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FHZHJSZISO0014 水质氯酸盐氯化物亚氯酸盐的测定离子色谱法F-HZ-HJ-SZ-ISO-014水质—氯酸盐氯化物亚氯酸盐的测定—离子色谱法1 适用范围本方法适用于低度污染的水（如饮用水、生水或游泳池水）中氯酸盐、氯化物和亚氯酸盐溶解性阴离子的测定。
测定范围：氯酸盐：0.03～10mg/L；氯化物：0.1～50mg/L；亚氯酸盐：0.01～1mg/L。
2 原理概要液相色谱分离氯酸盐、氯化物、亚氯酸盐是通过分离柱完成的。
低容量的阴离子交换器作固定相，一元、二元弱酸盐的水溶液作流动相。
使用电导检测器、紫外或电流检测器。
3 主要仪器和试剂3.1 仪器常规实验室仪器，离子色谱系统。
3.2 主要试剂所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于0.01mS/m，且不含大于0.45µm的颗粒。
碳酸氢钠，碳酸钠，三羟甲基氨基甲烷，乙腈，0.1mol/L氢氧化钠溶液，苯甲酸，0.5mol/L 氢氧化钾溶液，80%亚氯酸钠，氯化钠，氯酸钠。
4 过程简述4.1 采样所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏，要用干净的聚乙烯或玻璃器皿采样，采样后用氢氧化钠溶液将样品的pH值调至10±0.5。
4.2 样品制备样品到了实验室后用一膜滤器将其过滤，在将样品注入分析器前，再用膜滤器过滤一次。
4.3 测试5 准确度及精密度多个实验室的合成水、饮用水、河水、游泳池水的测试数据验证，回收率91.4%～124.8%，重现性标准偏差0.0165～3.3315mg/L，重现性变异系数 2.49%～40.51%，重复性标准偏差0.0059～1.6512mg/L，重复性变异系数0.97%～10.08%。
6 来源国际标准化组织，ISO 10304-4：1997（E）1。
33二氧化氯是一种绿色、高效、无毒的饮用水消毒剂，具有良好的脱色除臭、消毒杀菌性能，且无“三致”（致癌、致畸、致突变）效应，当前很多自来水厂用它替代液氯用于饮用水净化。
然而，使用二氧化氯消毒过程中原料带入的微量氯酸盐具有中等毒性，产生的亚氯酸盐可导致人体高铁血红蛋白和溶血性贫血，并有致癌、致突变风险，因此，两者都被我国《生活饮用水卫生标准》列为常规检验项目。
我公司作为市级供水企业下属的水质检验机构，有着大量的饮用水消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐检验任务，需要一种经济、简便、快捷的检测方法，而在GB 5750.10-2006规定的碘量法和离子色谱法中，后者操作更为简便，且检出限低、灵敏度高。
为此，本研究利用实验室现有设备条件，建立了离子色谱仪检测生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的实用方法。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Dionex ICS-900 离子色谱仪，配AS-DV 自动进样器及自动淋洗液发生装置；UPF-1-207 超纯水器；0.22 μm 水系微孔滤膜。
水中亚氯酸盐标准溶液：坛墨质检，1 000 mg/L；水中氯酸盐标准溶液：坛墨质检，1 000 mg/L；试验用超纯水电阻率为18 MΩ·cm。
1.2 色谱条件AS19 阴离子色谱柱（4×250 mm）+AG19 保护柱（4×50 mm）；淋洗液：6 mmol/L KOH，流速为1.00 mL/min ；抑制器电流：15 mA ；柱温箱温度：25℃；进样体积：500μL；以保留时间定性，峰面积外标法定量。
1.3 标准系列制备准确吸取亚氯酸盐和氯酸盐单标标准溶液各1.00 离子色谱法测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的方法确认摘要：本研究验证了调整优化的测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的方法，给出了该方法的线性范围、检出限、加标回收率和精密度，并对水样前处理和色谱条件进行了优化。
结果表明，亚氯酸盐和氯酸盐在0.05~2.00 mg/L 范围内均线性良好，检出限分别为0.15μg/L 和0.36μg/L，回收率分别为93.0%~104.8%和91.5%~102.6%，RSD 分别为1.02%~1.50%和1.01%~1.72%。
饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐的离子色谱测定方法范江平;吴志谊;吴钟玲【摘要】建立了饮用水中微量氯酸盐以及亚氯酸盐的离子色谱测定方法.结果表明,亚氯酸盐和氯酸盐在0～0.50 mg/L范围内线性良好,精密度高,亚氯酸盐r2=0.9998,样品加标平均回收率91.5％～99.4％,相对标准偏差(RSD)0.64％～ 1.78％,检出限为3.98 μg/L;氯酸盐r2=0.9996,样品加标平均回收率94.7％～101.6％,相对标准偏差(RSD)0.94％～ 1.35％,检出限为4.65 μg/L;方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少,适用于饮水消毒副产物亚氯酸盐和氯酸盐的检测.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2012(019)006【总页数】4页(P38-41)【关键词】离子色谱;氯酸盐;亚氯酸盐;饮用水【作者】范江平;吴志谊;吴钟玲【作者单位】广东省绿色产品认证检测中心,广东广州 510440;广州市质量监督检测研究院,广东广州 510110;广州市质量监督检测研究院,广东广州 510110【正文语种】中文【中图分类】O657.75为了保护人体健康安全，改善饮用水的气味和口感，公共饮用水供应系统处理饮用水时会加入消毒剂进行消毒，以保证饮用水安全。
现在常用的消毒剂是二氧化氯、臭氧、氯以及氯胺这4种消毒方式。
二氧化氯是一种广谱型的消毒剂，它对水中的微生物，包括病毒，芽孢，配水管网中的异养菌，还原菌以及真菌等均有很高的杀灭作用。
但是用二氧化氯消毒会产生消毒副产物氯酸盐和亚氯酸盐，产生的这两种消毒副产物存在某些毒性问题。
这两种化合物在动物体内产生过氧化氢，把血红元氧化成没有颜色的正铁血红元，造成溶血性的贫血等疾病。
正因为如此我国《生活饮用水卫生标准》中，就有针对消毒副产物的测定，包括溴酸盐，氯酸盐，亚氯酸盐等。
此外还有氟化物、氯化物、硝酸根、硫酸根等离子的测定方法。
其中包括:GB/T 5750.10亚氯酸盐和氯酸盐的检测，离子色谱技术测定生活饮用水以及水源水中的亚氯酸盐、氯酸盐以及溴离子等。
亚氯酸盐和氯酸盐的测定亚氯酸盐和氯酸盐是一类常见的化学物质，它们在工业生产和实验室研究中具有重要的应用价值。
对亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法有着广泛的研究和实际应用。
本文将对亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法进行介绍和分析。
一、亚氯酸盐的测定方法1. 离子色谱法测定亚氯酸盐离子色谱法是一种广泛应用于离子分析领域的分析方法。
在测定亚氯酸盐时，可采用离子色谱仪进行分析。
首先将样品中的亚氯酸盐转化为离子态，然后通过离子色谱仪分离和检测。
普通滴定法是一种常用的化学分析方法，适用于测定亚氯酸盐的含量。
在进行滴定时，通常采用碘量法或铁量法进行反应滴定。
光度法是一种利用物质对光的吸收、散射、荧光等性质进行分析测定的方法。
对于亚氯酸盐的测定，可采用紫外光度法或分光光度法进行分析。
2. 指示剂滴定法测定氯酸盐指示剂滴定法是一种利用指示剂在滴定过程中改变颜色来判断终点的滴定方法。
在测定氯酸盐时，可使用适合的指示剂进行颜色指示，以确定滴定终点。
氯酸盐的显色法是一种利用氯酸盐与某些化学试剂反应后产生显色的方法，通过对反应产物进行比色测定来确定氯酸盐的含量。
以上介绍了亚氯酸盐和氯酸盐的几种常用测定方法，下面将详细介绍其中一种测定方法的步骤和操作流程。
离子交换色谱法测定氯酸盐的步骤和操作流程1. 样品制备取一定量的样品，溶解于适量的溶剂中，使样品达到合适的浓度，以便于后续分析操作。
2. 样品处理将样品通过滤膜进行过滤，以去除杂质，保证样品的纯净度和分析的准确性。
3. 样品进样将经过处理的样品进入离子交换色谱仪，设定好实验条件，包括流速、温度、压强等参数。
4. 色谱仪分析在设定好的条件下，进行样品的分离和检测，获取样品的氯酸盐的含量。
5. 数据处理对得到的数据进行处理和分析，计算出氯酸盐的含量，得出最终结果。
通过以上步骤和操作流程，可以准确地测定出氯酸盐的含量，为后续工业生产和实验研究提供准确的数据支持。
总结：亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法多种多样，可以根据实际情况选择合适的方法进行分析。
离子色谱法对生活饮用水中亚氯酸盐的检测摘要：分析离子色谱法对生活饮用水中亚氯酸盐的检测效果，样品溶液需过0.25μm微孔滤膜过滤后直接进样，样品浓度过高需稀释过滤后使用，进样体积为300μL，以阴离子色谱柱（AS23）和阴离子保护柱分离，使用电导检测器检测结果。
结果显示，亚氯酸盐标准曲线的线性达到0.999以上，检出限0.002mg/L，对样本加标回收实验，回收率为93.2%～109%，检测值相对标准差为＜6.9%。
研究表明离子色谱法可以用于生活饮用水中亚氯酸盐的检测，操作简单，准确率高。
关键词：离子色谱法；生活饮用水；亚氯酸盐0引言国民生活饮用水共有三种来源：自来水、井水及桶装水。
饮用水必须经过消毒才能达到饮用条件[1]。
常见的饮用水消毒方式包括氯消毒及二氧化氯消毒，两种消毒方法均能达到良好的消毒效果，不同的是二氧化氯是一种强氧化剂，比氯消毒效率的更高，产生的消毒副产物种类较少，（GB5749-2006）《生活饮用水标准》中规定饮用水二氧化氯消毒产生的消毒副产物为亚氯酸盐[2]。
亚氯酸盐具有致突变性，对人体身体健康影响较大。
生活饮用水卫生标准对饮用水中亚氯酸盐的限定值为0.7mg.L-1，必须加强饮用水中消毒副产物亚氯酸盐残留量检测[3]。
离子色谱法是生活饮用水标准的检验方法，检测灵敏度高，可以为饮用水中的亚氯酸盐检测提供检测技术支持。
1材料与方法1.1实验仪器及材料赛默飞离子色谱仪Dionex AQμION、变色龙操作软件、 AS-DV自动进样器及所需附件组成的分析系统；阴离子色谱柱（AS23）和阴离子保护柱；电导检测器；阴离子抑制器（AERS 4mm）；一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.25μm；500μl定量环；超声波清洗器等其他辅助设施。
（北京北方伟业计量技术研究院生产）水中亚氯酸盐，批次编号为：8C4875，生产有效期限：2022.08。
氯酸盐、亚氯酸盐混合溶液标准物质编号：BWZ6821-2016浓度：100μg/mL，定值日期：2020年4月，有效期1年。
亚氯酸盐和氯酸盐的测定作者：魏娜来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第05期摘要：本文采用离子色谱法对生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的检出限，方法精密度，准确度进行验证，表明此方法的准确度和精密度均良好，可用于生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的检测。
关键词：离子色谱法;氯酸盐;亚氯酸盐1 方法概述水样中待测的阴离子随碳酸盐淋洗液进入离子交换系统中（由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经抑制器系统转化成具有高电导度的强酸，而淋洗液则转化成弱电导率的碳酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导率，以相对保留时间定性，以峰高定量。
2 仪器与试剂2.1 仪器①离子色谱仪：安徽皖仪科技股份有限公司 IC6100;②电导检测器：EARS（C）-1;③工作站：Cactus3.4.4.0;④色谱柱：SI-52 4E;⑤滤器及滤膜：0.22μm;⑥自动进样器：安徽皖仪科技股份有限公司 AS3100。
2.2 试剂①亚氯酸盐和亚氯酸盐混合标准贮备溶液：分别吸取1.0mL亚氯酸盐标准溶液（来源：坛墨质检，批号：B1707044，浓度：1000mg/L），1.0mL氯酸盐标准溶液（来源：坛墨质检，批号：B1711057，浓度：1000mg/L），用纯水定容至100mL。
当天新配;②无水碳酸钠：天津市化学试剂研究所。
置于干燥器中备用;③一级水：电导率≥18.25MΩ·cm。
3 样品的采集与保存用采样瓶采集水样，往水样中通入高纯氮气10min（1.0L/min）然后加入0.25mL乙二胺溶液，密封，摇匀，置于4℃冰箱，采集后当天测定。
4 分析步骤4.1 仪器条件的设定①电导检测池温度：45℃;②色谱柱温度：45℃;③压力：12.80MPa;④流动相：3.6mmol/L Na2CO3溶液;⑤流动相速度：0.8mL/min;⑥进样体积：200μL;⑦抑制电流：40mA。
离子色谱法测定生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的研究综述作者：王丽娟来源：《食品安全导刊·下》2024年第02期摘要：离子色谱法作为一种广泛应用于生活饮用水质监测的分析技术，具有分离能力强、灵敏度高、操作简便快速等优势。
本文详细介绍了饮用水中氯酸盐和次氯酸盐的特性、来源以及对人体的危害，概述了离子色谱法的原理及其在水质监测中的应用，总结了离子色谱法测定氯酸盐和亚氯酸盐的关键技术，包括样品前处理以及色谱柱的选择。
最后，展望了未来饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐检测技术的发展趋势，以期提高检测技术的准确性、快速性和可靠性，为保障公众健康和水资源安全提供技术支持。
关键词：生活饮用水；离子色谱；氯酸盐；亚氯酸盐；水质安全Abstract： As an analytical technique widely used in the monitoring of drinking water quality，ion chromatography has the advantages of strong separation ability， high sensitivity， and simple and fast operation. In this paper， the characteristics， sources and hazards of chlorate and hypochlorite in drinking water are described in detail. The principle of ion chromatography and its application in water quality monitoring are summarized， and the key techniques for the determination of chlorate and chlorite by ion chromatography are summarized， including sample preparation and column selection. Finally， the development trend of chlorate and chlorite detection technology in drinking water in the future is prospected， in order to improve the accuracy， rapidity and reliability of the detection technology， and provide technical support for ensuring public health and water resource security.Keywords： drinking water; ion chromatography; chlorate; chlorite; water quality safety水是人类不可或缺的重要资源。
离子色谱法测定生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐朱玉萍（来宾市检验检测中心，广西来宾 546100）摘 要：目的：建立一种离子色谱法同时测定生活饮用水中亚氯酸盐与氯酸盐的方法。
方法：依据《生活饮用水标准检验方法第10部分:消毒副产物指标》（GB/T 5750.10—2023），根据实验室条件建立了离子色谱仪同时测定亚氯酸盐和氯酸盐的方法，并优化了部分试验参数，分析了方法的线性范围、精密度、准确度等。
结果：亚氯酸盐、氯酸盐在0～500.0 μg·L-1具有良好的线性，相关系数r＞0.999 0，相对标准偏差为0.078%～1.640%，平均回收率为97.30%～100.22%。
结论：该方法操作简单、分离度好、具有较高的灵敏度和精密度，适用于同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐，符合样品分析的质量要求，能够快速检测亚氯酸盐和氯酸盐的残留。
关键词：离子色谱；消毒副产物；亚氯酸盐；氯酸盐Determination of Chlorite and Chlorate in Drinking Water byIon ChromatographyZHU Yuping(Laibin City Inspection and Testing Center, Laibin 546100, China)Abstract: Objective: To establish a method for simultaneous determination of chlorite and chlorate in drinking water by ion chromatography. Method: According to GB/T 5750.10—2023, a method for simultaneous determination of chlorite and chlorate by ion chromatography was established according to laboratory conditions. Some experimental parameters were optimized, and the linear range, precision and accuracy of the method were analyzed. Result: Chlorite and chlorite had good linearity in the concentration range of 0～500.0 μg·L-1, the correlation coefficient r＞0.999 0, the relative standard deviation was 0.078%～1.640%, and the average recovery rate was 97.30%～100.22%. Conclusion: The method has the advantages of simple operation, good separation, high sensitivity and precision. It is suitable for the simultaneous determination of chlorite and chlorate in drinking water. It meets the quality requirements of sample analysis and can quickly detect the residues of chlorite and chlorate.Keywords: ion chromatography; disinfection by-products; chlorite; chlorate生活饮用水是指供人生活的饮水和生活用水，主要来源于自来水管网集中供水的自来水、桶装/瓶装水、地下水。
离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐氮、磷酸盐含量杨笑;杨毅华;陈波【摘要】建立了梯度淋洗-离子色谱法同时测定饮用水中的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐氮、磷酸盐等多种离子的方法.选用IonPac AS19型分析柱,采用0～45 mmol/L的KOH淋洗液梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,抑制型电导检测器.方法的线性相关系数r＞0.999 3,相对标准偏差RSD小于6.0％,样品加标回收率为92.8％～111.8％.结果表明,方法具有操作简单、分析快速、结果准确等优点.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)003【总页数】4页(P20-23)【关键词】离子色谱法;溴酸盐;亚氯酸盐;氯酸盐;亚硝酸盐氮;磷酸盐;饮用水【作者】杨笑;杨毅华;陈波【作者单位】宁波市北仑区食品安全检测中心,浙江宁波315800;宁波市北仑区食品安全检测中心,浙江宁波315800;宁波市北仑区疾病预防控制中心,浙江宁波315800【正文语种】中文【中图分类】O657.7+5;TH833提高饮用水水质的重要方法是对饮用水进行消毒。
当前没有一种消毒剂对人体是完全没有毒性的，消毒剂残留以及消毒剂与水中其它物质作用产生的副产物对人体的危害越来越受到人类的关注。
我国自来水的消毒多采用二氧化氯、臭氧、氯以及氯胺四种消毒方式，现在我国很多都是使用二氧化氯消毒［1-3］。
消毒剂和饮用水中的天然有机物和无机物反应可生成溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐等消毒副产物［4-5］。
当饮用水中溴酸盐浓度大于0.05μg/L时，即对人体有潜在的致癌作用，当人类长期饮用含5.0μg/L溴酸盐的水时，其致癌率为0.01%［6-7］；亚氯酸盐、氯酸盐会引起溶血性贫血，并降低精子的数量和活力［8-9］。
日前，外媒曝光德国婴幼儿奶粉氯酸盐超标，成为焦点。
专家们认为，除动物饲料外，奶粉生产过程中的氯化饮用水也是来源之一。
