油脂中折射率的测定
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油脂折射率注意事项油脂是一种常见的物质,在各种领域都有广泛的应用。
油脂的折射率是物质的一项重要性质,它反映了光在物质中传播时的变化情况。
下面我将从几个方面介绍油脂折射率的注意事项。
首先,油脂折射率的测量方法需要注意。
油脂的折射率可以通过折射仪进行测量。
在进行测量时,需要注意使用适当的光源和检测器,并控制好测量温度和湿度等环境因素的影响,以确保测量结果的准确性和可重复性。
其次,不同油脂的折射率是不同的。
油脂的折射率与其成分和结构有关,不同类型的油脂具有不同的折射率。
例如,植物油和动物油的折射率通常较低,而矿物油和合成油的折射率则较高。
因此,在使用油脂时需要注意其折射率的特点,以确保其能够满足所需的光学性能要求。
此外,油脂折射率与温度有关。
随着温度的变化,油脂的折射率也会发生变化。
一般来说,随着温度的升高,油脂的折射率会降低。
因此,在使用油脂时需要注意其折射率随温度变化的规律,以便在实际应用中进行适当的修正和调整。
另外,油脂折射率也与波长有关。
光的折射率在不同波长的光中会有所差异,这被称为色散现象。
对于油脂来说,其折射率与波长的关系可以通过色散方程来描述。
因此,在使用油脂时需要考虑光的波长对其折射率的影响,以便进行波长校正或选择适当的光源和检测器。
最后,油脂混合物的折射率需要注意。
在实际应用中,油脂通常是以混合物的形式存在的,其中包含多种成分。
对于这种情况,油脂的折射率可以通过混合物的成分和体积分数来计算。
因此,在使用油脂混合物时,需要注意计算和控制好混合物的折射率,以确保所需的光学性能。
总之,油脂折射率是油脂的重要性质之一,对其进行准确测量和合理应用是十分重要的。
以上是关于油脂折射率注意事项的一些介绍,希望能对您有所帮助。
油脂折光指数
折光指数的定义
折光指数(介质的)refractive index (of a medium)是指一定波长的光线在真空中的传播速度与其在该介质中传播速度的比率。
在实际应用中,以空气中的光速替代真空中的光速,除另有规定外,所选择的波长是钠D线(589.6nm)的平均波长。
食用油脂中折光指数按照GB/T 5527-2010《动植物油脂折光指数的测定法》进行检测。
折光指数作为油脂的重要物理性质,常用于鉴定油脂的纯度。
因为在波长(λ)和温度(t)一定的情况下油脂的折光指数取决于油脂的本性,即每一种油由于其组成和结构不同,故都有特征的折射率。
所以测定油脂折光指数可以鉴别油脂种类及纯度,判断碘值大小。
测定中的注意事项
鉴于影响油脂的折光指数的因素分析,按照GB/T 5527-2010测定折光指数的过程中应该注意以下操作:
①测定的油脂试样应经过干燥或过滤,因为含水分会影响结果,若含固体物可能会损坏棱镜;
②实验前必须通过标准玻璃板或者十二烷酸乙酯对折光仪进行校正,确保仪器校准后方可使用;
③测定前后必须用用镜头纸沾丙酮或乙醚轻微擦洗镜面并干燥;
④根据油样熔点不同选择适宜的测定温度,最好采用恒温循环水浴与精密温度计控制好测定温度,尽量降低由温度不同带来的实验误
差;
⑤折光仪严禁用于测定强酸、强碱或强腐蚀性的液体,测定时两棱镜必须紧合,样品不得有气泡等。
油脂品质测定实验报告实验报告:油脂品质测定实验目的:1.了解和掌握油脂品质测定的基本原理和方法;2.学习使用仪器仪表进行油脂品质的测定;3.分析并评价不同油脂的品质差异。
实验仪器和试剂:1.油脂样品;2.溶剂:氯仿、正己烷;3.酸碱试剂:NaOH、H2SO4、酚酞指示剂;4.设备:分离漏斗、火焰燃烧器、滴定管、加热器、恒温槽。
实验原理和步骤:1.酸值测定:将1g油脂样品放入250ml分离漏斗中,加入50ml氯仿和2-3滴酚酞指示剂。
用0.1M NaOH溶液滴定至溶液颜色变成红色,记录所需NaOH 溶液体积V1。
将分离漏斗转移至水浴中,使体系温度升至60C,继续滴定至颜色变成淡粉红色,记录所需NaOH溶液体积V2。
计算酸值:酸值(mg KOH/g)= (V2 - V1) * M / m,其中M为NaOH的摩尔浓度,m为油脂样品质量。
2.过氧化值测定:将油脂样品加入燃烧器,加入氧气或空气,引燃判断过程中的爆炸声,标记所需燃烧时间t。
按照公式过氧化值(Meq/kg)= t * 1000 / m,计算过氧化值。
3.折射率测定:用恒温槽将油脂样品加热至60C,放入折射仪中测定其折射率,并记录。
4.铁螯合物值测定:将0.1g油脂样品加入200ml酸性乙酸乳铁溶液中,盖紧瓶塞,置于50C水浴中振摇2h,冷却至室温。
溶液通过滤纸滤过,滤液静止2h,取20ml滤液,用0.1mol/l NaOH和0.1mol/l Na2EDTA溶液滴定至褐红色消失。
计算铁螯合物值:铁螯合物值(mg/kg)= (V1 - V2) * C * 500 / m,其中V1为滴定的NaOH溶液体积,V2为滴定的Na2EDTA溶液体积,C为Na2EDTA 的摩尔浓度,m为样品质量。
5.泥杂质测定:取适量油脂样品放入石棉烟花管内,用火焰燃烧器加热燃烧管,观察残留物。
根据观察记录泥杂质的形态和数量。
6.水分测定:取适量油脂样品加热至100C,继续加热3h,称量质量变化Δm。
项目二 油脂中折射率的测定1实验目的及要求(1)理解阿贝折光仪测定油脂折射率的原理。
(2)掌握阿贝折光仪的使用和测定方法。
2 测定意义:油脂的折射率与油脂的组成和结构密切相关,可用来鉴别油脂 的种类和纯度。
油脂中脂肪酸的分子质量越大,不饱和程度越高,其折射率就越大。
油脂中若含有共轭双键和羟基的脂肪酸,其折射率也会偏高。
3 测定原理(1) 折射现象和折光率当一束光从一种各向同性的介质m 进入另一种各向同性的介质M 时,不仅光速会发生改变,如果传播方向不垂直于界面,还会发生折射现象,如图1所示。
图1 光在不同介质中的折射光速在真空中的速度(v 真空)与某一介质中的速度(v 介质)之比定义为该介质的折光率,它等于入射角α与折射角β的正弦之比,即:βαλsin sin v ==介质真空v n t在测定折光率时,一般光线都是从空气中射入介质中,除精密工作以外,通常都是以空气作为真空标准状态,故常以空气中测得的折光率作为某介质的折光率,即:βαλsin sin v ==介质空气v n t物质的折光率随入射光的波长λ、测定时的温度t 及物质的结构等因素而变化,所以,在测定折射率时必须注明所用的光线和温度。
当λ、t 一定时,物质的折光率是一个常数。
例如3611.120=D n 表示入射光波长为钠光D 线(λ=589.3nm ),温度为20℃时,介质的折光率为1.3611。
由于光在任何介质中的速度均小于它在真空中的速度,因此,所有介质的折光率都大于1,即入射角大于折射角。
阿贝尔折光仪测定液体介质折光率的原理阿贝尔折光仪是根据临界折射现象设计的,如图2所示。
图2 阿贝折光仪的临界折射入射角 ︒=∂90i 时,折射角i β最大,称临界折射角。
如果从0︒到90︒(i ∂)都有单色光入射,那么从到临界角i β也有折射光。
换言之,在临界角i β以内的区域均有光线通过,该区是亮的,而在临界角以外的区域,由于折射光线消失而设有光线通过,故该区是暗的,两区将有一条明暗分界线,有分界线的位置可测出临界角i β。
实验一油脂水分及折射率的测定一、实验目的:1. 掌握化妆品原料油脂水分及折射率的测定方法2. 了解油脂水分及折射率测定的意义二、实验原理:通常纯度较高或精炼过的油脂含水量极少,但在精炼过程中水分不可能完全除去。
因为油脂中常含磷脂、蛋白质以及其它能与水结合成胶体的物质,使水不易下沉而混杂在油脂中。
此外,固状、半固状油脂在凝固时往往夹带较多的水分。
水分的存在是油脂酸败变质的基础,因此加工油脂或使用油脂作原料时都需要进行水分的测定。
测定油脂水分含量的方法有:(1) 烘干法:不适用于干性、半干性油脂;(2) 热板法:一般含水量较高的样品较适用;(3) 共沸蒸馏法:适用于含水量少而又不易烘干的样品。
折射率定义:光在不同介质中的传播速率不同,当光由第1介质进入第2介质的界面时,即产生反射及折射两种现象。
因折射率与温度有密切的关系,当温度升高时,物质的折射率数值降低。
一般以20℃为标准,温度没增减1℃,在折射率结果中应增减0.00037给予校正。
例如:某油脂在50℃测得折射率1.480,则在标准20℃时,应为1.480+[(50-20)×0.00037]=1.4911。
折射率为鉴定油脂最简便的方法。
油脂测试折射率,有其积极意义:(1)折射率偏大的油脂,表示其油中含不饱和脂肪酸酯较多,属干性油。
(2)油脂中若游离脂肪酸增加,则折射率下降。
因此随着贮存的时间增加,可由折射率的追踪记录,得知油脂的新鲜度维持的状况。
(3)折射率较大的油脂,表示其分子量较大或含共轭不饱和酸酯类。
三、实验试剂:玉米油、丙酮。
天平、称量瓶、手套、烘箱、阿贝折射仪、擦镜纸、一次性吸管。
四、实验步骤:(一)水分的测定1、称量烘干后的称量瓶的重量m1,滴加1g玉米油于称量瓶中,记录实际玉米油的称重量m2。
2、把称量瓶置于105℃中烘2小时,然后取出于干燥塔中降温,待温度降至室温后称重m3。
(二)折射率的测定1、在测定前打开棱镜,用无水酒精或乙醚清洁棱镜面,用擦镜纸擦干净。
脂肪的性质及折光率的测定实验报告实验目的:1.研究脂肪的性质。
2.测定脂肪的折光率。
实验原理:脂肪是一种由长链脂肪酸和甘油分子组成的化合物。
它在常温下呈固体或者半固体状态,并且具有不同的熔点和折光率。
折光率是一个表征物质光学性质的指标,它表示光在物质中传播速度的改变。
通过测定脂肪的折光率,可以了解脂肪分子的密度和相对结构。
实验材料:1.不同种类的脂肪样品(如植物油、动物油、黄油等)。
2.折光计。
3.温度计。
4.试管和试管架。
实验步骤:1.准备不同种类的脂肪样品,并将它们分别放入试管中。
2.将试管放入试管架上,并使用折光计测定脂肪的折光率。
3.在测定过程中,逐渐加热试管中的脂肪样品,直到脂肪完全融化。
4.在脂肪完全融化后,继续测定其折光率,记录测定结果。
5.重复上述步骤,直到所有的脂肪样品都被测定完。
实验结果:根据实验数据,我们得到了不同脂肪样品在不同温度下的折光率。
通过分析数据,我们可以发现脂肪的折光率随温度的升高而变化。
在低温下,脂肪的分子较为有序,折光率较低;而在高温下,脂肪的分子较为松散,折光率较高。
讨论与分析:通过实验,我们可以得知脂肪的折光率与温度有关,这是因为温度的变化会导致脂肪分子的排列方式发生改变。
在低温下,脂肪分子排列较为有序,分子间的排斥作用较小,所以折光率较低;而在高温下,脂肪分子排列较为松散,分子间的排斥作用增强,导致折光率升高。
此外,不同种类的脂肪样品在相同温度下的折光率也会有所差异。
这是因为不同种类的脂肪样品含有不同的脂肪酸和甘油组合,它们的分子结构和相对密度不同,因此在相同温度下的折光率也会不同。
结论:通过本实验,我们研究了脂肪的性质,并测定了脂肪的折光率。
实验结果表明,脂肪的折光率与温度密切相关,随着温度的升高,脂肪的折光率也会增加。
同时,不同种类的脂肪样品在相同温度下的折光率也会有所差异,这是由于它们的分子结构和相对密度不同所致。
通过这项实验,我们对脂肪的性质有了更深入的了解,这对于食品工业、制药工业等领域的研究和应用具有重要意义。
食用油中油脂纯度和含量的测定试验目前,在市场上销售的食用油质量参差不齐,良莠混杂。
油脂的种类和掺杂与油脂的质量及食用者的身体健康关系密切。
快速鉴别油脂的真伪、掺杂是当前我国食用油市场监管的重要难题之一。
目前对食用油品种的识别取得了一些研究进展。
例如电子鼻技术是近十年来针对复杂介质和含协同作用的样品而发展起来的一门新技术,可用于花椒油质量的快速分析。
近红外光谱(NIRS)、中红外光谱(MIRS)及拉曼光谱(Raman)技术能对样品进行无损分析,近年来在油脂分析领域表现出极大的应用潜力。
这些方法为企业生产进行产品质量控制、政府管理部门进行质量监控等提供借鉴。
另外,油脂的折射率与油脂的分子结构有密切关系,它是油脂重要的物理参数之一,可以作为油脂纯度及纯油品种的标志,本文通过折射率来研究食用油的品种及含量有着十分重要的意义。
1 材料与方法1.1 材料与仪器花生油鲁花5S 压榨一级花生油;大豆油金龙鱼精炼一级大豆油;菜籽油金龙鱼菜籽油;葵花油鲁花葵花仁油;无水乙醚深圳惠斯特化工有限公司;无水乙醇莱阳市双双化学仪有限公司;其它试剂国产分析纯。
阿贝折射仪油脂烟点测定仪上海立光精密仪器;实验室温度用空调控制在(20 ±1)℃。
1.2 实验方法1.2.1 实验设计将四种食用油花生油、大豆油、葵花油和菜籽油进行两两随机组合和三三随机组合,分别按照 1.2.4 测定混合食用油的折射率。
1.2.2 擦镜液的配制用吸管分别吸取14mL无水乙醚和6mL 无水乙醇,配制成20mL70%乙醚和30%乙醇混合液,即为擦镜液,密封备用。
1.2.3 阿贝折射仪的校正放平仪器,用脱脂棉蘸少许擦镜液揩静上下棱镜,在温度计座处插入温度计。
用一种折射率的物质校正仪器(常用纯水或1-溴萘或标准玻片进行校正),如不符合校准物质的折射率时,拧动目镜下方的小螺丝,把明暗分界线调整正切在十字交叉线的交叉点上。
本实验中采用纯水进行校正,纯水的折射率如表。
动植物油脂折光指数的测定1范围本文件规定了动植物油脂折光指数测定的术语和定义、原理、试剂、仪器、扦样、样品制备、操作步骤、结果计算、精密度和测试报告的要求。
本文件适用于动植物油脂,包括牛奶和牛奶制品(或来源于牛奶和牛奶制品)的油脂的折光指数测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 15687动植物油脂试样的制备(GB/T 15687—2018,ISO 661:2003,IDT )GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT )GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT )3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1折光指数(介质的)refractive index (of a medium)一定波长的光线在真空中的传播速度与其在该介质中传播速度的比率。
注1:在实际应用中,以空气中的光速替代真空中的光速,除另有规定外,所选择的波长是钠D 线(589.6nm )的平均波长。
在规定温度下,用折光仪测定液态试样的折光指数。
注2:给定物质的折光指数随入射光线波长与温度的变化而变化,所用符号为n tD ,其中t 为摄氏温度。
4原理5试剂仅使用分析纯试剂,使用蒸馏水、去离子水或相同纯度的水。
5.1十二烷酸乙酯:纯度适用于测定折光指数,已知折光率。
5.2己烷,或其他合适溶剂,例如石油醚、丙酮或甲苯:用于清洗折光仪棱镜。
第一法阿贝折光仪法6仪器实验室常用仪器,尤其是下列仪器:6.1折光仪:折光指数测定范围为nD =1.300至nD=1.700,折光指数可读至±0.0001,例如阿贝型。
粮油食品品质分析——油料和油品的检验植物油脂是人类必不可少的主要膳食成分之一,具有重要的生理功能,是人体必需脂肪酸的主要来源,同时也是重要的工业原料。
一、油料概述1、定义:油料:含油率>10%,具有制油价值的植物种子和果肉及粮食加工副产品(如米糠油、玉米胚芽油)。
几种南方油料(北方不常见)油菜籽:是我国主要油料作物和蜜源作物之一,其籽粒是制浸油脂原料主要品种之一。
其种植面积占全国油料作物总面积的40%以上,产量占全国油料总产量的30%以上。
油菜籽中含有一定量的芥酸、芥子碱、单宁等化学物质,有一定的毒性,故菜籽饼需去毒后才能作饲料。
胡麻油:是一种油料作物,在全国油料作物中位于油菜、花生、大豆之后居第4位。
胡麻种子含油量一般为38~48%。
其突出特点是含有丰富的不饱和脂肪酸。
以甘肃、内蒙古、山西、宁夏、新疆、陕西等省种植较多。
蓖麻油:是飞机和高速机械的润滑油,是高级表面活性剂,在国民经济中的地位重要。
桐油:是我国特产油料树种──油桐种子所榨取的油脂。
原产于我国。
它是制造油漆、油墨的主要原料,桐油的外观易与食用植物油相混淆,极易误食中毒。
茶籽油:茶籽油又名茶油,山茶油。
主要分布在长江、淮河以南,茶油是我国特有的木本油脂,其脂肪酸组成与世界上公认的最好的植物油脂橄榄油相似,有“东方橄榄油”之称,油酸含有量最高。
橄榄油:在地中海沿岸国家有几千年的历史,可供食用的高档橄榄油是用初熟的油橄榄鲜果通过物理冷压榨工艺提取的天然果油汁,是世界上唯一以自然状态的形式供人类食用的木本植物油。
2、油料中含有的主要成分(1)油脂:是油料种子在成熟过程中由糖转化而形成的一种复杂混合物,其主要成分为各式脂肪酸。
构成油脂的脂肪酸主要有饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸两大类,甘油三酸酯中饱和脂肪酸含量较高时,在常温下呈固态而称之为脂,不饱和脂肪酸含量较高时,在常温下呈液态而称之为油。
(2)蛋白质:可以和糖类发生作用,生成颜色很深的不溶于水的化合物(影响油的外观),也可以和棉子中的棉酚作用,生成结合棉酚(饼粕去毒);(3)磷脂:磷脂即磷酸甘油酯,简称磷脂。
浅谈油脂检验中的折射率
李华中
【期刊名称】《粮食知识》
【年(卷),期】2000(014)002
【摘要】油脂检验是研究和评定油脂品质的一门学科。
研究和评定的结果是做好
油脂购、销、调、存、加工等工作的重要依据。
检验的目的是为了提高质量和产量,正确贯彻依质论价的粮油政策,以利于人民的身体健康和满足人民日益增长的生活需求,同时也是促进粮油商品经济的发展和加快四化建设步伐的需要。
【总页数】1页(P66)
【作者】李华中
【作者单位】湖北省科技商贸学校
【正文语种】中文
【中图分类】F724.721
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5.色谱-质谱联用技术在油脂检验中的应用研究进展 [J], 陈怡;陈贤伟;姜利民
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项目二 油脂中折射率的测定
1实验目的及要求
(1)理解阿贝折光仪测定油脂折射率的原理。
(2)掌握阿贝折光仪的使用和测定方法。
2 测定意义:
油脂的折射率与油脂的组成和结构密切相关,可用来鉴别油脂 的种类和纯度。
油脂中脂肪酸的分子质量越大,不饱和程度越高,其折射率就越大。
油脂中若含有共轭双键和羟基的脂肪酸,其折射率也会偏高。
3 测定原理
(1) 折射现象和折光率
当一束光从一种各向同性的介质m 进入另一种各向同性的介质M 时,不仅光速会发生改变,如果传播方向不垂直于界面,还会发生折射现象,如图1所示。
图1 光在不同介质中的折射
光速在真空中的速度(v 真空)与某一介质中的速度(v 介质)之比定义为该介质的折光率,它等于入射角α与折射角β的正弦之比,即:
βαλsin sin v ==介质真空v n t
在测定折光率时,一般光线都是从空气中射入介质中,除精密工作以外,通常都是以空气作为真空标准状态,故常以空气中测得的折光率作为某介质的折光率,即:
β
αλsin sin v ==介质空气v n t
物质的折光率随入射光的波长λ、测定时的温度t 及物质的结构等因素而变化,所以,在测定折射率时必须注明所用的光线和温度。
当λ、t 一定时,物质的折光率是一个常数。
例如
3611.120=D n 表示入射光波长为钠光D 线(λ=589.3nm ),温度为20℃时,介质的折光率为1.3611。
由于光在任何介质中的速度均小于它在真空中的速度,因此,所有介质的折光率都大于1,即入射角大于折射角。
阿贝尔折光仪测定液体介质折光率的原理
阿贝尔折光仪是根据临界折射现象设计的,如图2所示。
图2 阿贝折光仪的临界折射
入射角 ︒=∂90i 时,折射角i β最大,称临界折射角。
如果从0︒到90︒(i ∂)都有单色光入射,那么从到临界角i β也有折射光。
换言之,在临界角i β以内的区域均有光线通过,该区是亮的,而在临界角以外的区域,由于折射光线消失而设有光线通过,故该区是暗的,两区将有一条明暗分界线,有分界线的位置可测出临界角i β。
当i i ββα==︒,90时,i i n t
ββλsin 1sin 90sin ==︒ (3) 仪器结构
图(3)是一种典型的阿贝折光仪的结构示意图,图 (4)是它的外形图(辅助棱镜呈开启状态)。
(3)阿贝折光仪的结构及外形
(4)阿贝折光仪的实
物图
其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组,下面一块是可以启闭的辅助棱镜,其斜面是磨砂的,液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜之间,展开成一薄层。
光由光源经反射镜反射至辅助棱镜,磨砂的斜面发生漫射,因此从液体试样层进入测量棱镜的光线各个方向都有,从测量棱镜的直角边上方可观察到临界折射现象。
转动棱镜组转轴的手柄,调节棱镜组的角度,使临界线正好落在测量望远镜视野的X 型准丝交点上。
由于刻度盘与棱镜组的转轴是同轴的,因此与试样折光率相对应的临界角位置能通过刻度盘反映出来。
刻度盘上的示值有两行,一行是在以日光为光源的条件下将i Z 值和3KIO 值直接换算成相当于钠光D 线的折光率HCl (从1.3000至1.7000);另一行为0~95%,它是工业上用折光仪测量固体物质在水中浓度的标准。
通常由于测量蔗糖的浓度。
为使用方便,阿贝折光仪光源采用日光而不用单色光。
日光通过棱镜时由于其不同波长的光的折射率不同,因而产生色散,使临界线模糊。
为此在测量望远镜的镜筒下面设计了一套消色散棱镜(Amici 棱镜),旋转消色散手柄,就可以使色散现象消除。
4 实验仪器、用具
阿贝折光仪、小烧杯、玻璃棒(圆头)、擦镜纸、脱脂棉
5实验试剂
无水乙醚、95%乙醇、油炸油和非油炸油、蒸馏水
6 使用方法
(1)仪器的安装
将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。
但勿使仪器置于直照的日光中,以避免液体试样迅速蒸发。
用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来,恒温温度以折光仪上的温度计读数为准,一般选用20 I0.1℃或25 KCl0.1℃。
2
(2)加样
松开锁钮,开启辅助棱镜,使其磨砂的斜面处于水平位置,用滴定管加小量丙酮清洗镜面,促使难挥发的玷污物逸走,用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。
必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面,但切勿用滤纸。
待镜面干燥后,滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,闭合辅助棱镜,旋紧锁钮。
若试样易挥发,则可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入,然后闭合两棱镜,锁紧锁钮。
(3)对光
转动手柄,使刻度盘标尺上的示值为最小,于是调节反射镜,使入射光进入棱镜组,同时从测量望远镜中观察,使视场最亮。
调节目镜,使视场准丝最清晰。
(4)粗调
转动手柄,使刻度盘标尺上的示值逐渐增大,直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。
(5)消色散
转动消色散手柄,使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。
(6)精调
转动手柄,使临界线正好处在X形准丝交点上,若此时又呈微色散,必须重调消色散手柄,使临界线明暗清晰。
(调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图5)
图5 右边目镜中的图像
(7)读数
为保护刻度盘的清洁,现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内,读数时先打开罩壳上方的小窗,使光线射入,然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。
由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时,容易疲劳,为减少偶然误差,应转动手柄,重复测定三次,三个读数相差不能大于0.0002,然后取其平均值。
试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的,由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发,致使试样组分发生微小的改变,会导致读数不准,因此测一个试样须应重复取三次样,测定这三个样品的数据,再取其平均值。
图6 左边目镜中的图像
(8) 仪器校正
折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动,须加以校正。
校正的方法是用一种已知折光率的标准液体,一般是用纯水,按上述方法进行测定,将平均值与标准值比较,其差值即为校正值。
纯水的
ij
K,在15℃到30℃之间的温度系数为-0.0001/℃。
在精密的测定工作中,须在所测范围内用几种不同折光率的标准液体进行校正,并画成校正曲线。
以供测试时对照校核。
8 注意事项
(1)被测油脂不应有固体物,严防划坏棱镜表面,因此,测定油脂时必需用铝质过滤后方可测定。
(2)折射仪不宜暴露在强烈阳光下。
不用时应放回原配木箱内,置阴凉处。
(3)使用时一定要注意保护棱镜组,绝对禁止与玻璃管尖端等硬物相碰;擦拭时必须用镜头纸轻轻擦拭。
(4)不得测定有腐蚀性的液体样品。
9 数据处理及分析
在26.4℃时,测得得纯水的折射率是1.33248,查表对应下纯水的折射率为1.33236,需要校准。
经校准后,测得的折光率如下表4:
表4:油脂折光率
样品测定时温度/℃测得的折光率均值
大豆原油26.4 1.4715
1.4715 25.8 1.4715
25.6 1.4716
油炸油25.3 1.4729
1.4730 24.8 1.1730
24.5 1.4731
而大豆油在20℃时,折光率对应的国家级标准为:1.4720~1.4770,可推测两个样品的折光率在国家规定的质量范围之内。