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第十章化学实验李仕才第一节化学实验基础考点二实验基本操作和实验安全一、实验基本操作1．药品的取用2．物质的溶解(1)固体的溶解：一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体的溶解：①对溶解度较小的气体(如Cl2、CO2、H2S等)，为了增大气体分子与水分子的接触机会，应将气体导管插入水中(如图中A)。
②对极易溶于水的气体(如NH3、HCl等)，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗或干燥管，并使漏斗边缘或干燥管刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象(如图中B、C和D)。
(3)液体的溶解：用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂，然后先后加入烧杯中搅拌而溶解。
但对于溶解放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加边搅拌。
如稀释浓H2SO4时是把浓H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。
3．玻璃仪器的洗涤(1)洗涤干净的标准：内壁附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤：待清洗仪器污物清洗试剂做过KMnO4分解实验的试管MnO2浓盐酸做过碘升华实验的烧杯碘酒精长期存放FeCl3溶液的试剂瓶Fe(OH)3盐酸做过银镜反应实验的试管银稀HNO3做过油脂水解实验的试管油污热的纯碱溶液(1)试纸的类型和使用范围(2)试纸的使用方法①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察试纸颜色的变化。
②检验气体：一般先将试纸用蒸馏水润湿，粘在玻璃棒的一端，使其接近出气口，观察颜色的变化。
5．装置气密性的检查方法(1)常用方法(2)特殊方法①抽气法或吹气法图A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。
《综合实验大题》答题模板一、制备实验设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案一选择原料→设计反应装置（方法、仪器等）→实施实验（步骤、操作要点、控制反应条件等）→分离提纯产品。
1、制备实验方案设计的注意事项(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水,如利用氯气与Al、Fe 反应制备AlCl3和FeCl3,由于AlCl3和FeCl3都易水解,因此Cl2必须干燥,最后还应连接干燥装置防止空气中的水蒸气进入。
(2)易挥发的液体产物要及时冷却,如蒸气通过冷凝管冷凝,收集装置进行冷水浴、冰水浴、冰盐浴等。
(3)易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
(4)注意防止倒吸的问题。
(5)实验装置改进,如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置;为防止气体从长颈漏斗中逸出,可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。
2、掌握控制实验条件的方法：常见的操作思考方向加氧化剂（H2O2) 如氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子通入N2或其他惰性气体、参与反应的气体实验前通入目的：除去装置中的空气，排除氧气、CO2、H2O等气体的干扰实验后通入目的：将产生的气体全部赶入后面的吸收装置末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验（或吸收酸性气体）调节溶液的PH值①调节溶液的酸碱性，抑制水解（或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀）②“酸作用”还可除去氧化物（膜）③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解Al、SiO2等④特定的氧化还原反应需要的酸性条件（或碱性条件）控制温度（水浴、冰浴、油浴）①防止副反应的发生②使化学平衡移动；控制化学反应的方向③控制固体的溶解与结晶（如趁热过滤能防止某物质降温时析出）④控制反应速率使健化剂达到最大活性⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温（或减压）可以减少能源消耗，降低对设备的要求洗涤晶体①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次二、性质验证型实验方案的设计的基本流程：根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验（原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等）→观现象、记录数据→综合分析、得出结论。
第7课时大题考法(3)——物质制备型综合实验化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的亮点。
以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。
命题设计的角度主要有：结合气体的实验室制法进行无机物的制备、典型有机物的制备与提纯。
题型一无机物制备型[典例1] 过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。
某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。
(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：①检验装置的气密性后，装入试剂；②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热试剂；③反应结束后，__________________(填操作)；④拆除装置，取出产物。
(3)若钙在空气中燃烧生成氮化钙(Ca3N2)，同时可能生成过氧化钙。
请利用下列试剂，设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙___________________________________ (简要说明实验步骤、现象和结论)。
限选试剂：酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸(4)利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH＋4，在碱性环境下制取CaO2的装置如下：C中发生反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右，其可能的原因分析：该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O产率；________________________________________。
(5)测定产品中CaO2含量的实验步骤如下：步骤一：准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入少量2 mol·L－1的硫酸，充分反应。
步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴________(作指示剂)。
步骤三：逐滴加入浓度为c mol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据，再重复上述操作2次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。
CaO 2的质量分数为________(用字母表示)。
(已知：I 2＋2S 2O 2－3===2I －＋S 4O 2－6)[解析] (1)制备过氧化钙时，用双氧水制备氧气，钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氧气中会混有水蒸气，所以在与钙化合之前需要干燥，选用试剂是浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接浓硫酸的洗气瓶，所以正确的顺序：dfebcf 或dfecbf 。
(2)实验结束时为防止空气进入装置，还要继续通氧气直到装置冷却，所以实验结束时的操作为熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞。
(3)结合题中提供的试剂可知，通过利用过氧化钙能氧化亚铁离子的方法可判断燃烧产物中是否含有过氧化钙，设计实验为取样品少许于试管中，加入酸化的FeCl 2溶液溶解后，滴加KSCN 溶液，若溶液变红色，则说明样品中含有过氧化钙；若溶液不变红色，则说明样品中不含有过氧化钙。
(4)该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO 2·8H 2O 的产率，减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率，因此C 中发生反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右。
(5)步骤二：碘单质能够使淀粉溶液变蓝色，因此该滴定实验中，可以向锥形瓶中加入几滴淀粉溶液作指示剂；步骤三：根据电子转移守恒及题中反应方程式，可得关系式：CaO 2～I 2～2S 2O 2－3，设样品中CaO 2的质量分数为x ，则：CaO 2 ～ I 2 ～ 2S 2O 2－372 g 2 mol ax g V ×10－3 L ×c mol·L －1所以72 g ax g ＝ 2 mol V ×10－3 L ×c mol·L －1，解得x ＝3.6cV a%。
[答案] (1)dfebcf(或dfecbf)(2)熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞(3)取样品少许于试管中，加入酸化的FeCl 2溶液溶解后，滴加KSCN 溶液，若溶液变红色，则说明样品中含有过氧化钙；若溶液不变红色，则说明样品中不含有过氧化钙(4)温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率(5)淀粉溶液 3.6cV a% [备考方略] 制备无机物的思维流程[对点练1] (2018·全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示。
回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________。
仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。
打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是____________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________________________________________________________________________；d中析出砖红色沉淀。
为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点_____________________________________________。
解析：(1)由题给信息，[(CH3COO)2Cr·2H2O]在气体分析中用作O2吸收剂，说明Cr2＋具有强还原性，易被O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2，以免影响[(CH3COO)2Cr·2H2O]的制备。
由仪器的结构特点可知，a为分液(或滴液)漏斗。
(2)①Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。
②Zn＋2H＋===Zn22＋被氧化。
＋＋H2↑，H2起到排除c中空气的作用，以防Cr(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，关闭K1和K2，打开K3时，溶液被压入装置d。
由题给信息知，[(CH3COO)2Cr·2H2O]难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于[(CH3COO)2Cr·2H2O]析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。
(4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将[(CH3COO)2Cr·2H2O]氧化。
答案：(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触题型二有机物制备型[典例2] 实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图所示，相关物质的物理性质见下表)。
相对分子质量密度/(g·cm－3) 沸点/℃溴160 3.119 58.8苯甲醛106 1.04 1791,2二氯乙烷99 1.235 1 83.5间溴苯甲醛185 1.587 229其实验步骤为步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。
有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g 。
(1)实验装置中采用的加热方式为________，冷凝管的作用为________，锥形瓶中的试剂应为________。
(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为________。
(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的__________________(填化学式)。
(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是__________________________________。
(5)步骤4中，某种技术为__________________________________________________。
(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是_______________________________________。
[解析] (1)由于温度低于100 ℃，因此为便于控制温度，应该采用水浴加热；因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流；反应发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr ，用NaOH 溶液吸收，防止污染空气；(2)将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl 3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl 3为催化剂，1,2二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物；(3)将反应混合物含有溴，缓慢加入一定量的稀盐酸中，加入碳酸氢钠，可与Br 2、HCl 反应，因此是为了除去溶于有机相的Br 2、HCl(盐酸)；(4)经洗涤的有机相含有水，加入适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机相中水的作用；(5)减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏；(6)5.3 g 苯甲醛理论上可生成产品的质量是 5.3106×185 g ＝9.25 g ，所以产率是3.7 g 9.25 g×100%＝40.0%。
[答案] (1)水浴加热 导气、冷凝回流 NaOH 溶液(2)催化剂 (3)Br 2、HCl(4)除去有机相的水(或干燥或除水)(5)减压蒸馏 (6)40.0%[备考方略] 有机制备实验题的解题模板(1)分析制备流程(2)熟悉重要仪器(3)找准答题思路根据题给信息，初步判定物质性质 有机物制备中一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。
