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纳米材料的制备与表征方法详解纳米材料是指具有至少一维尺寸在1-100纳米范围内的材料。
由于其特殊的尺寸效应和表面效应，纳米材料具有许多独特的物理、化学和生物性质，广泛应用于能源、电子、生物医学等领域。
本文将详细介绍纳米材料的制备与表征方法，以帮助读者更好地了解和应用这些材料。
一、纳米材料的制备方法1. 物理法物理法是指利用物理原理和方法制备纳米材料。
常见的物理法包括磁控溅射、蒸发凝聚、惰性气氛法等。
磁控溅射是将靶材置于真空室中，然后通过气体离子轰击靶材表面，使靶材原子冲击脱离并堆积在基底上，从而获得纳米薄膜。
蒸发凝聚是将材料加热到显著高于其熔点的温度，使其蒸发并在冷凝器上再凝结为纳米颗粒。
惰性气氛法是在惰性气氛中利用高温反应或氧化物还原反应生成纳米材料。
2. 化学法化学法是指利用化学反应和溶液合成方法制备纳米材料，常见的化学法包括溶胶-凝胶法、聚合物溶胶法等。
溶胶-凝胶法是将溶胶（纳米颗粒的前体）悬浮在溶液中，通过控制温度、浓度和pH值等条件使其凝胶形成纳米材料。
聚合物溶胶法是将聚合物与金属盐或金属前体形成配合物，然后通过控制溶液组成和pH值等条件制备纳米材料。
3. 生物法生物法是指利用生物体、生物分子和生物反应合成纳米材料。
常见的生物法有生物还原法、生物矿化法等。
生物还原法是利用微生物、酶或植物等生物体将金属离子还原为金属纳米材料。
生物矿化法是利用生物体或生物分子作为催化剂，在无机物晶体表面上沉积金属纳米颗粒。
二、纳米材料的表征方法1. 透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是用来观察纳米材料形貌和晶体结构的重要工具。
它通过透射电子束穿透样品，产生透射电镜像，并从中获得样品纳米颗粒的尺寸、形状和分布情况以及晶体结构信息。
2. 扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜可用于观察纳米材料的表面形貌和拓扑结构。
它通过聚焦电子束扫描样品表面，形成二次电子、反射电子和荧光X射线等信号，并通过探测二次电子图像来获得样品的表面形貌和微观结构。
纳米材料的表征方法和工具介绍随着纳米科技的迅速发展，纳米材料的研究和应用越来越重要。
然而，纳米材料的特殊性质决定了常规材料表征方法的局限性，因此需要采用专门的方法和工具来对纳米材料进行表征。
本文将介绍几种常用的纳米材料表征方法和工具，帮助读者更好地了解纳米材料的特性。
在纳米材料的表征中，最常用的方法之一是透射电子显微镜（TEM）。
TEM利用电子束替代了可见光，可以提供比光学显微镜更高的分辨率。
通过将样品置于电子束中，可以观察纳米材料的形貌、尺寸和结构等。
此外，TEM还常常结合能量散射谱（EDS）分析，用于确定纳米材料的元素成分和组成。
TEM是一种非常强大的工具，可以提供关于纳米材料的详细微观结构信息。
扫描电子显微镜（SEM）是另一种常用的纳米材料表征工具。
不同于TEM，SEM可以提供更大的视野，并且可以用于观察表面形貌和表面组成。
SEM使用电子束扫描样品表面，通过测量电子的反射和散射来生成显微图像。
此外，SEM还可以通过探针激发技术（EDS）分析表面的元素成分。
与TEM相比，SEM更适用于纳米材料的表面形貌和排列的研究。
除了电子显微镜，纳米材料的结构表征也可以借助X射线衍射（XRD）来实现。
XRD是一种基于材料对X射线的散射规律进行分析的技术。
通过测量样品对X射线的散射强度和角度，可以确定纳米材料的结晶结构、晶粒大小和晶格参数等信息。
XRD常用于研究纳米材料的晶体结构和相变行为，对于纳米化材料的结构调控非常有价值。
此外，拉曼光谱也是一种常用的纳米材料表征方法。
拉曼光谱通过测量光的散射来获得样品的振动信息，可以得到纳米材料的分子结构、纳米颗粒的大小以及纳米结构的应变等信息。
相较于其他表征方法，拉曼光谱具有非侵入性、无需样品处理等优点，适用于对纳米材料进行原位、非破坏性的表征。
特别是在研究碳纳米管、纳米颗粒和纳米二维材料时，拉曼光谱被广泛应用。
另外，热重分析（TGA）也是表征纳米材料性质的重要方法之一。
纳米材料的简介所谓“纳米”是一种长度的度量单位，一纳米相当于10-9米[1]。
更直观来说，一张纸的厚度大约是十万个纳米，一个金原子的直径大约是三分之一个纳米。
纳米材料又被称为纳米结构材料，是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的具有特殊性能的材料。
目前，国际上将处于1到100纳米尺度范围内的超微颗粒及其致密的聚集体以及由纳米微晶所构成的材料统称为纳米材料。
纳米科技的发展研究起初只是在纳米级别的材料上发现一些新的特殊性质，而纳米科技的最终目标是能够在纳米尺度上实现材料的自由编排、组装原子分子、观察和操作极微观世界，从而加工、制造具有特定功能的材料[2]。
1纳米材料的特性和分类1.1纳米材料的特性1.1.1量子尺寸效应当粒子尺寸下降到某一值时，其费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级的现象和纳米半导体微粒存在不连续的最高被占据分子轨道和最低未被占据的分子轨道能级，能隙变宽现象均称为量子尺寸效应。
量子尺寸效应带来的能级改变、能隙变宽，使微粒的发射能量增加，光学吸收向短波方向移动(蓝移)。
直观上表现为样品颜色的变化，如CdS微粒的颜色随尺寸的减小由黄色逐渐变为浅黄色，当黄金被细分到小于光波波长的尺寸时，即失去了原有的富贵光泽而呈黑色[3]。
1.1.2小尺寸效应处在纳米量级的材料其尺寸和体积很小，所包含的原子、电子数目非常有限，许多现象已经不能用传统的大块物质的性质说明。
当纳米材料的颗粒尺寸与光波波长、徳布罗意波长以及超导态的相干长度或者透射深度等物理特征尺寸相当或者更小时，材料周期性边界条件将被破坏，使得材料表面层附近的原子密度减小，从而引起材料的光、电、热、磁和催化等特性呈现出新的变化。
小尺寸效应的主要影响是使得材料的强度和硬度提高以及金属材料的电阻提高；磁性颗粒的矫顽力提高和磁有序态向磁无序态转变。
例如金属纳米微粒的熔点远低于块状金属，纳米银粉的熔点能降低到100℃[2]。
纳米结构的表征和物理分析纳米材料的制备发展至今已经有了一定的成熟性，但是如何对纳米结构进行表征和物理分析却成为了当前研究中的一个重点和难点。
本文将介绍几种常见的纳米结构表征手段和物理分析方法，希望对纳米研究领域的同行们有所启示。
一、透射电镜透射电镜（Transmission Electron Microscopy, TEM）是一种常见的纳米结构表征手段，它能够直接观察样品内部的微观结构。
这种技术是通过电子学原理实现的，将一束电子束通过样品，其中由于电子的波长非常短，能够穿透纳米材料并被屏幕记录下来，这样就可以对样品的微观结构进行观察和分析。
二、扫描电子显微镜扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy，SEM）具有高分辨率、宽视野、高辐射稳定性等特点，常被用于纳米材料的表面形貌、粒径大小、分布规律的表征。
在SEM中，电子束被聚焦成一个非常小的点，它会在样品表面扫描，并逆反射回来。
通过对反射电子的探测，可以获得样品表面形貌信息。
三、X射线衍射X射线衍射（X-Ray Diffraction，XRD）是一种常见的物理分析手段，它基于光学原理，通过探测样品对X射线的反射或散射来研究纳米材料的晶格结构、晶粒大小、物相组成等。
XRD仪器通常将X射线束定向照射样品，在样品的晶格周期性排布的规律下，经过反射后，能够在检测器上形成一系列强度特异的衍射峰，这些衍射峰可以反映出样品的晶体结构。
四、原子力显微镜原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM）是一种常见的纳米结构表征手段，它基于原子力的测量，可以获取材料表面的自然形貌、粗糙度、分子结构、磁性质等信息。
AFM通过在样品表面扫描一个非常尖锐的“探针”，通过测量探针表面受到的原子力变化，可以得到样品表面的形貌和微观结构。
五、拉曼光谱拉曼光谱是一种常见的物理分析手段，它通过分析样品对激光激发后的散射光，来研究纳米材料的晶体结构、结构特征、化学键特征等。
实验六XRD测定TiO2纳米粉体的晶型并用谢乐公式计算粒度一．实验目的1．概括了解X射线衍射仪的结构及构造2．掌握X射线衍射仪测定物相原理并学会测定TiO2纳米粉体的晶型3．掌握用谢乐公式计算TiO2纳米粒子的粒径二．X射线衍射仪简介我们使用的是德国BRUKER公司生产的D8—ADV ANCE全自动X射线衍射仪。
它可以精确测定晶体的点阵参数、单晶定向、晶粒度测定、物相的定性和定量分析，以及晶体缺陷的分析和应力分析等。
图1为衍射仪的整体图及工作原型方框图图1 D8—ADV ANCE全自动X射线衍射仪工作原理方框图图2 测角仪构造示意图G—测角仪圆；S—X射线源；D—试样；H—试样台；F—接收狭缝；C—计算数；E—支架；K—刻度尺图2 是X衍射仪的中心部分——测角仪的示意图。
D为平板试样，它安装在试样台H 上，试样台可围绕垂直于图面的轴O 旋转。
S 为X 射线源，也就是X 射线靶面上的线状焦斑，它与图面相垂直，与衍射仪轴平行。
由射线源射出的发散X 射线，照射试样后即形成一根收敛的衍射光束，它在焦点F 处聚集后射进记数馆C 中。
F 处有一接收狭缝，它与计数管同安装在可围绕O 旋转的支架E 上，其角位置2θ可以从刻度尺K 上读出。
衍射仪的设计使H 和E 的转动保持固定的关系，当H 转过θ度时，E 即转过2θ度。
这种关系保证了X 射线相对于试样的“入射角”与“反射角”始终相等，使得从试样产生的衍射线都正好能聚焦并进入计数管中。
计数管能将X 射线的强弱情况转化为电信号，并通过计数率仪、电位差将信号记录下来。
当试样连续转动时，衍射仪就能自动描绘出衍射强度随2θ角的变化情况。
测角仪的光学布置也在图2中展出。
S 为靶面的线焦点，其长轴方向为竖直。
入射线和衍射线要通过一系列狭缝光阑。
K 为发散狭缝，L 为防发散狭缝，F 为接受狭缝，分别限制入射线及衍射线束在水平方向的发散度。
防散射狭缝还可以排斥非试样的辐射，使峰底比得到改善。
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：纳米TiO2的XRD谱图分析年级：2010级日期：2012年9月12日姓名：学号：一、预习部分(一)XRD介绍1、关于XRDXRD即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。
X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。
晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。
由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ。
应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
2、X 射线衍射相分析方法定性分析原理根据衍射数据d hkl和值I值，将数据按强度I/I1归一化处理。
根据d hkl测得的和相对强度I/ I1与国际粉末衍射标准联合会(JCPDS) 收集发行的粉末衍射图谱集卡片相对照，符合者可以断定这个未知样品就是卡片上注明了结构和名称的物质。
定量分析（1）单线条法（外标法、直接对比法）：测量混合样品中欲测相（A相）某根衍射线的强度并与纯A相同一条强度对比，既可定出A相在混合样品中的相对含量A相的质量分数：W A=I A/(I A)0（2）内标法：分析谱图，确定待测试样中含有的多个物相，根据各相的质量吸收系数不同，先完成工作曲线，确定混合物中的不同组分的含量，根据工作曲线则可以测得其中组分的含量。
序言随着科技的进步与发展，纳米技术的日益显现出其重要性，尤其在材料方面，取得了很大的成就，例如碳纳米管等纳米材料。
而对其性质的研究也是较为重要的方面，通过相应的技术手段来获得较为成熟的技术以及对所制得的纳米材料的相关性质以及参数的定性和定量的测量，以便更好地了解该纳米材料的同时又可以为其应用打下基础。
于是XRD的相关技术开始应用到纳米材料的鉴定和测量上面，而XRD有包括晶体型和粉末型两种仪器，为纳米材料的测量提供了方便。
所以如何了解其的制备以及相关参数的测量，是之至重要的。
一、基本知识简介1.纳米相关定义纳米:1nm = 10-9m;四倍原子直径。
纳米尺度:尺寸大小处于1~100 nm，相当分子尺寸，分子相互作用的空间。
纳米材料：广义上，在三维空间中至少有一维处于纳米尺度或由它们作为基本单元构成的材料。
大致包括：一维——纳米粉末；二维——纳米纤维(如碳纳米管)，直径处于纳米尺度而长度较大的线状材料；三维——纳米膜。
纳米效应颗粒小到纳米级时所表现的特有性质，例如表面效应(当粒径的减小到一定范围时，纳米粒子的表面积、表面能表现为迅速增加以及表面原子数迅速增加。
此外其具有不饱和性质，易于其他原子想结合而稳定下来从而表现出良好的化学和催化活性。
)、小尺寸效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效(微观粒子具有贯穿势垒的能力)。
2. XRD：X射线衍射分析；其装置包括粉末型、晶体型两种常用的仪器。
测量主要采用标准对照法，即利用XRD仪器测得待测材料的衍射图像，再与已知的数据库进行对比，所得到的极其相似的图像所对应的物质即为所测。
所用软件：Jade(主要的)，采取PDF卡片对照的方式求得。
其中，X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。
二、制备方法1. 化学制备1.1 溶胶-凝胶法主要步骤是先选择制备金属化合物,然后金属化合物在适当的溶剂中溶解,经过溶胶、凝胶化过程而固化,再经低温热处理而得到纳米粒子。
XRD在镍包覆纳米二氧化钛实验中的应用应用化学陈阳1282080033摘要本文主要采用化学镀的方法在纳米二氧化钛表面包覆一层镍。
通过溶胶-凝胶的方法制备出二氧化钛纳米粒子，用X射线衍射仪检测分析二氧化钛的锐钛矿型和金红石型含量。
用X射线衍射仪检测分析包覆后的二氧化钛的组成。
在二氧化钛包覆镍的过程中对二氧化钛活化采用不同的方法，用X射线衍射仪分别检测分析包覆效果并进行比较分析。
关键词：二氧化钛；包覆；镍；X射线衍射1 概述X射线衍射分析（XRD）在纳米材料研究中的应用X射线衍射分析较常用于物相的定向和定量分析以及晶粒度、介孔结构等的测定1.1 XRD定性分析原理及应用XRD定性分析是利用XRD衍射角位置以及强度来鉴定未知样品的物相组成。
各衍射峰的角度及其相对强度是由物质本身的内部结构决定的。
每种物质都有其特定的晶体结构和晶胞尺寸，而这些又都与衍射角和衍射强度又着对应对应关系。
因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。
通过将未知物相的衍射花样与已知物相衍射花样相比较，可以逐一鉴定出样品中的各种物相。
目前可以利用粉末衍射卡片进行直接比对，也可以通过计算机数据库直接进行检索。
1.2 XRD定量分析原理及应用XRD定量分析是利用衍射线的强度来确定物相含量的。
每一种物相都有各自的特征衍射线，而衍射线的强度与物相的质量分数成正比。
各物相衍射线的强度随该相含量的增加而增加。
目前对于XRD物相定量分析最常用的方法主要有单线条法、直接比较法、内标法、增量法以及无标法。
1.3 XRD测定晶粒度XRD测定晶粒度是基于衍射线的宽度与材料晶粒大小有关这一现象。
对于TiO2纳米粉体，其主要衍射峰2θ为21.5°，可指标化为(101)晶面图（1.1）。
当采用铜靶作为衍射源，波长为0.154nm，衍射角的2θ为25.30°，测量获得的半高宽为0.375°，一般Scherrer常数取0.89.根据Scherrer公式，可以计算获得晶粒的尺寸此外，根据晶粒大小，还可以计算纳米粉体的比表面积。
CuxSy微纳米材料的制备及其XRD表征摘要：研究纳米材料的方法很多，本课题首先用四种不同的条件用水热法和复合碱媒介法成功合成了CuxSy微纳米材料，用去离子水多次清洗收集好样品，并用XRD工具对其进行分析和比较，着重分析其微观形态与化学成分。
结果发现不同的合成方法合成的微纳米材料微观结构，微观尺寸都不一样，并且都含有少量杂质。
关键词：CuxSy；微纳米材料；XRD1 纳米材料的基本特性纳米材料是指三维空间尺度至少有一维处于纳米量级（1100nm）的材料，它是由尺寸介于原子、分子和宏观体系之间的纳米粒子所组成的新一代材料。
2 纳米材料制备过程本实验进行了四组不同的实验，具体流程如下：①反应物：氢氧化钠、硫粉、氯化铜、乙醇、去離子水；生长温度：180℃；生长时间：24h。
第一步：合成。
用电子称精确量3g 氢氧化钠（NaOH）、0.08g 硫粉（S）后放入Teflon中后混合均匀，作为反应物。
加入10ml水，摇匀，待其冷却以后再打开盖子加入 0171g氯化铜（CuCl2）和2ml乙醇然后盖上盖子并摇匀，最后将罐子放入与其配套的钢制套筒中并且拧紧，并对套筒对应编号为1。
后将其反应体系放入温度为180℃的马弗炉中，加热24h取出。
第二步，收集。
同样方法合成以下几组：②反应物：氢氧化钠、硫粉、氯化铜、去离子水；生长温度：180℃；生长时间：24h。
③反应物：氢氧化钠、硫化钠、氯化铜、去离子水、乙醇；生长温度：180℃；生长时间：24h。
④反应物：氢氧化钠、硫化钠、氯化铜、去离子水；生长温度：180℃；生长时间：24h。
3 XRD表征测试结果4 结论图1到4所示样品分别为1、2、3、4号样品，图谱峰型很好，表明结晶状态良好。
1号样品分别在15.17°和39.41°出现最高峰；2号样品分别在12.57°和39.51°出现最高峰；3号样品分别在36.12°和39.18°出现最高峰；4号样品分别在36.12°和39.16°出现最高峰；四个图谱都在39°附近处出现最高峰，并且峰很尖锐，此处峰正是代表我们所需样品CuxSy微纳米材料，但是在其他位置也出现了其他的峰，含有其他杂质成分，其中包含有CuO和Cu2O。
