预水解硫酸盐法溶解浆置换蒸煮技术

混合桉木预水解硫酸盐法溶解浆的制备1黄璜;刘祝兰;周恰;姚华;曹云峰【摘要】本研究依据国内某企业实际生产需要,选用澳洲蓝桉和巴西巨桉为原料,按照不同配比进行混合预水解硫酸盐法蒸煮,通过调节预水解工段和硫酸盐蒸煮工段用碱量分配比和保温时间来改善浆料质量;蒸煮后浆料再经氧脱木素、二氧化氯漂白和碱抽提处理,成功获得质量较好的溶解浆粕产品.实验结果表明,在总用碱量一定的情况下,提高蒸煮段用碱量可更高效地脱除木质素,且延长保温时间可有效降低浆料卡伯值;澳洲蓝桉单独蒸煮时,所得浆料α-纤维素含量为94.09％,白度84.51％ISO,聚合度1132;巴西巨桉制得浆料α-纤维素含量为91.68％,白度85.36％ISO,聚合度821,均达到生产要求.【期刊名称】《纤维素科学与技术》【年(卷),期】2019(027)001【总页数】7页(P38-43,64)【关键词】溶解浆;澳洲蓝桉;巴西巨桉;预水解硫酸盐法【作者】黄璜;刘祝兰;周恰;姚华;曹云峰【作者单位】南京林业大学江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室,江苏南京210037;南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心,江苏南京210037;;;【正文语种】中文【中图分类】TS74溶解浆是指纤维素含量高，木质素、半纤维素及其他成分含量非常低的精制化学浆，具有反应性能好、白度高等特点，是制造黏胶纤维、玻璃纸、醋酸纤维、硝酸纤维、羧甲基纤维素、微晶纤维素等生产、生活物资的主要原料[1-2]。

由于这些溶解浆终端产品行业的快速发展，我国溶解浆市场不断扩大，其份额已占全球的50%以上，是目前全球溶解浆消费量最大的国家。

而作为生产溶解浆的原料，棉短绒供应量在持续减少，纸改溶解浆由于针叶浆的行情上涨也逐渐退出市场，木材成为目前生产溶解浆的主要原料[3-4]。

溶解浆制备方法主要分为酸性亚硫酸盐法和预水解硫酸盐法，其中酸性亚硫酸盐法主要适用于半纤维素和树脂含量较低的原料，树脂含量较高的原料必须采用预水解硫酸盐法[5]。

DDS置换蒸煮技术在我国的应用DDS（置换蒸煮系统）是美国化学品与制浆有限公司在RDH技术的基础上研发出的一种新型制浆技术，其继承了RDH的优点，同时对RDH技术的不足之处进行了改进和优化。

DDS蒸煮采用了先进控制技术，更好地解决偏流，放锅过程堵塞和槽区液位预测等问题，更为关键的它扩展了初级蒸煮（温黑液+白液）的作用，提高了纸浆得率，能够得到低卡伯值，高强度的纸浆。

一、DDS硫酸盐置换间歇蒸煮的特点：DDS蒸煮技术是一种节能的硫酸盐制浆方法，它具有很多优点，其中通过蒸煮过程中药液的置换作用，可以节约蒸汽消耗量，最大优点是节能效果显著，汽耗达到600—800g/t 浆。

其特点包括：1、DDS蒸煮对木片质量的适应能力强，可适用国内质量差、波动频繁、合格率低的原料。

2、缩短总蒸煮时间30%—50%，提高生产能力，传统硫酸盐间歇蒸煮全过程时间300～360min/锅，而DDS为180～240min/锅.3、预浸时黑液中的残余有效碱能中和原料中的酸性物质，并能溶解和去除抽提物，木素和纸聚物半纤维素中的易溶部分，使残余有效碱得到更加有效的利用；DDS转换蒸煮通过扩展初级蒸煮的作用，在125—130℃进行大量脱木素，提高蒸煮效率的同时又实现低温脱木素，有效地保护了纤维素和半纤维素，提高了浆的强度和得率2%—3%。

4、DDS蒸煮采用大液比，总置换液比约为8：1，蒸煮锅内的液比为5.5：1.保温段的用碱量只有传统间歇蒸煮的1/3，用较少的有效碱净加入量和较大的液比使碳水化合物降解更趋于缓和，改善了纸浆强度。

5、黑液在高温高压下贮存一段时间，在黑液的残碱作用下，使黑液中溶解的大分子木素继续降解，大量新核硫化物的存在防止了溶解木素间发生“缩合”反应，从而使得黑液粘度降低，降低多效蒸发器负荷。

传统蒸煮改造为DDS蒸煮后，蒸煮能力明显提高，约提高10%—15%。

6、由于在低温下已实现了大量脱木素，所以DDS能煮出更低卡伯值的浆料，可下降到10—12左右，特别适合于TCF漂白的需求，而且对于ECF漂白，为了更好地配合得率与强度的要求，可以提高到18—20左右。

酸性亚硫酸盐与预水解硫酸盐法溶解浆生产工艺及产品性能的比较陈春霞;刘一山;段超;李建国;马晓娟;郑林强;倪永浩【摘要】在黏胶纤维的生产中,应考虑溶解浆的原料种类和工艺过程等因素的影响,选择性能合适的溶解浆.本文对溶解浆酸性亚硫酸盐及预水解硫酸盐两种蒸煮工艺的反应机理及产品性能进行比较分析,重点分析了黏胶纤维用溶解浆的化学纯度、分子质量及其分布、反应性能等.【期刊名称】《中国造纸》【年(卷),期】2015(034)012【总页数】5页(P66-70)【关键词】溶解浆;酸性亚硫酸盐法;预水解硫酸盐法;化学纯度;反应性能【作者】陈春霞;刘一山;段超;李建国;马晓娟;郑林强;倪永浩【作者单位】加拿大新布伦瑞克大学Limerick制浆造纸中心,弗雷德里克顿,E3B 5A3,加拿大;广东省东莞市质量监督检测中心(国家纸制品质量监督检验中心),广东东莞,523808;加拿大新布伦瑞克大学Limerick制浆造纸中心,弗雷德里克顿,E3B 5A3,加拿大;四川工商职业技术学院,四川都江堰,611830;加拿大新布伦瑞克大学Limerick制浆造纸中心,弗雷德里克顿,E3B 5A3,加拿大;天津科技大学天津市制浆造纸重点实验室,天津,300457;加拿大新布伦瑞克大学Limerick制浆造纸中心,弗雷德里克顿,E3B 5A3,加拿大;天津科技大学天津市制浆造纸重点实验室,天津,300457;加拿大新布伦瑞克大学Limerick制浆造纸中心,弗雷德里克顿,E3B 5A3,加拿大;福建农林大学材料工程学院,福建福州,350002;加拿大新布伦瑞克大学Limerick制浆造纸中心,弗雷德里克顿,E3B 5A3,加拿大;加拿大新布伦瑞克大学Limerick制浆造纸中心,弗雷德里克顿,E3B 5A3,加拿大【正文语种】中文【中图分类】TS71CHEN Chun-xia1,2 LIU Yi-shan1,3,* DUAN Chao1,4 LI Jian-guo1,4 MA Xiao-juan1,5溶解浆是生产黏胶纤维及其他纤维素产品的主要原料，自2000年以来全球溶解浆需求量逐年增长，尤其是2010—2012年间的需求高涨。

DDS Alpha TM溶解浆置换蒸煮技术⊙时圣涛（化学品与制浆有限公司，辽宁大连116021）DDS Alpha TMdisplacement cooking technology for d issolving p ulp⊙SHI Sh eng-tao (Chemicals and Pu lping Co.Ltd.,Dalian 116021,Liaoning ,China)时圣涛，工学学士，制浆造纸工程师；主要从事硫酸盐法制浆的研究，特别是对D D S 置换间歇蒸煮技术有较强的理论研究和实践经验。

摘要：对比DDS 蒸煮和传统预水解硫酸盐溶解浆蒸煮，介绍了D D S A lpha TM 溶解浆硫酸盐置换蒸煮系统的工艺流程和主要特点。

关键词：D D S A lpha TM ；节能；环保；灵活A b stra ct:Th e te ch n olo g ica l p ro cess a nd m ain feat u res o f the d isp lacemen t co ok ing sy stem o f DD S Alph a TM fo r d issolv in g su lfate p u lp w ere intro d u ced ,comp ared DD S co ok in g w ith trad ition al pr e-h yd r oly sis su lfate co ok in g.K ey w or d s:DDS A lp h a TM ;en erg y savin g;en viro n mental p r otection ;exib ility随着能源价格暴涨及特种功能纤维素需求量的增加，迫使人们重新开始植物纤维素的研究与大规模生产。

DDS A l ph a T M 硫酸盐法溶解浆置换蒸煮技术正是在这个背景下，由美国C a b T e c 公司在D D S 置换间歇蒸煮的基础上于2008年开发的新的硫酸盐法溶解浆置换蒸煮技术。

专利名称：一种提高预水解硫酸盐溶解浆反应性能的方法专利类型：发明专利
发明人：苗庆显,李亚丽,黄六莲,陈礼辉
申请号：CN201410677556.4
申请日：20141121
公开号：CN104452397A
公开日：
20150325
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种提高预水解硫酸盐溶解浆反应性能的方法，采用30％浓度的针叶木或阔叶木的预水解硫酸盐溶解浆，在打浆机浆槽中先加入18L水，缓慢加入浆料，补充水使浆料浓度达到1.57％，打浆10-90分钟，将浆料浓缩到20％的浓度，然后取浆料转移到带有密封口的聚乙烯塑料袋中，加入蒸馏水和纤维素酶液稀释浆料到4％浓度，酶/绝干浆为3.0-4.0u/g，调节pH值为3-6，放置于水浴锅中处理；将处理完毕的浆料进行抽滤，然后加入90℃热水至4％浆浓度加热30分钟，在恒温恒湿条件下风干到95％浓度。

本发明的有益效果是机械处理和酶处理结合改善溶解浆反应性能，能够提高预水解硫酸盐溶解浆的反应性能。

申请人：福建农林大学
地址：350002 福建省福州市仓山区上下店路15号
国籍：CN
代理机构：北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：汤东凤
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摘要：辐射松通过预水解硫酸盐工艺制备高性能溶解浆，研究p 因子对预水解后木片性能的影响。

开始阶段随着p 因子的提高，半纤维素被快速溶出并水解为糖类，但随着p 因子的进一步提高，半纤维素被溶出的速率变慢。

由于阿拉伯聚糖和半乳聚糖位于半纤维素的侧链部分，在预水解过程其化学可及性最好，因此相对较容易发生水解并被去除；随着戊聚糖和甘露糖的酸催化降解，初步形成糠醛和5-羟甲基糠醛并在预水解液被检测到，同时5-羟甲基糠醛通过酸催化降解被转化为甲酸和乙酰丙酸。

预水解处理后的木片经过硫酸盐法蒸煮，通过p 因子和H 因子的优化试验，得出辐射松最优的p 因子和H因子分别为480和1500，次优化条件下的浆料分别经过(OO)D 0E OP D 1D 2制得白度91%ISO、α纤维素95%以上、戊聚糖含量2%以下的高性能溶解浆。

实际生产中参考实验室工艺条件，通过PHK连续蒸煮结合(OO)D 0E OP D 1D 2工艺生产出了白度、α纤维素、戊聚糖、反应性能和老化时间等指标媲美世界最优针叶木的溶解浆产品。

关键词：溶解浆；预水解硫酸盐；辐射松；p -f a c t o r；H -factor；漂白预水解硫酸盐法制备高性能辐射松溶解浆⊙ 董元锋1,2刘若飞2 陈德海2 孟亚会1 龙柱1*（1.江南大学生态纺织教育部重点实验室，江苏无锡 214122；2.APP海南金海浆纸业有限公司，海南洋浦 578000）Preparation of PHK dissolving pulp from radiata pine⊙ DONG Yuan-feng 1,2, LIU Ruo-fei 2, CHEN De-hai 2, MENG Ya-hui 1, LONG Zhu 1*(1.Key Laboratory of Eco-Textiles, Ministry of Education, Jiangnan University, Wuxi 214122, Jiangsu, China; 2.Hainan Jinhai Pulp and Paper Co., Ltd., APP, Yangpu 578000, Hainan, China)□ 通信联系人：龙柱，********************.cn;董元锋，******************。