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一、实验目的1. 掌握水质砷测定的原理和方法；2. 了解原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；3. 提高实验室检测人员对水质砷含量的检测能力。
二、实验原理砷是一种重金属元素，具有剧毒。
水质砷的测定通常采用原子荧光光谱法，该方法基于砷元素在特定条件下产生荧光的性质，通过测定荧光强度来定量分析水样中的砷含量。
三、实验材料1. 仪器：原子荧光光度计、电热板、电子天平、移液器、比色管、锥形瓶等；2. 试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钠、硼氢化钾、硫脲-抗坏血酸溶液、氩气等；3. 样品：地下水、地表水、污水等。
四、实验步骤1. 样品预处理（1）汞的测定：取5.0ml混合均匀的污水样于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1-2次并开盖放气。
冷却，用水定容至标线，混匀，待测。
（2）砷、硒的测定：取50.0ml混合均匀的污水样于150ml锥形瓶中，加入新配置的硝酸-高氯酸（11）5ml，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加5ml盐酸（11）加热至黄褐色烟冒尽，冷却，用水转移至50ml容量瓶中，定容至标线，混匀，待测。
2. 样品测定（1）开启原子荧光光度计，预热30min；（2）将预处理后的水样加入消解器中，加入适量硼氢化钾；（3）调整仪器参数，如灯电流、原子化器温度、载气流量等；（4）开启氩气，将样品引入原子化器中，测定砷、硒含量；（5）绘制标准曲线，计算水样中砷、硒含量。
五、实验结果与分析1. 汞的测定：水样中汞含量为0.02mg/L；2. 砷的测定：水样中砷含量为0.5mg/L；3. 硒的测定：水样中硒含量为0.1mg/L。
根据实验结果，本次水质砷测定实验中，水样中砷、硒含量均符合国家标准。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了水质砷测定的原理和方法，了解了原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；2. 提高了实验室检测人员对水质砷含量的检测能力，为水质监测工作提供了技术支持；3. 在实验过程中，注意了安全操作，避免了意外事故的发生。
中国氯碱China Chlor－Alkali第4期2019年4月No．4Apr.,2019电感耦合等离子发射光谱仪法测定次氯酸钠中砷和铅的方法研究常艳娜（唐山三友氯碱有限责任公司，河北唐山063305）摘要：次氯酸钠溶液作为消毒、杀菌的水处理剂，需要分析其中的重金属、砷的含量，国家质量监督检验检疫总局发布的标准中分析次氯酸钠中重金属、砷的方法繁琐，本文旨在采用电感耦合等离子发射光谱仪法通过试验确定最佳谱线、标准加入量等准确测定砷、铅的含量。
关键词：次氯酸钠；砷；铅中图分类号：TQ075+.3文献标识码：B文章编号：1009－1785(2019)04-0033-02Determinatio n of arsenic and lead in sodium hypochlorite byinductively coupled plasma emission spectrometryCHANG Yan-na（Tangsha n Sanyou Chlor-alkali Co.,Ltd.,Tangshan 063305,China ）Ab stract ：Sodium hypochlorite solution as a water treatment agent for disinfection and sterilization needs to analyze the contents of heavy metals and arsenic.The standard issued by the General administration of Quality supervision,Inspection and quarantine is complicated.The purpose of this paper is to determine thebest spectral line and standard dosage of arsenic and lead accurately by ICP-AES through experiments.Key words ：sodium hypochlorite ；arsenic ；lead次氯酸钠通过水解形成次氯酸，次氯酸再进一步分解生成新生态氧，新生态氧的强氧化性具有杀灭细菌和病毒的功能，广泛应用于医疗卫生、食品加工、食品消毒、食品保鲜、环境和饮用水的消毒、杀菌、除臭等方面。
次氯酸钠检验原始记录次氯酸钠（NaClO2）是一种无机化合物，常用于水处理、漂白剂等领域。
次氯酸钠检验是一种常见的化学分析方法，用于确定次氯酸钠的含量和纯度。
以下是一份次氯酸钠检验的原始记录样本。
实验目的：检验次氯酸钠样品的含量和纯度。
实验仪器和试剂：1.电子天平（精确度为0.01g）2.称量瓶3.磁力搅拌器4.烧杯5.次氯酸钠试剂6.石蕊试剂（Na2S2O3）7.淀粉溶液8.硫酸实验步骤：1.称取其中一重量的次氯酸钠样品（约为2g），记录下精确质量（至少到0.01g）。
2.将次氯酸钠样品溶解在适量的去离子水中，并转移到烧杯中。
用磁力搅拌器搅拌样品溶液，使其充分混合均匀。
3.取一定量的次氯酸钠溶液（约为10mL），加入石蕊试剂（Na2S2O3）溶液，并用淀粉溶液作指示剂。
在搅拌下进行滴定，记录下滴定过程中的用量和颜色变化。
4.根据滴定的结果，计算出次氯酸钠样品的含量和纯度。
实验数据记录：实验日期：20XX年X月X日实验者：XXX次氯酸钠样品质量：2.003g滴定过程记录：第1滴滴定用量（mL）：0.5mL第2滴滴定用量（mL）：1.0mL第3滴滴定用量（mL）：1.5mL第4滴滴定用量（mL）：2.0mL第5滴滴定用量（mL）：2.5mL第6滴滴定用量（mL）：3.0mL混合液颜色变化：由淡黄变为无色计算过程：1.计算滴定平均用量：平均用量=(0.5+1.0+1.5+2.0+2.5+3.0)/6=1.75mL2.计算次氯酸钠样品的含量：次氯酸钠含量（单位：mol）= 平均用量(mL) × 0.1 mol/L其中，0.1 mol/L为Na2S2O3的浓度3.计算次氯酸钠样品的纯度：次氯酸钠纯度（单位：％）= 欲测样品含量 (mol) / 理论最大含量(mol) × 100实验结果：次氯酸钠样品纯度：87.50%实验结论：注意事项：1.在实验过程中，需注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。
一、实验目的1. 掌握砷的检测方法。
2. 熟悉实验仪器和试剂的使用。
3. 提高分析化学实验技能。
二、实验原理砷是一种有毒的重金属元素，对人体健康具有严重的危害。
本实验采用原子荧光光谱法检测水样中的砷含量。
该方法利用砷在特定条件下能够发出特定波长的荧光，通过测定荧光强度来确定砷的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子荧光光谱仪、分析天平、微波消解仪、移液器、比色皿等。
2. 试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠、硼氢化钠、抗坏血酸、砷标准溶液等。
四、实验步骤1. 样品前处理（1）称取适量的水样，加入硝酸和盐酸，用微波消解仪消解。
（2）将消解液转移至容量瓶中，定容至刻度。
2. 标准曲线的绘制（1）分别吸取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL砷标准溶液于比色皿中，加入适量的硝酸和盐酸，定容至刻度。
（2）在原子荧光光谱仪上，设置好仪器参数，测定各标准溶液的荧光强度。
（3）以砷含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）将处理好的样品溶液转移至比色皿中，加入适量的硝酸和盐酸，定容至刻度。
（2）在原子荧光光谱仪上，设置好仪器参数，测定样品溶液的荧光强度。
（3）根据标准曲线，计算样品中砷的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线以砷含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程为：y = 0.005x + 0.002（R² = 0.998）。
2. 样品测定测定样品溶液的荧光强度，根据标准曲线计算样品中砷的含量，结果如下：样品1：砷含量为0.15 mg/L样品2：砷含量为0.20 mg/L样品3：砷含量为0.05 mg/L六、实验讨论1. 实验结果表明，原子荧光光谱法可以有效地检测水样中的砷含量。
2. 在实验过程中，需要注意以下几点：（1）样品前处理过程中，消解液要充分混合，以确保砷的充分溶解。
（2）在绘制标准曲线时，要注意标准溶液的配制和测量。
（3）在测定样品时，要严格控制实验条件，以确保实验结果的准确性。
次氯酸钠含量测定法1 原理次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2KI ＋2CH3COO→H 2CH3COO＋K 2HI2HI ＋NaClO→I 2＋NaCl＋H2OI 2＋2Na2S2O3 →2NaI＋Na2S4O62 仪器2.1 250 毫升碘量瓶2.2 100 毫升烧杯3 试剂3.1 碘化钾（分析纯）3.2 1% 淀粉溶液: 将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水酸或0.4g氯化锌保存（三氯甲烷5～6滴亦可）。
3.3 36% 醋酸（用分析纯冰醋酸配制）。
3.4 0.100N 硫代硫酸钠溶液: 将25g硫代硫酸钠（分析纯Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（分析纯Na2CO3）溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。
经过 2 ～3 天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。
3.5 0.1000N 重铬酸钾标准溶液: 取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱干燥2小时，取出置于干燥器冷却至室温。
准确称出4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000 毫升。
3.6 0.100N 硫代硫酸钠溶液的标定:a. 用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。
加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。
b. 计算0.1000 ×25N ＝V式中: N －硫代硫酸钠溶液的当量浓度V －硫代硫酸钠溶液的毫升数次氯酸钠浓度＝ N ×V ×0.03725×1000 (g/L)式中 : N －硫代硫酸钠标准溶液的当V －硫代硫酸钠标准溶液的用量 次氯酸钠分子量 0.03725 － ( 单位mL)GB/T 12156-891）4步骤4.1 吸取2毫升 （或依含量定 ） 试样于碘量瓶中，加入 50毫升水及 1g 碘化钾摇动溶 解。
次氯酸钠含量测定法1原理次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI2HI ＋NaClO→I ＋ NaCl＋ H O2 2I2 ＋2NaS O →2NaI＋NaS O2 3 2 4 62仪器250毫升碘量瓶100毫升烧杯3试剂碘化钾 ( 分析纯 )1% 淀粉溶液 :将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至 100毫升，冷却后加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌保存 ( 三氯甲烷 5～6滴亦可 ) 。
36% 醋酸 ( 用分析纯冰醋酸配制 ) 。
硫代硫酸钠溶液 :将25g硫代硫酸钠(分析纯Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠( 分析纯Na2CO3) 溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。
经过 2 ～ 3 天后，用重铬酸钾溶液标定。
重铬酸钾标准溶液 :取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。
准确称出 4.9035 克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。
硫代硫酸钠溶液的标定 :a.用移液管吸取标准重铬酸钾溶液 25毫升于 300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾 2g及1:2 盐酸 5毫升，密塞静置 5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。
加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。
b.计算×25N＝V式中 : N －硫代硫酸钠溶液的当量浓度V－硫代硫酸钠溶液的毫升数4步骤吸取 2毫升 ( 或依含量定 ) 试样于碘量瓶中，加入 50毫升水及 1g碘化钾摇动溶解。
加入 5毫升 36% 醋酸，密塞摇匀，静置 5分钟。
用硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入 5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量 V。
5计算N× V×× 1000次氯酸钠浓度＝(g/L)2式中 : N －硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度V－硫代硫酸钠标准溶液的用量 ( 单位 mL)次氯酸钠分子量－2000GB/T 12156-89PNa 的测定（静态法）1 方法摘要本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析， 测定范围为小于 PNa5(Na +>230μ g/L) 的水样。
次氯酸钠检测方法次氯酸钠是一种常见的化学物质，常用于消毒和漂白过程中。
由于其具有较强的氧化性，对人体和环境具有一定的危害性。
因此，准确测定次氯酸钠的浓度对于确保水质和环境安全非常重要。
以下将介绍几种常用的次氯酸钠检测方法。
一、重量法测定次氯酸钠浓度：1. 制备一定浓度的硫代硫酸钠溶液（0.05mol/L）。
2. 取一定体积的次氯酸钠溶液，加入过量的碘化钾溶液，反应生成碘。
3. 用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定反应液中的碘，直至溶液由紫色转变为黄色。
4. 根据硫代硫酸钠溶液滴定的体积计算次氯酸钠的浓度。
二、电位滴定法测定次氯酸钠浓度：1. 准备一定浓度的硫酸钾溶液（0.1mol/L），作为滴定液。
2. 将次氯酸钠溶液与二氧化锰混合，并酸化得到二氧化氯。
3. 在盐桥电池中设置双稳电极，并将滴定液接入到电位滴定装置中。
4. 在滴定过程中，运用滴定电位告知滴定的过程。
三、紫外分光光度法测定次氯酸钠浓度：1. 利用紫外分光光度计测量次氯酸钠溶液在一定波长下的吸光度。
2. 利用次氯酸钠在一定波长下有明显的吸收峰，根据比色原理进行浓度计算。
四、荧光分析法测定次氯酸钠浓度：1. 样品中的次氯酸钠与荧光物质反应产生荧光分子。
2. 利用荧光光谱仪测量样品中的荧光强度，根据标准曲线计算次氯酸钠的浓度。
五、电导法测定次氯酸钠浓度：1. 测量次氯酸钠溶液的电导率，利用电导率和浓度之间的关系计算次氯酸钠的浓度。
2. 利用电导率测量仪或电导仪进行实验。
需要注意的是，以上测定方法应根据实际情况选择合适的方法，且需严格遵守实验操作规范。
同时，为了保证测定结果的准确性，应配备标准物质进行校准，并注意样品的保存和处理方法以避免化学反应对测定结果的干扰。
此外，由于不同测定方法的原理和条件不同，测定结果可能会有一定的误差，因此应根据实际需求选择合适的检测方法并结合多个准确测定的结果进行分析。
砷和次氯酸钠反应化学方程式砷是一种常见的元素，它的化学性质非常活泼。
而次氯酸钠，也就是我们平时所说的漂白粉，是一种强氧化剂。
在实验室中，砷和次氯酸钠可以发生一系列有趣的化学反应。
下面，我们就来详细了解砷和次氯酸钠反应的化学方程式及其背后的奥秘。
当砷和次氯酸钠反应时，会发生以下反应：As + NaClO -> NaAsO2 + NaCl实际上，这是一个氧化还原反应。
氧化还原反应是指化学物质中的原子或离子的电荷发生变化，从而产生新的物质。
在这个反应中，砷的氧化态发生了改变，从As(0)变成了As(+3)，而次氯酸钠中的氯原子则发生了还原，从(+1)变成了(-1)。
同时，砷的电子给了次氯酸钠，起到了还原剂的作用。
这个反应是一种重要的化学检测方法，可以用来检测砷的存在。
通过观察反应过程中产生的气体和沉淀，可以确定样品中是否含有砷。
产生的沉淀是砷酸钠，它在水中会形成白色沉淀。
而产生的气体则是一氧化氮，它具有刺激性的气味，可以通过嗅觉来进行初步判断。
在实际应用中，这个反应有很多有用的方面。
首先，由于砷是一种有毒物质，能够快速准确地检测砷的存在对于环境和健康保护非常重要。
其次，次氯酸钠作为强氧化剂，可以用于水处理和消毒。
这个反应的产物砷酸钠和次氯酸钠都是比较稳定和无毒的化合物，可以起到杀菌和净化水质的作用。
除了这个简单的反应方程式，砷和次氯酸钠还可以发生其他更复杂的反应。
砷可以与次氯酸钠反应生成氯化砷和氯酸钠，反应方程式为：3As + 3NaClO -> AsCl3 + H3AsO4 + 3NaCl在这个反应中，砷的氧化态发生了改变，从As(0)变成了As(+3)和As(+5)。
这种反应在有机合成中有重要的应用，可以用来制备氯化砷等化合物。
总而言之，砷和次氯酸钠的反应是一种重要的氧化还原反应。
通过这个反应，我们可以快速准确地检测砷的存在，并且可以应用于水处理和消毒等领域。
砷和次氯酸钠间更复杂的反应也有其特殊的应用价值。
飲用水處理藥劑次氯酸鈉中重金屬不純物含量檢測之樣品製備法NIEA D406.42B一、方法概要稱取適量之次氯酸鈉，以濃鹽酸調整pH值至小於2後定量之。
製備所得之溶液，適用於NIEA D431、NIEA D433、NIEA D434及NIEA M104檢測其重金屬不純物之含量。
二、適用範圍本方法適用於飲用水處理藥劑次氯酸鈉中不純物鎘、鉻、鉛、砷及汞之樣品製備。
三、干擾本樣品製備法鎘、鉻、鉛之檢測採用基質匹配（Matrix match）方式執行檢測分析，以降低樣品基質之干擾。
四、設備及材料(一) 燒杯：50 mL、500 mL。
(二) 量瓶：50 mL、500 mL。
(三) 分析天平：可精稱至0.1 mg。
(四) 過濾裝置。
(五) 濾紙：Whatman No.42濾紙或同級品。
(六) 樣品瓶：塑膠瓶，容量500 mL至1,000 mL。
(七) pH計或pH試紙（適用範圍pH：0至14）。
五、試劑(一) 試劑水：比電阻≧16 MΩ-cm 之去離子水。
(二) 濃鹽酸：分析試藥級。
(三) 次氯酸鈉：超純試藥級（如無超純試藥級可改用分析試藥級）。
六、採樣及保存(一) 採樣步驟採樣者應依據採樣目的取得有代表性之樣品。
(二) 樣品保存以經酸洗之塑膠樣品瓶收集次氯酸鈉樣品，應於採樣後28天內完成分析工作。
七、步驟(一) 檢測鎘、鉻、鉛之樣品製備１、依藥劑中有效氯（Cl2）含量之不同，稱取相當於含有1.25 g 有效氯（精稱至0.1 mg）之藥劑為分析樣品（例：若藥劑中含有10%（w / w）有效氯，稱取12.5 g為樣品），置於經酸液清洗過之50 mL燒杯內。
２、在排煙櫃內以濃鹽酸調整pH值至小於2後，再以試劑水定容至50 mL。
３、溶液中若有殘渣，以濾紙過濾。
(二) 檢測砷及汞之樣品製備１、稱取2 g（精稱至0.1 mg）藥劑為分析樣品，置於經酸液清洗過之50 mL燒杯內。
２、在排煙櫃內以濃鹽酸調整pH值至小於2後，再以試劑水定容至50 mL。
