HZ-HJ-SZ-0148 水质 二氧化硅的测定 硅钼蓝光度...

HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定　硅钼黄光度法HZ-HJ-SZ-0147水质硅钼黄光度法1 范围本方法最低检出浓度为0.4mg/L测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/LÒ²¿ÉÓÃÓÚÒ»°ã»·¾³Ë®Ñù·ÖÎö¿ÉÒÔ²ÉÓò¹³¥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸在测定条件下样品中含铁20mg/L磷酸盐0.8mg/L²»¸ÉÈŲⶨÓò£Á§Æ÷ÃóʱÓÿ۳ý¿Õ°×µÄ·½·¨Ïû³ý²£Á§Æ÷ÃóµÄÓ°ÏìîâËáï§Óë¹èËá·´Ó¦在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定3.1 1+1盐酸溶液溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热)如有不溶物可过滤　３．３ 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4Ï¡ÊÍÖÁ100mL³ÆÈ¡¸ß´¿Ê¯Ó¢É°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2)ÎüÈ¡50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存3.6 永久性颜色溶液3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 LÈܽâ10g硼酸钠(Na2B4O7Ï¡ÊÍÖÁ 1 L30~50mL5 试样制备水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大０．５０３．００７．００分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nmÒÔˮΪ²Î±È²¢×÷¿Õ°×УÕý6.2 水样的测定取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL比色管中测量吸光度mg/L)1000/V式中　V水样体积(mL)¾-7个实验室进行验证分析室间相对标准偏差为4.24%加标回收率为98.6注意事项水样及标准溶液各种试剂应不含硅杂质称取4.730g硅酸钠(Na2SiO3ÓÃ1000mL容量瓶定容并用标准分析法校核其准确浓度取铬酸钾溶液0 2.00 5.0010.00mL分别移入50mL比色管中立即加水至标线后混匀标明浓度０．１００．４００．７５可用于目视比色这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同若二者不完全一致(5) 酸度直按影响钼黄显色酸度小时色深待测液的酸度应先中和9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 341~342±±¾©。

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制
绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅的曲线可以按照以下步骤进行：
1. 准备实验材料：硅钼蓝溶液，二氧化硅溶液，不同浓度的硅钼蓝标准溶液，分光光度计等。

2. 准备测量样品的溶液：根据实验需求，将不同浓度的二氧化硅溶液分别与硅钼蓝溶液混合，制备一系列浓度不同的二氧化硅样品溶液。

3. 在分光光度计中选择合适的波长：硅钼蓝在430nm左右的波长范围内有最大吸收峰，因此可以选择适当的波长进行测量。

4. 测量样品吸光度：分别将制备好的一系列浓度不同的二氧化硅样品溶液，以及硅钼蓝标准溶液（作为空白对照），加入分光光度计的样品槽中，并分别测量它们的吸光度。

5. 绘制标准曲线：将测得的吸光度值作为纵坐标，样品的二氧化硅浓度作为横坐标，绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅的标准曲线。

6. 分析样品浓度：根据待测样品的吸光度值，使用标准曲线确定其对应的二氧化硅浓度。

请注意，在此过程中可能会有若干实验步骤和实验条件的具体细节，因此建议按照具体实验方法或者仪器操作手册进行操作。

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制一、背景介绍硅钼蓝分光光度法是一种用于测定物质浓度的常用方法，该方法利用硅钼蓝在碱性溶液中与物质产生显色反应，通过测定显色溶液在特定波长处的光吸收程度来确定物质浓度的方法。

而对于二氧化硅的测定，通过该方法可以绘制出二氧化硅曲线，从而实现对二氧化硅浓度的准确测定。

二、硅钼蓝分光光度法原理硅钼蓝在碱性溶液中与物质发生显色反应后，形成的显色物质在特定光波长处吸收光线的特性被用来测定物质的浓度。

通过在不同浓度下对显色后的溶液进行测定，绘制出吸光度与浓度的标准曲线，从而实现对未知浓度的物质进行测定。

三、硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制步骤1. 准备工作在使用硅钼蓝分光光度法绘制二氧化硅曲线之前，需要准备好所需的试剂和实验器材，如硅钼蓝、碱性溶液、标准二氧化硅溶液、吸光度计等。

2. 样品处理将待测的二氧化硅样品与碱性溶液进行显色反应处理，得到显色后的溶液作为测定样品。

3. 绘制标准曲线分别以不同浓度的标准二氧化硅溶液进行相同的显色处理，测定各个浓度下显色后溶液的光吸收度，绘制出吸光度与浓度的标准曲线。

4. 测试待测样品使用同样的方式处理待测的二氧化硅样品，并测定其显色后溶液的光吸收度，利用标准曲线可以得出待测样品的二氧化硅含量。

四、个人观点和理解硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制是一种简便、快速、准确的测定方法，特别适用于实验室中对二氧化硅含量进行测定的场合。

通过绘制标准曲线，可以根据待测样品的光吸收度快速得出其浓度，提高了工作效率和准确度。

总结回顾硅钼蓝分光光度法作为一种测定物质浓度的方法，广泛应用于实验室和工业生产中。

而对于二氧化硅的测定，通过该方法绘制出的二氧化硅曲线，不仅可以准确测定其含量，也为了解样品性质和质量提供了重要参考。

通过本次文章的撰写，不仅对硅钼蓝分光光度法的原理和应用有了更加深入的理解，也对二氧化硅的测定方法有了更为全面的认识。

硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)发布时间：11-08-03 来源：南京第四分析仪器有限公司点击量：9950 字段选择：大中小一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)1、方法提要试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。

然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。

2、试剂(1)稀硝酸(1+5)(2)高锰酸钾溶液(2%)(3)碱性钼酸铵溶液：A、钼酸铵溶液(9%)B、碳酸钾溶液(18%)A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。

(4)草酸溶液(2.5%)(5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%)称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。

3、分析步骤称取试样30mg，加至高型烧杯(250ml)中，杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾(2%)2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸(2.5%)40ml，硫酸亚铁铵(1.5%)4 0ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。

4、注意事项溶解样品时应低温溶解。

二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)1、方法提要钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。

2、试剂(1)定锰混合液硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。

(2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。

3、分析步骤称样50mg，置于高型烧杯(250ml)中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。

4、注意事项(1)过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。

类别：分析化学作者：胡娟唐江宏马军营赵干卿关键词：1-氨基-2-萘酚-4-磺酸,SiO2测定,精盐水,糊精增敏,分光光度法【内容】离子膜法制碱工艺中,进入电解槽的盐水质量是这项技术的关键,其对离子膜的寿命､槽电压和电流效率及产品质量有着重要的影响｡盐水中含有钙､镁､锶､铝､铁､亚硫酸根等杂质,当它们以离子形态进入膜中时,就会以金属氧化物､硫酸盐或硅酸盐的形式沉积在膜上,加速膜的老化,严重地影响产品质量,造成较大的经济损失｡例如硅本身是无害的,但当硅与钙､锶､铝等离子共存时,就会引起电流效率的下降[1]｡按照国家标准(GB-9742-88),样品中可溶性硅酸盐测定的通用方法是以氯化亚锡为还原剂的硅钼蓝比色法[2]｡由于以氯化亚锡为还原剂所产生的硅钼蓝,稳定时间短,并且反应的酸度及环境的温度对此影响很大,反应条件不易控制,测定结果的精密度和准确度都难以保证,本文采用氨基萘酚磺酸与亚硫酸钠的混合物作为还原剂的硅钼蓝光度法进行离子膜法制碱过程中精制盐水杂质SiO2的中控分析,SiO2含量在0~1.0mg/L范围内遵守比尔定律,测定的RSD和样品的平均回收率分别为0.11%和99.93%,结果令人满意｡1 实验方法1.1 方法原理在pH值约1.3时[3],钼酸铵与硅酸反应,生成黄色可溶性硅钼杂多酸配合物,硅钼酸根具有很高的氧化活性,能将1-氨基-2-萘酚-4-磺酸等还原剂氧化,本身还原为钼蓝｡在一定范围内,溶液的蓝色深度与二氧化硅的浓度成正比,配合物的最大吸收波长为824.22nm,其吸收光谱见图1｡反应如下:1.2 仪器与试剂1.2.1 仪器GBC916型紫外—可见分光光度计(澳大利亚GBC公司,波长扫描范围为190~1000nm);pHS-3B型精密酸度计(上海雷磁仪器厂);所用烧杯､移液管､容量瓶等均为聚乙烯制品(日本NIKCO-CO.TCD),由日本旭硝子株式会社提供｡1.2.2 试剂SiO2标准溶液[国家标准物质中心HBW(E)080272100mg/mL(以SiO2计)];50g/L钼酸铵溶液;混合还原剂:50g/L亚硫酸氢钠溶液,7g/L无水亚硫酸钠溶液,1.5g/L1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液,按2∶1∶1混合而成;其它试剂:3g/L草酸钠-盐酸(GR,5+1)溶液,氯化钠(基准试剂);实验用水为石英亚沸二次水｡2 结果讨论2.1 标准曲线的绘制用6个150mL聚乙烯烧杯,每个加入3.3g氯化钠,加30mL水溶液,分别加入质量浓度为100mg/L的二氧化硅标准溶液0､0.2､0.4､0.6､0.8､1.0mL,用pH值计指示溶液的pH值,在不断搅拌下滴加盐酸-草酸溶液,酸化至pH值为1.3(严格控制),加入2mL钼酸铵溶液,放置5min,加入5mL还原剂,再放置5min,然后将溶液移入100mL容量瓶,加水至刻度,摇匀｡放置10min后,以试剂为空白,用2cm比色皿,在分光光度计上测量其824.4nm处的吸光度｡根据SiO2含量与吸光度的关系绘制标准曲线,见图2｡试验条件下,SiO2含量在0.02~1.0mg/L范围内符合比尔定律,所得回归方程C=-0.034+1.94A(C:mg/L),相关系数r=0.9996｡2.2 共存离子的影响取0.40mg/LSiO2标准溶液进行测定,考察了共存离子的影响情况,当测定相对误差小于10%时,二次精制盐水指标中,共存离子在其最高允许含量(mg/L)[ρ(Fe3+)=44,ρ(Ni2+)=22,ρ(Ca2++Mg2+)=22,ρ(Sr+)=55,ρ(Ba2+)=110,ρ(Al3+)= 550,ρ(SO2-4)=3300]时均不干扰测定｡加入草酸能破坏磷钼酸,在测定条件下,0.8mg/L磷酸盐不干扰测定｡2.3 仪器测量参数通过试验,确定测量仪器的最佳参数如下所示:测量方式 Abs扫描波长 930.0~700.0nm扫描速度 3000.0nm/min2.4 样品测定准确量取10.00mL盐水试样于150mL聚乙烯烧杯中,加入20mL水,以酸度计指示pH值,用H2C2O2-HCl混酸溶液调节pH值到1.3,以后操作步骤同标准曲线的绘制,根据回归方程计算数值乘以10即为试样中SiO2的含量;同时在此含量的样品中加入0.20mg/L的标准溶液,测得其平均回收率为99.93%,测定结果列于表1｡2.5 结果讨论(1)高浓度盐水使离子强度增加,测定的灵敏度增加｡(2)加入显色剂10min后显色完全,显色溶液可继续保持稳定一周时间｡(3)溶液酸度对吸光度影响很大,测定时严格控制溶液的pH值在1.2~1.3之间｡(4)新配制的还原剂为浅黄色,应在冰箱中低温避光保存,一般可存放一个半月;有沉淀析出时,可经过滤后再用,颜色变深时不宜使用｡(5)吐温､阿拉伯胶､糊精､聚乙烯醇等表面活性剂具有增敏作用｡加入等量不同种类的表面活性剂,其影响情况见表2和图3,其中糊精的增敏作用最大｡在测定条件下,加入0.5%的糊精4mL,其线性回归方程为C=-0.043+1.76A｡此体系用于含量小于1mg/LSiO2的测定,结果的误差较小｡(6)由于样品为饱和盐水,NaCl含量约为33%,贮液槽内温度较高,盐水取出后,温度降低,将有固体盐析出,由于包夹SiO2会使测定结果偏低,因此应趁热取样测定｡此方法通过日本旭硝子公司有关技术部门的验证,得到认可｡从1998年11月中日合资河南神马集团氯碱化工责任有限公司“离子膜制烧碱项目”投产以来,一直用于精制盐水中SiO2的中控分析,结果令人满意｡参考文献[1]程殿彬,等.离子膜法制碱生产技术[M].北京:化学工业出版社,1998.[2]中国标准出版社第二编辑室.化学工业标准汇编[M].北京:中国标准出版社,1997.[3]国家环保局.水和废水监测分析[M].北京:中国环境科学出版社,1989.。

二氧化硅的测定——硅钼蓝光度法一、原理将粉煤灰试样经碱熔分解，在0.1~0.2mol/L盐酸介质中硅变为正硅酸，在0.1~0.2mol/L 酸度下，硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si(Mo2O7)6](俗称硅钼黄)，H4SiO4 + 12 H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6] + 10 H2O硅钼黄不够稳定，通常用抗坏血酸将其还原成兰色的H8[Si (Mo2O5) (Mo2O7)5] (俗称硅钼蓝)，然后进行比色，这就是硅钼蓝光度法。

二、试剂1. 氢氧化钠（粒状）优级纯。

2. 盐酸 1 mol/L；6 mol/L。

3. 钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]水溶液（8%）必要时过滤，贮存于聚乙烯瓶中。

4. 抗坏血酸[C6H8O6]水溶液（1%）：使用时配制。

5. 乙醇。

6. 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g光谱纯二氧化硅[预先用玛瑙研钵研细，于1000℃灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温]置于铂坩埚中，加入2.5g无水碳酸钠，搅匀，再覆盖0.5g，盖上坩埚盖，置于950℃高温炉中熔融20~30min，取出稍冷。

加入热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移入聚四氟乙稀烧杯中，用热水充分洗净坩埚和盖。

将烧杯置于电热板上，加热至熔块全部溶解后，取下冷却至室温。

将溶液移入预先加有约600mL水的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

立即移入聚乙烯瓶中保存。

此溶液1mL含100μg二氧化硅。

三、分析手续1.分析步骤准确称取0.1000g试样，均匀置于石墨坩埚中，加入数滴乙醇，润湿试样后，加入1.5g 氢氧化钠，用玻璃棒搅拌均匀，将玻璃棒前端用一小片滤纸擦净，并放入石墨坩埚中，然后套上瓷坩埚，放入高温炉中，120℃左右逐乙醇去后，升温至400℃保温10min，继续升温至650℃熔融10 min，取出坩埚，趁热摇动，冷凝熔融物。

用滤纸擦净坩埚底部，放入聚四氟乙烯烧杯中，向坩埚中加入沸水100mL，盖上表皿，加热至近沸使熔块全部溶解，将溶液移坩埚用热水冲洗两次，用聚四氟乙稀棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚和盖用热水洗净。

钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅[摘要]未聚合的硅酸与钼酸铵在0.1mol/L左右的酸性介质中生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si（MO2O7）6]，又称硅钼黄。

但硅钼黄不稳定，加入乙醇后可增加它的稳定性。

在0.6-1.0mol/L酸性溶液中，用适量的还原剂将硅钼黄还原为硅钼蓝，进行硅的光度法测定。

这样既提高了测量的灵敏度，也使测试的溶液更稳定，利于光度法测定。

本法测定二氧化硅含量的范围是0.1%～5%。

二氧化硅（化学式：SiO2）是一种酸性氧化物，是硅最重要的化合物。

地球上存在的天然二氧化硅约占地壳质量的12%。

二氧化硅在玻璃、陶瓷及耐火材料、冶金、建筑、化工、机械、电子、橡胶、塑料、涂料和医学等方面都有较多的应用。

测量矿物中二氧化硅的含量的分析方法主要有重量法（动物胶凝聚法、动物胶脱水法和硫酸-氢氟酸重量法）、硅氟酸钾容量法、光度法（钼黄光度法和钼蓝光度法）等。

重量法和容量法测量二氧化硅的含量较高，光度法测量二氧化硅的含量是低于5%的矿物。

钼蓝光度法与钼黄光度法相比灵敏度高、测试溶液更稳定，测试结果准确性与可靠性更佳。

1、实验部分1.1仪器分光光度计1.2 试剂（1）过氧化钠分析纯（2）盐酸分析纯（3）硫酸分析纯（4）无水乙醇（5）钼酸铵溶液（50g/L）（6）抗坏血酸溶液（50g/L）用时现配（7）钼蓝显色剂：称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL 1.5mol/L 硫酸中。

（8）二氧化硅标准储备溶液ρ（SiO2）=200.0?g/ml：称取0.2000g预先经1000℃灼烧1h的高纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加1gNa2O2混匀，上面再覆盖1gNa2O2混匀，在（520±10）℃的高温炉内熔融10min.取出冷却，用滤纸擦净坩埚外壁，置于塑料烧杯中用热水浸取，洗出坩埚，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。

立即转入干燥的塑料瓶中保存。

（9）二氧化硅标准溶液ρ（SiO2）=100.0?g/ml：由二氧化硅标准溶液（200.0?g/ml）稀释配制。

二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法一、引言二氧化硅（SiO2）是地壳中含量最丰富的元素之一，其在岩石、土壤、矿物和许多工业材料中具有重要意义。

准确测定二氧化硅的含量对于地质学、矿物学、材料科学等领域的研究具有重要意义。

钼蓝分光光度法是一种常用的测定二氧化硅的方法，具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点。

本文将详细介绍钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理、实验步骤和注意事项。

二、原理钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理是利用硅酸与钼酸铵在强酸条件下生成硅钼酸，再与还原剂作用生成蓝色的钼蓝络合物，通过比色法测定其吸光度，从而确定二氧化硅的含量。

该方法基于朗伯-比尔定律，即溶液的吸光度与其浓度成正比。

三、实验步骤1.样品制备：称取适量样品于烧杯中，加入适量氢氟酸，加热溶解。

冷却后加入硝酸和高氯酸，蒸发至近干。

加入盐酸溶解，转移至容量瓶中，定容备用。

2.标准溶液制备：准确称取一定量的二氧化硅标准品，按照与样品相同的处理方法制备标准溶液。

3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的标准溶液于比色管中，按照实验方法进行显色和比色，记录吸光度。

以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

4.样品测定：取适量样品溶液于比色管中，按照实验方法进行显色和比色，记录吸光度。

根据标准曲线查得二氧化硅的浓度。

5.计算：根据测定的浓度计算样品中二氧化硅的含量。

四、注意事项1.在整个实验过程中要保持酸度的一致性，以保证反应的准确性。

2.氢氟酸能够与玻璃反应，因此实验过程中要避免使用玻璃器皿。

3.标准曲线绘制要使用与样品相同处理方法制备的标准溶液，以保证实验的准确性。

4.比色时要注意比色皿的清洗和避免光线直射，以保证测定的准确性。

五、结论钼蓝分光光度法是一种准确、简便的测定二氧化硅的方法，适用于地质、矿物、材料等领域的研究。

通过严格控制实验条件和操作步骤，可以获得准确的结果，为相关领域的研究提供可靠的依据。