第一章定量分析化学概论

第1章 分析化学概论

1. 称取纯金属锌0.3250g，溶于HCl后，定量转移并稀释到250mL容量瓶中，定容，摇匀。计算Zn2+溶液的浓度。

解：2130.325065.390.0198825010ZncmolLg

2. 有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。问应加入0.5000mol/L H2SO4的溶液多少毫升？

解：112212()cVcVcVV

220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)molLLmolLVmolLLV

22.16VmL

4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克？如果改用22422HCOHO做基准物质，又应称取多少克？

解：844:1:1NaOHKHCHOnn

1110.2/0.025204.22/1.0mnMcVMmolLLgmolg

2220.2/0.030204.22/1.2mnMcVMmolLLgmolg

应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g

22422:2:1NaOHHCOHOnn

1111210.2/0.025126.07/0.32mnMcVMmolLLgmolg 2221210.2/0.030126.07/0.42mnMcVMmolLLgmolg应称取22422HCOHO0.3~0.4g

6．含S有机试样0.471g，在氧气中燃烧，使S氧化为SO2，用预中和过的H2O2将SO2吸收，全部转化为H2SO4，以0.108mol/LKOH标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL。求试样中S的质量分数。

解：2242SSOHSOKOH:::

0100%10.108/0.028232.066/2100%0.47110.3%nMwmmolLLgmolg

分析化学

第一章 绪论

【基本内容】

本章内容包括分析化学的任务和作用；分析化学的发展；分析化学的方法分类（定性分析、定量分析、结构分析和形态分析；无机分析和有机分析；化学分析和仪器分析；常量、半微量、微量和超微量分析；常量组分、微量组分和痕量组分分析）；分析过程和步骤（明确任务、制订计划、取样、试样制备、分析测定、结果计算和表达）；分析化学的学习方法。

【基本要求】

了解分析化学及其性质和任务、发展趋势以及在各领域尤其是药学中的作用；分析方法的分类及分析过程和步骤。

第二章 误差和分析数据处理

【基本内容】

本章内容包括与误差有关的基本概念：准确度与误差，精密度与偏差，系统误差与偶然误差；误差的传递和提高分析结果准确度的方法；有效数字及其运算法则；基本统计概念：偶然误差的正态分布和t分布，平均值的精密度和置信区间，显著性检验（t检验和F检验），可疑数据的取舍；相关与回归。

【基本要求】

掌握准确度与精密度的表示方法及二者之间的关系，误差产生的原因及减免方法，有效数字的表示方法及运算法则；误差传递及其对分析结果的影响。

熟悉偶然误差的正态分布和t分布，置信区间的含义及表示方法，显著性检验的目的和方法，可疑数据的取舍方法，分析数据统计处理的基本步骤。

了解用相关与回归分析处理变量间的关系。

第三章 滴定分析法概论

【基本内容】

本章内容包括滴定分析的基本概念和基本计算；滴定分析的特点，滴定曲线，指示剂，滴定误差和林邦误差计算公式，滴定分析中的化学计量关系，与标准溶液的浓度和滴定度有关的计算，待测物质的质量和质量分数的计算；各种滴定方式及其适用条件；标准溶液和基准物质；水溶液中弱酸（碱）各型体的分布和分布系数；配合物各型体的分布和分布系数；化学平衡的处理方法：质子平衡、质量平衡和电荷平衡。

【基本要求】

1 第一章 概论

一、选择题

1.按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量（ ）

（A）＜0.1％ （B）＞0.1％ （C）＜1％ （D）＞1％

2.若被测组分含量在1%~0.01%，则对其进行分析属（ ）

（A）微量分析 （B）微量组分分析 （C）痕量组分分析 （D）半微量分析

3.分析工作中实际能够测量到的数字称为（ ）

（A）精密数字 （B）准确数字 （C）可靠数字 （D）有效数字

4.定量分析中，精密度与准确度之间的关系是 ( )

（A）精密度高,准确度必然高 （B）准确度高,精密度也就高

（C）精密度是保证准确度的前提 （D）准确度是保证精密度的前提

5.下列各项定义中不正确的是( )

（A）绝对误差是测定值和真值之差

（B）相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率

（C）偏差是指测定值与平均值之差

（D）总体平均值就是真值

6.对置信区间的正确理解是( )

（A）一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间

（B）一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围

（C）真值落在某一个可靠区间的概率

（D）一定置信度下以真值为中心的可靠范围

7.指出下列表述中错误的是( )

（A）置信度越高，测定的可靠性越高

（B）置信度越高，置信区间越宽

（C）置信区间的大小与测定次数的平方根成反比

（D）置信区间的位置取决于测定的平均值

8.可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（ ）

（A）进行仪器校正 （B）增加测定次数

（C）认真细心操作

（D）测定时保证环境的湿度一致

9.偶然误差具有（ ）

（A）可测性 （B）重复性 （C）非单向性 （D）可校正性

10.下列（

）方法可以减小分析测试定中的偶然误差

（A）对照试验 （B）空白试验

定量分析概述

第一节 定量分析概论

一 .定量分析过程

定量分析的主要任务是测定物质中某种或某些组分的含量。要完成一项定量分析工作，通常抱括以下几个步骤：

取样→试样分解和分析试液的制备→分离和测定→分析结果的计算及评价

各步骤将在以后章节中详细讨论。

二、定量分析结果的表示

1. 被测组分的化学表示形式

(1) 以被测组分实际存在形式表示

如：测得食盐试样中Cl含量后，以 NaCl％表示分析结果。

(2) 以氧化物或元素形式表示 （实际存在形式不清楚）

如：硅酸盐水泥中的 Fe、Al、Ca、Mg 含量常以 Fe２O3 、Al2O3 、CaO 、MgO 的含量表示。

分析铁矿石，以 Fe％或 Fe2O3％表示。

(3) 金属材料和有机分析中，常以元素形式（如 Fe 、Zn 、N 、P 等） 的含量表示。

(4) 电解质溶液的分析，以所存在的离子形式表示含量。

2. 被测组分含量的表示方法

(1) 固体试样：

常量组分：常以质量分数表示 :

(2) 液体试样：

第二节 滴定分析对化学反应的要求和滴定方式

一.滴定分析对化学反应的要求：

化学反应很多，但是适用于滴定分析的反应必须具备：

1.反应定量地完成，这是定量计算的基础。即：反应按反应方程进行，反应完全，无副反应。

2.反应速度快。对于慢反应能采用适当措施提高其速度。如：△、加催化剂。

3.能用简便的方法确定终点。

若反应不能完全符合上述要求：可以采用间接滴定法。

二.滴定方式：

1.直接滴定

凡是被测物与滴定物间的反应符合上述条件的，即可采用直接滴定法

2.返滴定法

先准确地加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。 3.置换滴定法

先用适当试剂与待测组分反应，使其定量地置换为另一种物质，再用标准溶液滴定这种物质。

4.间接滴定法