从废催化剂中回收铂族金属的方法

从废催化剂中回收铂的方法废催化剂是一种含有铂催化剂的废弃材料，常见于石油炼制、化工和汽车尾气处理等工业过程中。

由于铂是一种稀有且贵重的金属，因此废催化剂中的铂可以通过回收和再利用来降低成本和减少环境影响。

下面将介绍一些常见的废催化剂回收铂的方法。

1.物理方法：物理方法主要通过物理分离和提纯的方式来回收铂。

首先，可以采用磁力分离或重力分离的方法将废催化剂与其他杂质分离。

随后，可以通过重力沉淀、离心、过滤等方法去除悬浮颗粒和固体杂质。

最后，通过高温煅烧或浸泡在强酸溶液中使铂与其他杂质分离，得到纯铂颗粒。

然而，物理方法的回收率有限，无法完全分离铂与其他金属元素。

2.化学方法：化学方法主要通过溶解和沉淀反应来回收铂。

在一定温度和压力条件下，可以使用浓硫酸、浓盐酸、硝酸等强酸溶液来将废催化剂中的铂溶解为金属离子。

然后，通过还原剂如次氯酸钠、亚硫酸钠等将铂离子还原为金属铂。

最后，通过沉淀反应使铂沉淀下来。

该方法可以实现较高的回收率，但需要考虑使用和处理强酸的安全性和环境影响。

3.浸提法：浸提法主要通过有机溶剂和络合剂来回收铂。

废催化剂首先与有机溶剂如醇类、酮类等进行浸泡，使铂与有机溶剂发生萃取反应。

然后，加入络合剂如饮用水硷、乙二胺四乙酸等，使铂形成稳定络合物。

最后，通过蒸馏或萃取的方式将铂从络合物中分离出来得到纯铂。

但该方法在工业上应用较少，需要考虑有机溶剂和络合剂的选择和再生。

4.焙烧还原法：焙烧还原法主要通过高温下将废催化剂焙烧，使其与氧气反应生成氧化物。

随后，通过还原剂如氢气将氧化物还原为纯净的金属铂。

该方法具有简单易行、高效节能的优点，但需要考虑气体排放和设备安全。

在实际的铂回收过程中，通常会综合运用上述的多种方法。

同时，为了提高回收率和降低成本，可以针对废催化剂的物化性质和含铂量进行预处理和优化设计。

此外，回收铂的过程还需要关注环境污染和职业健康安全问题，选择适当的处理设备和工艺流程，确保回收过程的可持续性和减少对环境的影响。

三元催化剂中铂族金属的回收工艺（草）蜂窝状堇青石载体废催化剂常采用选择性溶解铂族金属(PGM) 的方法。

该方法只溶解含有PGM 的氧化铝涂层而堇青石基体不受侵蚀。

报废回收的催化剂经粉碎至25-26mm左右或更细，用一种或几种氧化剂（如HNO3，NaClO, NaClO3,HOCl,Cl2,H2O2）的HCl溶液等溶解废催化剂中的PGM组分（液固比约5:1），使其以PtCl62-,PdCl42-,RhCl63-等氯配离子形式进入溶液，也可在盐酸介质中加入F-强化PGM的浸出；然后用Cu粉置换法将酸性溶液中的铂金属置换出来得到粗铂金，粗铂金精制后得到纯铂金。

铂金属在HCl氧化溶液中的反应如下：PGM在HCl-NaClO3浸出体系中的反应如下：浸出体系为王水时，产生的Cl2和NOCl提供了强的氧化能力和高Cl-浓度：PGM在王水中可以完全溶解，溶解过程时氧化还原反应：PGM在HCl-H2O2体系中也能被完全溶解：酸溶后的残渣可以进行二次溶解，二次溶解可使用HCl-H2SO4-NaClO3体系，HCl的浓度为4mol/L，H2SO4的浓度为6 mol/L，NaClO3的浓度为0.3 mol/L。

溶解后的残渣水洗，压滤送至电子废弃物车间。

具体工艺如下：注：1.预处理可以有几种方法供选择：1）破碎后先用稀硫酸（6 mol/L）溶解氧化铝载体，将含Al滤液过滤后，用酸的氧化液溶解残渣，后续过程同上，这样就会省去还原Al离子这一步骤；2）破碎后在550-600℃下焙烧5-6小时，再进行后续步骤，这样可以省去一次残渣的二次溶解，提高效率和浸出率；3）酸溶后的滤液先用吸附剂（活性炭，树脂等）吸附铂金属络合物，然后将吸附剂取出，焙烧后酸溶，可以避免因为铂金属含量较少置换困难的问题，也可提高铂金属的浸出率和置换效率；4）精制工艺的确定。

铂的回收原理和方法铂的化学惰性较大，不溶于硝酸、硫酸和盐酸等单一酸。

从废家电中回收铂时，铂通常作为不溶于上述单一酸的残留物而存在或以溶解于王水的配位离子状态存在。

铂的回收一般以上述两类含铂物质作为起始物料，采用一定的方法和工艺来完成回收过程。

(1)从含铂废液中回收铂含铂废液中铂一般以铂的氯配合物形式存在，常采用还原法、萃取法、离子交换法、锌粉置换法以及活性炭吸附法等进行回收。

锌粉置换法是常用的回收方法。

将含铂废液调整溶液酸度至pH =3，加入锌粉（或锌块），Au. Pt等贵金属离子被金属锌置换为单质粉末。

过滤，将滤渣用王水溶解后，再用FeSO4还原金（分金）。

分金后溶液中加入适量过氧化氢溶液，然后加入一定量的固体NH4cl 盐或饱和NH4CI溶液，直至继续加NH4Cl时无新的黄色沉淀形成。

将所得的黄色氯铂酸铵沉淀用10%的NH4Cl溶液洗涤数次，抽滤后放于坩埚中，在马弗炉内缓慢升温，先除去水分，然后在350～400℃恒温一段时间使铵盐分解。

待炉内不冒白烟，升高温度并控温在900℃煅烧Ih，冷却后得到粗铂；也可采用水合肼直接还原氯铂酸铵得到铂粉，将氯铂酸铵缓慢地投入到水合肼(1：1)溶液中并注意通风，排除生成的NH。

气。

过滤、灼烧后得到铂粉，在母液中补充水合肼后可再用于氯铂酸铵的还原。

另一类含铂废液是金电解废液。

在电解法精炼粗金时，由于铂和钯电位比金负，所以铂和钯从阳极溶解后进人电解液中生成氯铂酸和氯亚钯酸。

当电解液使用到一定周期后，铂、钯的浓度逐渐上升。

当铂的含量超过50～60g/L且钯超过1 5g/L时，便有可能在阴极上和金一起析出。

因此，电解法精制黄金的电解液在一定时间后必须进行处理，回收其中的铂、钯。

但电解液中的金含量较高，因此在回收其中的铂、钯前，必须设法将金先还原出来。

从上述电解液中还原金的方法很多，FeSO4是最便宜的还原剂之一。

将FeSO4饱和溶液加入到上述电解液中，电解液中的金即还原为单质金粉沉淀在容器底部。

回收铂族金属的原理1. 引言铂族金属是指周期表中第10族元素，包括铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）、钌（Ru）、铱（Ir）和锇（Os）。

这些金属具有重要的工业应用和投资价值，因此回收和再利用铂族金属对于资源保护和环境可持续发展具有重要意义。

焚烧法是一种常用的回收铂族金属的方法，本文将详细介绍焚烧法回收铂族金属的基本原理。

2. 焚烧法回收铂族金属的基本原理焚烧法是通过将含有铂族金属的废料或废气进行高温氧化处理，使得其中的有机物质被完全氧化分解，而铂族金属则以氧化物或酸溶解物的形式得以回收。

该方法主要包括以下几个步骤：2.1 废料处理焚烧法通常从含有铂族金属的废料开始。

这些废料可以是来自各种工业生产过程中产生的废弃物、废水或废气，也可以是来自电子废弃物、废旧催化剂等。

这些废料中的铂族金属通常以有机物质的形式存在，需要通过高温氧化处理将其转化为氧化物或酸溶解物。

2.2 高温氧化在焚烧法中，废料被送入高温炉或燃烧室进行高温氧化处理。

高温条件可以使有机物质被完全氧化分解，产生二氧化碳和水等无害物质，并将铂族金属转化为氧化物或酸溶解物。

高温氧化过程通常在800℃以上进行，以确保有机物质能够完全分解，在保证铂族金属不被破坏的前提下实现回收。

2.3 气体处理在高温氧化过程中产生的废气需要经过进一步的处理。

首先，废气中的固体颗粒物被捕集和过滤，以防止对环境造成污染。

然后，废气中的二氧化碳和水蒸汽等无害成分可以通过冷凝和吸附等方法进行回收利用。

最后，残留的有害成分如硫化物、氮氧化物等则需要经过脱硫、脱氮等处理步骤，以满足排放标准。

2.4 金属回收经过高温氧化和气体处理后，焚烧废料中的铂族金属已经转化为氧化物或酸溶解物的形式。

这些铂族金属化合物可以通过沉淀、溶解和还原等方法得到纯净的金属。

具体而言，首先将铂族金属化合物与适当的溶剂反应，使其转化为可溶性配合物；然后通过调节溶液的pH值或控制温度等条件，使得金属离子沉淀出来形成沉淀物；最后将沉淀物进行过滤、洗涤和干燥等处理，即可得到纯净的铂族金属。

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探究石化行业铂族金属废催化剂回收技术现状
石化行业是世界上最大的能源化工行业之一，其生产过程中会产生大量的催化剂废料。

其中，铂族金属催化剂回收被认为是非常重要的环保节能措施之一。

由于铂金族金属催化
剂在炼油及化工领域中具有不可替代的重要地位，因此针对催化剂废料的回收利用问题，
一直是石化行业的重要研究内容。

1. 催化剂加热法：将废催化剂通过高温等方式进行加热，使其分离出铂族金属和载
体材料，以达到回收的目的。

这种回收技术相对简单，但存在环保问题，同时废催化剂中
的铂族金属回收率较低。

3. 溶剂萃取法：该方法利用有机溶剂或水等对废催化剂中的铂族金属进行萃取和浸出，然后将金属离子还原为原子态，最终以金属粉末的形式回收。

这种回收技术需要用到
大量的有机溶剂，存在一定的环保风险，但回收率较高。

4. 氢氧化钠法：这种回收技术主要用于高含量的银族金属回收，即将废催化剂溶于
氢氧化钠，然后再用金属还原剂还原铂族金属离子，使之沉淀出来。

这种回收技术比较简单，但回收率不高。

除了以上几种常用的铂族金属废催化剂回收技术外，还有一些新兴的回收技术，如等
离子体技术、超声波辅助技术等，这些技术在提高回收效率和降低环境污染方面也具有一
定的优势。

总的来说，石化行业在铂族金属废催化剂回收技术方面已经取得了一定的进展，但在
环保和高回收率方面仍需要进一步探索和研究，以实现石化行业的可持续发展。

从汽车尾气废催化剂中回收铂族金属研究进展I. 引言A. 背景介绍汽车尾气的污染问题B. 研究目的和意义II. 汽车尾气废催化剂中铂族金属的回收A. 催化剂的构成和作用B. 铂族金属的种类和含量C. 回收技术的种类和优缺点III. 铂族金属回收技术的研究进展A. 化学还原法B. 物理分离法C. 生物技术法D. 催化剂再生技术E. 比较各种技术的优缺点IV. 催化剂回收中存在的问题A. 回收效率低B. 工艺复杂C. 操作成本高V. 展望A. 未来关注的研究方向B. 催化剂回收的发展趋势VI. 结论A. 回收铂族金属的技术是汽车尾气治理的重要手段B. 催化剂回收领域仍存在挑战，需要不断探索和创新第一章：引言A. 背景介绍汽车尾气的污染问题随着城市化和工业化的发展，汽车已成为人们日常出行的必需品。

但同时，汽车尾气所含有的氮氧化物、挥发性有机物、颗粒物等有害物质对环境和人类健康造成了无可忽视的影响。

据统计，全球每年因空气污染而导致的早逝人数已超过700万人，其中有一半以上是因为汽车排放的尾气所致。

为了应对这一问题，各国政府纷纷制定相关法律法规，要求汽车制造企业降低车辆的尾气排放。

作为汽车排放中最主要的有害物质之一，研究和开发有效的尾气治理技术，特别是对金属催化剂进行回收和再利用，已经成为尾气治理领域的研究热点。

B. 研究目的和意义催化剂是汽车尾气治理中的重要组成部分，可分为三类：贵金属催化剂、普通金属催化剂和非金属催化剂。

其中，贵金属催化剂中铂族金属（铂、钯、铑、钌、铱、鸢尾石）是活性最高、效果最好的元素之一。

但铂族金属资源稀缺、价格昂贵，因此回收和再利用贵金属催化剂中的铂族金属对于保护环境、节约资源和降低成本具有重要意义。

本篇论文旨在介绍从汽车尾气废催化剂中回收铂族金属的研究现状、技术进展和存在的问题，为尾气治理领域的研究提供可行性指导，并为进一步深入探讨催化剂回收领域提供思路和前景。

第二章：汽车尾气废催化剂中铂族金属的回收A. 催化剂的构成和作用催化剂是一种可以加速化学反应的物质，它不改变反应体系的化学成分，但能提高反应速率、降低反应温度和能量。

从废三元催化剂中提纯铂族金属的方法废三元催化剂是含有铂、钯、铑等铂族金属的废弃催化剂。

这些金属是贵金属，具有重要的经济价值和广泛的应用领域。

因此，从废三元催化剂中提纯铂族金属是一项重要的工程技术。

目前，从废三元催化剂中提纯铂族金属的方法主要有两种：湿法提取和热法提取。

湿法提取是通过溶剂来溶解废三元催化剂，并利用溶剂的特性来分离不同金属。

在湿法提取中，首先将废三元催化剂粉碎，然后与溶剂进行搅拌和加热，使金属溶解到溶液中。

不同金属之间的溶解度不同，可以通过控制溶剂、温度和时间来控制金属的溶解比例。

接下来，通过改变溶剂的物化性质，如温度、浓度等，使其中一种金属选择性地从溶液中沉淀出来。

最后，通过过滤、洗涤、干燥等操作，得到纯净的铂族金属。

热法提取是通过高温处理废三元催化剂，使其发生化学反应和物理变化，从而实现金属的分离和提纯。

热法提取的操作步骤相对简单，但需要高温和高能耗。

首先将废三元催化剂放入高温炉中，在氧气或惰性气体的存在下进行煅烧，使金属发生氧化反应，生成稳定的金属氧化物。

然后，在还原气氛下继续加热，使金属氧化物还原为金属。

通过改变煅烧和还原的条件，如温度、气氛、时间等，可以实现不同金属的选择性提取和分离。

无论是湿法提取还是热法提取，都需要进行后续的分离和纯化步骤，以得到高纯度的铂族金属。

常见的分离和纯化方法有溶剂萃取、离子交换、膜分离等。

这些方法根据金属之间的不同物化性质来实现金属的分离。

此外，还可以采用其他辅助技术来增强提取效果和提高产品质量。

例如，可以利用化学配位剂和表面活性剂来改变金属的溶解和分离行为；可以采用电化学和电解方法，通过电极反应将金属还原或沉积到电极上；可以利用微生物和生物技术，利用生物体的特殊功能来分离金属。

总之，从废三元催化剂中提纯铂族金属是一项复杂的工程技术，需要采用适当的方法和技术，经过多个步骤的操作和处理。

这不仅对于节约资源、保护环境具有重要意义，也可以有效地回收和利用贵金属资源，实现资源的循环利用。

学术论坛 / A c a d e m i c F o r u m2081 实验部分（1）汽车废催化剂的浸出液为萃取原液，调整料液酸度为HCl 浓度为3mol/L，S-201体积浓度20%为有机相，按相比1：1(10m1)，在分液漏斗中混相5min，静置分相后，分出萃余液1，取样分析Pd、Pt、Rh 的含量，萃取液中金属量按差减法计算。

按上述条件对萃余液l 进行第二次萃取;两次的有机相合并，有机相用3mol/L 氨水按相比1：1进行二次反萃Pd，分析含Pd 反萃液中各金属的含量;用4 mol/L HCl 调整萃Pd 余液的酸度，使溶液体积为10 ml，用质量浓度为40g/L 的TBP 为有机相，按相比l：l，在分液漏斗中混相5 min，静置分相后，分出萃余液2，取样分析Pd、Pt、Rh 的含量，萃取液中金属量按差减法计算。

按上述条件对萃余液2进行第二次萃取;将两次的有机相合并，有机相用蒸馏水按相比1：l 进行二次反萃Pt，分析含Pt 反萃液中各金属的含量;用2 mol/L HCl 调整萃Pt 余液的酸度，加0.03 mol/L 的SnCl2在100 ℃水浴锅中加热20 min，待溶液冷却后，以浓度为20 g/L 的TBP 为有机相，按相比1：l，在分液漏斗中混相5min，静置分相后，分出萃余液3，取样分析Pd、Pt、Rh 的含量，萃取液中金属量按差减法计算。

按上述条件对萃余液3进行第二次萃取;将两次的有机相合并，有机相用蒸馏水按相比1：l 进行二次反萃Rh，分析含Rh 反萃液中各金属的含量。

（2）将含钯的有机相溶液在酸性条件下用氨水反萃分离出钯的络合物直接进行还原；含铂的有机相在酸性条件下用去离子水反萃得到铂溶液，之后用水合肼还原得到海绵铂；含铑的有机相用盐酸和次氯酸钠反萃取，之后再用水合肼将铑还原为单质铑。

2 结果与讨论2.1 错流萃取铂、钯、铑错流萃取实验结果分析，计算各步骤的回收率，结果列于表1。

从废催化剂中回收铂的方法
废催化剂是指在化学反应中使用完毕或失效的催化剂，其中包含有价
值的金属铂。

回收废催化剂中的铂对于资源的高效利用具有重要意义。

以
下是从废催化剂中回收铂的几种常见方法。

1.干法氯化铂法：
首先，将废催化剂和氯化铁一起加热到高温，产生化学反应，将铂氯
化为氯化铂。

然后，将混合物与氯化铈一起再次加热，将氯化铂还原为金
属铂。

最后，用水洗涤，析出纯净的金属铂粉末。

2.湿法铂电解法：
将废催化剂与硫酸浸泡，使铂溶解在硫酸中形成铂酸盐。

然后，将铂
酸盐溶液转移到电解槽中，通过电流进行电解，沉积出纯净的金属铂。

3.湿法溶解法：
将废催化剂与盐酸浸泡，将铂溶解在盐酸中形成铂氯化物。

然后，将
溶液过滤，去除杂质。

接下来，将过滤后的溶液与电解质澄清剂混合，通
过反应使铂离子还原为金属铂沉淀。

最后，用水洗涤，得到纯净的金属铂。

4.溅射法：
将废催化剂中的铂物质喷涂在基底上，并在真空环境中使用溅射方法，将铂物质从废催化剂上剥离出来，沉积在基底上形成铂膜。

然后，将铂膜
从基底上取下，进行进一步的加工和处理，得到纯净的金属铂。

以上是几种常见的从废催化剂中回收铂的方法。

不同的方法适用于不
同的废催化剂，具体的回收工艺需要根据实际情况进行选择。

此外，在回
收过程中要注意环保，防止废弃物排放对环境造成污染。

同时，提高废催
化剂中铂的回收率和纯度，对于资源的高效利用和经济效益都具有重要意义。

从a-Al2O3载体废催化剂中回收铂背景铂是一种贵重金属，广泛应用于工业生产和高科技制造，如汽车催化剂和电子器件等。

由于其资源稀缺，铂的回收利用已成为重要的经济和环境问题。

a-Al2O3载体废催化剂中铂含量较高，是回收铂的重要来源之一。

本文将介绍一种从a-Al2O3载体废催化剂中提取铂的方法。

实验原理将废催化剂样品与盐酸和硝酸混合，进行酸处理，使载体中的铝等杂质离解溶解在溶液中。

经过过滤和洗涤等工序，使铝离子从溶液中去除。

接着使用NH4Cl还原还原铂离子生成Pt颗粒。

最后通过加热使Pt颗粒与载体分离，实现铂的回收。

实验步骤1.将废催化剂样品放到荧光屏下观察，确认粉末是否为细小颗粒，判断是否要进行打球操作。

2.将废催化剂样品放入酸洗锅中，加盖并啓动加热装置（需注意安全）。

3.将HCl与HNO3按体积比2:1添加到酸洗锅中，加盖防止外泼。

4.制备铝用控制，加入0.1 g/L。

盐酸和硝酸混合后倒入酸洗锅中使其与废催化剂样品接触1h.5.形成悬浮液之后，用玻璃棒搅拌，使溶液均匀。

催化剂处理结束后，将水龙头开至最大，把酸洗锅中的物料倒到过滤袋中进行过滤。

然后用纯水反复冲洗，并用无尘纸吸干。

6.在重量为15 g的聚酰胺切割机中，先切下聚酰胺膜片，然后在机上修正重量为12 g。

将切好的膜片悬挂在过滤带上。

7.将精细Pt 0.05 g和NH4Cl10g 混合后加入聚酰胺膜片中用平板式反应器进行还原反应。

控制初始温度为60℃，10min后升温到80-90℃，反应1h。

还原反应完后，过滤洗涤，脱水干燥获取回收物。

结果分析通过上述实验，成功从a-Al2O3载体废催化剂中回收了铂元素。

铂的回收率取决于样品的质量、初始铂含量和实验操作等多个因素。

铂的纯度也可能会受到样品的其他成分的污染而降低。

结论本实验成功从a-Al2O3载体废催化剂中回收了铂元素，方法简单有效。

但回收率受到诸多因素影响，需要通过多次实验确定最佳操作条件，以提高回收效率和纯度。

石化行业铂族金属废催化剂回收技术现状陈积平;王海北;龚卫星【摘要】我国铂钯每年消费量有240 t左右,表观消费量和市场流通量更大,主要应用于首饰、石化行业催化剂、汽车尾气净化器、热电偶、医药和军工等行业.但我国从共伴生矿中产出的铂钯金属量不到3 t,97%以上的铂族金属依赖进口和循环再生.从废催化剂中回收铂族金属是重要的途径之一,随着我国汽车报废高峰的到来,未来从失效汽车尾气净化器中回收铂族金属变得越来越重要.本文分析了石化行业废催化剂的回收技术现状,论述了全溶解、选择性载体溶解、选择性有效组分溶解和焚烧四种方法.【期刊名称】《中国资源综合利用》【年(卷),期】2017(035)008【总页数】3页(P69-71)【关键词】铂族金属;废催化剂;全溶解;选择性溶解;焚烧【作者】陈积平;王海北;龚卫星【作者单位】紫金矿业集团股份有限公司,福建上饶 364200;徐州北矿金属循环利用研究院,江苏徐州 221006;徐州北矿金属循环利用研究院,江苏徐州 221006【正文语种】中文【中图分类】X705铂族金属具有独特、优异的物理化学性能，是极其重要的战略物资和可持续发展的关键材料。

以铂为主要活性组分的催化剂，采用金属网、铂黑或把铂负载于炭、氧化铝、堇青石等载体上，可含有铼、锡、稀土及有机化合物等助剂，广泛应用于氨氧化、不饱和化合物氧化和加氢，从气体中脱除一氧化碳、氮氧化物和有机物，烷烃和烯烃加氢异构化及催化重整、脱氢等化工过程。

催化剂在使用过程中会因中毒、积碳、载体结构变化、金属微晶聚集或流失等原因，导致催化活性逐渐降低，最终不能满足工艺需要而报废，使用寿命不一，一般为3～5年，有的甚至仅仅几个月[1-2]。

废催化剂中铂含量一般为0.05%～0.4%，远远高于一般铂矿石中的铂含量，具有极高的回收价值。

中国是一个铂族金属资源相对匮乏的国家，探明储量仅占世界探明储量的0.6%，且品位较低，铂族金属年产量仅数吨。

失效三元催化剂中铂族金属提取回收方法汽车尾气排放一直是环境治理的重点之一，近来年随着汽车工业的飞速发展，汽车尾气排放标准日益严苛。

铂、钯、铑三元催化剂具有高活性、高选择性、高热稳定性等良好性能，能有效去除汽车尾气中的CO、HC及NOx等污染物，是较为理想的汽车尾气净化催化剂，自20世纪90年代以来得到广泛应用。

三元催化剂中铂族金属的含量约为 1.5-2g/kg，而我国铂族金属自然资源贫瘠，铂族金属矿的平均品位仅为0.796 g/t，富矿品位2.33g/t，因此，从失效的催化剂中提取铂族金属作为再生资源回收利用意义重大。

标签：湿法溶解；火法冶金；其它方法；三元催化剂；铂族金属从失效三元催化剂中回收铂族金属的方法分为提取富集和精炼提纯两步。

第一步通常是采用湿法或火法提取得到铂族金属的富集物；第二步将富集物中的铂、钯、铑进一步分离提纯，目前分离提纯的工艺技术已经较为成熟，不再赘述。

以下着重探讨提取富集的一些工艺方法：湿法溶解、火法冶金、加压氰化法、氯化干馏法，以及湿-火法联用等。

1 湿法溶解1.1 载体溶解法此法可处理以γ-Al2O3为载体的粒状和压制的催化剂，原理是利用铂族金属与载体γ-Al2O3对浸出剂反应活性的差异，用酸将γ-Al2O3溶解，不溶的铂族金属留在滤渣中。

之后再对滤渣中的铂族金属进行化学法分离提纯。

载体溶解法的优点是成本低、回收率高，副产品硫酸铝可再利用。

周俊等人对硫酸盐化焙烧-水浸出溶解法进行了研究，最优工艺条件下，Pt、Pd、Rh的回收率分别达到97%、99%和96%。

但是此法仅适用于γ-Al2O3为载体的催化剂，而目前应用的汽车尾气净化催化剂95%以上都是以堇青石为载体的催化剂，因此此法的局限性较大。

1.2 催化剂全溶解法此法也仅适用于处理以γ-Al2O3为载体的废催化剂。

原理是通过在溶解过程中提高浸出液的氧化气氛，将γ-Al2O3载体及活性成分全部溶解，得到含有贱金属和铂族金属的溶液，再通过离子交换树脂将溶液中的铂族金属富集回收，之后分离提纯得到Pt、Pd、Rh。

从含铂废催化剂中回收贵金属本文介绍了从废催化剂中回收贵金属铂的国内外现状、意义，回收方法和具体的实验过程。

本实验采用的废催化剂样品为PS-VI废剂，催化剂载体为Al2O 3 ,含铂量为0.25-0.4%。

目前，从Al2O3载体废催化剂中回收铂通常采用以下3种处理方法：溶解铂金属法、溶解载体法和载体-铂金共溶法。

本实验采用溶解载体法，其工艺过程包括精制部分和粗制部分。

废催化剂经过灼烧、硫酸溶解、过滤、反复的硫化沉铂和王水溶解、球磨细化等操作过程，得到高纯铂。

该方法的原理：硫酸能溶解Al2O3载体，过程中会有少量的铂溶于硫酸，而在反应后的溶液中加入Na2S溶液，只有溶解的铂与其发生反应生成沉淀，而铝离子不反应，但铂溶于王水生成H2PtCl6，再加入NH4Cl溶液生成（NH4）2PtCl6沉淀，该沉淀不溶于水和乙醇，并且经高温煅烧形成海绵铂。

本实验经过反复实验确定了适用于实验及工业生产的实验方法和反应条件，获得产品纯度高，大大提高了回收率。

本实验具有操作简单，反应条件容易控制，回收率及纯度高等优点和消耗酸量大等缺点。

关键词：废催化剂，贵金属，铂。

焙烧，回收This article describes the recovery of platinum from spent catalysts inland and abroad the current situation, the significance methods of recycling and specific experimental procedures. The spent catalyst samples used in this experiment is PS-VI waste agent, and catalyst support is Al2O3, and the content of platinum is 0.25-0.4%. At present, platinum recovery from the spent catalyst of Al2O3 carrier usually uses the following three methods: dissolved platinum law, dissolve the carrier method and carrier - platinum dissolution method. In this study, the dissolved carrier method is used, and its process includes the crude part and the refined part. Spent catalyst after burning, sulfuric acid dissolution, filtration, repeated the vulcanization sink platinum and aqua regia dissolution, milling refinement operation to obtain high-purity platinum. The principle: the sulfuric acid can dissolve Al2O3 carrier, and there is a small amount of platinum dissolved in sulfuric acid, however，in the reaction solution by adding Na2S solution, only the dissolution of platinum react to generate precipitation, and aluminum ions do not react, but platinum is generated of H2PtCl6 when dissolved in aqua regia, then add NH4Cl solution to generate (NH4) 2PtCl6precipitation, and the precipitate is insoluble in water and ethanol, and the formation of sponge platinum when fired at high temperature. In this study, the experimental method and reaction conditions for the experimental and industrial production is determined after repeated experiments, and the obtained products is of high purity, and it greatly improved the recovery rate. This experiment is simple, the reaction conditions are easy to control, and recovery and high purity advantages and consumption of acid large amount of drawback.Key words：Spent catalysts, precious metals,platinum目录摘要 (2)前言 (5)1 贵金属使用、回收现状及意义 (5)1.1 废剂的来源 (5)1.2 贵金属在催化剂中使用的现状 (6)1.3 贵金属回收现状 (7)1.4 废催化剂回收的意义 (9)1.5 铂的性质及用途 (11)2 废催化剂中贵金属回收方法 (11)2.1 预处理 (12)2.2 实验方法 (12)实验部分 (14)1 主要的实验试剂及药品 (14)2 实验步骤 (16)2.1 粗制部分 (16)2.2 精制部分 (18)2.3 另用载体铂金共溶法进行实验 (20)结果与讨论 (21)1 实验过程及结果分析 (21)2 实验中注意事项 (22)结语 (22)谢辞 (23)从含铂废催化剂中回收贵金属前言1 贵金属使用、回收现状及意义1.1 废剂的来源石油化工、环境污染控制和新材料制备行业与催化剂的使用有着极其密切的关系，大约有8O ％的反应离不开相应的催化剂。

氯酸钠氧化法从废氧化铝-铂催化剂中提取铂氯酸钠氧化法从废氧化铝-铂催化剂中提取铂2006年3月第27卷第1期贵金属PreciousMetalsMar.2oo6Vo1.27,No.1氯酸钠氧化法从废氧化铝一铂催化剂中提取铂朱书全,张正红(中国矿业大学(北京校区)化学与环境工程学院,北京,100083)ExtractionofPlatinumfromWastePt-A1203CatalystswithNaCIO3Oxidation ZHUShuquan,ZHANGZhenghong(SchoolofChemicalandEnvironmentalEngineering,Be ijingCampus,ChinaUniversityofMiningandTechnology,Beijing100083,China)Abstract:SelectiveleachingofPtfromwastePt—A1203catalystswasachievedthroughNaC103oxidationinHC1solution.PtinleachingsolutionwasreducedwithZn.Pdandoth erimpurity elementscanbeseparatedfromPtbytheprocessesofprecipitationofPdwithdimethy lglyoximeandhydrolizationthroughNaBrO3.Thistechnologywaseffectivewiththefeatures ofhighrecoveryandhighpurityofPt.Keywords:Hydrometallurgy;Platinum;Wastecatalyst;Selectiveleaching;Hy drolization 摘要:本文采用盐酸介质中加入氯酸钠的方法进行废氧化铝一铂催化剂中铂的选择性氧化浸出,浸出液用锌片还原得到粗铂,粗铂用丁二酮肟沉淀除钯,再结合溴酸钠水解法来分离其中的其它杂质元素,可得到产品海绵铂.该方法有效可行,分离效果好,金属回收率高,产品质量符合国家标准.关键词:湿法冶金;铂:废催化剂;选择溶解;水解中图分类号:TG146.33文献标识码:A文章编号:1004—0676(2006)01—0006.04 采用湿法工艺从废氧化铝一铂催化剂中回收铂的方法主要有2种:溶解载体法和选择溶解法.由于铝是两性元素,所以溶解氧化铝载体又有酸溶和碱溶之分,这种方法没有金属粒子的再吸附,金属回收率高,可回收载体成分,但流程复杂,单批处理量小,投资大.而选择溶解法则是先在高温下煅烧去除有机物,然后在盐酸介质中加入氧化剂(如HNO3,NaC103,NaC10,C12等)直接浸取,浸液经还原后得粗铂,粗铂精制可以得到纯铂产品,此方法具有流程简单,回收率高,设备投资少等特点,因而应用比较广泛.通过对硫酸溶解载体,氯酸钠选择溶解和王水选择溶解等方法的比较试验,作者选择在盐酸介质中加入氯酸钠的方法进行选择溶解,粗铂采用丁二酮肟沉淀除钯,溴酸钠水解法分离其它杂质元素,产品海绵铂纯度>99.95%,含0.%Pt的废催化剂中铂的回收率?98%. 收稿日期:2005—06—02作者简介:朱书全,男,教授,博导,从事固废处理,清洁能源研究等工作.E—mail:zsq@联系人:张正红,男,博士生,从事固废处理,石油污染物等研究.E-mail:zhangzhenghong25@sohu.tom第1期朱书全等:氯酸钠氧化法从废氧化铝—铂催化剂中提取铂71原料,工艺流程及实验方法1.1实验原料实验原料为含0.25%Pt的球状废催化剂,其主要成分如表1.1.2工艺流程废催化剂一高温处理一氧化浸出一浸出液一还原一粗铂一提纯一海绵铂1.3实验原理表1废催化剂的主要化学成分(%)Tab.1Maincomponentsofwastecatalyst(%) 盐酸介质中氯酸钠氧化法主要反应为:3Pt+2CIO3一+12H+16C1一=3PtCI6一+6H2OAG.298=一401kJ/mol【】影响氯酸钠选择溶解法的浸出速度和浸出率的因素主要有:(1)在高温处理过程中氧化铝载体中的铂金属微粒处于内外移动的动态平衡状态,一些微粒的温度可达到>1150oC,使其周围的^y—Al2O3转变成0【一AI2O3,冷却后,原^y—Al2O3周围的铂金属微粒被包裹在难溶的0【一AI2O3中间;(2)浸取时金属虽被转化为离子态,但载体结构并未被破坏,仍具有巨大的内表面积,在通常条件下会重新吸附部分金属离子,从而降低浸出率;(3)外部体系对载体内部毛细管内扰动较小,离子扩散速度较慢,影响整个反应的效率;(4)由于采用强酸体系浸取,部分载体溶解,洗涤时介质酸度降低,si,Al发生水解而影响毛细管的畅通,使[PtCI6】一扩散受引.这些因素将影响回收时的溶浸过程,使铂的回收率降低.在反应和洗涤过程中,保持体系的强酸性条件可弱化或消除这些因素的干扰.氯酸钠氧化浸出液中通常溶有大量的Al,Fe等金属离子,从贵贱金属混合溶液中选择性还原贵金属是一种有效而不污染产品的方法.锌在酸性条件下可以还原出浸出液中的铂,这是一个反应比较剧烈的放热反应,可以观察到明显的反应终点,此时溶液一般呈现出亚铁离子的浅绿色.在弱酸性介质中,丁二酮肟能与钯反应生成亮黄色沉淀,这是一个选择性很强的反应,利用这一特性可除去绝大部分钯.溴酸钠水解法则利用碱性条件下金属离子的水解反应来分离杂质,由于[PtCI6】一中的cl一不易被水取代,但能被[OH】一所取代而水解,且随着溶液pH值增加被取代的cl一可以为1,6个.在NaBrO3存在下,Pt(IV)的氯络合物的水解产物易溶于水,而Rh,Ir,Ru,Fe等利用此性质可使铂与其它杂质元素分离,从而达到铂离子生成含水的氧化物沉淀,与钯及其他铂族元素和贱金属元素彻底分离的目的J.1.4实验方法取lO00g经高温处理过的样品置于5000mL烧杯中,加人1000mL工业盐酸和lO00mL水,再加人5g氯酸钠,搅拌加热至90~C,浸出2.5h,反应完全后冷至室温,过滤,用5%盐酸溶液充分洗涤浸渣,浸液用锌片还原后得到粗铂.粗铂用王水溶解,加热进行浓缩,赶硝后加人丁二酮肟使钯反应生成亮黄色沉淀,待沉淀完全后过滤.将滤液加热,加人溴酸钠溶液进行氧化,然后用氢氧化钠溶液中和水解,过滤即得纯净的铂溶液.将铂溶液用盐酸酸化后加人氯化铵溶液生成氯铂酸铵沉淀,氯铂酸铵还原后得到纯铂.2实验结果与讨论2.1反应温度和时间对浸出率的影响废催化剂在高温除去有机物以后,加人盐酸溶液和氯酸钠,搅拌均匀后加热浸出,浸出速度和8贵金属第27卷浸出率跟反应时间和温度关系密切.在室温时反应速度较慢,随着温度的升高,反应速度加快,反应更加彻底.时间和温度对浸出率的影响分别如图1,2所示.为保证反应速度和浸出率,实验选择反应温度为90cC,反应时间为2.5h.,_,,_,镬卜丑时间0a)图1反应时间对铂浸出率的影响Fig.1EffectoftimeonleachingofPt (90?,L/S=2.0),_,镬卜丑温度(?)图2反应温度对铂浸出率的影响Fig.2EffectoftemperatureonleachingofPt(2.5h,L/S=2.0)2.2氯酸钠用量对浸出率的影响氧化剂氯酸钠的用量是个关键因素,加入量少,则反应速度慢,浸出率低;加入量多,则反应速度快,浸出率高.然而氯酸钠的加入量过多会影响后续处理,并且增加生产成本.氯酸钠的浓度为2.5g/L时即可得到满意的浸出率.氯酸钠浓度和浸出率的关系如图3所示. ,_,镬卜丑氯酸钠浓度(g/L)图3氯酸钠浓度与浸出率的关系Fig.3RelationbetweentheNaC103concen—trationwithleachingofPt(90?,2,5h,L/S=2.0)要咖抽导锌片JJn.h.量(g)图4锌片加入量对铂富集的影响Fig.4EffectoftheamountofzinconPt enrichment2.3液固比和盐酸浓度的选择分别以1.0,1.5,2.0,2.5和3.0的液固比进行了浸出实验,铂浸出率在液固比>2.0无明显变化.酸度大有利于浸出,同时保持较大的酸度可以减少因si,Al发生水解等因素而引起的浸出率降低.因此,实验选择液固比=2.0,HC1:H2O=1.0. 2.4锌加入量对富集的影响氯酸钠浸出反应完成后,过滤得到浸出液,往浸出液中加入锌片进行还原富集,得到粗铂.还第1期朱书全等:氯酸钠氧化法从废氧化铝—铂催化剂中提取铂9 原废液中铂含量与锌片加入量的关系见图4.由图4可看出,在还原反应初期,锌片的加入量对铂的富集影响十分明显,还原废液中铂含量急剧下降,当锌片加入量超过40g后,还原废液中铂含量变化十分微小,说明此时铂的还原反应已达平衡.为了保证富集效果,实验选择锌片加入量为50g.2.5粗铂的提纯粗铂经溶解,赶硝处理后,加入丁-'N肟沉淀除钯,必须控制溶液的pH值,一般pH值保持在0.5,1,同时溶液的温度要保持在90?左右.经过丁二酮肟沉淀法处理后,可除去大部分钯,然后,采用溴酸钠水解法除去余留的钯及其他杂质元素.由于高价金属离子的络合物容易水解,而且其水为了保证氧化充分,解产物比较稳定,所以要保持铂及其他杂质元素为高价状态.溴酸钠的加入量要适当过量.同时,要水解的溶液中铂的浓度也要保持适当,若浓度太高,局部反应过快,会产生氢氧化物包裹的现象,从而造成一定的损失;而浓度太低,则效率不高.一般保持铂的质量浓度为50g/L左右.本方法的实验结果如表2所示,铂的回收率>98%.表2实验结果(%)Tab.2Resultoftest(%) 2.6废渣和废液的处理废催化剂经过高温处理和强酸『生溶液选择性浸出,通常得到比较纯净的氧化铝载体,用酸或碱溶解后可以转化为用途不同的各种铝盐.废液中一般含有Fe,Al,zn等金属离子,酸性强,直接排放会对环境造成污染,用氢氧化钠溶液中和后,各种金属离子生成氢氧化物沉淀,过滤,化验滤液中各种离子的含量,合格后方可排放.3结论(1)废催化剂在高温处理时要控制好温度条件,温度过高会引起铂金属微粒周围的一A1203转变成d—Al203,冷却后,原一Al203周围的铂金属微粒被包裹在难溶的d—A1203中间,造成铂的浸出不完全.(2)选择溶解法处理废催化剂的浸渣中一般仍残留有微量的铂,主要是=J:[PtC16]被载体内表面重新吸附,在毛细管内白扩散速度较慢,洗涤时si,Al的水解产物阻塞毛细管等因素造成.在反应和洗涤过程中,通过保持体系的强酸l生条件可弱化或消除这几种因素的干扰. (3)氯酸钠的加入量要适量,过量的氯酸钠会影响锌片还原过程,同时还会造成操作环境污染,不利于操作.(4)采用在强酸性溶液中氯酸钠选择性溶解,可以取得满意的浸出率.用锌片还原浸出液中的铂具有还原速度快,容易操作,流程短,设备简单,消耗低等优点.(5)采用丁二酮肟沉淀钯,再用溴酸钠水解相结合的方法来分离粗铂中的钯,分离效果好,方法有效可行,产品质量符合国家标准.参考文献【1]黎鼎鑫,王永录.贵金属提取与精炼【M].长沙:中南工业大学出版社,2000.276. 【2]杨建文,钟海云,赵绚等.废催化剂选择法浸渣中提取钯新工艺[J].过程工程,2003,3(1):48—52[3]张正红.粗铂中钯的分离方法[J].化工矿物与加工,2002,(7):17—19.。

从废催化剂中回收铂族金属的湿法工艺研究废催化剂是一种含有铂族金属的催化剂，在使用一段时间后会失去催化活性，因此需要进行回收和再利用。

传统上，废催化剂的回收主要采用干法方法，即高温煅烧。

然而，高温煅烧虽然能够将有用的金属回收，但同时也会引起金属的蒸发和氧化，从而降低回收率。

因此，湿法工艺的研究变得尤为重要。

湿法工艺是指通过溶解废催化剂中的铂族金属，然后通过还原反应得到金属的方法。

下面将详细介绍一种基于湿法工艺的废催化剂回收铂族金属的研究方法：首先，对废催化剂进行粉碎和筛分处理，使其颗粒大小均匀。

然后，将废催化剂与一定比例的浓盐酸溶液混合，在搅拌器中进行化学反应。

由于废催化剂中的铂族金属主要以氯化物的形式存在，盐酸的加入会将其溶解成为氯铂酸和其他氯化物。

随后，将溶液经过过滤，去除溶液中的杂质，得到含有金属离子的溶液。

为了提高回收率，可以对溶液进行富集处理。

一种常用的富集方法是氢气冲刷法。

将氢气通入溶液中，金属离子会被还原成为金属沉淀。

通常，可以将氢气在溶液中加热至80-90°C，加速反应速率。

经过富集处理后，可得到含有高浓度金属离子的溶液。

接下来，通过还原反应将金属离子还原成为金属。

目前常用的还原剂有亚硫酸钠、硫化氢等。

将还原剂加入到含有金属离子的溶液中，在适当的温度和pH条件下，金属离子会被还原成为金属沉淀。

根据实验条件的不同，还原反应的速率和回收率也会有所不同。

因此，可以通过调节实验条件来获得最佳的回收效果。

最后，通过过滤和洗涤等步骤，将金属沉淀洗净并干燥，即可得到纯净的铂族金属。

总之，湿法工艺是一种有效回收废催化剂中铂族金属的方法。

该方法通过溶解、富集和还原等步骤，可以高效回收金属，得到纯净的铂族金属。

随着对环境保护要求的不断提高，湿法工艺将会更加得到广泛应用，并为废催化剂的回收和再利用提供一种可行的技术路线。