电化学测试技术——电化学噪声

在电化学领域中电磁流量计会有哪些干扰噪声流量计技术指标ZR—LDE电磁流量计由传感器和转换器两部分构成。

它是基于法拉第电磁感应定律工作的，用来测量电导率大于5μS/cm导电液体的体积流量，是一种测量导电介质体积流量的感应式仪表。

除可测量一般导电液体的体积流量外，还可用于测量强酸强碱等强腐蚀液体和泥浆、矿浆、纸浆等均匀的液固两相悬浮液体的体积流量。

提高抗泥浆干扰的本领必需接受较高频率的矩形波励磁，以提高电磁流量传感器输出的信噪比，但会牺牲电磁流量计的零点稳定性。

泥浆干扰是在测量泥浆、纤维浆等液固两相导电性流体流量时，固体颗粒或者气泡擦过电极表面时，电极表面的接触电化学电势蓦地变化，电磁流量传感器输出信号显现尖峰脉冲状干扰噪声。

在励磁频率较低时，泥浆干扰的数量级较大，高频时干扰数量级较小，具有1/f的频谱特性。

另外也可接受流量信号变化率限制方法以剔除脉冲干扰对电磁流量计的影响，但会牺牲仪表的响应速度。

电化学极化电势干扰其特性于流体介质的性质、电极材料性质、电极的外形尺寸形状有关，具有变化缓慢，数量级不大等特点，流体电化学电势干扰及其解决方法。

是由于电极感生电动势在两极极性不同而导致电解质在电极表面极化产生。

虽然接受正负交变励磁磁场能显著减弱极化电势的数量级，但不能根本上完全除去极化电势干扰。

因此选择合适的电极材料（如碳化钨），设计较佳的电极形状的尺寸是减小极化电势的有效方法之一；另外接受正负两极性交变的矩形波励磁技术搭配微处理器同步宽脉冲采样技术，到用微处理器运算功能前后两次采样值相减除去流量信号电势中的极化电势干扰。

流体流动噪声是在测量低导率液体（100vs/cm以下）流体流量时，电极的电化学电势定期波动，产生随流量加添而频率加添的随机干扰噪声，具有仿佛泥浆干扰的1/f频谱特性，因此提高励磁频率有助于降低流体流动噪声的数量级，以提高电磁流量传感器测量低导电率流体流量的信噪比。

在电化学领域中，电磁流量计会由于以上原因而产生干扰噪声。

化学检验工常见电化学分析方法电化学分析是一种重要的化学分析方法，利用电化学原理和电化学仪器设备对物质进行分析和检测。

在化学检验工作中，电化学分析方法被广泛应用于多个领域，如环境监测、食品安全、医药检测等。

本文将介绍几种常见的电化学分析方法。

一、直接电流法直接电流法是最常用的电化学分析方法之一。

它通过测量电化学电流的强度来分析物质的数量。

常见的直接电流法包括阳极极谱法、阴极极谱法和电沉积法。

阳极极谱法通过浸泡样品在阳极上并测量其阳极电流，通过电流的变化可以确定样品中的某种成分。

阴极极谱法与阳极极谱法类似，不同之处在于样品浸泡在阴极上。

通过测量阴极电流的强度，可以分析样品中的某种成分。

电沉积法是一种通过在电极上电沉积物质来分析其成分和含量的方法。

电流的强度和时间可以确定沉积物质的质量，从而进行分析。

二、电势滴定法电势滴定法是一种基于测量电势变化的电化学分析方法。

它通常用于测量溶液中的物质浓度。

常见的电势滴定方法包括极化电势滴定法和恒电位滴定法。

极化电势滴定法通过在电极表面施加一定的电势，测量电势的变化来确定物质的浓度。

这种方法适用于分析硝酸盐、硫酸盐等物质。

恒电位滴定法是一种通过维持电极电位恒定来进行滴定的方法。

在滴定过程中，滴定剂会自动添加到溶液中，直到电势达到预定的值。

这种方法适用于测量氯离子、溴离子等物质的浓度。

三、交流电势法交流电势法是一种利用电极在交变电场中的电势响应来分析物质的方法。

它通常用于测量溶液中的电导率和电极过程的动力学特性。

常见的交流电势法包括电阻抗谱法和循环伏安法。

电阻抗谱法通过测量电极在不同频率下的交流电阻来研究电极过程的特性。

这种方法适用于分析液体中的离子浓度、阻抗和电荷传递反应。

循环伏安法是一种通过在电极上施加交变电压并测量电流的变化来研究电极反应的方法。

这种方法适用于测定电极的催化活性、电极的稳定性以及物质的氧化还原反应过程。

总结：电化学分析方法在化学检验工作中发挥着重要的作用。

电化学综合测试系统技术参数设备名称：电化学综合测试系统品牌：（美国）普林斯顿型号：PARSTAT 2273一、技术参数：1、功率放大器*1.1 槽压：±100V1.2 最大电流：±2A(标配)*1.3最大功率：200W1.4 转换速率：≥15V/us1.5 升起时间：<250ns2、差分静电计*2.1输入阻抗：≥ 10e13Ω in parallel with ≤ 5pF2.2 输入偏置电流：<5 pA2.3 最大输入电压：±10V2.4差分：±10V*2.5带宽：-3dB@>15 MHZ3、IR补偿3.1正反馈范围：2000MΩ2Ω（取决于电流幅度）4、电流测量4.1 电流量程：2A-40pA*4.2 电流分辨率：1.2fA4.3 电流准确性：20μA to 2A <0.4% full scale5、交流阻抗测试5.1 频率范围：10uHz――1MHz*5.2最小交流电压幅值：0.1mV RMS5.3扫描：线性或对数6、通讯接口：USB7、软件功能7.1在WINDOWS 环境下运行32位的电化学交流阻抗软件,可进行下述测试：恒电位交流阻抗，恒电流交流阻抗，恒电位下的交流阻抗随时间变化曲线，恒电流下的交流阻抗随时间变化曲线，多波叠加技术。

Mott-Shottky技术：*可以更改参数的设置(下一个频率点,终止频率点,剩余的实验中的数据点数,频率扫描方向)可作单频,多频实验并可实时显示在数据采集期间,可以同时显示一,二,三,四种图形提供Z数学函数提供强有力的特效校正工具,使得每套电化学阻抗系统都有最佳的性能开放的数据库管理多波叠加技术,大大提高测试速度可在同一初始条件下多次连续循环并同时显示开放的Access数据库管理7.2腐蚀测试软件，能完成如下测试并实时显示a. 线性极化曲线b. 阳极极化曲线c. 塔菲尔曲线d. 动电位极化曲线e. 循环极化f. 腐蚀电位随时间的变化曲线g. 恒电流h. 恒电位i. 开路电位j. 腐蚀速率与时间曲线k. 电偶腐蚀l. 电化学噪声*允许同时控制多台恒电位仪*具有电流中断IR补偿功能*可以控制旋转电极的速度,启动/停止7.3 32位数据库管理的循环伏安软件包括：- 线性扫描- 循环伏安- 多重循环- 阶梯循环伏安- 模拟量和数字量扫描7.4阶跃测试软件包括：- 计时电流- 计时电位7.5 脉冲测试软件包括：- 电流脉冲- 电位脉冲- 方波伏安- 差分脉冲伏安- 常规脉冲伏安- 反常规脉冲伏安- 多重循环电位阶跃- 多重循环电流阶跃7.6 配备电化学阻抗等效电路拟合软件一套二、配置清单：1、恒电位/电流仪及阻抗测试仪一套2、仪器控制软件及数据拟合软件一套。

电化学测试注意事项及须知（263/273/2273/VMP3）（2009年5月18日）1.测试前请确定所需的测试项目、测试条件及测试目的。

为确保电化学测试在一个良好环境下进行请在测试前及测试结束后及时清理实验台面。

2.处理工作电极（一般采用玻碳电极）时请注意不要长时间进行超声清洗，一般要求进行超声清洗时间不超过30min，超声清洗时注意清洗液的量，不要出现清洗液完全挥发的现象（使用低沸点有机溶液时要尤为注意，如酒精等）；如使用旋转圆盘电极头时，如果洗液具有腐蚀性时请注意不要让洗液接触电极内不锈钢部分，以免发生腐蚀；测试过程中也请注意不要让电极不锈钢部分接触电解液，以免损坏电极；测试完毕后请将玻碳电极洗净并擦干后保存。

3.263/273目前位于3307，2273及VMP3位于2303。

测试限制条件如下，请在测试前确认测试条件在仪器允许范围内。

4.进行测试时连线为2273 VMP3电极种类263 273工作电极绿线绿线绿线红线对电极红线红线红线蓝线参比电极白线白线白线白线地线黑线黑线黑线黑线备注灰线接工作电极，置于绿线之前为防止测试设备由于连线错误而导致损坏，在进行测试之前一定要确认连线正确无误。

*为避免短路发生，工作电极与对电极（或参比电极）一定要保证不能连接。

5. 进行测试时切忌将测试体系置于测试仪器上，其他一些物品也请勿置于仪器上。

6. 对于实验过程中出现的一些问题（信号响应不正常），请及时解决（以免给他人测试带来不便），一般通用的检查程序为：检查程序*如遇到一些不能解决的问题请及时联系对应仪器负责人7. 对于参比电极的选择：目前实验室共有三种参比电极：饱和甘汞电极、汞-硫酸亚汞电极、氢电极。

每个参比电极都有其所适用的测试体系，错误地选择参比电极会导致测试结果的不可靠甚至会损坏参比电极。

在选择参比电极时必须得对自己的测试体系有个清楚的认识。

汞-硫酸亚汞电极切忌用于含氯离子的体系中，对于可能污染参比电极的测试体系，请用盐桥进行连接。

金属材料腐蚀检测常用方法概述摘要：当前我国金属材料应用范围极其广泛，但金属材料的腐蚀一直是金属材料使用中的一大常见问题。

在实际的生产实践中应根据具体情况，依据可靠性和适用性的原则选择合适的方法，从而达到高效、准确的检验目的。

关键词：金属腐蚀检测无损检测电化学1、腐蚀检测腐蚀检测是对设备和构件的腐蚀状态、速度以及某些与腐蚀相关的参数进行测量。

其主要目的是：1）确定系统的腐蚀状况，给出明确的腐蚀诊断信息。

2）通过检测结果制定维护和维修策略、调节生产操作参数，从而控制腐蚀的发生与发展，使设备处于良性运行状态。

2、腐蚀检测的常用方法腐蚀检测的方法主要有机械法、无损检测法以及电化学法。

随着现代检测技术的不断发展，各种新型的检测技术在腐蚀检测领域中的应用越来越广泛。

2.1机械方法机械方法主要包括表观检查、挂片法和警戒孔监视法等手段。

表观检查是最基本的腐蚀检查方法，一般是指用肉眼或低倍放大镜观察设备或试样的表面形态、环境介质的变化情况和腐蚀产物的状态；挂片法是将装有试片的支架固定在设备内，在生产过程中经过一定时间的腐蚀后，取出支架和试片，进行表观检查和测定失重；警戒孔监视法是在设备或管道的腐蚀敏感部位的外壁上钻出一些精确深度的小孔，其深度使得剩余壁厚等于腐蚀裕量，或为腐蚀裕量的一部分，由于腐蚀或冲蚀的作用，使剩余壁厚逐渐减少，直至警戒孔处产生小的泄漏。

此外还可用“分级”警戒孔测量实际腐蚀速度。

2.2无损检测方法检测现状金属材料无损伤检测是通过利用声、光、热、电、磁等由于金属材料内部结构的形态以及变化所做出的反应进行检测，从而查明材料内部是否存在异常或者缺陷。

以下就对几种常用无损伤检测方法的应用现状进行分析：激光无损伤检测技术是指由于激光本身所具有的性能，通过给被测材料增加加使其产生形变，材料内部存在异常或者缺陷部位的形变量与正常部位存在差异，而此时激光可以将通过对检测材料施加荷载作用前后所形成的信息图像的叠加来反映其内部结构是否存在缺陷。

实验报告课程名称: 电化学测试技术实验地点: 材料楼417同实验者: 管先统 SQ10067034010朱佳佳 SQ10067034007吴佳迪 SQ10068052038杨小艳 SQ10068052028实验一铁氰化钾的循环伏安测试一、实验目的1. 学习固体电极表面的处理方法；2. 掌握循环伏安仪的使用技术；3. 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。

二、实验原理铁氰化钾离子[Fe（CN）6]3-亚铁氰化钾离子[Fe（CN）6]4-氧化还原电对的标准电极电位为[Fe（CN）6]3- + e-= [Fe（CN）6]4-φθ= 0.36V电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为φ=φθ’+ RT/Fln(C Ox/CRed) 在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2V）正向扫描到转折电位（+0.8V）期间，溶液中[Fe（CN）6]4-被氧化生成[Fe（CN）6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.6V）变到原起始电位（-0.2V）期间，在指示电极表面生成的[Fe（CN）6]3-被还原生成[Fe（CN）6]4-，产生还原电流。

为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。

在0.1MNaCl溶液中[Fe（CN）6]4-的电子转移速率大，为可逆体系（1MNaCl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm2s-1；）。

三、仪器和试剂电化学分析系统；铂盘电极；铂柱电极，饱和甘汞电极；电解池；容量瓶。

0.50mol·L-1 K3[Fe（CN）6]；0.50mol·L-1 K4[Fe（CN）6] ；1 mol·L-1 NaCl四、实验步骤1. 指示电极的预处理铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。

2. 支持电解质的循环伏安图在电解池中放入0.1 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定;起始电位为-0.2V；终止电位为+0.6V。