下载文档原格式
高中化学教案：苯酚和苯甲醛的制备及工艺改进一、实验目的1、了解苯酚和苯甲醛的制备方法；2、掌握苯酚和苯甲醛的工艺改进；3、培养学生的实验动手能力和提高学生的实验思维和创新能力。
二、实验原理苯酚的制备：苯酚可以通过苯的氢氧化反应得到。
在反应中，通过向苯中加入稀碱溶液，反应产生苯氧化物，与水反应生成苯酚。
苯甲醛的制备：苯甲醛可由苯用氧化剂氧化所得。
氧化的试剂有氧气、过氧化氢、氯气和硝酸等。
由氧气氧化苯甲烷，用混合酸作催化剂，反应得到苯甲醛。
三、实验步骤1、苯酚的制备：(1) 1.0 g苯、5 mL水和0.6 g氢氧化钠放入圆底烧瓶中，加热回流10 min。
(2) 过滤，并加盐酸至中性，得到苯酚。
2、苯甲醛的制备：(1) 0.2 g苯甲烷、1.0 mL混合酸(体积比4:1)和1.5 g三氧化铬（CrO3）置于圆底烧瓶中，加热回流10 min。
(2) 用水冷却后，过滤，得到苯甲醛。
四、实验结果分析通过该实验，学生可以顺利得到苯酚和苯甲醛。
但由于原始实验方法存在一些问题，需要对其进行改进。
苯酚的制备过程中，过滤比较困难，且稀碱的浓度需要控制好，否则反应会过于活泼。
改进方法是将苯、水和氧化剂分别加入圆底烧瓶中，将氢氧化钠改为氢氧化钾，反应后用正硝酸调节 PH 值至 5 为止，无需过滤即可得到苯酚。
苯甲醛的制备过程中，存在回流管堵塞的风险。
改进方法是用三颈瓶和分液漏斗代替圆底烧瓶，反应前加入同量的醋酸丁酯和混合酸，不需化铬，可钠和醋酸扮演氧化剂角色，反应后用水浸泡漏斗即可得到苯甲醛。
五、实验总结本次实验帮助学生了解了苯酚和苯甲醛的制备方法，并且对实验过程中遇到的问题进行了改进。
通过这次实验，学生提高了自己的动手能力和实验思维能力，同时也启发了学生创新的灵感，提高了学生的实验兴趣。
化学化工学院信息检索课程大作业 -----苯甲醛的合成方法姓 名： ___ ____ 班 级： ___ __ 学 号： ____ ____ 教 师： ____ ____一、课题背景苯甲醛（C6H5CHO）为苯的氢被醛基取代后形成的有机化合物。
苯甲醛为最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。
在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。
苯甲醛为苦杏仁油提取物中的主要成分，可从杏，樱桃，月桂树叶，桃核中提取得到。
该化合物也在果仁和坚果中以和糖苷结合的形式（苦杏苷，Amygdalin）存在。
当今苯甲醛主要由甲苯通过不同的途径制备。
苯甲醛可被氧化为具有白色有不愉快气味的苯甲酸固体，在容器内壁上结晶出来。
苯甲醇可通过氢化苯甲醛制备，也可由苯甲醛在氢氧化钾的醇溶液中进行自身氧化还原而得到（产物为苯甲酸钾和苯甲醇）。
苯甲醛与无水醋酸钠和乙酸酐反应生成肉桂酸。
氰化钾的醇溶液可用来催化苯甲醛的缩合，生成安息香。
苯甲醛在浓碱溶液中进行歧化反应（康尼查罗反应，Cannizarro反应）：一分子的醛被还原成相应的醇，另一分子的醛与此同时被氧化成羧酸盐。
此反应的速度取决于芳环上的取代基。
二、检索过程针对课题名称进行关键字检索，为了能够更加精细的得出检索结果，则需要检索的关键字分别为：苯甲醛（benzaldehyde）、合成（synthesize）。
1.中文资源2.中国期刊网中国期刊全文数据库是目前世界上最大的连续动态更新的中国期刊全文数据库，收录国内8200多种重要期刊，以学术、技术、政策指导、高等科普及教育类为主，同时收录部分基础教育、大众科普、大众文化和文艺作品类刊物，内容覆盖自然科学、工程技术、农业、哲学、医学、人文社会科学等各个领域，全文文献总量2200多万篇。
产品分为十大专辑：理工A、理工B、理工C、农业、医药卫生、文史哲、政治军事与法律、教育与社会科学综合、电子技术与信息科学、经济与管理。
十专辑下分为168个专题和近3600个子栏目。
中科院科技成果——甲苯氧化制备苯甲醛、苯甲
酸苄酯技术
项目简介
苯甲醛、苯甲醇以及苯甲酸苄酯是重要的精细化工产品，广泛应用在医药、农药，香精、香料的生产。
现有的生产方法大多是采用甲苯氯化法，生产的苯甲醛、苯甲醇含有卤素，产品质量不高且质量不稳定，生产过程带来含氯有机废水的处理问题。
大连化物所开发的甲苯氧化制备苯甲醛、苯甲酸苄酯技术，采用空气为氧化剂，在反应釜中完成氧化反应，在苯甲醛选择性为20%的基础上，甲苯单程转化率达到20%以上，同时获得较高收率的苯甲酸苄酯。
技术特点
采用空气氧化方法生产，过程清洁环保，自动化程度高；苯甲醛产品中不含氯元素，产品质量高；一步反应获得苯甲酸苄酯，大幅降低能耗、物耗；环境污染小。
![从苯甲醇一步氧化制备苯甲醛[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/0b7ebf910129bd64783e0912a216147917117e8e.png)
〔19〕中华人民共和国专利局〔12〕发明专利申请公开说明书〔11〕CN 86103821A 〔43〕公开日1987年12月16日〔21〕申请号86103821〔22〕申请日86.6.5〔71〕申请人中国科学院感光化学研究所地址北京市德外北沙滩〔72〕发明人陈文祥 〔74〕专利代理机构中国科学院专利事务所代理人张载鹤〔51〕Int.CI 4C07C 47/54权利要求书 1 页 说明书 3 页〔54〕发明名称从苯甲醇一步氧化制备苯甲醛〔57〕摘要本发明属于有机物的催化氧化技术领域。
叙述了从苯甲醇一步氧化成苯甲醛的合成方法，使用我国的丰产元素钨或钼代替贵金属Ru、Rh、Pd作催化剂，用价廉对环境无污染的ROOH作氧化剂，克服了CrO 3、K 2Cr 2O 7作强氧化剂对环境的污染，反应在极性溶剂中较温和的温度下进行，基本上无副反应，产品易于提纯，产率80％左右。
86103821权 利 要 求 书第1/1页1、由苯甲醇氧化制备苯甲醛的方法，其特征是所用氧化剂为具有下式的过氧化氢ROOH，用我国丰产元素钨、钼的络合物作为催化剂，反应在极性溶剂中进行。
2、根据权利要求1所说的合成方法，其特征是R是H，C3-14的直链或支链的烷基，或是带有芳基的直链或支链的烷基。
3、根据权利要求1所说的合成方法，其特征是钨、钼的络合物是W （C O）6，M o（C O）6，W O2（c a c a）2，M o O2（c a c a）2等。
4、根据权利1和3所说的合成方法，其特征是催化剂的载体是无机载体或高分子载体如三氧化铝，二氯化硅、硅藻土、聚酰胺、聚酯等。
5、根据权利要求1所说的合成方法，其特征是所指极性溶剂是含卤素的烷烃例如CCl4、CHCl3、CH2Cl2、或醇类溶剂例如CH3OH、C2H5OH，异丙醇等。
6、根据权利要求1所说的合成方法，其特征是反应温度控制在20-1 00℃。
7、根据权利要求1所说的合成方法，其特征是反应时间为8-15小时。
一、实验目的1. 了解苯甲醛的化学性质和制备方法。
2. 掌握实验室制备苯甲醛的步骤和注意事项。
3. 提高实验操作技能和化学实验设计能力。
二、实验原理苯甲醛是一种无色液体，具有苦杏仁、樱桃及坚果香味。
在工业生产中，苯甲醛主要用作溶剂、香料、医药和树脂工业的重要原料。
实验室制备苯甲醛的方法有多种，其中一种常用方法是以苯甲酰氯为原料，通过催化还原反应制备。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲酰氯（C6H5COCl）- 钯/硫酸钡催化剂- 乙醇- 水浴锅- 分液漏斗- 蒸馏装置- 冷凝管- 蒸馏瓶- 集气瓶- 气相色谱仪（可选）2. 实验仪器：- 100mL圆底烧瓶- 50mL锥形瓶- 滴液漏斗- 烧杯- 滤纸- 玻璃棒- 电子天平- 移液管四、实验步骤1. 准备反应物：将苯甲酰氯和催化剂按一定比例混合，置于100mL圆底烧瓶中。
2. 添加溶剂：向烧瓶中加入适量乙醇，搅拌均匀。
3. 加热反应：将烧瓶置于水浴锅中，加热至80-90℃，反应时间为1-2小时。
4. 冷却：将反应后的溶液冷却至室温。
5. 分离：将反应后的溶液倒入分液漏斗中，加入适量水，充分振荡，静置分层。
6. 萃取：将有机层（上层）转移至锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥。
7. 蒸馏：将干燥后的有机层倒入蒸馏装置中，蒸馏收集苯甲醛。
8. 收集：将蒸馏出的苯甲醛收集于集气瓶中，待其冷却后，转移至干净容器中。
9. 分析：使用气相色谱仪对产物进行分析，确定苯甲醛的纯度。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过蒸馏收集到的苯甲醛为无色液体，具有苦杏仁香味。
2. 结果分析：根据气相色谱分析，苯甲醛的纯度达到95%以上，符合实验要求。
六、实验讨论1. 催化剂的选择：在实验过程中，选用钯/硫酸钡催化剂效果较好，反应速率较快，产物纯度较高。
2. 反应条件的影响：实验结果表明，反应温度和时间为影响产物纯度和产率的关键因素。
适宜的反应温度和反应时间可以提高苯甲醛的产率和纯度。
1 引言1.1 苯并咪唑的性质简介苯并咪唑又名间(二)氮茚，英文名称为Benzimidazole，英文别名为1,3-benzodiazole（简称BI或BIM）。
其结构式如下：HN它的一些物化性质如下：分子式C6H7N2，相对分子质量118.14，熔点169℃～171℃，沸点360℃。
其性状为白色晶体，几乎不溶与苯、石油醚，微溶于冷水、乙醚，稍溶于热水，易溶于乙醇、酸溶液、强碱溶液。
可以用蚁酸和邻苯二胺反应来制备[1]。
在药物合成、缓蚀方面有着重要的用途。
1.2 苯并咪唑类化合物的合成1.2.1 合成原理苯并咪唑类化合物的合成方法主要分为两种。
第一种是用邻苯二胺与羧酸在有或无催化剂的情况下反应。
此方法的合成原理可以分为两步，其中第一步是N-酰基化反应，第二步是氨基与羰基的加成成环和脱水反应[2]。
其反应通式表示如下：NH2NH2RCOOHNHNH2CRO++H2O NHNH2CRONHN+H2O第二种是用邻苯二胺与醛反应，其合成原理也是分为两步，第一步是邻苯二胺与醛羰基缩合形成单或双席夫碱，第二步是席夫碱发生关环反应，氧化脱氢后得到目的产物[3]。
其反应通式可表示如下：R-CHO NNH 2RH NHR NH 2NH2+N HNR1.2.2 苯并咪唑类化合物的合成方法如上所述，用羧酸和邻苯二胺反应来合成苯并咪唑类化合物是两种方法之一。
如，付红蕾等[4]以邻苯二胺和丙酸为原料，磷酸为催化剂，合成出了2-乙基苯并咪唑。
其原料的摩尔比是1:2.5，反应时间为2.0h ，反应温度约为100℃，磷酸用量为1.5mL 时，最终得率为78.09%。
另外，王元有[5]研究了在多聚磷酸和五氧化二磷催化下，邻苯二胺分别与对苯二甲酸、间苯二甲酸反应合成出了两种苯并咪唑衍生物，产率均在80%以上。
并且经过了红外光谱，紫外可见光谱的初步表征，还定性研究了它们的荧光性质。
其合成路线如下：RCOOH PPA/P O NH 2NH 2+NH NH 2COPPA/P O N HNR与此同时，利用醛类和邻苯二胺的反应来合成苯并咪唑类化合物也已多见于文献。
氯化苄副产混合物制备苯甲醛肖辉亚张定良(湖北省化学研究所, 武汉430074)摘要利用经典的Sommelet 反应将氯化苄转化为苯甲醛, 然后利用传统水解方法使苄叉二氯水解为苯甲醛。
在利用氯化苄副产混合物制备苯甲醛过程中, 原料不需预先分离或补充氯化,提高了苯甲醛的收率。
关键词氯化苄苄叉二氯苯甲醛Sommelet 反应1前言氯化苄是重要有机合成中间体, 在医药、农药、香料、染料等领域有着广泛的应用。
目前主要采用甲苯液相光氯化法生产。
反应混合物中氯化苄、苄叉二氯、苄川三氯的含量由反应温度、通氯量(甲苯与氯气的比例) 决定, 一般在氯化苄生产过程中,氯化苄∶苄叉二氯∶苄川三氯= 10∶1∶0.1。
氯化反应产物先回收甲苯, 然后减压精馏得氯化苄产品。
一般来说, 精馏釜内副产物中含氯化苄10%～ 13% 左右, 苄叉二氯87%～ 90%。
每生产1 t氯化苄, 就有这种釜底物150～ 180 kg。
这些混合物不利用, 造成很大的浪费。
苯甲醛是香料、染料、农药、医药、溶剂等重要有机中间体。
近年来, 用量不断增加, 目前主要是利用苄叉二氯水解法生产[ 1 ]。
本文探索了在氯化苄副产混合物制备苯甲醛时, 利用经典Somm elet 反应[ 2 ] , 先将其中氯化苄和六次甲基四胺反应生成季胺盐,用水加热水解得苯甲醛。
然后, 再通过采用传统水解方法使苄叉二氯水解成苯甲醛。
这样能大大提高苯甲醛收率。
2反应原理211 Somm elet 反应[ 2 ]3 实验部分3.1 原料氯化苄副产物(氯化苄含量约11% , 苄叉二氯含量约88% ) ; 六次甲基四胺, 化学纯; 锌盐催化剂(活化处理) , 工业品。
3.2 检测方法在制备过程中, 用薄层色谱法跟踪检测,用硅胶GF254层析板, 以乙醚- 正己烷二元溶剂为展开剂。
原料含量及最终产品含量用气相色谱检测。
3.3 实验步骤第一步反应: 在装有搅拌器、回流冷凝管及加液漏斗的三口烧瓶中加入氯化苄混合副产物, 在55～ 60℃, 搅拌下滴加入六次甲比约为111∶1) , 控制在10～ 15 m in内加完,然后升温至约100℃反应约3 h。
苯甲醇生产工艺
苯甲醇是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、香料、染料等领域。
其生产工艺主要有两种：苯氧化法和苯甲醛还原法。
苯氧化法是将苯氧化为苯甲醛，再将苯甲醛还原为苯甲醇的过程。
该工艺主要分为三步：苯氧化、苯甲醛制备和苯甲醇还原。
苯氧化是将苯氧化为苯甲醛的过程。
该过程需要使用氧气和催化剂，常用的催化剂有钒酸盐、钼酸盐等。
苯氧化反应的产物是苯甲醛和二苯甲酮，需要通过蒸馏分离得到苯甲醛。
苯甲醛制备是将苯甲醛纯化的过程。
苯甲醛需要通过蒸馏和结晶等方法进行纯化，得到高纯度的苯甲醛。
苯甲醇还原是将苯甲醛还原为苯甲醇的过程。
该过程需要使用还原剂，常用的还原剂有氢气、亚硫酸钠等。
苯甲醛还原反应的产物是苯甲醇和苯甲醛酸，需要通过蒸馏分离得到苯甲醇。
苯甲醛还原法是将苯甲醛还原为苯甲醇的过程。
该工艺主要分为两步：苯甲醛制备和苯甲醛还原。
苯甲醛制备是将苯氧化为苯甲醛的过程，与苯氧化法相同。
苯甲醛还原是将苯甲醛还原为苯甲醇的过程，需要使用还原剂，常用的还原剂有氢气、亚硫酸钠等。
苯甲醛还原反应的产物是苯甲醇和苯甲醛酸，需要通过蒸馏分离得到苯甲醇。
总的来说，苯甲醇生产工艺主要有苯氧化法和苯甲醛还原法两种。
这两种工艺各有优缺点，应根据实际情况选择合适的工艺。
光催化甲苯氧化氧化制备苯甲醛原理解释说明1. 引言1.1 概述光催化甲苯氧化制备苯甲醛是一种绿色、高效的合成方法，在有机合成领域具有广泛的应用前景。
通过光催化反应，可以将甲苯转化为苯甲醛，避免了传统催化剂中存在的高温、高压和有害废弃物产生等问题，具有较低的能耗和环境污染风险。
1.2 文章结构本文主要围绕光催化甲苯氧化制备苯甲醛的原理展开讨论。
首先介绍光催化反应基本概念和原理，然后详细讨论甲苯氧化为苯甲醛的过程及机理。
接着，探讨该工艺的优势和应用前景。
随后，介绍实验方法和条件，包括催化剂选择和制备方法、反应体系搭建和参数控制以及分析测试手段与数据处理方法。
在实验结果和讨论部分，对催化剂的性能评价与优化研究结果进行分析，并探讨反应条件对产品选择性和收率的影响。
最后，在结论与展望部分总结研究结论并展望下一步的研究方向。
1.3 目的本文的目的是探讨光催化甲苯氧化制备苯甲醛的原理，并提供详实可行的实验方法和条件。
通过对催化剂性能评价、反应条件影响以及机理假设的讨论，旨在为该领域的进一步研究和应用提供有效参考。
希望通过本文的撰写，能够深入了解光催化甲苯氧化制备苯甲醛技术，并对其发展前景进行预测和展望。
2. 光催化甲苯氧化氧化制备苯甲醛的原理2.1 光催化反应基本概念和原理:光催化反应是一种利用光能激发催化剂，从而促使反应进行的过程。
该技术通过将可见光或紫外光照射到带有特殊催化剂的体系中，以获得所需的反应产物。
在光照条件下，光激发能量被吸收并转移给催化剂，从而使其进入激发态，并能与反应底物相互作用。
这种能量转移可以改变底物的结构和活性，从而促进所需产物的生成。
2.2 甲苯氧化为苯甲醛的过程及机理:甲苯氧化制备苯甲醛是一种重要的工业合成方法。
在光催化体系中，该反应通常是使用二氧化钛或钛酸盐等半导体材料作为催化剂，并在紫外光照射下进行。
其具体步骤如下：首先，在紫外光照射下，催化剂表面吸收能量并进入激发态。
接着，甲苯溶液中的氧气分子（O2）被激发态的催化剂捕获，并吸附在催化剂表面。
苯甲醛的制备
一.产品性质：
甲醛广泛存在于植物界，特别是在蔷薇科植物中，主要以苷的形式存在于植物的茎皮、叶或种子中，例如苦杏仁中的苦杏仁苷。
苯甲醛天然存在于苦杏仁油、藿香油、风信子油、依兰依兰油等精油中。
有时也称苦杏仁油。
纯品是无色液体。
物理性质：外观与性状：纯品为无色液体，工业品为无色至淡黄色液体，
有苦杏仁气味。
熔点CC ): -26,相对密度(水=1): 1.04,沸点「C ): 179.62 C
( 1.33kPa) , 相对蒸气密度(空气=1)： 3.66, 分子量：106.12, 饱和蒸气压(kPa): 0.13(26C ), 折射率: 1.5455, 闪点(C): 64°, 引燃温度(C ): 192, 溶解性：微溶于水，约为0.6wt (20°C)可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿。
化学性质: 苯甲醛的化学性质与脂肪醛类似，但也有不同。
苯甲醛不能还原费林试剂；用还原脂肪醛时所用的试剂还原苯甲醛时，除主要产物苯甲醇外，还产生一些四取代邻二醇类化合物和均二苯基乙二醇。
在氰化钾存在下，两分子苯甲醛通过授受氢原子生成安息香。
苯甲醛还可进行芳核上的亲电取代反应，主要生成间位取代产物，例如硝化时主要产物为间硝基苯甲醛。
由乙醇胺盐酸盐环合、中和可生成六水哌嗪。
苯甲醛在浓碱溶液中进行歧化反应 (康尼查罗反应，Cannizarro 反应) ：一分子的醛被还原成相应的醇，另一分子的醛与此同时被氧化成羧酸盐。
此反应的速度取决于芳环上的取代基。
二．产品的用途：
1. 苯甲醛能进行亲核加成、羟醛缩合、康尼察洛反应、潘金反应、硝化和氯化等系列反应，衍生成许多化工产品，在医药、香料、农药和染料等工业中用途甚广。
2. 苯甲醛用于制造医药品，如苯基氨基乙酸、N-甲基-2-甲基呋喃胺的硫酸盐、
2- 苯基苯并咪唑、麻黄素和氯霉素。
3. 苯甲醛本身用作香料和调味料，还用于加工及合成其它香料和调味料，如肉桂酸及其酯、肉桂醇、肉桂醛、戊基及己基肉桂醛、苯乙醛及苦杏仁酸等。
4. 苯甲醛用于制造农药，如控制野燕麦用的除草剂草吡唑。
在光化学中用于照相用剂及防蚀剂。
5. 苯甲醛是制造染料用的中间体，如用于制造三苯甲烷燃料，苯甲醛与N，N-
二甲基苯胺缩合可得隐色孔雀石绿。
另外，它也可用于制造吡啶酮染料。
6. 苯甲醛还用于制造苄胺、苄醇、扁桃酸和4－苯基－3－丁烯－2－酮，在聚酰胺染色中用作助剂，在电镀浴中用作添加剂，与多元醇（如山梨醇）反应用作胶凝剂。
7. 目前苯甲醛的用途又有新的延伸，可以用作油漆消泡剂、氯乙烯悬浮聚合釜阻垢剂、抗摩润滑剂等。
三．生产方法：
苯甲醛可由多种途径制备。
工业中主要由甲苯在催化剂（五氧化二钒、三氧化钨或三氧化钼）作用下以空气或氧进行气相氧化；或者在光照下将甲苯氯化成氯化苄，然后再水解、氧化；也可氯化成二氯甲基苯再水解。
工业中也有以苯为原料，在加压和三氯化铝作用下与一氧化碳和氯化氢反应制取。
实验室中是用催化还原苯甲酰氯的方法制备苯甲醛。
当前主要的制备途径为甲苯的液态氯化或氧化。
以被淘汰的制备方法包括苯甲醇的不完全氧化，苯甲酰氯的碱解，和苯与一氧化碳的加成。
由于直接在电解槽中氧化甲苯制苯甲醛，电污染严重，产率低，因此一般采用间接电合成氧化法来制苯甲醛。
所谓间接电合成法，是选用具有氧化或还原活性的电子载体，使之与有机物进行氧化或还原反应。
反应后的电子载体本身又能再通过电解，失去或获得电子，再恢复为具有氧化或还原活性的电子载体，也就是说电子载体能在电极上再生。
因此，电子载体能在有机电合成中循环使用，不断地使有机物发生目的反应。
这里采用间接电氧化合成法制苯甲醛。
化学反应方程：阳极M施--------- • + e
阴极H+^e---------- > 1/2H.
反斶器C6H5CH3+4M OI+H.O ------------- C fi aCH0+4 Nf ed+4H+
四：工艺流程
C C H G CHO
Mn3+C6H5CH3
Mn3' C E H5CH:?
间接有机电合成是利用水溶性无机氧化还原电对作媒质，与有机物反应，
然后将水相和有机相分离，获得产物。
而水相中失去氧化(或还原) 能力的媒质，可通过电极反应氧化(或还原) 后再生，被重新利用。
如果有机合成与媒
质再生在同一反应器内进行，称为槽内式间接有机电合成；如果有机合成与媒
质再生分别在化学反应器及电化学反应器内进行，称为槽外式间接有机电合成。
Mikio等研究了Ce (W)氧化对氟甲苯制备对氟苯甲醛的方法，即在磺酸水溶液中，电解氧化醋酸铈或碳酸铈等Ce(l)盐，得到Ce(W)盐，电解槽用全氟离子交换膜隔开，电极采用铂、氧化铅等。
而Mn (III)是又一种常用的氧化剂，以Mn (II)/ Mn (III)为电解媒质，选用无隔膜电解槽，阳极为氧化铅/ 钛电极，阴极为纯铅，电解硫酸锰/ 硫酸体系，在电解槽外的反应器中Mn (III )与甲苯反应生成苯甲醛，在反应体系中首次应用乳化搅拌器，取得了显著效果。
五：工艺特点
与传统的有机合成法相比，间接电氧化法有显著的优越性。
该方法反应条件温和，操作简单，产品收率高，而且能够实现闭路循环，是一种环境友好的绿色生产工艺; 但需要耗费大量的电能，生产成本高。
苯甲醛系列化合物可以通过苯环上丙烯基、羟基和甲基的阳极氧化，苯环上羧基的阴极还原或苯环上甲基的阳极取代而制得，目前尤其以苯环上甲基的间接电氧化的研究最为活跃对Ce4 + ，Mn3 + ，Co3 + 的大量研究表明，在高浓度H2SO4溶液中Mn3 +有更多的优点，但必须使整个反应循环才有实现工业化的价值，化学反应器必须与电解池分离以防止有机物的产生，避免由此导致的氧化电势的降低和电
流效率的下降。
电解媒质：间接电解氧化法选用具有氧化或还原活性电子载体，并与有机物进行氧化或还原反应，这种具有电子载体功能的物质称为电解媒质。
间接电合成苯甲醛的研究最先集中于阳极过程。
在此过程中，所选电解煤质必须对甲苯或苯甲醇的氧化具有高选择性，多生成醛，少生成其它副产品。
能满足上述要求的离子有阳离子电解媒质和阴离子电解媒质，阴离子电解媒质常用的有S2O82- / SO42- BrO- / Br-、CIO / Cl-和Cr2O72- / Cr3+, 离子电解媒质有Co3+ / Co2+和Ce4+ / Ce3+等电对。
不过，在阳极的间接电氧化过程中，阴极没有发挥多大作用，为了充分利用阴极，研究发现，阴极催化电对Fe3+ / Fe2+、V5+ / V4+、V4+ / V3+、Cu2+ / Cu+和Mn3+ /Mn2+ 也可以用于电解还原制备苯甲醛。
电极：以硫酸锰为媒质间接电氧化法合成苯甲醛时，电解硫酸锰时大多采用纯铅作阴极。
而阳极容易被腐蚀，所以多采用铂或铂系等贵金属材料作阳极，但这些材料来源稀少且价格昂贵，在我国难以工业化生产。
而镀层电极虽然有高的析氧过电位和抗氧化腐蚀能力，实验性能良好，但镀层有一定的脱落现象，影响了电极的使用寿命。
据献报道向廉价金属中添加少量贵金属而制成的合金电极不仅价格较低，而且可以解决镀层脱落导致的电极寿命过短的问题。
反应条件：在无隔膜电解槽中进行硫酸锰的非均相电解反应中，温度和硫酸浓度对电解液的黏度和Mn3+的歧化反应影响很大，从而影响电解过程的电流效率和后续的甲苯氧化过程。
低温低酸度和高温高酸度都能得到高的电流效率，而低温高酸度则电流效率下降。
高温低酸度虽然电流效率高但产生较严重歧化现象，不宜选用。
低温高酸度时电解效率低的原因可能是酸度升高、溶液黏度增加，硫酸锰溶解度降低，造成硫酸锰在电极上粘附，电解效率降低。
若升高温度，则可以使硫酸锰的溶解度增大，降低电解液的黏度，电解效率会提高选择和氧化反应一致的硫酸浓度进行电解反应，可避免电解和氧化时酸度的调节，简化步骤。
