折射率的测定

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3.3 折射率的测定

一、实验目的

1.了解测定折射率的原理及阿贝折光仪的基本构造,掌握折光仪的使用方法。

2.了解测定化合物折射率的意义。

二、实验原理

折射率是物质的物理常数,固体、液体和气体都有折射率。折射率常作为检验原料、溶剂、中间体和最终产物的纯度及鉴定未知样品的依据。

在确定的外界条件(温度、压力)下,光线从一种透明介质进入另一种透明介质时,由于光在两种不同透明介质中的传播速度不同,光传播的方向就要改变,在分界面上发生折射现象。

根据折射定律,折射率是光线入射角的正弦与折射角的正弦之比,即

当光由介质A进入介质B时,如果介质A对于介质B是光疏物质,则折射角β必小于入射角α,当入射角为90°时,sinα=1,这时折射角达到最大,称为临界角,用β0表示。很明显,在一定条件下,β0也是一个常数,它与折射率的关系是

可见,测定临界角β0,就可以得到折射率,这就是阿贝折光仪的基本光学原理,如图3-6所示。

图3-6 光的折射现象图3-7 折光仪在临界角时的目镜视野图

为了测定β0值,阿贝折光仪采用了“半暗半明”的方法,就是让单色光由0~90°的所有角度从介质A射入介质B,这时介质B中临界角以内的整个区域均有光线通过,因此是明亮的,而临界角以外的全部区域没有光线通过,因此是暗的,明暗两区界线十分清楚。如果在

介质B的上方用一目镜观察,就可以看见一个界线十分清楚的半明半暗视场,如图3-7所示。

因各种液体的折射率不同,要调节入射角始终为90°,在操作时只需旋转棱镜转动手轮即可。从刻度盘上可直接读出折射率。

实验用品

WAY阿贝折光仪1台。乙酸乙酯(A.R),丙酮(A.R)。

三、实验操作

1.折光仪的使用方法

熟悉阿贝折光仪的基本结构,其结构如图3-8所示。

1-底座;2-棱镜转动手轮;3-圆盘组(内有刻

度盘);4-小反射镜;

5-支架;6-读数镜筒;7-目镜;8-望远镜筒;

9-物镜调整镜筒;

10-色散棱镜手轮;11-色散值刻度圈;12-折

3-8阿贝折光仪的结构射棱镜琐紧扳手;

13-折射棱镜组;14-温度计座;15-恒温计接头;16-主轴;17-反射镜

①将折光仪置于靠近窗户的桌子上或普通照明灯前[1],但不能曝于直照的日光中。

②用乳胶管把测量棱镜和辅助棱镜上保温套的进出水口与恒温槽串接起来,装上温度计,恒温温度以折光仪上温度计读数为准[2]。

③旋开棱镜锁紧扳手,开启辅助棱镜,用镜头纸蘸少量丙酮或乙醚轻轻擦洗上下镜面,风干。滴加数滴待测液于毛镜面上,迅速闭合辅助棱镜,旋紧棱镜锁紧扳手。若试样易挥发,则从加液槽中加入被测试样。

④调节反射镜,使入射光进入棱镜组,调节测量目镜,从测量望远镜中观察,使视场最亮、最清晰。旋转棱镜转动手轮,使刻度盘标尺的示值最小。

⑤旋转棱镜转动手轮,使刻度盘标尺上的示值逐渐增大,直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。

⑥旋转色散棱镜手轮,使视场中呈现一清晰的明暗临界线。若临界线不在叉形准线交点上,则同时旋转棱镜转动手轮,使临界线明暗清晰且位于叉形准线交点上,如图3-5所示。

⑦记下刻度盘数值即为待测物质折射率。重复2~3次,取其平均值[3]。并记下阿贝折光仪温度计的读数作为被测液体的温度。

⑧按操作③擦洗上下镜面,并用干净软布擦净折光仪,妥善复原。

2.测定乙酸乙酯和丙酮的折射率

按上述操作步骤测定乙酸乙酯和丙酮的折射率。

注释

[1]阿贝折光仪有消色散装置,故可直接使用日光或普通灯光,测定结果与用钠光灯结果一样。

[2]通入恒温水约20min,温度才能恒定,若实验时间有限,不附恒温水槽,该步操作可以省略。室温下测得的折射率可根据温度每增加1℃液体有机化合物的折射率减少约4×10-4的数值,换算出所需温度下近似的折射率。

[3]可用仪器附带的已知折射率的校正玻璃片对阿贝折光仪进行校正,也可用蒸馏水进行校正。蒸馏水在不同温度下的折射率为:nD101.3337;nD201.3330;nD301.3320;nD401.3307。

思考题

1.测定有机化合物折射率的意义是什么?

2.假定测得松节油的折射率为nD30=1.4710,在25℃时其折射率的近似值应是多少?