浅析影响挥发分测定结果的因素
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1 引言随着我国国民经济的迅速发展煤炭已成为我国的重要能源之一。
勘查煤炭资源、提高煤炭质量、合理利用煤炭以及发展煤炭的综合利用,都需加强煤质分析的化验工作。
其中煤的工业分析(水份、灰分、挥发分产率、固定碳含量)是检测煤质最直观最实用的指标。
下面要谈的是挥发分产率这一重要指标。
我国和国际煤炭分类方案都是以煤的挥发分产率作为第一分类指标,它能大致地代表煤的变质程度,同时又能根据挥发分产率和焦渣特性初步判断煤的加工利用性质。
所以探讨影响煤挥发分产率测定结果的主要因素,得到准确的挥发分测定结果很有必要。
2 仪器的使用(1)马弗炉 国标规定测挥发分时马弗炉的烟囱应关闭,炉门的透气孔合严,热电偶热接点的位置应当在坩锅和炉底之间,并距炉底20mm~30mm处。
恒温区的范围:左右为两侧炉膛中间的三分之一区域,前后为炉门与后壁的二分之一区域。
(2)专用坩埚 我国采用的是瓷坩埚,高为40m m,上口内径30m m,外径33m m,低外径18m m ,壁厚1.5m m ;盖外径35m m ,盖槽外径29m m ,盖厚4m m ,坩埚总质量(15~20)g。
3 执行的标准按照国标GB212—2008《煤的工业分析方法》执行[1]。
在恒重带盖的瓷坩埚中,称取小于0.2mm的煤样1±0.01g,放入(900±10)℃的马弗炉中,隔绝空气加热7min,从煤中分解出来的液体和气体产物减去煤中的水分,就是煤的挥发分。
剩下的不挥发物质称为焦炭,减去焦渣中的灰分,最后剩下的就叫煤的固定炭含量。
因煤的挥发分不是煤中固有的物质,因此应称为挥发分产率[2-4]。
4 影响它的因素4.1容器材质和加热时间的影响因不同材料的导热系数不同,坩埚要从室温到900℃快速适应,试验又要求在7分钟内完成,所以国家对容器的材质、规格都做了统一的要求,操作中必须严格执行。
即便煤样都在同一温度下加热,但不同的加热时间会导致不同产量的焦块。
尽管在(900±10)℃时保持1分或几分钟基本上都达到了热解终了,但挥发分产率并不一样。
浅谈影响煤的挥发份测定结果因素摘要:论述了测定煤的挥发分的主要性及影响挥发分准确测定的若干因素。
关键词:挥发分;煤样的要求及称取;坩埚和坩埚架;加热温度和时间; 马弗炉和恒温区Abstract: This paper discusses the determination of the volatile matter of coal is the main and affect the accurate determination of the volatile matter of several factors.Key words: volatile; coal sample requirements and weigh; the crucible and crucible holder; the heating temperature and time; muffle furnace and constant temperature zone挥发分的测定在煤质分析中是很重要的,根据煤的挥发分产率的大小和焦渣特征,可初步确定煤的煤化程度的高低、粘结性的强弱、低温焦油产率的大小和发热量高低等,从而可初步判断煤的种类和各种煤的加工利用途径。
煤的挥发分的测定是一个规范性的方法,影响测定的因素较多,测定结果完全取决于所规范的试验条件,主要有:加热温度、加热时间、加热速度、设备型号、坩埚的厚薄、大小深浅、材质及其支架,煤样的要求以及人为的一些因素都会影响测定的准确度。
1 煤样的要求和称取首先煤样的制备一定要确保其有代表性,试样粒度小于0.2mm且需全部通过0.2mm(80目)筛子,待在空气干燥状态后装瓶。
因此,要求制样人员严格按GB474-2008《煤样的制备方法》来完成。
煤样的称取:称取试样1g(称取至0.0002g)置于已恒重的坩埚中,轻轻“墩实”煤样,对于挥发分相对偏高的煤样,需要充分墩实以减少煤样与空气的接触面积;减缓挥发分的释放速度以防煤样在燃烧过程中飞溅。
影响挥发酚测定结果的几点因素摘要:目前挥发酚的分析方法很多,但主要采用的是4一氨基安替比林分光光度法。
分析了挥发酚的检测过程中影响测定结果的几个问题。
关键词:挥发酚;问题Abstract: At present, the analysis method of volatile phenol in many, but mainly through is a 4 amino antipyrine spectrophotometric method. This paper analyzes the volatile phenol in the detection process affect the results of determination problems.Key words: volatile phenol; problem0引言目前,在废水和地表水中挥发酚的分析方法为4一氨基安替比林分光光度法,但是此分析方法在实际操作中,对测定结果有影响的因素很多,现就几点因素进行简单分析。
1采样和水样的保存在现场采样过程中,由于微生物氧化分解,挥发酚在水样中很不稳定,采集的样品应贮于硬质玻璃瓶中,水样采集后应立即加入固定剂。
解决办法为每升水样中加入NaOH,以保存水样中的酚不致分解;也可用H3PO4酸化至pH值为4.0,加入过量的CuSO4以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应冷藏,以抑制其降解和减缓氧化作用,并在24 h内测定。
2水样中干扰物的去除a) 水样中含有氧化剂(如游离Cl)时,一般可加入过量的硫酸亚铁予以去除;b) 水样中含有少量硫化物时,可用磷酸酸化后,加入适量硫酸铜即可生成硫化铜而被除去。
当含量较高时,则先用磷酸酸化,置通风柜内进行搅拌曝气,使其生成硫化氢逸出;c) 水样中含有石油类等低沸点的物质时可使蒸馏液浑浊无法测定,此时先用固体的氢氧化钠将水样调节成pH值约为l2~12.5,使酚变成酚钠,立即用四氯化碳萃取,将经萃取后水样移人烧杯中,于水浴上加热以除去残留的四氯化碳。
关于在挥发分测定试验中时间与温度对其测定结果影响的定量分析摘要:煤的挥发分测定是一项规范性很强的实验,其测定结果主要受试样质量、加热温度和加热时间等因素影响,本文主要从加热温度与加热时间方面来分析其对挥发分测定结果的影响。
关键词:挥发分;测定;时间;温度;影响挥发分是煤质化验及电厂用煤中的一个重要指标,其高低对煤的着火和燃烧有较大影响。
挥发分高的煤容易着火,且火焰大,燃烧稳定,但火焰温度较低,相反。
挥发分低的煤,不易点燃,燃烧不稳定,化学和机械不完全燃烧热损失增加,严重时,甚至还能引起熄火,因此挥发分测定结果的准确性就显得尤其重要。
其次煤的挥发分测定是一项规范性很强的试验,其测定结果受很多因素影响,如燃烧温度、加热速度、灼烧时间、炉内气氛等,其它还有如坩埚的材质、大小、形状、厚薄以及坩埚架的大小等,也会在一定程度上影响挥发分的测定结果。
本文仅从灼烧时间与燃烧温度两方面分析对挥发分测定结果的影响。
1试验器材及设备首先实验煤样选用由中国冶金科学研究院认证过的煤标准物质(以下简称标煤样),选取其中三种标煤样:GBW11110k,GBW11107v,GBW11101y。
其三种标煤样挥发分具体标准值及不确定度范围如表-1所示:实验所用马弗炉为镇江海天公司的HT-1200型一体化智能马弗炉,其主要参数如表-2所示:表-2该马弗炉有预置的自编程序,可以用作其它需要控温、定时的试验。
其内部采用恒流元器件对热电偶冷端进行自动补偿,本身还具有自动校正功能,以保证温度的稳定性。
2实验过程在开始做挥发分试验之前先要按GB/T212-2008将三个标煤样空干基水分测定出来,其结果如表-3所示:表-32.1灼烧时间对挥发分测定结果的影响时间是影响挥发分测定结果的重要因素之一,GB/T212-2008明确规定测定挥发分时加热温度为(900±10)℃,加热时间为7min,其中至少要4min的时间是在此规定的温度下,否则试验作废。
影响挥发酚测定因素的探讨摘要:挥发性酚类的分析方法较多,但普遍采用的是4-氨基安替比林萃取分光光度法。
本文对该方法测定饮用水中挥发酚的多种影响因素进行了探讨。
关键词:余氯4-氨基安替比林铁氰化钾饮用水酚类化合物是芳香族羟基化合物,其羟基与苯环上的碳相连,根据苯环上羟基数目的多少又可分为一元酚,二元酚及多元酚。
一元酚沸点均在230℃以下,多属于挥发性酚。
二元酚及多元酚沸点皆在230℃以上,不能随水蒸汽蒸出。
酚类化合物毒性不大,但多有恶臭,特别是苯酚等,在饮用水加氯消毒时能形成臭味更强的氯酚,引起水质异味。
《水和废水监测分析方法》提到饮用水中酚浓度0.002mg/L,氯消毒可产生氯酚味。
天然水中一般不含酚类化合物,但受到某些工业废水污染后可检出。
1、原理:在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替比林生成红色的安替比林染料,用氯仿萃取后比色定量。
2、影响因素分析:2.14-氨基安替比林纯度的影响:4-氨基安替比林易吸潮、结块、氧化变质,产生安替比林红,影响测定结果。
为此,我们对提纯前后,浓度为0.010mg/L的苯酚标液做了对比分析,提纯方法:将100mL2.0%的4-氨基安替比林溶液移至250mL的分液漏斗,加入5mL氯仿萃取,重复两次,弃去氯仿相,萃取至无色透明的溶液待用。
2.2加氯消毒的影响:原水中挥发酚含量极低,故加入一定量的苯酚标准溶液,混匀后,分两组,每组5份,每份250mL。
其中一组加入相同量的少量二甲苯,向两组中再分别加入余氯进行蒸馏测定,结果表明:对于同一样品,随着加氯量的增加吸光度增大,究其原因是余氯与酚反应生成氯酚,氯酚的吸光度升高。
在相同的加氯量条件下,含有二甲苯水样的吸光度均比不含二甲苯水样高,说明部分二甲苯在氯的存在下转化为可测定的酚。
2.3铁氰化钾和4-氨基安替比林用量的影响:4-氨基安替比林用量必须准确加入,4-氨基安替比林缩合成安替比林红,从而吸光度升高,因此,4-氨基安替比林用量必须准确加入。
影响煤挥发分测定结果的主要因素分析随着煤炭资源的日益紧缺和能源需求的不断增长,对煤的品质和特性的研究越来越受到关注。
其中,煤的挥发分含量是研究煤的重要参数之一,因为它直接关系到煤的燃烧性质和利用价值。
然而,影响煤挥发分测定结果的因素很多,这些因素需要仔细分析和研究,才能得出更加准确的结果。
1. 煤样的存储和处理煤样的处理和存储往往是影响挥发分测定结果的主要因素之一。
因为煤样在采集、保存和传输的过程中,很容易受到外界环境的影响,比如空气中的氧气和水分等,这些因素会直接影响煤样中挥发分的含量。
因此,要尽量避免煤样的氧化和水分吸附,可以在取样和处理过程中采取一些措施,比如紧密封闭、快速测定等。
2. 测定方法和仪器测定方法和仪器也是影响煤挥发分测定结果的重要因素。
不同的测定方法和仪器对样品的处理和分析方法都有所不同,导致测定结果可能会出现偏差。
因此,需要选择合适的测定方法和仪器,并且严格按照标准操作,才能得到具有较高精度和准确性的挥发分测定结果。
3. 煤成分和结构特性煤成分和结构特性也是影响煤挥发分测定结果的重要因素之一。
煤的成分和结构特性决定它的燃烧性质和化学反应,因此会对测定结果产生影响。
例如,一些富含活性物质的高挥发分煤,由于其分子结构比较复杂,可能会在测定过程中发生化学反应,导致挥发分的含量减少。
4. 实验条件和环境实验条件和环境(如温度、湿度、大气压等)也对煤挥发分测定结果有一定的影响。
例如,在高温条件下,煤中的挥发分可能会挥发得更快,导致测定结果偏小。
因此,在测定的过程中,需要控制好实验条件和环境,避免出现不必要的测量误差。
综上所述,影响煤挥发分测定结果的因素很多,需要针对不同的实验情况进行分析和控制。
只有在合适的实验条件下,采用科学的测定方法和仪器,才能得到具有较高精度和可靠性的实验结果。
同时,需要持续改进和优化挥发分测定技术,提高其准确性和可重复性,为煤炭产业的发展提供技术支持和服务。
浅谈影响煤中挥发分测定结果的几个因素摘要:本文主要以煤中挥发分测定的实际试验为例,分析了影响煤中挥发分测定结果的几个因素,并提出相应的控制措施,确保挥发分测定结果的准确性。
关键词:挥发分测定;影响;因素;控制措施1、挥发分测定的作用:煤的挥发分产率与煤的变质程度有密切关系,随着变质程度的加深,挥发分逐渐降低,因此根据煤的挥发分产率可以估计煤的种类;根据挥发分产率和测定挥发分后焦块特性,可初步决定煤的加工利用途径;在配煤炼焦中,要用挥发分来确定配煤比;根据挥发分可估算炼焦时焦炭、煤气、焦油和粗苯等产率;在燃煤中,可根据挥发分来选择适用于特定煤源的燃烧设备或适用于特定设备的煤源;在气化和液化工艺条件的选择上,挥发分也有一定的参考作用;在环境保护中,挥发分作为制定烟雾法令的一个依据;利用挥发分可以计算煤的发热量和碳氢含量。
2、影响煤中挥发分测定结果的主要因素:影响煤中挥发分测定结果的主要因素是加热时间、加热温度、加热速度,此外试验设备的型号大小,试样容器的材质、形状和尺寸及容器的支架的质量都会影响测定结果,即测定结果取决于所规定的试验条件,因此说它是一个规范性很强的试验项目。
为了获得准确的挥发分测定结果,所以我们在测定挥发分时必须注意以下几个因素及控制措施。
3、影响煤中挥发分测定结果的几个因素及控制措施:3.1测定挥发分时,坩埚和盖子的总质量为15-20g,否则挥发分测定结果不准确,见表1。
表1:用坩埚和盖子的总质量超于15-20g时,对挥发分测定结果的影响:控制措施:一定要使用符合GB/T212-2008标准规定的挥发分坩埚,总质量为(15-20)g。
3.2测定挥发分时,要使用带有配合严密盖的瓷坩埚,尺寸符合GB/T212-2008规定的标准,否则煤样氧化而生成灰白的物质,使挥发分测定值偏高,见表2。
表2:使用带有配合不严密的瓷坩埚盖,对挥发分测定结果的影响:控制措施:测定挥发分时,要使用带有配合严密盖的瓷坩埚,尺寸符合GB/T212-2008规定的标准。
试论影响煤中挥发分测定结果的因素摘要:煤的挥发分,就是煤在一定温度,在隔绝空气的条件下进行加热,其中所产生的物质中减掉水分后的含量。
煤的挥发分的测定是非常严格的,整个实验的过程都相当的严谨与周密,实验过程中,任何条件都可能会影响煤挥发分的数据的准确性,因此,要对所有能够影响实验结果的条件都进行分析,更加注意与规范,从而确保试验最终结果的准确性。
挥发分是判断煤的质量的主要依据,还能够判断煤的燃烧能力。
煤的挥发分越高,就表示煤的质量就越好,煤就能够更好的燃烧。
其中,能够影响煤挥发分的因素有很多,比如温度,时间等,本论文将结合煤挥发分的测定来对影响煤挥发分的因素等进行分析与讨论。
关键词:煤中挥发分测定;加热温度;影响因素;煤的质量问题能够直接影响煤的燃烧能力以及煤的价格,如果煤的质量存在问题,会使得煤不能够充分燃烧,从而导致锅炉出现损坏的问题。
因此,应当高度重视煤炭质量的检测,还应当充分了解影响煤的挥发分的因素,从而能够进一步提升测定煤挥发分试验结果的准确性。
1挥发分的概念及特性分析挥发分指的是岩浆中所包含的水、二氧化碳、硼等易于挥发的组成。
一般,在测定煤的挥发分时都会将煤炭加热到900摄氏度左右,并持续7分钟的加热过程,煤的有机质以及一部分其他物质通过这一步骤被分解成气体和液体并溢出来,溢出的物质中减去煤中的水分,就得出了煤的挥发分。
其中,挥发分就是判定煤燃烧能力以及煤的质量问题的标准,因此,煤的挥发分还常用与煤的等级评定中。
挥发分越高,则就说明煤的质量就越好,煤的燃烧也越好。
2煤中挥发分测定影响因素分析2.1加热温度和加热时间的影响在对煤挥发分的试验中,应当设置对照组以及实验组,通过两组之间的试验对比,从而来确保试验的准确性。
其中对于挥发分的不同条件,要区别设置。
对照组在试验过程中,应当按照测定的要求将温度逐渐加热到900摄氏度左右,每次加热10摄氏度,来观察并记录下不同温度对煤的影响,加热过程应该为7分钟。
挥发分是煤的工业分析中最重要的一个指标,也是最难测准的一个项目。
影响挥发分测定的因素很多,主要有加热温度和时间;坩埚材质、大小、厚薄、严密性与坩埚架大小;试样的质量和粒度以及水分测定的准确度和实验操作是否规范等。
对各影响因素进行了分析与讨论。
关键词:煤质分析;挥发分测定;影响因素挥发分与煤的变质程度有密切关系,是一项重要的煤质指标。
在我国煤炭分类方案中,就以挥发分作为第一分类指标。
挥发分还是煤加工利用的重要指标,根据挥发分产率和测定挥发分后的焦渣特征可初步确定煤的加工利用途径。
例如,在电力系统中,挥发分是电站锅炉设计需首先考虑的指标,是火力发电厂入厂煤计价的一个重要参数。
入炉煤混配的主要依据、挥发分的高低直接影响电厂制粉系统安全运行及锅炉稳定燃烧。
因此,挥发分的准确测定是非常重要的。
然而,挥发分是煤的工业分析中最难测准的一个项目,影响挥发分测定的因素很多,主要有加热温度和时间;坩埚材质、大小、厚薄、严密性与坩埚架大小;试样的质量和粒度以及水分测定的准确度和实验操作是否规范等。
1加热温度和时间煤的挥发分测定是一项规范性很强的实验,其测定结果完全取决于认为选定的条件°GE / T 212—20 0 1规定,挥发分是称取一定质量的煤样,置于带盖的坩埚中,在( 9 0 0 ±10)C温度下,隔绝空气加热7 min,并经水分校正后的质量损失。
可以认为,挥发分是煤在无氧情况下,加热时的热解产物,加热温度和时间决定了煤中有机质和无机矿物质的分解程度。
在900 C左右加热7 min煤中有机质和无机矿物质的热解反应趋于完全,因而测定结果较稳定;低于规定温度,在规定时间内(7 min )可能分解不完全;在规定温度( 9 0 0 ±10) C下如果加热时间少,分解也可能不完全,加热时间过长,会在挥发分析出后,因坩埚内压力下降,空气渗入引起煤样氧化。
因此,加热温度和时间,尤其是加热温度是影响挥发分准确测定的重要因素。
影响煤挥发分测定结果的主要因素分析摘要煤挥发分测定是一项重要的技术,可以用来分析煤类燃料的性能和含碳量。
虽然它在煤类燃料评估领域中发挥了重要作用,但由于多种因素的影响,它的测试结果也可能存在不一致。
本文旨在详细分析影响煤挥发分测定的主要因素。
关键词:煤挥发分测定、不确定性因素、碳含量正文1. 绪论煤挥发分测定是一种测量煤类燃料比重、组成、热值和发热值的重要方法。
它可以用来分析煤类燃料的性能和含碳量,并且在煤类燃料评估领域中发挥着重要作用。
然而,由于多种外部因素的存在,煤挥发分测定的测定结果过程中可能存在不确定性,这导致了测定结果的不稳定性和相对低的准确性。
因此,有必要详细分析影响煤挥发分测定结果的主要因素,以改善测定结果的准确性和可靠性。
2. 影响煤挥发分测定结果的因素2.1 不同的技术和样品不同的技术可能会对煤挥发分测定结果产生不同的影响。
例如,比较流动床和固定床技术对得出的结果可能存在一定的差异。
此外,样品中的含水率、物理性质和粒度也将对测定结果产生影响,这主要是由于样品处理和分离的不一致性。
2.2 测定参数测定参数是影响煤挥发分测定结果的重要因素。
不同的参数可能会对得出的测定结果产生负面影响。
例如,温度和压力的变化可能会对测定结果产生不确定性,而过分的压力差可能会影响温度的稳定性。
此外,全碳含量的测定也是影响煤挥发分测定结果的重要因素。
2.3 分离技术分离技术也是影响煤挥发分测定结果的重要因素之一。
不同的分离技术可能会对煤挥发分测定结果产生不同的影响。
例如,采用不同的重力过滤技术可能会对测定结果产生不确定性,而采用不同的喷雾分离技术可能会影响温度的稳定性。
3. 结论综上所述,煤挥发分测定的测定结果受到多种因素的影响,其中包括技术、样品、测定参数和分离技术等因素。
为了提高测定的准确性,建议优化测定参数和分离技术,并采用更精确的测量方法来改善测定结果的可靠性和准确性。
4. 广泛应用煤挥发分测定在多个领域有着广泛的应用。
影响低硫散煤挥发分准确测定的因素分析摘要: 作为强制性标准的北京市地方标准《低硫散煤及制品》对低硫散煤的挥发分指标做了明确规定。
挥发分的测定是煤炭工业分析项目中规范性很强的试验,也是最难测准的一个项目。
影响挥发分测定的因素很多,在操作过程中,由于检验仪器准确度、操作人员规范和熟练程度等原因,造成检测中出现误差。
为了更好地应用检测方法,使检测方法更加科学,检测结果更加准确,经过大量的实验和研究,在大量检测数据的基础上,研究分析了影响低硫散煤挥发分准确测定的因素。
关键词: 低硫散煤;挥发分;准确测定;影响因素;分析挥发分是指煤样在规定条件下隔绝空气加热,并进行水分校正后的质量损失。
挥发分指标是影响锅炉稳定燃烧的首要指标,不同煤种其挥发分含量与组成不同,是鉴别煤炭类别和质量的重要标准之一,在我国煤炭分类方案中,就以挥发分作为第一分类指标。
作为强制性标准的北京市地方标准《低硫散煤及制品》对低硫散煤的挥发分指标做了明确规定。
目前,散煤的挥发分测定依据GB/T212-2001《煤的工业分析方法》挥发分的测定一章进行实验。
散煤挥发分的测定操作简单,是由化验人员使用仪器,按国家标准规定的操作步骤进行检测后得到测定结果。
挥发分也是煤的工业分析中最难测准的一个项目,影响挥发分测定的因素很多,在操作过程中,由于检验仪器准确度、操作人员规范和熟练程度等原因,造成检测中出现误差。
为了更好地应用检测方法,使检测方法更加科学,检测结果更加准确,经过大量的实验和研究,在大量检测数据的基础上,研究分析了影响低硫散煤挥发分准确测定的因素。
1、煤样取样、制备对挥发分准确测定的影响因煤炭本身的特殊性和不同指标对煤样有不同的技术要求,要得到具有代表性和准确性的分析结果,在煤样的取样和制备上应严格按标准规定的方法进行煤样的取样和制备,一定要做到均匀、不漏点、子样重量不得少于规定重量等。
低硫散煤的抽样应严格按照北京市地方标准DB11/097-2004《低硫散煤及制品》7.2.1条“低硫散煤抽样规则”取样,所取样品应使用密封性良好的包装容器送检。
值超过重复性限,进行第三次测定,如3次测定值的极差值小于或等于重复性限的1.2倍,取三次结果的算数平均值报出该项检测结果。
否则进行第4次测定,如4次测定值的极差小于或等于重复性限的1.3倍,取四次结果的算数平均值报出该项检测结果。
如极差大于重复性限的1.3倍,而其中3个测定值的极差小于或等于重复性限的1.2倍,则可取此3个测定值的算数平均值作为测定结果。
如未达到,则应舍弃全部测定结果,检查仪器和操作,重新测定[2]。
再现性是指不同实验室针对同一样品做的比较或者在不同试验条件下进行的测定。
2 测定结果影响因素分析2.1 马弗炉加热温度、时间和速度马弗炉加热温度、时间和实验人员操作动作都会直接影响到实验测定结果的准确性,加热温度对挥发分测定结果影响尤为明显;要控制好马弗炉的加热温度,须在关闭炉门的状态下,定期对热电偶进行校正,对恒温区定期或不定期的进行测定,使得马弗炉的恒温区温度与指示温度一致。
恒温区的位置应在两侧炉壁中间的1/3区域和炉门与后壁间靠近后壁的1/2区域。
实验时,坩埚放在坩埚架上放入马弗炉后,应使坩埚底部紧邻热电偶接点上方,保证所有坩埚都在恒温区中,否则坩埚离恒温区越远会导致挥发不充分,使测定结果偏低。
煤样放入及离开恒温区总加热时间严格控制为7min 。
加热时间太长,坩埚内压力下降,会使空气进入到坩埚内,从而引起坩埚内的实验煤样被空气氧化,使实验测定值高于煤样正常值[3]。
2.2 实验所用坩埚、坩埚架及坩埚冷却时间使用符合国标要求的坩埚,总质量为15~20g,为了使挥发分结果测定准确,一般我们选用坩埚架上的坩埚质量尽量一致,大概17~18g 左右比较合适[4]。
其次,要配带严密的盖,如盖子盖不严,会使试样氧化导致检测结果偏高。
新坩埚在使用前一定0 引言挥发分的测定是煤分类的重要指标,是炉膛设计布置的依据。
是燃烧、气化、液化等工艺设备及条件选择的依据。
高挥发分煤,适于低温干馏和气化;中等挥发分煤,适于炼焦;配煤炼焦中,用其确定配煤比,将混煤挥发分控制到25%~31%。
J IAN SHE YAN JIU技术应用252水质分析挥发酚检测过程中干扰因素消除分析Shui zhi fen xi hui fa fen jian ce guo cheng zhonggan rao yin su xiao chu fen xi李卫华挥发酚属于一种毒性相对较高、污染性较强的有机化合物,随着近些年水体污染问题的不断加重,在许多水体中均可以检测出挥发酚,这也间接提高了水样中挥发酚检测的重要性。
在水质挥发酚检测期间,存在许多的干扰性因素,这也促使检测结果存在明显的偏差。
对此,为了进一步提高水质分析质量水平,本文简要分析挥发酚检测期间的干扰因素以及相应的防控措施,希望可以为相关从业者提供帮助。
酚是由羟基与芳香环(苯环)直接相连而成的化合物,如果单纯连接一个羟基则为一元酚,如果连接多个羟基则为多元酚。
按照酚类是否可以和水蒸气一同进行蒸出,还能够细化成为挥发酚与不挥发酚。
一般情况下,沸点不足230℃的酚类都属于挥发酚,挥发酚带有较强的毒性以及污染物,并且可以融入到水体当中,促使水样当中挥发酚对于人体的健康存在直接威胁,同时也会一定程度的污染环境,所以做好水样中挥发酚含量的检测显得非常重要,是保障用水安全的关键。
对此,探讨水质分析挥发酚检测过程中干扰因素消除具备显著实践性价值。
一、挥发酚的检测方法1.液相色谱法液相色谱法一般是应用在检测热稳定性相对比较差或者是沸点比较高的高分子量物质,这一种检测方式的优势在于可以实现对检测物质的预处理,期间不会出现任何的衍生物或副产物,其可以直接作用在物质的定性检测方面。
对此,液相色谱法在水体中挥发酚检测中也具备比较突出的优势。
2.光谱法光谱法属于具备典型代表性的方式为4-氨基安替比林分光光度检测法,这一种方式也是水肿挥发酚的标准性检测方式。
4-氨基安替比林分光光度检测的基本原理在于应用先蒸馏的方式,促使水样当中的挥发酚有效的蒸出,之后向蒸出的挥发酚当中加入强氧化剂,并在酸碱值10左右的条件之下和4-氨基安替比林反应并形成橙红色的燃料,这一种燃料可以直接采用三氯甲烷进行萃取并获得460nm位置的最大吸收波长。