透射电镜

第9章 电子衍射及显微分析
JEM-2010透射电镜 加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
第9章 电子衍射及显微分析
Philips CM12透射电镜 加速电压20KV、40KV、 60KV、80KV 、4Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm。
第9章 电子衍射及显微分析
二、透射电镜的工作原理 见第二章
第9章 电子衍射及显微分析
三、透射电镜的结构 Transmission Electron Microscopy -TEM 1、透射电镜的结构 电镜一般由三大部分组成：
照明系统
光学成像系统 真空系统 电气系统
成像放大系统 观察记录系统
第9章 电子衍射及显微分析
第9章 电子衍射及显微分析
日本日立公司H－700 电子显微镜，配有双倾台 ，并带有7010扫描附件和 EDAX9100能谱。该仪器 不但适合于医学、化学、 微生物等方面的研究，由 于加速电压高，更适合于 金属材料、矿物及高分子 材料的观察与结构分析， 并能配合能谱进行微区成 份分析。 ● 分 辨 率：0.34nm ● 加速电压：75KV－200KV ● 放大倍数：25万倍 ● 能 谱 仪：EDAX－9100 ● 扫描附件：S7010
块状材料通过减薄的方法制备对电子束透明的薄膜样品。p13 减薄方法：超薄切片、电解抛光、化学抛光、离子轰击等 生物试样 金属试样 半导体 单晶体 无机非金属
第9章 电子衍射及显微分析
第9章 电子衍射及显微分析
3、复型样品的制备
不能直接做成对电子束透明的材料，采
用复型技术。
用对电子束透明的薄膜把材料的表面或 断口形貌复制下来，制成对电子束透明而 又带有材料表面形貌的复型模，在电镜下 观察。
第9章 电子衍射及显微分析
复型方法:
一级复型是指在试样表面的一次直接复型。 塑料（火棉胶）一级复型，相对于试样表面 来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕 相反。 碳膜一级复型是一种正复型。 二级复型是在塑料一级复型上再制作碳复型。 萃取复型是在复制表面形貌同时，粘附下第二 相粒子（直接观察其形态、分布，并确定物 相）。
•聚光镜用来会聚电子枪
射出的电子束，以最小的 损失照明样品，调节照明 强度、孔径角和束斑大小。 一般都采用双聚光镜系统。 第一聚光镜是强激磁透镜， 束斑缩小率为10～50倍左 右，将电子枪第一交叉点 束斑缩小为1～5μm；而 第二聚光镜是弱激磁透镜， 适焦时放大倍数为2倍左右。 结果在样品平面上可获得 2～10μm的照明电子束斑。
两极
1、需改变很高的加速电压 才可改变焦距和放大率； 2. 静电透镜需数万伏电压， 常会引起击穿
第9章 电子衍射及显微分析
电子在磁场中的运动
电子在磁场中运动所受的磁场力－洛仑兹力
Fe
Fe ev B
注意：力的方向与正负电荷的关系
v
B

v
（1）B与 v 同向， F等于零，电子作匀速直线运动。 （2）B与 v 垂直， F 最大，方向与v、B 垂直，故电子的速 度大小不变，只改变方向。电子在与磁场垂直的平面内作匀 速圆周运动，F起向心力的作用。 （3） v与B 斜交成 角。将速度分解成平行于B和垂直于B 的两个分矢量。电子的轨迹是一螺旋线。
光学透镜成像时，物距L1、像距L2和焦距f三者之间满足如下 1 1 1 关系：
f
电磁透镜成像时也可以应用上式。所不同的是，光学透镜的 焦距是固定不变的，而电磁透镜的焦距是可变的。电磁透镜 焦距f常用的近似公式为： U
L1

L2
f K
IN 2
r
式中是K常数，Ur是经相对论校正的电子加速电压，（IN） 是电磁透镜的激磁安匝数，I通过线圈的电流强度。 由此发现，改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距。 而且电磁透镜的焦距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹 透镜，只是凸透镜。
第9章 电子衍射及显微分析
图9-10 带铁壳的磁透镜
第9章 电子衍射及显微分析
O
O’
z
透镜的磁场强度很强， 对电子的折射能力强， 透镜焦距很短。
图9-10 带铁壳和极靴的磁透镜
第9章 电子衍射及显微分析
B（z）
有极靴
没有极靴
无铁壳
补充： 几种透镜的磁场强度分布图
z
第9章 电子衍射及显微分析
磁透镜与光学透镜的比较
补充： 聚光镜的工作原理
第9章 电子衍射及显微分析 （2）成像放大系统
成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。
物镜：
物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或 电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高 低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系 统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率， 必须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物 镜。 物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较 高，一般为100倍。目前，高质量的物镜其分辨率可 达0.1nm左右。
第9章 电子衍射及显微分析
把电场看成由一系列等电位面分割的等电位区构成
v1 sin v2 sin
因为
sin v2 或 sin v1
2eV2 v2 m
e
v1

V1
2eV1 v1 m h P mv

v2
V2

所以
sin v2 1 V2 sin v1 2 V1
第9章 电子衍射及显微分析
3、像散
像散是由透镜磁场的非理想旋转对称引起的像差。即: 透镜磁场不理想,引起电子会聚焦点不同。
y
x
z
像散是可以消除的像差，可以通过引入一个 强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。产 生这个矫正磁场的装置叫消像散器。
4、畸变（像域弯曲） 见书P13 图2-11
第9章 电子衍射及显微分析
第9章 电子衍射及显微分析
2、真空系统
3、电气系统
p93
4、静电透镜和电磁透镜
第9章 电子衍射及显微分析
静电透镜
电子在静电场中的运动
初速度为0的自由电子由0电位到达V电位， 由于
1 2 eV mv 2
所以
2eV v m
初速度不为0的自由电子，运动方向与电场方向不一致 时，电场力的作用将不仅改变电子的能量，也改变电子的运 动方向。
第9章 电子衍射及显微分析
中间镜：
中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍 透镜，可在0-20倍范围调节。当M>1时， 用来进一步放大物镜的像；当M<1时，
用来缩小物镜的像。在电镜操作过程中，
主要是利用中间镜的可变倍率来控制电 镜的放大倍数。
第9章 电子衍射及显微分析
投影镜：
投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的 像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光 屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。 投影镜的激磁电流是固定的。
电磁透镜的景深和焦深
电磁透镜的景深是指当成像时，像平面 不动（像距不变），在满足成像清晰的 前提下，物平面沿轴线前后可移动的距 离。 由几何关系可推导出景深的 计算公式为：
2r
P
透镜平面
Q
R
2r 2r Df tg
－3 －2 r 1 nm ， ＝ 10 ～ 10 如 弧度时，Df 大
第9章 电子衍射及显微分析 四、电子衍射物相分析
电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线 完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条
件和几何关系。因此,许多问题可用与X射线
1、粉末样品的制备
粉末：粒度<200nm→悬浮液→铜网(3mm).
第9章 电子衍射及显微分析
磷酸盐纳米粉体的TEM图
第9章 电子衍射及显微分析
磷酸盐纳米粉体的HRTEM图
第9章 电子衍射及显微分析
2、薄膜样品的制备
预减薄约（3mm小片，30—40 →离子轰击减薄
m
厚薄膜）
（＜200nm厚薄膜）。
中间镜 （作物镜用）
第一次像 投影镜
第二次像
荧光屏
第9章 电子衍射及显微分析
（3）图像观察记录部分
这部分由观察屏和照相机组成。 观察屏所在的空间为观察室。由于观察屏是用 荧光粉制成的，所以常称观察屏为荧光屏。观察 屏和照象底板放在投影镜的像平面上，两者隔一 段距离。由于电镜的焦深大，尽管观察屏和照相 底板相距十几个厘米，在观察屏上聚好焦后，将 屏掀起，在照相底板上照相，像依然清晰。
第9章 电子衍射及显微分析
图9-11 电子在均匀磁场的运动方式
第9章 电子衍射及显微分析
磁透镜的种类：
A 简单电磁透镜 B 带铁壳的电磁透镜 C 带极靴和铁壳的电磁透镜
短线圈磁场中的电子运动显示 了电磁透镜聚焦成像的基本原 理。实际电磁透镜中为了增强 磁感应强度，通常将线圈置于 一个由软磁材料（纯铁或低碳 钢）制成的具有内环形间隙的 壳子里。 缺点：B小，焦距大，物和像在场外。
（1）照明系统
照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。 电子枪是发射电子的照明光源。 （静电透镜） 聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成 的交叉点进一步会聚后照射到样品上。 （磁透镜） 照明系统的作用就是提供一束亮度高、相干 性好、束流稳定的照明源。
第9章 电子衍射及显微分析
图9-6 透射电子显微镜简图
三级放大成像示意图
（中、低级电镜） 物 、中、投均一个
第9章 电子衍射及显微分析
物 物镜 中 放 大 倍 数 （ 几 千 至 几 万 ） 荧光屏
第一次像 中间镜 第二次像 投影镜
高 放 大 倍 数 （ 几 十 万 ）
第一次像
第三次像
第二次像
第9章 电子衍射及显微分析
物镜关闭
用作检查试样 选择高倍观察区 低 放 大 倍 数 （ 几 百 ）