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从废催化剂氨浸渣中综合回收钒和钼的研究

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废钒催化剂综合利用的实验研究

废钒催化剂综合利用的实验研究

废钒催化剂综合利用的实验研究郝喜才;石海洋【摘要】研究了以废钒催化剂为原料,经水浸-还原酸浸-萃取-沉钒等环节制取五氧化二钒、硫酸钾、液体硅酸钠的方法.考察了以三正辛胺(TOA)-仲辛醇-煤油溶液为萃取液提钒的最佳工艺条件:将废钒催化剂磨碎至375 μm左右,经过水浸、还原酸浸后,合并其浸出液进行氧化,在水相pH为2.3时,用9％的TOA-3％的仲辛醇-88％(均为质量分数)的煤油溶液萃取,在浸取时间为2.5 min条件下,经三级萃取,钒的萃取率达99％以上;在pH＞8、反萃取剂为0.25 mol NaOH+0.25 mol NaCl、反萃时间为3min条件下,经三级反萃,钒的反萃取率达99.4％.在此工艺条件下,钒、钾的回收率分别达到91.5％和93.8％,产品五氧化二钒、硫酸钾、液体硅酸钠的主要成分含量均达到相应国家标准要求.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2014(046)005【总页数】4页(P58-61)【关键词】萃取;回收;废催化剂;钒【作者】郝喜才;石海洋【作者单位】开封大学五年制专科部,河南开封475004;开封大学化学工程学院【正文语种】中文【中图分类】TQ135.11钒是稀有金属，在自然界中分散而不集中，富集的钒矿不多，提取和分离比较困难。

从废钒催化剂中回收钒，既能避免对环境的污染，又能节约宝贵的资源。

目前，废钒催化剂回收钒的方法分为湿法和火法。

火法工艺成熟，但能耗高、环境污染严重、回收率低。

湿法又可分为碱浸沉淀法和酸浸沉淀法，后者又分直接酸浸法和还原酸浸法。

由于废钒催化剂中往往残留有相当数量的硫酸，直接用碱浸取时，碱用量大大增加，另外会有一定量的硅等杂质进入溶液，易形成胶体而难以分离；而直接酸浸法存在着操作复杂、流程长、产品纯度低、回收率低等问题，应用也受到限制，所以研究报道大都用还原酸浸法回收钒。

目前国内外大多致力于从废钒催化剂中回收利用钒的研究，而较少提及钾和硅的回收［10］。

从废催化剂中回收钼的工艺流程研究

从废催化剂中回收钼的工艺流程研究

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从HDS废催化剂中提取钒和钼的研究_刘公召

从HDS废催化剂中提取钒和钼的研究_刘公召

2002 年
4
月 M
ultipurpose
U til i zatio n
of
Mineral
Res ources ApNr.o.
2 20 02
利废工艺
从 HDS 废催化剂中提取钒和钼的研究
刘公召, 隋智通
( 东北大学材料与冶金学院, 辽宁 沈阳 110006)
摘要: 用加碱焙烧—水浸取法从加氢脱硫( HDS) 废催化剂中提取钒和钼。实验结果表明: 当废 催 化剂平均 粒径小于 0. 06080mm, 原料摩 尔比为 N a2CO 3/ ( V + M o ) = 2. 0, 在温度 1123K 下焙烧 240min, 钒和钼的焙烧浸取收率都可达 90% 以上。
0. 78 0. 84 0. 86
0. 74 0. 81 0. 88
0. 08795
9 23 1 02 3 1 12 3
0. 69 0. 78 0. 83
0. 68 0. 76 0. 82
注: 焙烧时 间 240min, 原料 摩尔比 N a2CO3/ ( V + Mo) = 2. 0。
表 2 焙烧时间和原料配比对提取率的影响
第2期
刘公召等: 从 HDS 废催化剂中提取钒和钼 的研究
·4 1·
废催化剂的焙烧过程是一个气固非均相 化学反应过程, 在催化剂颗粒内, 内扩散与化 学反应同时进行。当粒径 小于 0. 06080m m 时, 内扩散影响基本消除, 此时, 提取率随粒 径减小而增大, 提取率仅与温度有关。从表 1 可知, 当焙烧温度升高时, 焙烧反应速度加 快, 提取率升高。从表 2 数据可知, 当 N a2CO 3 过量( N a2CO 3/ ( V + Mo ) 摩尔比大于 1. 5) 及 反应时间 超过 240min 时, 焙烧反应才 能进 行完全, 提取率超过 90% 。 3. 2 沉钒条件对钒提取率的影响

从废催化剂氨浸渣中综合回收钒和钼的研究_邵延海

从废催化剂氨浸渣中综合回收钒和钼的研究_邵延海

第33卷 第4期Vol 133 No 14稀 有 金 属CH I NESE J OURNAL OF RARE M ETLAS2009年8月Aug 12009收稿日期:2008-10-06;修订日期:2008-11-24 基金项目:云南省省校合作资助项目(2003UDBEA00C020)作者简介:邵延海(1978-),男,新疆霍城人,博士研究生;研究方向:矿物加工及固体废物处理研究*通讯联系人(E -m ai:l csus yh @126.co m )从废催化剂氨浸渣中综合回收钒和钼的研究邵延海*,冯其明,欧乐明,张国范,卢毅屏(中南大学资源加工与生物工程学院,湖南长沙410083)摘要:采用加碱焙烧-水浸法从废催化剂氨浸渣中提取钒、钼,通过净化、萃取、铵盐沉钒、加酸沉钼和煅烧,可回收得到较纯的V 2O 5和M oO 3产品。

试验结果表明:在焙烧温度750e ,碳酸钠用量15%,焙烧时间45m i n,水浸温度80e ,时间15m i n ,液固比2B 1条件下,钒、钼的浸取率可分别达90.13%和91.38%。

浸出液经净化除杂后,采用20%(原子分数)三烷基胺(N 235)萃取钒钼,在优化条件下,钒、钼的一级萃取率可分别达到99.22%和99.80%;用10%(质量分数)氨水进行反萃,反萃水相中钒、钼浓度分别达到22.81和118.63g #L -1。

反萃水相先用铵盐沉淀法沉钒,再用酸沉法沉钼,钒钼分离效果较好,制取的V 2O 5和M o O 3产品纯度分别达98.06%和99.08%。

整个回收工艺中,钒和钼的总回收率分别为87.28%和89.43%。

关键词:焙烧;浸出;萃取;回收;废催化剂do:i 10.3969/.j issn .0258-7076.2009.04.031中图分类号:X 705 文献标识码:A 文章编号:0258-7076(2009)04-0606-05钒、钼及其各种制品在钢铁、化工、材料、能源、医药等领域有着广泛应用,是不可或缺的重要资源[1~3]。

废催化剂中钼、钒回收工艺的研究

废催化剂中钼、钒回收工艺的研究

废催化剂中钼、钒回收工艺的研究I.引言-废催化剂回收的意义-钼、钒在废催化剂中的含量及重要性-国内外钼、钒回收技术现状II.废催化剂中钼、钒的萃取分离工艺-钼、钒萃取剂的选择与性能-影响萃取效率的因素分析-萃取分离实验研究III.废催化剂中钼、钒的还原回收工艺-还原剂的选择与性能-影响还原效率的因素分析-还原回收实验研究IV.废催化剂中钼、钒的浸出回收工艺-浸出剂的选择与性能-影响浸出效率的因素分析-浸出回收实验研究V.结论与展望-工艺比较与评价-未来研究方向及发展趋势VI.参考文献一、引言废催化剂是指在裂化反应、重整化反应、加氢裂化反应等石油化工生产过程中使用后的废弃催化剂。

其中含有多种有机化合物、金属元素和无机盐等。

由于其复杂的成分和危害性，废催化剂的处理和处置成为了石油化工行业中重要的环保问题。

废催化剂中，钼和钒是其中主要的金属元素之一。

钼在催化剂中作为焦炭燃烧时的催化剂，常见于润滑油的加工过程中。

钒则常出现在加氢催化裂解反应中，是裂解剂和加氢剂的催化剂，同时也作为焦炭燃烧时的催化剂。

钼和钒的回收处理，不仅能够减少废催化剂的对环境的污染，还能够同时提取其中的金属元素经济价值，是一项具有非常重要的经济和环保意义的工作。

目前，国内外钼、钒的回收技术已经越来越成熟。

通过研究和总结现有技术，以及结合实践，综合运用钼、钒的萃取分离、还原回收、浸出回收等多种工艺，提高回收率和资源利用率，对钼、钒的回收处理有着重要的意义。

本文就废催化剂中钼、钒回收工艺的研究进行论述，分析并总结国内外钼、钒回收技术现状，并提出研究进展和未来发展趋势。

二、废催化剂中钼、钒的萃取分离工艺废催化剂中钼、钒的萃取分离技术包括有机相和水相的分离、萃取剂选择及动力学因素等多个方面的问题。

采用萃取剂选择良好、工艺条件控制合理的萃取分离工艺，可以将废催化剂中的钼和钒效率地分离出来。

本章主要从以下三个方面介绍废催化剂中钼、钒的萃取分离工艺。

从重油加氢脱硫废催化剂中回收钼和钒的研究

从重油加氢脱硫废催化剂中回收钼和钒的研究
关 键 词 ： 催 化剂 ．Ⅱ 浸 出 ； ； 废 力压 钼 钒 中 图 分 类号 ：Ｆ ９ Ｔ ０ 文 献 标识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：０６— ６ ２ ２ ０ ）６— ０４— ３ １０ ２ ０ （ ０７ ０ ０２ ０
ＲＥＣ ＯＶ ＥＲＹ ＯＦ Ｏ ＬＹＢＤ ＥＮＵＭ Ｍ Ａ Ｄ ＶＡＮ ＡＤＩ ＵＭ ’ Ｍ ＩＲｏ ＨＥＡ ＶＹ
０ 前 言
在石 油 化工 行业 ， 常将 钴钼 催化 剂 用 于重 油加 氢脱 硫 。此类 催化 剂在 使用过 程 中因吸附重 油 中的 Ｖ、 ｉ Ｎ 以及 有 害 杂质 Ｓ Ｐ等 而 失去 活性 。失 去 活性 、 的废 催化剂 除含油 渣 、 化物 、 硫 碳化 物外 ， 含 Ｍｏ、 还 Ｖ、 ｏ Ｎ 等 有 价 金 属 。这 些 废 催 化 剂 如 不 加 以 回 Ｃ 、ｉ 收 ， 仅会造 成环境 资源 的浪费 ， 不 而且也会 给环 境造 成一定 程度 的污染 。
ｒ ｃ ｖ ｒ ，ｈ ｇ ｕ ｉｙ ｐ ｏ ｕ ｔ ｅ ｏｅｙ ｉ ｈ ｑ ａ ｔ ｒ ｄ ｃｓ，ｆ ｅ ｄ ｙ ｅ ｖｒ ｎ ｎ ｎ ｔ ｌ ｉ ｒ ｎ ｌ ｎ ｉｏ ｍｅ ｔａ ｄ ｅｃ．
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｓ： ｐ ｎ ａａｙ ｔ ｐ ｅ ｓ ｒ ｅ ｃ ｉ ｇ ；ｍｏｙ ｄ ｎ ｍ ；ｖ ｎａ ｉ ｍ ｄ ｓ ｅ ｔｃ ｔｌ ｓｓ； ｒｓ ｕ ｅ ｌａ ｈ ｎ ｌｂ ｅ ｕ ａ ｄｕ
Ａｂ ｔ ａ ｔ： ｅ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔｌｉｖ ｓｉａ ｉｎ ｈ ｓ ｂ ｅ ｏ ｄ ｃｅ ｏｒ ｃ ｖ ｒ ｍｏｙ ｄ ｎ ｍ ｎ ａ ａ ｉ ｍ ｒ ｍ ｅ ｖ ｉ ｓ ｒ ｃ Ｔｈ ｘ ｅ ｉ ｎ ａ ｎ ｅ ｔｇ ｔｏ ａ ｅ ｎ ｃ ｎ ｕ ｔｄ ｔ ｅ ｏ ｅ ｌｂ ｅ ｕ ａ ｄ ｖ ｎ ｄ ｕ ｆｏ ｈ ａ ｙ ｏ ｌ ｄ ｓ ｌｕ ｉａ ｉｎ ｃ ｔｌ ｓｓ Ｔｅ ｈ ｏ ｏ ｉａ ｒ ｃ ｓ ｎ ｌ ｄ ｓ ｄ ｏｌｎ ｅ ｕ ｆ ｒｚ ｔｏ ａ ａｙ ｔ ． ｃ ｎ ｌｇｃ ｌ ｐ ｏ ｅ ｓ ｉ ｃ ｕ ｅ ｅ ｉ ｇ— ｄ ｃ ｒ ｏ ｉｉ ｇ—ｐ ｅ ｓ ｒ ｅ ｃ ｉ ｇ — ｖ ｎ ｄ ｕ ｉ ｅ ａ ｂ ｎ ｚｎ ｒ ｓｕ ｅ ｌａ ｈ ｎ ａ ａ ｉ ｍ ｐｅ ｉｉ ｔ ｎ ｒ ｃｐ ｔ ｉ ．Ｔｈ ｅ ｕ ｈ ｗｓｔａ ％ ｍｏ ｙ ｄｅ ｕ ｅ ｔａ ｔ ｎ ａ ｄ９ ａｏ ｅｒ ｓ ｈ ｓ ｏ ｈ ｔ ９６ ｌｂ ｎ ｍ ｘｒ ｃ ｉ ｎ ５％ ｖ ｎ ｄ ｕ ｅ ｔａ ｔｏ ａ ｅ ａ ｈ ｅ ｅ ｎ ｏ ａ ａ ｉ ｍ ｘｒ ｃｉ ｎ ｃ ｎ ｂ ｃ ｉｖ ｄ ｕ －

一种从废石油催化剂中回收钒和钼的方法[发明专利]

一种从废石油催化剂中回收钒和钼的方法[发明专利]

(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510813956.8(22)申请日 2015.11.23C22B 7/00(2006.01)C22B 34/22(2006.01)C22B 34/34(2006.01)(71)申请人刘楚玲地址516127 广东省惠州市博罗县石湾镇圩镇湾湖西路龙湾新城C5栋202号(72)发明人刘楚玲(74)专利代理机构广州市南锋专利事务所有限公司 44228代理人袁周珠(54)发明名称一种从废石油催化剂中回收钒和钼的方法(57)摘要本发明涉及一种从废石油催化剂中回收钒和钼方法，属于石油化工技术领域；方法过程包括空烧脱球、球磨、苏打焙烧-水浸、除铝、沉钒和离子交换富集钼；先将废催化剂中的粘性油品在空气中点燃，烧掉其中的碳和油类，并使其中的卟啉化合物形式存在的钒和镍氧化为氧化钒和氧化镍，大部分钼也转化为氧化钼，经空烧脱油后的废催化剂更有利于破碎，破碎后的废催化剂与一定比例的碳酸钠混合，高温下焙烧；焙烧料用热水浸出，钒和钼的钠盐溶于水中经过滤后进入浸取液，而少量的铝也进入浸取液中，调节pH 值除铝；再调pH 至8～9之间，加入氯化铵，钒以偏钒酸铵的形式沉淀析出；沉钒后的溶液采用离子交换法进行浓缩富集钼酸铵溶液。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页CN 105274344 A 2016.01.27C N 105274344A1.一种从废石油催化剂中回收钒和钼的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）先将废催化剂在空气中点燃，烧掉其中的碳和油类；（2）将空烧脱油后的废催化剂破碎；（3）将破碎后的废催化剂与碳酸钠溶液混合，并在高温下焙烧；（4）焙烧料用热水浸出，此时钒和钼的钠盐溶于水中经过滤后进入浸取液；（5）用酸调节浸取液的pH值，除铝；（6）除铝后的溶液再调pH，加入氯化铵，则钒以偏钒酸铵的形式沉淀析出；（7）沉钒后的溶液采用离子交换法进行浓缩富集，获得钼酸铵溶液。

从废钒催化剂中回收钒氧化物的研究

从废钒催化剂中回收钒氧化物的研究
（． ｉ — ｅｒ ｄ ｃｔ ｎＤｐ ｒ ｅｔ ａ ｅｇ Ｕ ｉ ｒｔ， ａ ｅｇ４ ５ ０ ，ｈｎ ；． ｃｏｌｆＣ ｅ ｉ ｌ ｎ ｉ ｅｎ ， ａ ｅｇ Ｕ ｉ ｒｔ） １Ｆｖ ｙａ ｕａｉ ｅａ ｍ ｎｔ ｉ ｎ ｎｖ ｓｙ Ｋ ｉｎ ７０ ４ Ｃ ｉ ２ Ｓｈｏ ｏ ｈｍｃ ｇｎ ｒ ｇ Ｋ ｉｎ ｎ ｅ ｉ ｅ Ｅ ｏ ｔ Ｋｆ ｅｉ ｆ ａ ａＥ ｅｉ ｆ ｖ ｓｙ
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提供适宜的工艺条件 。在此工艺条件下 ， 以制备 出质量优 于 Ｇ ／ ２ ３ １８ 金 ９ 可 Ｂ Ｔ３ ８－ ９ ７冶 ９级标 准的五氧 化二钒产
品， 具有较好 的经济效益和社会效益 ； 离子交换 ； 五氧化二钒
中图 分 类号 ：Ｑ１５ １ Ｔ ３ ．１ 文 献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０６— ９０ ２ １ ） １ ０ ４ ０ １０ ４ ９ ｆ０ ０ １ — ０ ８— ３
ｔ ｎ ， ２ ５ ｈｓ ｑａ ｔｗ ｓ ｕ ｅｉ ｅ ９Ｍ ｔ ｌ ｇ ａａ ｉ Ｏ ｉｅＰ ｄ ｃ Ｓ ｎ ａ （ Ｂ Ｔ３８ － １８ ） ｏｌ ｂ ｉ ｓＶ ｏｅ ｕｌｙ ａ ｓｐｒ ｒｏ ｈ ｅ ｌ ｒｙＶ ｎｄｃ ｘｄ ｒ ｕ ｔ ｔ ｄ ｒ Ｇ ／ ２３ ９ ７ ｃｕｄ ｅ ｏ Ｏｗ ｉ ｏｔｔ ９ ａｕ ｏ ａ ｄ

废催化剂中钼和钒的分离

废催化剂中钼和钒的分离
(Beijing General Research Instit ute of Mining and Metallurgy ,Beijing 100044 ,China) Abstract :Due to t he numerous co - properties in chemist ry of molybdenum and vanadium ,it is relatively more difficult to proceed wit h separation and purification while carrying out t he recovery of spent desulf urization cata2 lyst s . This paper states t he advancement concerning about t he separation of molybdenum and vanadium f rom t he recovery of waste catalyst s in t he world. Key words :spent catalyst s ;molybdenum ;vanadium ;separation
0 前 言
废催化剂已被国内外公认为环境污染物 : 1970 年日本就颁布了固体废物与清除法律 ,确认废催化 剂为环境污染物 。美国的环保法规定 ,进入环境前 的有害物质必须转化为无害物质[1 ] ,我国也加大了 这方面的治理力度 。
重油加氢脱硫废催化剂是以氧化铝为载体的钼 - 钴催化剂 ,在使用过程中 ,由于原料中的钒 、镍 、硫 的沉积而逐渐失去活性 ,因此大量的此类废催化剂 需要更新 ,淘汰下来的废催化剂含 Mo 3 %～12 %、 V 0. 5 %～12 %、Co 0 %～3 %、As 0 %～0. 3 %、SiO2 0. 5 %～15 %、P 0 %～5 %和一定量的 S 和 C ,此类 废催化剂需要回收处理 ,一方面既能保护环境 ,另一 方面又能充分利用有价金属 。在此类废催化剂回收 过程中 ,由于钼和钒的化学共性较多 ,分离较困难 , 本文着重阐述国内外在此类废催化剂回收处理过程 中钼和钒分离的研究进展情况 。

废钒催化剂综合回收利用技术的研究

废钒催化剂综合回收利用技术的研究

废钒催化剂综合回收利用技术的研究废钒催化剂是现代化学工业中必不可少的重要原材料，用于合成各种化学制品，如石油及石化产品、农药、肥料等。

现代化学工业中，废钒催化剂消耗量庞大，据估计，每年废钒催化剂消耗量可达到数百万吨。

然而，由于废钒催化剂化学组件复杂，难以分离回收，使得回收利用的难度大大增加，加剧了废钒催化剂的消耗现象。

因此，废钒催化剂综合回收利用技术的研究，显得尤为重要。

针对不同类型的废钒催化剂，采用不同方式对催化剂进行综合回收处理，以获取更加合理和经济的利益。

首先，采用物理分离技术，通过蒸馏、萃取、精制和冷凝技术，对催化剂中的有价金属成分进行回收；其次，采用化学方法，通过氧化、还原、溶剂萃取、晶体技术等，有效提取催化剂中的有价金属成分；再次，采用生物技术，通过发酵、菌解法等，可有效提取催化剂中的硫、氮等有价成分；最后，采用表面活性剂技术，可以有效分离出催化剂中的活性组分，如脂类、烷烃、芳烃和抗性有机物等。

此外，在废钒催化剂回收利用过程中，应科学选择催化剂回收处理方案，以达到最佳回收效果。

首先，要针对不同类型的催化剂，根据其组成成分和回收技术特点进行分类和选定；其次，综合考虑回收利用技术各项指标，如分离度、回收率、质量指标等，确定最优的综合回收方案；最后，要运用水体、大气等环境技术，加强对污染物的监测和处理，以防止催化剂回收处理过程中的污染事件的发生。

随着社会的发展和科技的进步，废钒催化剂回收利用技术在近年来取得了巨大发展和进步，不仅技术指标有所改观，回收利用效果明显提高，而且具有良好的发展潜力，将对全球环境形势产生重大影响。

为更好地发挥回收利用的综合效益，应加强废钒催化剂综合回收利用的研究，提高分离技术、回收技术以及可回收价值指标，更好地回收利用废钒催化剂，减少环境污染，实现节约资源、保护环境的可持续发展。

综上所述，废钒催化剂综合回收利用技术的研究具有重要意义。

它不仅可以减轻环境负担，实现节约资源，而且可以有效地维护社会经济平稳健康的发展。

废催化剂中钼和钒的分离

废催化剂中钼和钒的分离

0 前 言
废催化剂已被国内外公认为环境污染物 : 1970 年日本就颁布了固体废物与清除法律 ,确认废催化 剂为环境污染物 。美国的环保法规定 ,进入环境前 的有害物质必须转化为无害物质[1 ] ,我国也加大了 这方面的治理力度 。
重油加氢脱硫废催化剂是以氧化铝为载体的钼 - 钴催化剂 ,在使用过程中 ,由于原料中的钒 、镍 、硫 的沉积而逐渐失去活性 ,因此大量的此类废催化剂 需要更新 ,淘汰下来的废催化剂含 Mo 3 %～12 %、 V 0. 5 %～12 %、Co 0 %～3 %、As 0 %～0. 3 %、SiO2 0. 5 %～15 %、P 0 %～5 %和一定量的 S 和 C ,此类 废催化剂需要回收处理 ,一方面既能保护环境 ,另一 方面又能充分利用有价金属 。在此类废催化剂回收 过程中 ,由于钼和钒的化学共性较多 ,分离较困难 , 本文着重阐述国内外在此类废催化剂回收处理过程 中钼和钒分离的研究进展情况 。
2VOSO4 + 2 ( HA) 2 + 2 H2O → VO (O H) 2 ( HA2) 2 + 2 H2 SO4 上式中 , ( HA) 2 为 VO (O H) 2 ( HA2) 2 为 P204 与 钒的络合物 。加胺的优点可抑制铁被 P204萃取 ,因 而提 高 有 机 相 对 钒 的 容 量 。萃 取 后 的 有 机 相 用 10 % H2 SO4 反萃 。 萃钒 后 的 萃 余 液 用 Alamine336 ( 75 g/ L ) + DBBP (50 g/ L) + 煤油萃取钼 ,用 4Mol/ L 的氨水反 萃钼 。萃钼后萃余液再萃取 Ni 、Co ,结晶法回收 Al2 ( SO4) 3 [5 ] 。 2. 2 硫化沉淀分离法 Sebenik 和 Roger F. 等研究用加压浸出工艺处 理废催化剂 ,得到的含钼和钒碱浸液加 H2 SO4 调至 合适酸度后 ,通入 H2 S 沉钼 ,得到 MoS3 沉淀 ,实验 结果显示 ,99. 8 %的 Mo 沉淀为 MoS3 ,99. 8 %的 V 留在溶液中[6 ] 。 2. 3 铵盐沉淀分离法 Veal 和 J ack Thomas 等研究在含钼和钒的加压 碱浸液中 ,首先用硫酸调溶液的 p H = 2. 5 ,然后用叔 胺类萃取剂萃取钼和钒 ,有机相用氨水反萃 ,反萃后 的富含钼和钒溶液加酸调 p H = 8～9 ,冷却析出偏钒 酸铵 ,初步分离钼和钒 ;分离钼和钒的溶液再加酸调 p H = 2. 5 左右 ,沉淀析出八钼酸铵 ,进一步分离钼和 钒[7] 。

废催化剂中钼、钒回收工艺的研究

废催化剂中钼、钒回收工艺的研究

ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ｆ６ ０ ℃ ，ｒ ａ ｔｎ ｉ ｆ３ ｈｏ ｒ ，ａ ｄ ｕｓｎ ｎ ｅ ｃ ｕｎｅ — ｕ ｒ ｎ ｅ ｃ ｉ ｇ ｗｉｈ ｔ ｅ ｃ ｎｃ ｎ ｒｔｏ ｆ ｅ ｅａｕｅｏ ５ ｏ ｓｉ ｇ ｔｍｅ ｏ ｕ ｓ ｎ ｉ ｇ ｏ ｃ ｏ ｔｒｃ ｒｅ ｔｌａ ｈ ｎ ｔ ｈ ｏ ｅ ｔａｉ ｎ ｏ
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ｌ ｂ ｅ ｍ ，ｖ ｎ ｄｉｍ ｅ ｃ ｎｇ ｒ ｔ ｒ ｔ ｄ ｅ ． Ｔｈ ｏ ｔｍ ａ ｏ ｅ ｓ ｃ ｎｄｔｏ ｓ ａ ｅ ｂ ａｎｅ ａ ｆｌｏ ： ｒ ａ ｔｎ ｙ ｄ ｎｕ ａ ａ ｕ ｌａ ｈｉ ａ ｅ ａ ｅ ｓｕ ｉ ｄ ｅ ｐ ｉ ｌｐｒ ｃ ｓ ｏ ｉ ｎ ｒ ｏ ｔ ｉ ｄ ｓ ｏｌｗｓ ｏ ｓｉｇ ｉ
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７ ．７ 。 考 察 沉 降 温 度 及 氯 化 铵 浓 度 对 钒 的 沉 降 率 的 影 响 ， 定 温 度 在 ８ ～ Ｏ ， 化 铵 浓 度 为 ９ ／ ７１％ 确 ０９℃ 氯 Ｏ ｇ

从废催化剂氨浸渣中综合回收钒和钼的研究

从废催化剂氨浸渣中综合回收钒和钼的研究

第33卷　第4期Vol 133　No 14稀　有　金　属CH I N ESE JOURNAL OF RARE MET LAS2009年8月Aug 12009　收稿日期:2008-10-06;修订日期:2008-11-24　基金项目:云南省省校合作资助项目(2003UDBEA00C020)　作者简介:邵延海(1978-),男,新疆霍城人,博士研究生;研究方向:矿物加工及固体废物处理研究3通讯联系人(E -mail:csusyh@ )从废催化剂氨浸渣中综合回收钒和钼的研究邵延海3,冯其明,欧乐明,张国范,卢毅屏(中南大学资源加工与生物工程学院,湖南长沙410083)摘要:采用加碱焙烧2水浸法从废催化剂氨浸渣中提取钒、钼,通过净化、萃取、铵盐沉钒、加酸沉钼和煅烧,可回收得到较纯的V 2O 5和MoO 3产品。

试验结果表明:在焙烧温度750℃,碳酸钠用量15%,焙烧时间45m in,水浸温度80℃,时间15m in,液固比2∶1条件下,钒、钼的浸取率可分别达90.13%和91.38%。

浸出液经净化除杂后,采用20%(原子分数)三烷基胺(N 235)萃取钒钼,在优化条件下,钒、钼的一级萃取率可分别达到99.22%和99.80%;用10%(质量分数)氨水进行反萃,反萃水相中钒、钼浓度分别达到22.81和118.63g ・L -1。

反萃水相先用铵盐沉淀法沉钒,再用酸沉法沉钼,钒钼分离效果较好,制取的V 2O 5和MoO 3产品纯度分别达98.06%和99.08%。

整个回收工艺中,钒和钼的总回收率分别为87.28%和89.43%。

关键词:焙烧;浸出;萃取;回收;废催化剂doi:10.3969/j .issn .0258-7076.2009.04.031中图分类号:X705 文献标识码:A 文章编号:0258-7076(2009)04-0606-05 钒、钼及其各种制品在钢铁、化工、材料、能源、医药等领域有着广泛应用,是不可或缺的重要资源[1～3]。

废催化剂中钼、钒回收工艺的研究

废催化剂中钼、钒回收工艺的研究

废催化剂中钼、钒回收工艺的研究张梅英;季登会【摘要】The roasting leaching which adding in alkali and roasting alkaline leaching are compared in this article. The experiment is implemented based on the method of roasting alkaline leaching with sodium carbonate as leaching agent. The effects of the roasting temperature, roasting time and concentration of sodium carbonate on molybdenum, vanadium leaching rate are studied. The optimal process conditions are obtained as follows: roasting temperature of 650 t , roasting time of 3 hours, and using once counter-current leaching with the concentration of sodium carbonate being 50 g/L. The leaching rate of molybdenum is 91% and the leaching rate of vanadium is 77. 17% under the above conditions. The effects of the deposition temperature and the concentration of ammonium chloride on the sedimentation rate of vanadium are studied as well. The optimal process conditions are obtained as follows: the temperature of 80~90 t , the ammonium chloride of 90 g/L. The sedimentation rate of vanadium is 97% under the conditions.%比较了加碱焙烧浸出和焙烧碱浸方法.选择焙烧碱浸工艺进行试验,使用碳酸钠为浸出剂,考察了焙烧温度、焙烧时间及碳酸钠浓度等条件对钼、钒浸出率的影响.确定焙烧温度为650℃,焙烧3h,碳酸钠加入量为50 g/L 的一次逆流浸出工艺,在该工艺下钼的浸出率达91％,钒的浸出率达77.17％.考察沉降温度及氯化铵浓度对钒的沉降率的影响,确定温度在80～90℃,氯化铵浓度为90 g/L时,钒的沉降率达到97％.【期刊名称】《矿冶》【年(卷),期】2011(020)004【总页数】4页(P109-112)【关键词】废催化剂;钼;钒;焙烧;浸出【作者】张梅英;季登会【作者单位】云南锡业集团(控股)有限责任公司研究设计院,云南个旧661000;云南锡业集团(控股)有限责任公司研究设计院,云南个旧661000【正文语种】中文【中图分类】X74含钼催化剂广泛应用于多种化工生产过程中，是一类非常重要的催化剂，其种类繁多，不同基体，添加不同掺杂离子，其催化功能也不同〔1〕。

废钒催化剂综合回收利用技术的研究

废钒催化剂综合回收利用技术的研究

废钒催化剂综合回收利用技术的研究废钒催化剂综合回收利用技术是指将废旧钒催化剂回收再利用，从而有效利用资源，减少环境污染的一种技术。

近年来，随着经济的发展，废钒催化剂的产生量也在不断增长，而传统的处理方式却没能提供及时、高效的处理服务，从而给环境带来了严重污染。

因此，废钒催化剂综合回收利用技术的研究成为改善废弃钒催回收处理的关键。

在研究废钒催化剂综合回收利用技术的过程中，要先了解催化剂的种类。

钒催化剂分为氢化钒催化剂和还原钒催化剂两种，其中氢化钒催化剂用于氢化反应；还原钒催化剂用于还原反应。

此外，钒催化剂还分为固定床催化剂，液相催化剂和反应混合催化剂三种，每种催化剂都有其特定的性能和成本。

其次是了解废钒催化剂综合回收利用技术的过程。

整个回收利用技术包括废钒催化剂的收集和处理、拆解和分配、回收利用、危险物质处理和回收等几个步骤。

首先，将废旧钒催化剂从生产现场收集起来并进行处理，以确保其安全性；然后，对废钒催化剂进行拆解和分配，以便将其分类；接着，利用选择性反应进行回收利用，利用检测和仪器分析技术来测定催化质量；最后，进行危险物质处理和回收。

在废钒催化剂综合回收利用技术的实施过程中，需要考虑以下几个问题：首先，回收利用过程中，如何获得较高的回收率？其次，如何确保回收利用的产品质量？第三，如何有效控制污染物？第四，如何进行工艺优化，以降低成本？最后，如何提高回收处理效率？为了解决上述问题，开发废钒催化剂综合回收利用技术具有重要意义。

首先，利用现代分析技术，可以准确测定催化剂的性能和质量；其次，应运用立体生物催化技术，有效控制污染物的释放；第三，利用科学的工艺优化技术可以降低回收利用的成本；而且，应该建立完善的监测制度和科学管理机制，以提高整个回收处理过程的效率和质量。

综上所述，废钒催化剂综合回收利用技术具有重要意义，其实施可以提高废旧钒催化剂的回收效率，减少环境污染，有效利用资源。

企业在实施时，还要充分考虑成本问题，加大科技投入，不断改进技术，最大限度的利用废旧钒催化剂，达到综合回收利用的目的。

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的升高 , 出渣 的量越 来 越少 , 明焙 烧过 程 中与 浸 说
碳 酸钠发 生 作 用 而进 入 浸 出液 中 的铝 ,硅 逐 渐 增 加 . 合考 虑 , 综 适宜 的焙 烧温 度 为 7 0℃ . 5 2 2 碳 酸钠用 量 对 钒 ,钼 浸 取率 的影 响 . 焙 烧
号
过程 中 ,除钒 ,钼 与碳 酸钠 发 生 反 应 外 ,铝 ,硅 ,
相先用铵盐沉淀法沉钒 , 再用酸沉法沉钼, 钒钼分离效果较好 ,制取的 V O 2 5和 Mo 3 品纯度分别达 9 .6 O产 80 %和9 .8 9 0 %.整个回收工艺中 ,
钒 和钼 的总 回 收率 分 别 为 8 .8 和 8 .3 . 72% 94 %
关键词 : 焙烧 ;浸出 ; 萃取 ;回收 ; 废催化剂
间 , 固分 离后 即可得 到 净化 的浸 出液 . 液 净化 后 的浸 出液通 过溶 剂萃 取 富集 钒 ,钼 , 萃
取 剂采用 2 % ( 子分 数 ) 0 原 浓度 的三 烷基胺 ( : ) N. ,
萃 取后 的有 机 相 用 1 % ( 量 分 数 ) 水 进 行 反 0 质 氨 萃 .向反萃水 相 中加入 一定 量 的硝 酸铵 , 用 硝酸 采
第3 3卷
第 4期
稀 有 金 属
CHI S O NE E J URNAL OF R ARE MET AS L
29 8 0年 月 0
Au 2 o ￡ o9
V0 3 No 4 L3 .
从 废 催化 剂 氨 浸 渣 中综 合 回收 钒 和钼 的研 究
邵延海 , 冯其 明,欧乐 明, 国范,卢毅屏 张
酸钠用 量 为 2 % ( 对 于原 料 的质 量 分 数 ) 0 相 ,焙 烧
时间 6 n 从 4 0～10 0mi , 5 0 Байду номын сангаас℃进 行焙 烧试 验 , 焙烧
温度对钒 ,钼浸 取率 的影 响如 图 1 示 .随着 焙烧 所 温 度 的升高 , ,钼的浸 取 率 随之 增 加 .温 度 大 于 钒 70o , ,钼 的 浸取 率 变化 不大 , 0 以上 的 5 C后 钒 9%
磷 等亦会 与碳 酸钠 发生 反应 .因此 , 酸钠 的加入 碳
量
量应严格控制 , 以避免较 多的杂质进 入浸 出液 中.
固定 焙烧 温度 7 0℃ , 烧 时间 6 i , 5 焙 0 m n 碳酸 钠用
量在 5 3 % 之 间进 行 焙 烧 试 验 ,碳 酸 钠用 量 对 %一 0 钒 ,钼浸 取率 的影 响如 图 2所 示 .从 图 2可 看 出 , 钒 ,钼 的浸取 率 随碳 酸 钠用 量 的增加 而增 大 ,当碳 酸钠 用量 为 1% 时 ,钒 ,钼 的 浸取 率 均 在 9 % 左 5 1
表 1 原 料 中 主要 化 学 组 分
T be 1 Man ce c lcmp s in fmaei ( , al i h mi o oio s o tr l % a t a
ma sfa t n) s r ci o
业 化应用 .从废 催化 剂 中提取 钒 ,钼 的方 法 主要包
收 稿 日期 : 0 8—1 20 0—0 修 订 日期 : 0 8—1 2 6; 20 1— 4
F e C8 Na K P b Z n S O3 H2 O
基金项 目:云南省省校合作资助项 目 (0 3 D E 0 C 2 2 0 U B A 0 00) 作者简介 : 邵延海 (9 8～) 男 ,新疆霍城人 , 17 , 博士研究生;研究方向:矿物加工及 固体废物处理研究
硅 得 以脱 除 . ,砷则 采用 镁盐 沉 淀 法 来脱 除 ,脱 磷 除铝硅 后 的 浸 出 液 中加 入 一 定 量 硝 酸 镁 ,再 用 浓 氨 水 调 节 p 至 一 定 范 围 ,加 热 搅 拌 反 应 一 段 时 H
右 ,碳酸 钠用 量大 于 1%后 ,钒 ,钼 的浸取率 变 化 5
调节 p H至 7 5～ ,加热 反应 一段 时 间后 ,过 滤得 . 9
到偏 钒酸 铵 沉 淀 和 含 钼 溶 液 .以硝 酸 调 节 含 钼 溶 液 p 至 2左右 ,钼 以 多钼 酸铵 形 式结 晶析 出 .最 H
, 芑量 u 后将 偏钒 酸 铵 和 多 钼 酸 铵 煅 烧 , 别 得 到 五 氧 化 ∞ 分 ,0 时 u u 扛
剂因长时间的化学 或热作用而失去化学 活性 , 成
为废催 化 剂 而 被大 量 废 弃 .对 这 类 废催 化 剂 进
行综合 回收 处 理 ,既 可减 小 对 环 境 的 污 染 ,又 使 钒 ,钼等有 用金属 得到 了再 生利 用 , 有 良好 的社 具 会效益 和 经济 效 益 .国 内 外学 者 对 从 废 催 化 剂 中 提取有 用金属 做 了大量 研究 , ,日等 国家 已建立 美
钼的浸取率可分别 达 9 .3 0 1%和 9 . 8 浸出液经净化除杂后 , 13 %. 采用 2 % ( 0 原子分数 ) 三烷基胺 ( 2 ) N3 萃取钒钼, 5 在优化条件下 , 钼 的一 钒, 级萃取率可分别达到 9 .2 9 2 %和 9 .0 用 1% ( 9 8 %; 0 质量分数 ) 氨水进行反萃 , 反萃水相 中钒, 钼浓度分别达到 2 .l 186 ' ～. 2 8 和 l .3 L 反萃水 g
( 中南大学资源 加工 与生物工程 学院 ,湖 南 长沙 4 0 8 ) 10 3
摘要 : 采用加碱焙烧. 水浸法从废催 化剂氨浸渣 中提取钒 ,钼 , 过净化 ,萃取 ,铵盐沉 钒,加酸沉钼 和煅 烧 ,可 回收得 到较纯 的 V 0 通 2 5和 Mo 产品.试验结果表明 : O 在焙烧温度 70℃, 酸钠用量 1% ,焙烧 时间4 n 水浸温度 8 5 碳 5 5mi, O℃ , 时间 1 i,液固比 2 1条件 下,钒, 5mn :
括 :焙 烧. 浸 法 n ] 碱 浸 法 ¨ ~ 1 酸 浸 水 卜 , 1 和 9
法
等 ,这些 处理 方 法 均可 得 到合 格 的 钒 ,钼
制品, 但综合 回收率 不高 (0 8 %左右 ) 废 弃渣 中仍 , 含有 钼 2 3 , 05 %一 % 钒 .%～10 ,而且 重金 属含 .% 量也超 过排放 标准 .在大量 试验基 础上 ,本 文提 出 了" 加碱 焙烧 . 浸一 化一 剂 萃 取- 水 净 溶 铵盐 沉 钒 -Ⅱ 力 酸 沉钼 " 这一 综合 回收废催 化剂 中钒 ,钼 的新工 艺 .
d i 0 3 6 / . s .2 8— 0 6 2 0 . 4 0 1 o:1 . 9 9 j i n 0 5 7 7 . 0 9 0 . 3 s
中 图分 类 号 : 7 5 X0
文献 标 识 码 : A
文 章 编 号 : 28— 06 20 )4— 6 6— 5 0 5 7 7 《0 9 o 00 0
1 实
验
1 1 试验原料 .
试 验所 用 的废催 化剂 来 自于国
外 ,颗粒大 小介 于 0 0 0— .7 r 之间 . .4 0 0 4m t l 该原 料
为经过 氨浸粗 提钒 ,钼后 的废催化 剂 , 有刺 鼻 的氨
气 挥发 .将 其 在 3 0℃ 下恒 温 2h进 行 蒸 氨处理 , 0 处 理后 的原料 化学组 成见 表 1 表 中可 看 出 , .从 原 料 中 的主 要 可 回收 金 属 为 钒 ,钼 ,镍 和 铝 ,由 于 SO 的含量较 高 , i: 处理过程 中暂 不考虑 A: ,的回 1 0 收 .影 响 钒 ,钼 回 收 过 程 的 主 要 杂 质 为 S,P i , A 等. s
不 明显 , 故碳 酸钠 的适 宜用量 为 1 % . 5 2 3 焙烧 时间 对钒 ,钼 浸取 率 的 影 响 . 固定 焙 烧 温 度 70 o 5 C,碳 酸 钠 用 量 1 % ,焙 烧 时 间 为 5 1 9 i范 围内进 行 焙 烧 试 验 ,焙 烧 时 间对 钒 , 5— 0m n 钼 浸取 率 的影 响如 图 3所示 .图 3表 明 , 焙烧 时 间
二钒 和三 氧化 钼成 品 .
Te eau e' mp rtr/( ]
1 3 分析 方 法 .
液 体 中 元 素 含 量 的分 析 采 用
图 1 焙烧温度对钒和钼浸取率的影响
Fi . Efe to o si g t mp r t e on la h n fV n o g1 f c fr a tn e e aur e c i g o a d M
钒 ,钼进入 了浸 出液 中.另一 方 面 ,随着 焙 烧 温度
S du c ro a d io / mas rcin o im b n t adt n( a e i %, s at ) f o
图 2 碳酸钠用量对钒和钼浸取率 的影响
F g 2 E e t o o i m a b n t d i o n la h n i . f c fs d u c r o ae a d t n o e c ig o V i f a d Mo n
了专 门的工厂 来 回收废 催化 剂 中的 钒 和钼 ¨ ,我 国对这 方面 的研 究 尚处 于试 验 研 究 阶 段 ,鲜 有 工
12 试 验方 法 .
将 废催 化剂 原料 与 碳酸 钠按 一
定 比例 混合 , 马弗炉 中高温焙烧 一定 时 间后 ,焙 在
烧 熟料用 热水 浸 出并 过 滤.水浸 过 程 中 , ,钼的 钒 钠 盐溶于水而进入浸 出液 中 , 同时 , 少量 的铝 , , 硅
Ti / n me mi
图 3 焙烧时 间对钒 和钼浸取率 的影 响
F g 3 E e t o sig t n la h n n i. f c r a t i o e c i g o V a d Mo f o n me f