检验者：复核者：日期：年月日日期：年月日本法检出限： 1.0mg/L检验者：复核者：日期：年月日日期：年月日。

氯化物的测定（硝酸银容量法）（一）试剂1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定；2、10％铬酸钾指示剂；3、1％酚酞指示剂；4、0.1mol/LNaOH溶液5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液（二）测定方法：1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2~3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再加1.0ml10％铬酸钾指示剂2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量V0（三）计算公式：氯化物（CL-）含量：CL-含量=［（V1-V0）×1.0/Vs］×1000 （mg/L）式中：V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，mlV0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量，ml1.0----- 硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl-Vs-----水样的体积，ml(四)测定水样时的注意事项当水样中Cl-含量大于100mg/L时，须按下表规定的体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定：水样中Cl-含量（mg/L）101-200 201-400 401-1000取水样的体积（ml）50 25 101.3 溶解固形物的测定溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。

（一）仪器1、水浴锅或400ml烧杯；2、100~200ml瓷蒸发皿；（二）测定方法1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样（水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右），边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，边在水浴锅上蒸干。

为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。

2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2小时。