环境汞的监测分析方法

煤中汞的分析测定方法汞是一种具有严重生理毒性的全球性污染物。

汞一旦释放进入生态环境（尤其是水生与湿地生态环境），无机汞可以被转化为毒性更强的甲基汞，甲基汞的脂溶性和较长的半衰期使其在鱼和其它水生生物体内具有极高的生物富集系数(104以上)，并通过食物链富集起来，进而置野生生物和人类于甲基汞暴露风险之中[1]。

工业革命以来，由于人为释汞源使大气中汞是工业革命前的3倍，而最大的人为释汞源即为煤燃烧，每年向大气释放约810吨汞[2],超过所有人为释汞源排汞的三分之二[3]。

准确分析测定煤中汞的含量是估算我国煤燃烧释汞量的基础。

我国目前分析测定煤中汞的方法是于2009年5月1日实施的GB/T 16659-2008。

但笔者认为该方法由于在煤样消解过程中使用大量的V2O5为催化剂消解煤样[4]，但国内生产的V2O5含汞空白一般较高（？？），有的甚至是煤实际含汞量的30-50%（？），因此严重影响了煤样中汞的分析测定。

因此有必要建立更为可靠的分析测定方法。

本文通过对比GB/T 16659-2008的V2O5催化消解煤样原子荧光分析法，王水常温消解煤样原子荧光分析法及煤样直接热解原子吸收分析法分析测定了煤标样及一些煤样，得出较好的结果。

1.材料及仪器2.样品消解及分析方法3.结果与讨论4.结论实验部分1 冷原子荧光分光光度法1.1分析仪器与试剂1.1.1 分析仪器:金丝捕汞管，冷原子荧光分光光度计，分析天平：感量0.1mg，汞蒸气发生瓶（50ml），振荡器1.1.2 试剂:优级纯浓硝酸；优级纯浓盐酸；12% 盐酸羟胺溶液; 10% SnCl2溶液BrCl 溶液: 11. 0 g 分析纯KBrO3 和15.0 g 分析纯KBr 溶于200 mL 蒸馏去离子水中, 轻轻搅拌溶液, 同时缓慢加入700 mL 优级纯浓HCl。

整个操作应在通风橱内进行。

冷却后, 装入棕色瓶中, 放置阴凉处保存。

王水：按浓盐酸：浓硝酸=3:1，配制。

HJ977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法Water quality—Determination of alkylmercury—Purge and Trap/gas chromatography cold vapor atomic fluorescence spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。

请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。

2018-11-13发布2019-03-01实施生态环境部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (3)7样品 (4)8分析步骤 (5)9结果计算与表示 (6)10精密度和准确度 (7)11质量保证和质量控制 (8)12废物处理 (8)13注意事项 (8)附录A（资料性附录）方法精密度和准确度 (10)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中烷基汞的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位：环境保护部华南环境科学研究所、清远市环境监测站和连州市环境监测站。

本标准验证单位：中国环境科学研究院、广东省环境监测中心、四川省环境监测总站、深圳市环境监测中心站、江门市环境监测中心站和韶关市环境监测中心站。

本标准生态环境部2018年11月13日批准。

本标准自2019年3月1日起实施。

本标准由生态环境部解释。

ii水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法警告：实验中使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

原子荧光分光光度法测定水中汞的方法确认报告1、方法概述本方法依据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》（HJ694-2014）。

采集环境中混合或瞬时水样，加1%的盐酸固定，所采集的样品用混合酸消解处理。

在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成为单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。

2、方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中汞元素的含量在一定范围内成正比。

3、试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。

3.1盐酸：（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯3.2硝酸：（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯3.3氢氧化钠（NaOH）3.4硼氢化钾（KBH4）3.5重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯3.6氯化汞（HgCL2）：优级纯3.7盐酸溶液（1+1）3.8盐酸溶液（5+95）3.9盐酸-硝酸溶液分别量取300ml盐酸（3.1）和100ml硝酸（6.2），加入400ml水中。

3.10硼氢化钾溶液称取0.5g氢氧化钠（3.3）溶于100ml水中，加入2.0g硼氢化钾（3.4），混匀，测定当日配制。

3.11汞标准溶液3.11.1工标准固定值量取0.5g重铬酸钾（3.5）溶于950ml水中，加入50ml硝酸（3.2），混匀。

3.11.2汞标准贮备液：ρ（Hg）=100mg/l购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（3.6），用少量的汞标准固定液（3.11.1）溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放2年。

3.11.3汞标准中间液：ρ（Hg）=1.00mg/l移取2.5ml汞标准贮备液（3.11.2）于250ml容量瓶中，加入25ml盐酸溶液（3.7），用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放100d。

6.2.1.2 汞含量的测定
（1）样品中汞形态的提取-连续浸提法
1) 称0.5 g土样，加入去离子水于50 mL振荡瓶中振荡30 min，在室温中以4000转/分钟离心分离10 min，残渣用水洗1次，合并溶液定容至25 mL，溶液与标准曲线同一条件下测定汞含量（水溶态汞）；
2) 上述残渣加入0.5 mol/LMgCl2 (pH=7) 20 mL室温下振荡30 min离心分离同步骤1)(以下均同）测定汞含量（交换态汞）；
3) 另取0.5 g 土样，加0.3 mol/L HC1，在室温下振荡30 min,离心分离测定汞含量（碳酸盐、铁猛氧化物及部分有机物结合汞）；
4) 步骤3)中剩余残渣加入1% KOH 20 ml,室温下振荡30 min,放置过夜，离
心分离测定汞（腐殖酸结合态或络合态汞）；
5) 步骤4)中剩余残渣加入30%的H2O2 (pH=2)，在8°C水浴中加热4h，离心分离测定汞含量（有机质结合态汞及某些硫化物结合态汞）；
6) 步骤5)中剩余残渣加入王水（HC1:HNO3=3:1) 20mL，在85°C水浴中加热4h，离心分离测定汞含量（残渣态或晶格态汞）。

（2）样品中不同形态汞含量的测定
仪器：冷原子荧光光谱法( AFS －3100 双道原子荧光光度计) 。

仪器设定参数：光电倍增管负高压为300 V，汞空心阴极灯电流为30 mA，原子化器温度为300 ℃，高度为10 mm，氩气载气流速为400 mL/min．测量方式为标准曲线法，读数延迟时间为2. 0 s。

汞的形态分析1、水溶态（X1）取经过干燥、过0.25mm筛的土壤样品0.5000g于离心管中，准确加入20ml 去离子水，摇匀，室温下震荡30min，于离心机中4000 r •min-1离心10min，将上清液转入25ml比色管中，待分析，用去离子水清洗残余物，搅拌均匀，离心10min，弃去水相，残渣留待可交换态（X2）使用。

同时做试剂空白，测定汞。

2、可交换态（X2）在X1残渣中，准确加入0.5 mol•L-1MgCl2溶液（NaOH溶液调节pH 7. 0）20ml，室温下震荡30min，于离心机中4000 r •min-1离心10min，将上清液转入25ml比色管中，待分析，用去离子水清洗残余物，搅拌均匀，离心10min，弃去水相，残渣留待X3形态使用。

分取10mL 清液于25mL 比色管中，加5mL HCl，用去离子水定容至刻度，摇匀，同时做试剂空白，测定汞。

3、碳酸盐、铁锰氧化物、部分有机质结合态（X3）向X2残渣的离心管中，准确加入0.3mol•m l的HCL 20ml，摇匀，室温下震荡30min，于离心机中4000 r •min-1离心10min，将上清液转入25ml比色管中，待分析，用去离子水清洗残余物，搅拌均匀，离心10min，弃去水相，残渣留待X4形态使用。

分取10mL 清液于25mL 比色管中，加5mL HCl，用去离子水定容至刻度，摇匀，同时做试剂空白，测定汞。

4、腐植酸络合态（X4）向X3残渣的离心管中，准确加入1%KOH溶液20ml，摇匀，室温下震荡30min，放置过夜，于离心机中4000 r •min-1离心10min，将上清液转入25ml 比色管中，待分析，用去离子水清洗残余物，搅拌均匀，离心10min，弃去水相，残渣留待X5形态使用。

同时做试剂空白，测定汞。

5、易氧化降解有机质结合态（X5）向X5离心残渣的离心管中，准确加入3%的H2O2（稀硝酸调节pH 2. 0）20ml，在80℃水浴中加热4h，于离心机中4000 r •min-1离心10min，将上清液转入25ml比色管中，待分析，用去离子水清洗残余物，搅拌均匀，离心10min，弃去水相，残渣留待X6形态使用。

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法是一种常用的分析方法，可以同时测定环境水样中砷和汞含量。

该方
法采用原子荧光光谱仪，能够对样品中的砷和汞进行快速、准确的分析。

原子荧光光谱法的基本原理是利用原子荧光光谱技术对样品中的特定元素进行分析。

在该方法中，首先将水样中的砷和汞经过必要的预处理步骤，将其转化为可通过光谱仪进
行测定的形式。

然后将样品进样到原子荧光光谱仪中，通过激发样品中的砷和汞原子，并
测量其产生的荧光信号强度来确定其含量。

原子荧光光谱法具有以下优点：
1. 高灵敏度：原子荧光光谱仪对原子进行激发和检测，能够实现非常低的检测限，
可以检测到低至纳克级的元素含量。

2. 高选择性：原子荧光光谱仪能够在不同波长范围内对元素进行激发和检测，从而
实现对多个元素的同时测定，并且能够排除样品基质的干扰。

3. 快速分析：原子荧光光谱法具有快速分析的特点，一次测定可以在几分钟内完成，大大提高了分析效率。

4. 宽线性范围：原子荧光光谱仪可以用于分析不同浓度范围的样品，具有宽线性范围，能够适应不同水样中砷和汞含量的测定需求。

需要注意的是，在进行原子荧光光谱测定时，应注意样品的选取和预处理步骤的控制，以确保实验结果的准确性和可靠性。

还需要对仪器进行定期的校准和维护，以保证仪器的
正常运行和测量结果的准确性。

原子荧光光谱法是一种可靠、高效的方法，适用于环境水样中砷和汞等元素的测定。

该方法具有高灵敏度、高选择性、快速分析和宽线性范围等优点，可为环境监测和食品安
全等领域提供重要的分析手段和数据支持。

土壤中汞含量的测定方法探讨土壤中的总汞在测定中不太稳定，测定方法也很多，但其诸多方法稳定性较差，一般测定时，土壤消解后立即定容上机检测，其结果也会出现时准时不准现象，如果土壤消解定容液在4℃下保存1～18h后再进行测定，有许多方法的结果就难以准确，笔者经过近2年的研究和探索，发现土壤中总汞测定时的稳定性与检测时定容的试剂密切相关。

标签：土壤;汞含量;检测方法;试剂;稳定性1 范围本方法适用于原子荧光光谱法测定土壤中的总汞，其方法的检测限是0.002mg/kg。

2 原理采用硝酸―盐酸混合试剂在全自动微波消解仪中加热消解，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含全汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞阴极灯照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与总汞的含量成正比，与标准系列比较，求得待测样的总汞含量。

3 试剂本方法所使用试剂除另有说明外，均为优级纯试剂，试剂用水为去离子水。

HCLρ=1.19g/mL、HNO3ρ=1.42g/mL、NaOH、KBH4、K2Cr2O7、汞標准样品1000mg/mL、GSS-13标准土样（总汞含量0.052±0.006mg/kg即：0.046～0.058mg/kg）。

4 试剂配制所有试剂都用时现配。

4.1 还原剂称5g NaOH 用少量去离子水溶解，再称20g KBH4溶于NaOH溶液中，定容至1000mL。

4.2 载流4.2.1 5%盐酸量取100mL盐酸（HCL）于2000mL量筒中定容至2000mL。

4.2.2 5%硝酸量取100mL硝酸（HNO3）于2000mL量筒中定容至2000mL。

4.3 5%硫脲称取10g硫脲溶解于200mL去离子水中。

4.4 5%抗坏血酸称取10g抗坏血酸溶解于200mL去离子水中。

4.5 5%HCL、2%硫脲、2%抗坏血酸溶液量取10mL盐酸（HCL）于200mL量筒中，加入少量去离子水，再分别称取4g硫脲、4g抗坏血酸于量筒中，用去离子水定容至200mL。

冷原子汞标准曲线数据冷原子汞分析技术是一种常用的分析技术，常用于测定环境中汞的含量。

它的原理是将样品中的汞原子冷却至一定温度后，通过激发和发射光谱分析，得到汞的含量。

在进行冷原子汞分析前，需要先建立一个标准曲线，以便准确测定样品中汞的含量。

冷原子汞标准曲线数据是指在一定工作条件下，通过测定一系列已知浓度的汞溶液所得到的吸光度数据。

通常，标准曲线是通过测定不同浓度的标准溶液，以吸光度为纵坐标，溶液浓度为横坐标，绘制而成的曲线。

标准曲线的建立是冷原子汞分析的前提和基础，可以用于确定未知样品中汞的含量。

1. 溶液浓度：在标准曲线数据中，需要纪录不同标准溶液的浓度大小，一般以mg/L或μg/L为单位。

这些标准溶液是通过向纯净溶剂中加入已知量的汞标准物质而制备的。

2.吸光度：在一定浓度下，使用冷原子汞仪器测定标准溶液的吸光度。

通过吸光度的测定，可以知道标准溶液中汞的含量与吸光度之间的关系。

3. 波长：冷原子汞分析常用的波长有253.7 nm和365.0 nm。

在建立标准曲线时，需要选择适当的波长进行测定。

1.准备标准溶液：根据需要测定的浓度范围和精度要求，制备一系列标准溶液。

标准溶液的浓度可以通过称取已知量的汞标准物质并加入适量的纯净溶剂来制备。

2.进行吸光度测定：将各标准溶液放入冷原子汞仪器中进行测定。

根据仪器的使用说明，设置适当的参数，选择合适的波长进行测定。

记录下各标准溶液的吸光度数值。

3.绘制标准曲线：将各标准溶液的浓度作为横坐标，对应的吸光度数值作为纵坐标，在坐标纸或电子表格中绘制标准曲线。

根据测定结果，使用合适的拟合方法拟合曲线，得到标准曲线方程。

冷原子汞标准曲线数据的精确性和可靠性对后续的汞含量测定非常重要。

因此，在进行标准曲线测定时，需要严格按照操作规程进行，尽可能降低误差。

同时，为了保证数据的可靠性，通常会进行多次测定，并计算平均值和标准偏差。

总之，冷原子汞标准曲线数据对于冷原子汞分析技术的应用具有重要意义。

高效液相色谱电感耦合 等离子体质谱法
方法原理： 以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱 部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离 子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
存在问题： （1）接口连接的管子应尽可能短 ,以减少传输管线的死体积、 防止色谱峰变宽。 （2）流动相通常含有无机盐和一定比例的有机溶剂 , 盐和有 机溶剂会造成ICP-MS的进样管、 采样锥和截取锥的堵塞 , 且有机溶剂在雾化室内壁粘附造成分析信号的 “记忆” 效应 ，降低分析的灵敏度和稳定性 。
土壤样品前处理
底泥样品前处理
分析条件与谱图（吉天仪器）


分析条件:
色谱柱: Venusil MP18,150mm*4.6mm,5um 流动相:5%乙腈+乙酸铵+半胱氨酸 流速:1.0ml/min 还原剂:2%NaBH4+0.35%NaOH 氧化剂:1%K2S2O8+0.35%NaOH 载流:7%HCl 灯电流:30A 载气流量:400ml/min 紫外灯能量：15W


1.甲基汞（3.1min）
2.乙基汞（4.7min）
分析结果

加标回收率: 回收率(%)
线性曲线
18000000 16000000 14000000 12000000 10000000 8000000 6000000 4000000 2000000 0 0 2 4 6 8
加标量(ng/L)
仪器装置图
仪器图

HPLC-紫外光解-AFS



水质样品保存: 每升水加入1ml(25g/L)硫酸铜溶液,盐酸调 节PH=3,尽快预处理。所用器皿均经硝酸或稀盐酸酸化处 理过。 水样前处理方法: 1.巯基棉富集:称取0.1-0.2g巯基棉制作巯基棉管,水样以 一定流速通过巯基棉管,用3ml盐酸解析液解析后进样。 2.液液萃取:20ml二氯甲烷萃取1L水样两次,再用半胱氨酸 溶液反萃取。 3.固相微萃取（C18）：5ml乙腈活化小柱，再用10ml纯 水冲洗，40ml0.1%巯基乙醇吸附在柱子，500ml（或1L） 水过柱富集，最后用2ml流动相洗脱（速度一定要慢）。 适合于干净水体或消解后样品。

原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要：在水质中测定泵含量的试验方法中，通过优化仪器、技术的准备条件，选择适宜的实验标准以及还原剂，可以让实验的过程更为简便，得到的结果数值更为准确。

研究采用的方法是原子荧光法，即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理，将水质中含有的汞分解为原子态，在通过原子荧光法来进行测定。

在实验得出的结果中，可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L，相关系数r为0.998，实验方法得出的检出限为0.0004μg/L，RSD值为1.38％–1.49％，回收率为98.0％–104％。

原子荧光法测定水质中的汞含量，可以更达到更优秀的实验效果，提升实验结果的科学性以及精准性。

测定水质中的汞含量，有利于提升在水资源使用过程中的安全性。

文章根据分析的实验结果，提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题，通过对这些技术性问题的良好把握，才能得出准确性更高的实验结果。

关键词：原子荧光法；水质测定；水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素，会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。

汞通常在天然的地下水中的含量极少，在地表水中的含量较高。

地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水，被水生动植物吸收后，会经过食物链被人体吸收[1]。

在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定，水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的，人体饮用水的上限汞值，即为0.111mg/L。

因此，测定水质中的汞物质含量，对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义，需要对此进行细致的研究过程分析。

一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中，常用的水质汞含量测定方法，包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。

其中，原子荧光法是最为常用的测定方法。

原子荧光法测定水质中的汞，是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术，从而在技术水平上取得了领先优势。

原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下，的带更为准确的数据结果。

烷基汞检测方法烷基汞（例如甲基汞和乙基汞）是有毒的有机汞形式，它们会被生物体吸收并导致健康问题，因此确定它们的存在非常重要。

下面是关于烷基汞检测方法的10条指南，包括适用范围，操作流程和优点等方面的详细描述。

1. 适用范围烷基汞检测方法适用于环境样品、食品及水产品等领域。

食品中通常的检测对象是鱼类，因为一些鱼类如金枪鱼、旗鱼经常被含有汞的海洋污染物质所污染，导致了危害人体健康的风险。

2. 检测方法烷基汞检测方法一般可以采用以下方法：（1）原子荧光法：这种方法是基于汞原子在电极的出射上发出荧光光谱来检测汞浓度。

该方法需使用称为“冷气原子蒸汽汞灯”的特殊荧光灯来产生荧光。

这种方法的明显优点是能够快速，准确地测量烷基汞。

（2）氢化原子吸收法: 该方法通过回收样品的烷基汞，并将其转化为化学原子形式，然后利用原子吸收光谱测量它的汞含量。

该方法非常敏感，能够检测到非常低的汞含量。

（3）化学测定法：该方法为最常用的检测方法之一，要求取样品首先进行处理，然后通过化学反应使烷基汞被还原后转化为化学原子形式，再利用原子吸收光谱法测定其浓度。

3. 操作流程烷基汞检测方法的操作流程一般包括以下步骤：（1）收集样品：首先确定样品来源，并采集样品以供后续处理。

（2）处理样品：对样品进行必要的准备工作，若需要汞物种的总量，可以对样品进行氧化，转化为亚硝酸盐，然后把零价汞转化为二价汞，并采用氢化物发生技术将其转化为含烷基汞的有机物。

（3）提取烷基汞：通过萃取将烷基汞从样品中分离出来。

有时，从样品中进行乙醇或甲醇溶解可以提高萃取效率。

（4）分析烷基汞：通过化学分析方法或仪器分析，确定烷基汞的存在量。

4. 优点烷基汞检测方法的优点包括：（1）准确性高：该方法能够准确地检测烷基汞的存在量，其精度和灵敏度都非常高。

（2）操作简单：该方法较为简单和容易操作，并且通常需要较少的样品。

（3）适用范围广：该方法可以应用于环境样品、食品及水产品等各个领域。

注意： 1.进入原子化器的是汞蒸气,与砷、硒、 锡等元素进入原子化器的是气态氢化物 稍有区别的。 2.目前最具实用意义的还原体系是硼氢 化钠—酸体系，该反应可在室温条件下 进行，生成的氢化物（或蒸气）在室温 为气态,十分容易从基体分离出来并引入 原子化器。另外，在还原能力，反应速 度，抗干扰程度以及适用元素数目等诸 多方面表现出较强的优越性。
2、试剂 本方法所用试剂均为优级纯,试验用水 为去离子水或同等纯度的水。要求达到 分析实验室用水规格的二级:电导率 （25℃）≤1us/cm 、吸光度 （254nm,1cm）≤0.01、溶解性总固体 〔(105±2) ℃〕≤1.0mg/L等（生活饮用 水卫生检验标准方法 总则），在实验室 制水能力有限的情况下，可使用娃哈哈 桶装水，但开封后注意保存，最好三天 用完。
4.3 测定条件 4.3.1仪器参考条件：具体参数要根据实 验室的条件和仪器的型号设置，可参考 仪器的出厂设置的默认值。本实验室的 仪器条件如下：光电倍增管负高压： 270V；汞空心阴极灯电流：30mA；原子 化器：温度：300℃，高度 8.0mm；氩 气流速：载气 700mL/min，屏蔽气 1000mL/min；
光源：原子荧光光度计所用的光源为特 殊设计的高强度空心阴极灯，根据不同 的灵敏度要求，可选择不同的灯电流。 过大的灯电流将会缩短灯的寿命，在某 些情况下也有可能造成工作曲线的弯曲。 值得注意的是，在工作中必须严格按照 说明书调整灯的位置，使辐射光准确通 过石英炉的上方，任何调整上的偏离都 会严重影响测定的灵敏度和准确度。
再吸取100ng/ml汞标准使用溶液20ml于 100毫升容量瓶中，用含0.5g/L重铬酸钾 的5%的盐酸溶液稀释至刻度，混匀，此 溶液的浓度为20ng/ml，为手工配制标准 系列的使用溶液浓度。如果是900系列的 仪器可以自动配制标准系列，所以只需 要配一个最高点浓度为4ng/ml汞标准使 用溶液即可。

xxxxxx公司方法验证报告标题：汞原子荧光分光光度法仪器：公司名称头个字母缩写-YQ- 原子荧光分光光度计文件编号：参考方法/标准：HJ 694-2014《水质汞、砷、硒、铋、锑的测定原子荧光法》本次方法验证人员及时间: 2021年0月0日编制：日期：审核：日期：批准：日期：目录1.依据 (1)2.仪器试剂条件参数 (1)2.1仪器参数条件 (1)2.2试剂 (1)2.3光谱条件 (1)3. 原理 (2)4.样品采集、保存和试样制备 (2)5人员确认 (2)6.方法检出限的统计依据 (2)7. 绘制标准曲线 (3)8.最低检出限和测定下限 (3)9.精密度和正确度 (4)10.结论 (5)11.附件 (5)RB/T 214-2017 检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求国市监检测[2018]245号市场监管总局生态环境部关于印发《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》的通知《CNAS-CL01：2018 检测和校准实验室能力认可准则》《GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南》《GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》《HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制修订技术导则》2.仪器试剂条件参数2.1仪器参数条件，见表1。

表12.2试剂，见表2。

表22.3光谱条件仪器名称：原子荧光分光光度计载气(Ar)流量：ml/min 载液：盐酸还原剂：硼氢化钾经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成汞原子，汞原子受元素汞灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光握度与试液中待测元素含量在一定范围内成正比。

4.样品采集、保存和试样制备4.1样品采集参照HJT 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。

样品保存参照H 493的相关规定进行。

2024年大气汞排放检测市场分析现状简介大气汞排放检测是一项重要的环境监测任务，旨在了解和评估大气中汞的浓度和分布情况。

汞是一种有毒重金属，对人体和生态系统具有严重危害。

汞的排放主要来自于燃煤、工业生产和废弃物处理等活动。

因此，准确监测和控制大气汞排放对于环境管理和人类健康至关重要。

本文将就大气汞排放检测市场的现状进行分析。

市场需求随着全球经济的发展和环境问题的日益凸显，对大气汞排放检测的需求不断增加。

政府管理部门和环境保护机构对大气汞污染的关注度逐渐提高，法规和标准对大气汞排放的监管越来越严格。

此外，企业和工厂也越来越重视环境保护，对大气汞排放进行自我监测和控制。

市场规模根据市场研究和数据统计，预计未来几年大气汞排放检测市场将保持稳定增长。

根据行业的需求和政府对环境管理的要求，预计市场规模将达到XX亿元，年复合增长率预计为X%。

主要技术和方法目前，大气汞排放检测主要依赖于物理化学分析技术和仪器设备。

常见的大气汞检测方法包括原子吸收光谱法、质谱法和荧光法等。

这些方法具有高精度、高灵敏度和可靠性，并且能够适应不同的环境条件。

此外，随着科技的进步，新的检测方法和技术不断涌现，例如光纤传感技术、气象学模型和遥感技术等，可以提高检测效率和数据准确性。

市场竞争情况大气汞排放检测市场竞争激烈，存在许多国内外的厂商和供应商。

国内企业在仪器设备和检测技术方面取得了一定的突破，但与国外先进企业相比仍然存在差距。

国外企业在大气汞排放检测领域具有较强的技术实力和市场占有率，且部分企业已实现国内外市场的布局。

市场前景和挑战大气汞排放检测市场具有广阔的发展前景，随着环境保护要求的不断提高和政府对大气汞排放监管力度的加强，市场需求将进一步增加。

然而，市场发展面临着一些挑战。

例如，大气汞排放检测技术和设备的成本较高，一些中小型企业难以承担。

此外，大气汞排放检测存在着一定的技术难题，如检测准确性、数据分析和标准化等方面的问题，需要进一步研究和解决。

焚烧烟气中汞的在线监测方法赵传军【摘要】汞的不当使用和不当排放造成了环境严重污染并危及人类健康及生态环境安全，已经成为全球性的重大问题之一。

我国汞污染排放的问题也不容乐观。

环保部针对焚烧烟气汞在线监测设备制定了相应的技术要求草案，为污染源汞在线监测设备提供了相应的技术要求，各类在线监测技术将广泛应用。

本文介绍了目前焚烧烟气中汞的监测方法，并进行了讨论和提出了建议。

%The improper use and improper emission of mercury cause heavy environmental pol ution, endanger human health and eco-environmental security and they have become the global major problem. The problem of mercury pol ution in China exists. Based on monitoring equipment of mercury on line in flue gas of incineration, the Ministry of Environmental Pro-tection constituted the relevant technical requirement draft so as to provide the relevant requirements for monitoring equipment of the pol ution source mercury on line. Al kinds of monitoring technology on line wil be applied widely. The paper presents the monitoring process of mercury in flue gas of incineration, and puts forward the relative suggestions.【期刊名称】《中国环保产业》【年(卷),期】2013(000)001【总页数】3页(P57-59)【关键词】焚烧烟气;汞;在线监测;转换【作者】赵传军【作者单位】北京机电院高技术股份有限公司，北京 100027【正文语种】中文【中图分类】X831金属元素汞由于具有特殊的物理、化学性质，被广泛应用于工业生产和民用生活。

原子荧光法测定工业废气中汞的含量【摘要】本文对原子荧光法测定工业废气中汞含量的实验进行了详细的介绍，并对实验的实验的结果展开讨论，结果表明该方法测定工业废气中的汞含量结果符合相关标准要求，并具有简单、高效、经济、可靠性高等优点。

【关键词】原子荧光法；汞；测定随着我国社会主义经济的快速发展，我国的工业也取得了巨大的进步，各种工业废气的排放也日益增加。

在工业废气中，汞是一种剧毒元素，长期吸入含汞的废气会导致慢性中毒，严重危害到人体的健康。

因此，必须要采取有效的方法测定工业废气中汞的含量。

原子荧光法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。

基于此，笔者对原子荧光法测定工业废气中汞的含量进行了介绍。

1 实验部分1.1 仪器和试剂AFS－930型原子荧光分光光度计；汞特种空心阴极灯；Milestone微波消解仪；烟尘采样器；玻璃纤维滤筒；高纯氩气。

硝酸、双氧水、硼氢化钾、氢氧化钠、硫脲和抗坏血酸均为优级纯；100mg/L汞标准贮备溶液，使用时用5%硝酸溶液稀释至所需要浓度；5%硫脲和5%抗坏血酸溶液；1.0%硼氢化钾和0.1%氢氧化钠混合再生液；5%硝酸载流液；试验用水均为二次去离子水。

1.2 样品采集和前处理工业废气中汞样品采集参照《空气和废气监测分析方法(第四版)》颗粒物采样方法。

将玻璃纤维滤筒安装在烟尘采样器内，以皮托管平行等速采样法采集工业废气中样品，采样后用镊子小心取下滤筒，封闭滤筒的开口处再把滤筒放入专用塑料袋中进行保存。

汞及其化合物属有毒物质，在采样过程中必须严格遵守操作安全防护规定，以防发生汞中毒。

将采过样的玻璃纤维滤筒用塑料专用剪刀剪碎玻璃纤维滤筒放入微波消解管中，加入5mL硝酸和2mL双氧水在微波消解仪中按微波消解程序进行消解。

消解结束后稍冷，将消解液转移到100mL容量瓶中，用去离子水定容至标线，摇匀测定。

取同批号两个空白玻璃纤维滤筒，按以上条件同时制备空白溶液。

固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行）警告：汞及其化合物毒性很强，操作时应加强室内通风；反应后的含汞废气在排出之前用碘-活性炭吸附，以免污染空气；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。

本标准适用于固定污染源废气中汞的测定。

方法检出限为0.025μg/25ml试样溶液，当采样体积为10L时，检出限为0.0025mg/m3，测定下限为0.01mg/m3。

2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）3方法原理废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。

4干扰有机物如苯、丙酮等干扰测定。

5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

实验用水，GB/T 6682，二级。

5.1浓盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。

5.2 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml，优级纯。

5.3高锰酸钾（KMnO4）：优级纯。

5.4氯化汞（HgCl2）：优级纯。

5.5硫酸溶液：φ(H2SO4)＝10%。

移取10 .0mL硫酸(5.2)至100 mL水中。

5.6 硫酸溶液：c(1/2 H2SO4)=0.5mol/L。

取6.9ml硫酸(5.2)徐徐加入400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。

5.7 硫酸溶液：c(1/2 H2SO4)=1.0mol/L。

取13.8ml硫酸(5.2)徐徐加入400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。

5.8 高锰酸钾溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。

称取3.2g高锰酸钾(5.3)，用水溶解并稀释到1000ml。